CN105088199A - 一种制备具有表面有序微结构的vo2纳米薄膜的方法 - Google Patents

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李垚
豆书亮
赵九蓬
王艺
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Abstract

一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，它涉及一种制备表面有序微结构的VO2热致相变薄膜的方法。首先利用膜层转移法在石英基板上沉积一层SiO2二维光子晶体，随后利用溶胶-凝胶法在SiO2二维光子晶体缝隙中填充VO2，然后利用氢氟酸浸泡薄膜表面，除去SiO2，干燥后即可得到具有表面有序微结构的VO2热致相变薄膜。本发明制备的表面有序微结构的VO2热致相变薄膜。能有效的增强VO2薄膜的透光性能，的非常适合于推进VO2热致相变智能窗的应用。本发明工艺简单，成本低廉，能耗少，无污染，适合于工业化生产。

Description

一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法
技术领域
本发明涉及一种制备纳米薄膜的方法,尤其涉及一种制备具有表面有序微结构的VO2热致相变薄膜的方法。
背景技术
减少能源的消耗，提高能源的利用效率在现代社会显得十分必要。各种各样的节能技术已经被广泛的应用于社会各个领域。智能窗技术作为一种能够显著减少建筑用电的技术受到广泛的关注。
目前，商业化智能窗有三种：微型百叶窗，液晶型智能窗和高分子悬浮颗粒智能窗。这三种技术最主要的缺点是耗电量大，成本高，不利于大范围推广。而基于VO2薄膜的新一代热致相变智能窗技术能够显著的降低建筑能耗。热致相变智能窗，是涂有VO2热致变色薄膜的窗户，在临界温度附近玻璃光谱性能发生变化，近红外波段透过比发生70％-80％的变化，进而对进入室内外的太阳能进行智能管理，达到节能目的。
虽然VO2薄膜的性能非常适合于应用于新一代智能窗，然而VO2热致相变智能窗实用化还存在以下问题：成本较高，颜色单一，光谱性能差。针对以上问题。研究者们采用的各种方法来改善VO2薄膜的性能，进而推进VO2薄膜的实用化。例如，高彦峰等采用溶胶凝胶法能够显著的降低VO2薄膜的制备成本，同时制备出的薄膜具有纳孔结构，能够显著的改善光谱性能。此外，将金属纳米粒子分散在VO2薄膜表面来改善薄膜的颜色也是新一个新的研究方向。
本发明基于一种制备表面有序微结构的VO2热致相变薄膜的方法，采用模板法，将VO2薄膜表面微结构有序化，能够显著的提高薄膜的光谱性能，同时改善薄膜的颜色，是一种成本低廉，操作方便，无污染有效的使VO2热致相变智能窗实用化的方法。
发明内容
本发明是通过溶胶-凝胶法制备出具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜，降低了VO2制备成本，提高了VO2薄膜的光谱性能。
本发明的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，它是按以下步骤进行的：
一、溶胶制备：
采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～100mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶质量为6％的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、微球分散：
将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；
三、模板排布：
将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀，用洁净的石英片将SiO2微球捞出水面，晾干，即得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
四、提拉成膜：
取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，浸入步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
五、模板去除：
用滴管在提拉的薄膜表面滴加氢氟酸至完全腐蚀SiO2，然后用超纯水清洗，晾干备用；
六、薄膜热处理：
将步骤五晾干后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
本发明包含以下有益效果：
本发明所述的具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的制备方法工艺简单，成本低廉，毒性小，方法灵活，适宜于工业化生产。所制备的薄膜晶粒小，热滞回线窄。红外变化大，可用于智能窗，光开关和红外成像中。
附图说明
图1为实施例一的VO2纳米薄膜的结构图；
图2为实施例一的VO2纳米薄膜表面SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，它是按以下步骤进行的：
一、溶胶制备：
采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～100mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶质量为6％的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、微球分散：
将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；
三、模板排布：
将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀，用洁净的石英片将SiO2微球捞出水面，晾干，即得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
四、提拉成膜：
取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，浸入步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
五、模板去除：
用滴管在提拉的薄膜表面滴加氢氟酸至完全腐蚀SiO2，然后用超纯水清洗，晾干备用；
六、薄膜热处理：
将步骤五晾干后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:50～100mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:60～100mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:70～100mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:80～100mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:90～100mL。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～9％、粒径为200～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～8％、粒径为200～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～7％、粒径为300～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～6％、粒径为400～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～5％、粒径为500～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：SiO2微球的质量浓度为1～4％、粒径为600～700nm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：混合液是由乙醇：水＝1:(0.5～10)混合而成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：混合液是由乙醇：水＝1:(0.5～8)混合而成。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：混合液是由乙醇：水＝1:(1～6)混合而成。其他与具体实施方式一相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一
本实施例的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200mL超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，将占V2O5质量为6％的PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，微球分散：将100nm、浓度为1％的SiO2微球分散在乙醇：水＝1:0.1的混合液中，超声分散后，备用；
第三步，模板排布：将亲水处理过的硅片斜放入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将分散好的SiO2微球沿硅片缓缓推入硅片和水的界面处，微球在水面上平铺好，用清洗好洁净的石英片将铺好的SiO2微球捞出水面，晾干即可得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
第四步，提拉成膜：取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，将石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
第五步，模板去除：用滴管在提拉的薄膜表面滴数滴氢氟酸，然后用超纯水清洗，晾干备用。
第六步，薄膜热处理：将步骤五干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
本实施例制得的VO2纳米薄膜表面SEM图入图2所示。
实施例二
本实施例的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，将占V2O5质量为6％的PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，微球分散：将350nm、浓度为的5％的的SiO2微球分散在乙醇：水＝1:1的混合液中，超声分散后，备用。
第三步，模板排布：将亲水处理过的硅片斜放入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将分散好的SiO2微球沿硅片缓缓推入硅片和水的界面处，微球在水面上平铺好，用清洗好的石英片将铺好的SiO2微球捞出水面，晾干即可得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
第四步，提拉成膜：取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，将石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
第五步，模板去除：用滴管在提拉的薄膜表面滴数滴氢氟酸，然后用超纯水清洗，晾干备用。
第六步，薄膜热处理：将步骤五干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
实施例三
本实施例的一种制备具有表面微结构的VO2纳米薄膜的方法按以下步骤实现：
第一步，溶胶制备：将5g熔融状态的V2O5倒入200ml超纯水中，每分钟1000转搅拌1小时后，将占V2O5质量为6％的PVP加入V2O5溶胶中，继续以每分钟1600转搅拌1小时，备用；
第二步，微球分散：将700nm、浓度为的10％的SiO2微球分散在乙醇：水＝1:10的混合液中，超声分散后，备用。
第三步，模板排布：将亲水处理过的硅片斜放入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将分散好的SiO2微球沿硅片缓缓推入硅片和水的界面处，微球在水面上平铺好，用清洗好的石英片将铺好的SiO2微球捞出水面，晾干即可得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
第四步，提拉成膜：取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，将石英片置于步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
第五步，模板去除：用滴管在提拉的薄膜表面滴数滴氢氟酸，然后用超纯水清洗，晾干备用；
第六步，薄膜热处理：将步骤五干燥后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。

