CN105274474B - 一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于太阳能利用技术领域，具体公开了一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr:30~36 at.%，Al:14~20 at.%，O:12~28at.%，N:22~38 at.%，氧含量由内到外逐渐增多；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr:13~21 at.%，Al:30~40 at.%，Si:6~10at.%，N:32~40 at.%。该涂层体系的顶层Cr2O3、中间层氧含量渐变结构的CrAlON涂层、底层CrAlSiN涂层均具有良好的高温硬度以及抗高温氧化性。本发明所述涂层具有吸收率高、发射率低、结合强度高、高温稳定性好的优点，并且在高达550℃时仍具有良好的光谱选择性吸收性能。

Description

一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于太阳能利用技术领域，具体地，涉及一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层及其制备方法。
背景技术
目前对太阳能利用的发电方式主要有光伏和光热两种，相比于光伏发电，太阳能热发电具有成本低、易与火力发电网兼容并网、适合于大规模发电等优势。美国、日本和德国早在1995年前后就已经开始对太阳能热发电的材料、设计、工艺及理论等方面进行全面研究。但在中国有关太阳能热发电技术的研究与国外相比明显滞后。太阳能热发电中的高效太阳能集热装置是该技术的核心，而选择性吸收涂层是影响太阳能集热器集热管集热效率的关键材料，是直接将太阳光能量转换为热能的功能涂层，因此制备高效太阳能选择性吸热涂层是光热发电技术发展的关键。高效太阳能选择性吸收涂层要求在0.3～5μm有高的吸收率同时在红外区域（λ>2.5μm）有低的发射率。
选择吸收涂层会使太阳能集热管的工作温度大幅提高，一般会达到 450℃以上。在这种高温环境下，选择性吸收涂层往往热稳定性变差、高温氧化、产生裂纹等现象，最终导致其光学性能衰退，同时机械性能恶化，膜层剥落、最终完全失效。这将严重影响集热效率和发电效率。为防止其失效，目前通常在集热管外同轴地安装一层玻璃管，将玻璃管与集热管之间抽真空，用来隔离大气侵蚀，以延长吸收涂层的使用寿命。但这样却增加了集热管的制造工艺及工序，导致成本高，生产率低。因此，在非真空条件下，开发出具有良好高温稳定性、且在高温下长久保持良好选择吸收性能的选择吸收涂层，这样不仅可以简化集热管玻璃真空密封工序，降低太阳热发电成本，而且这种涂层工艺的研发成功将对大规模高效利用清洁能源产生巨大推动作用。
发明内容
针对太阳能光热发电的难点，综合考虑涂层结构的光谱选择性吸收性能和工业化环保制备的工艺，本发明提供了一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层。该涂层体系的顶层Cr2O3、中间层氧含量渐变结构的CrAlON涂层、底层CrAlSiN涂层均具有良好的高温硬度以及抗高温氧化性。该涂层具有吸收率高、发射率低、结合强度高、高温稳定性好的优点，并且在高达550℃时仍具有良好的光谱选择性吸收性能。
本发明的另一目的在于提供上述耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，采用具有离化率高、涂层沉积速度高、膜基结合力强、环境友好以及易于工业化推广的阴极电弧离子镀技术制备。
本发明的上述目的是通过以下技术方案予以实现的。
一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 30~36 at.%，Al: 14~20 at.%，O: 12~28at.%，N: 22~38at.%，氧含量由内到外逐渐增多；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 13~21 at.%，Al: 30~40 at.%，Si: 6~10at.%，N: 32~40 at.%。
现有技术多采用化学方法如电镀或者涂覆，环境污染，结合性能差。本发明采用的高温选择性吸收涂层包括Cr2O3，CrAlON以及CrAlSiN均具有良好的高温稳定性及抗氧化特性，保证整个涂层体系具有良好的高温特性。同时采用氧含量渐变结构的吸收层具有两个突出的优点，其一，氧含量渐变结构可实现涂层的均匀过渡，从而有效降低应力，提高结合性；其二，氧含量渐变结构可以细化纳米颗粒度，提高涂层的选择性吸收能力。
本发明多层太阳能选择性吸收涂层体系具有良好的高温特性，以不锈钢为基体在550℃的吸收率α达0.94及以上，发射率ε低至0.16。
优选地，Cr2O3减反层的厚度为20~80 nm，CrAlON吸收层的厚度为30~120 nm，CrAlSiN红外反射层的厚度为30~100 nm。
本发明还提供上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 控制基体温度在300~400℃，关闭Ar气，打开N2气，控制气压在0.8~1.2 Pa，降低负偏电压至100~150 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为60~120 A，制备CrAlSiN红外反射层；
S2. 保持通入N2气，同时打开O2气，调节气压至0.5~1.5 Pa，开启CrAl阴极电弧靶，控制电流在60~100 A，在沉积过程中将O2气占通入总气体的比例逐渐从3%升高到40%，沉积CrAlON吸收层；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在0.4~1.5 Pa，O2比例在50%-80%，打开Cr金属靶，调节弧源电流50~150 A，沉积Cr2O3减反层，即得所述选择性吸收涂层。
优选地，步骤S1制备CrAlSiN红外反射层的生长时间为2~15 min，步骤S2沉积CrAlON吸收层的时间为3~10 min，步骤S3沉积Cr2O3减反层的时间为2~12 min。
优选地，在步骤S1之前通Ar气，对不锈钢基体进行辉光清洗，具体为：将基体在转速3~8 rpm的条件升温至250~500℃，抽本底真空达到2.0~8.0×10-3 Pa；通Ar气，调节真空度至0.2~0.8 Pa，加负偏电压-800~ -1200 V，进行辉光清洗10~25 min。
优选地，步骤S3在完成沉积Cr2O3减反层后，降温至50~80℃取出，常温冷却。
优选地， S1所述基体为不锈钢基体。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：本发明针对当今太阳能选择性吸热涂层高温性能差的特点，采用工业生产中广泛应用的环境友好型的阴极电弧离子镀技术，制备具有优良高温光谱选择性吸收性能，抗高温氧化性能以及高温稳定性的多层太阳能选择性吸收涂层。本发明所述涂层体系具有高温吸收率高，高温发射率低以及优越的抗高温氧化及结合力性能，能大大提高太阳能光热集热器的寿命，且可以低成本制备，在太阳光热发电领域具有重大的应用前景。
附图说明
图1为本发明多层太阳能选择性吸收涂层结构示意图。
图2为实施例1多层太阳能选择性吸收涂层的X射线衍射图像。
图3为实施例3多层太阳能选择性吸收涂层在550℃的光反射图像。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 35.8 at.%，Al: 16.3 at.%，O: 13.9 at.%，N: 34at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 15.2 at.%，Al: 37.8 at.%，Si: 9 at.%，N: 38at.%。
上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 辉光清洗后，控制不锈钢基体温度在300℃，关闭Ar气流量阀，开启N2流量阀，控制镀膜室内气压在0.8 Pa，降低基体负偏电压至100 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为115 A，制备CrAlSiN红外反射层，生长时间为3 min；
S2. 保持开启N2气流量阀，同时打开O2气流量阀，调节气压至0.5 Pa，温度调节至300℃条件下，开启CrAl阴极电弧靶控制电流在60 A，在沉积过程中O2比例逐渐从8%升高到20%，沉积CrAlON吸收层4 min；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在0.8 Pa，O2比例在60%，打开Cr金属靶，调节弧源电流50A沉积Cr2O3减反层，沉积时间保持在2 min；完成镀膜后，基体及涂层随炉降温至60℃后取出常温冷却。
其中，S1所述辉光清洗的步骤为：将清洗干净的不锈钢基体固定于阴极电弧离子镀膜机内的转架上，调节工件支架转速为4 rpm，同时打开加热器，升温至250℃，抽本底真空达到3.0×10-3 Pa；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.5 Pa，基体加负偏电压-800 V，对基体进行辉光清洗10 min。
图1为本发明多层太阳能选择性吸收涂层的结构示意图。该涂层体系从下往上共包括三层，分别是红外反射及扩散阻挡层CrSiAlN，吸收层CrAlON，以及减反层Cr2O3。
图2给出了本实施例所述多层太阳能选择性吸收涂层的XRD图像。从图中可以看到CrN的衍射峰，表明为纳米晶结构；没有发现Cr2O3、Al2O3或者Si3N4的衍射峰，表明为非晶结构。可以推断出CrAlSiN以及CrAlON为多晶结构而顶层Cr2O3涂层是非晶结构。
经实验测试表明该涂层体系在550oC空气中的吸收系数达到0.941，红外发射系数达到0.16，具有良好的高温选择性能。
实施例 2
本实施例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 30.2 at.%，Al: 19.7 at.%，O: 17.7 at.%，N:32.4 at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 13.8 at.%，Al: 40 at.%，Si: 6.4 at.%，N:39.8 at.%。
上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 辉光清洗后，控制不锈钢基体温度在300℃，关闭Ar气流量阀，开启N2流量阀，控制镀膜室内气压在0.8 Pa，降低基体负偏电压至100 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为60 A，制备CrAlSiN红外反射层，生长时间为5 min；
S2. 保持开启N2气流量阀，同时打开O2气流量阀，调节气压至0.5 Pa，温度调节至400℃条件下，开启CrAl阴极电弧靶控制电流在100 A，在沉积过程中O2比例逐渐从10%升高到30%，沉积CrAlON吸收层6 min；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在1.2 Pa，O2比例在50%，打开Cr金属靶，调节弧源电流100A沉积Cr2O3减反层，沉积时间保持在8 min；完成镀膜后，基体及涂层随炉降温至60℃后取出常温冷却。
其中，S1所述辉光清洗的步骤为：将清洗干净的不锈钢基体固定于阴极电弧离子镀膜机内的转架上，调节工件支架转速为8 rpm，同时打开加热器，升温至500℃，抽本底真空达到2.0×10-3 Pa；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.2 Pa，基体加负偏电压-1200 V，对基体进行辉光清洗24 min。
将制得的多层太阳能选择性吸收涂层经划痕仪测试，采用上述工艺制备的多层太阳能选择性吸收涂层的结合力达到70N，涂层结合力良好。采用薄膜应力仪测试涂层的应力低至0.1，体系内应力过度均匀。
经实验测试表明该涂层体系在550oC空气中的吸收系数达到0.940，红外发射系数达到0.163，具有良好的高温选择性能。
实施例 3
本实施例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 33 at.%，Al: 15 at.%，O: 28 at.%，N: 24 at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 18.9 at.%，Al: 34.1 at.%，Si: 9.2 at.%，N: 37.8at.%。
上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 辉光清洗后，控制不锈钢基体温度在300℃，关闭Ar气流量阀，开启N2流量阀，控制镀膜室内气压在0.8 Pa，降低基体负偏电压至-100 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为80 A，制备CrAlSiN红外反射层，生长时间为4 min；
S2. 保持开启N2气流量阀，同时打开O2气流量阀，调节气压至0.8 Pa，温度调节至400℃条件下，开启CrAl阴极电弧靶控制电流在70 A，在沉积过程中O2比例逐渐从10%升高到40%，沉积CrAlON吸收层6 min；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在1.2 Pa，O2比例在50%，打开Cr金属靶，调节弧源电流80A沉积Cr2O3减反层，沉积时间保持在6 min；完成镀膜后，基体及涂层随炉降温至60℃后取出常温冷却。
其中，S1辉光清洗的步骤为：将清洗干净的不锈钢基体固定于阴极电弧离子镀膜机内的转架上，调节工件支架转速为8 rpm，同时打开加热器，升温至500℃，抽本底真空达到3.0×10-3 Pa；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.2 Pa，基体加负偏电压-1100 V，对基体进行辉光清洗24 min。
图3给出本实施例多层太阳能选择性吸收涂层在550℃空气中退火20小时的光反射图像。结果显示，发射系数达0.94，发射系数达0.16，涂层具有优良的光谱选择性能。
实施例 4
本实施例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 35.4 at.%，Al: 20 at.%，O: 13.8 at.%，N: 30.8at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 13.8 at.%，Al: 39.9 at.%，Si: 7 at.%，N: 39.3at.%。
上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 辉光清洗后，控制不锈钢基体温度在400℃，关闭Ar气流量阀，开启N2流量阀，控制镀膜室内气压在0.8 Pa，降低基体负偏电压至150 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为75 A，制备CrAlSiN红外反射层，生长时间为4 min；
S2. 保持开启N2气流量阀，同时打开O2气流量阀，调节气压至0.5 Pa，温度调节至300℃条件下，开启CrAl阴极电弧靶控制电流在80 A，在沉积过程中O2比例逐渐从15%升高到32 %，沉积CrAlON吸收层5 min；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在1.2 Pa，O2比例在78%，打开Cr金属靶，调节弧源电流70A沉积Cr2O3减反层，沉积时间保持在6 min；完成镀膜后，基体及涂层随炉降温至60℃后取出常温冷却。
其中，S1辉光清洗的步骤为：将清洗干净的不锈钢基体固定于阴极电弧离子镀膜机内的转架上，调节工件支架转速为8 rpm，同时打开加热器，升温至500℃，抽本底真空达到3.0×10-3 Pa；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.8 Pa，基体加负偏电压-1000 V，对基体进行辉光清洗24 min。
经实验测试表明该涂层体系在550oC空气中的吸收系数达到0.940，红外发射系数达到0.17，具有良好的高温选择性能。
表1给出了采用不同材料组合在常温的吸收系数以及发射率；其中，不锈钢基底(304)为仅有不锈钢基底层，不锈钢基底/CrAlSiN为将不锈钢基底与本实施例中的CrAlSiN红外反射层结合，不锈钢基底/CrAlSiN/CrAlON为将不锈钢基底与本实施例中的CrAlSiN红外反射层、CrAlON吸收层结合，不锈钢基底/CrAlSiN/CrAlON/Cr2O3为本实施例制备的选择性吸收涂层。
从表中可以看出本发明涂层体系的太阳能选择性吸收涂层具有最大的吸收系数以及光谱选择性吸收性能。
表1 采用不同结构材料的吸收系数以及发射率
实施例 5
本实施例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 36 at.%，Al: 14 at.%，O: 28 at.%，N: 22 at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 16 at.%，Al: 37 at.%，Si: 7 at.%，N: 40 at.%。
上述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1. 辉光清洗后，控制不锈钢基体温度在300℃，关闭Ar气流量阀，开启N2流量阀，控制镀膜室内气压在1.2 Pa，降低基体负偏电压至100 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为120 A，制备CrAlSiN红外反射层，生长时间为5 min；
S2. 保持开启N2气流量阀，同时打开O2气流量阀，调节气压至1.0 Pa，温度调节至300℃条件下，开启CrAl阴极电弧靶控制电流在100 A，在沉积过程中O2比例逐渐从30%升高到40%，沉积CrAlON吸收层5 min；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在1.2 Pa，O2比例在50%，打开Cr金属靶，调节弧源电流150 A沉积Cr2O3减反层，沉积时间保持在6 min；完成镀膜后，基体及涂层随炉降温至60℃后取出常温冷却。
其中，S1辉光清洗的步骤为：将清洗干净的不锈钢基体固定于阴极电弧离子镀膜机内的转架上，调节工件支架转速为8 rpm，同时打开加热器，升温至400℃，抽本底真空达到4.0×10-3 Pa；打开Ar气流量阀，调节真空室约为0.3 Pa，基体加负偏电压-1000 V，对基体进行辉光清洗24 min。
表2给出本实施例太阳能选择性吸收涂层在空气中不同温度退火的吸收系数及发射系数。从表中可以看出该涂层体系在550℃时吸收系数（0.940）以及发射系数（0.16）。即使在600℃退火10小时后涂层的系数系数和发射系数分别达到0.904和0.18，表明该涂层体系具有优良的高温稳定性以及抗高温氧化性能。
表2 多层太阳能选择性吸收涂层在不同温度空气中退火的吸收系数以及发射率
对比例1
本对比例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层的组成和含量基本与实施例3相同，不同之处在于，本对比例所述中间层是氧含量渐变结构的TiAlON吸收层（Ti: 33 at.%，Al: 15 at.%，O: 28 at.%，N: 24 at.%）。采用与实施例3相同的阴极电弧离子镀技术制备。
经实验测试表明本对比例的吸收涂层在550oC的吸收系数有0.895，红外发射系数高达0.24，涂层耐高温性能较差，同时涂层应力较大，结合力差。原因有可能是Ti元素在高温是氧化生成疏松的TiO2，导致总体涂层性能变差；其二，Cr元素高温时生成Cr2O3为致密结构，同时具有良好的抗高温性能。所以对比例的高温性能低于采用本发明制备的多层选择性吸收涂层。
对比例2
本对比例提供一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，该吸收涂层的组成与实施例3基本相同，不同之处在于，本对比例所述吸收涂层的CrAlON和CrAlSiN层的成分不同，具体为：吸收层CrAlON成分如下：Cr: 35 at.%，Al: 14 at.%，O: 3 at.%，N: 48 at.%；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 30 at.%，Al: 19 at.%，Si: 3 at.%，N: 48 at.%。
本对比例的吸收涂层在550oC时的吸收系数有0.892，发射系数有0.22。吸收系数较小有可能有两个原因造成：（1）吸收层含氧量较小，导致涂层吸收能力降低，因为研究发现氧元素可以细化晶粒，从而提高光线在涂层的反射以及光程，从而进一步提高吸收率。（2）红外反射层Si含量较小，导致红外反射层的抗高温氧化能力变差。

Claims (5)

1.一种耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，该吸收涂层由三层结构组成，顶层为Cr2O3减反层，中间层为氧含量渐变结构的CrAlON吸收层，底层为CrAlSiN红外反射层；其中，吸收层CrAlON成分如下：Cr: 30~36 at.%，Al: 14~20 at.%，O: 12~28at.%，N: 22~38 at.%，氧含量由内到外逐渐增多；红外反射层CrAlSiN成分如下：Cr: 13~21 at.%，Al:30~40 at.%，Si: 6~10at.%，N: 32~40 at.%。
2.根据权利要求1所述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层，其特征在于，Cr2O3减反层的厚度为20~80 nm，CrAlON吸收层的厚度为30~120 nm，CrAlSiN红外反射层的厚度为30~100 nm。
3.权利要求1或2所述的耐高温多层太阳能选择性吸收涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 控制基体温度在300~400℃，关闭Ar气，打开N2气，控制气压在0.8~1.2 Pa，降低负偏电压至100~150 V，开启CrAlSi合金电弧靶，调节靶材电流为60~120 A，制备CrAlSiN红外反射层；
S2. 保持通入N2气，同时打开O2气，调节气压至0.5~1.5 Pa，开启CrAl阴极电弧靶，控制电流在60~100 A，在沉积过程中将O2气占总通入气体比例逐渐从3%升高到40%，沉积CrAlON吸收层；
S3. 关闭N2，保持通入O2气，同时通入Ar气，并控制气压在0.4~1.5 Pa，O2比例在50%-80%，打开Cr金属靶，调节弧源电流50~150 A，沉积Cr2O3减反层，即得所述选择性吸收涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1制备CrAlSiN红外反射层的生长时间为2~15 min，步骤S2沉积CrAlON吸收层的时间为3~10 min，步骤S3沉积Cr2O3减反层的时间为2~12 min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1之前通Ar气，对基体进行辉光清洗，具体为：将不锈钢基体在转速3~8 rpm的条件升温至250~500℃，抽本底真空达到2.0~8.0×10-3 Pa；通Ar气，调节真空度至0.2~0.8 Pa，加负偏电压-800~ -1200 V，进行辉光清洗10~25 min。
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