Claims (10)

1.一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：
一、溶胶制备：
采用无机溶胶法制备V2O5溶胶：将V2O5按照质量体积比为1g:40～100mL的比例加入到超纯水中，搅拌均匀，得V2O5溶胶；向V2O5溶胶中加入占V2O5溶胶质量为6％的稳定剂，搅拌均匀，得溶胶，备用；所述的稳定剂为PVP；
二、微球分散：
将粒径为100～700nm、质量浓度为1～10％的SiO2微球置于混合液中，进行超声分散后，备用；所述的混合液是由乙醇：水＝1:(0.1～10)混合而成；
三、模板排布：
将亲水处理的硅片斜浸入装满超纯水的表面皿中，使用微量注射器将步骤二分散的SiO2微球沿硅片推入硅片和水的界面处，平铺均匀，用洁净的石英片将SiO2微球捞出水面，晾干，即得到由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片；
四、提拉成膜：
取由SiO2单层球组成的胶体晶体模板的石英片，浸入步骤一制备得到的溶胶中，使用恒温提拉机进行提拉成膜，然后进行干燥，备用；
五、模板去除：
用滴管在提拉的薄膜表面滴加氢氟酸至完全腐蚀SiO2，然后用超纯水清洗，晾干备用；
六、薄膜热处理：
将步骤五晾干后的薄膜放入管式炉中，在氩气氛下，以1℃/min的升温速率，加热至450℃，保温2h，得具有表面有序微结构的VO2薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:50～100mL。
3.根据权利要求2所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:60～100mL。
4.根据权利要求3所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:70～100mL。
5.根据权利要求4所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:80～100mL。
6.根据权利要求5所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于步骤一中V2O5与超纯水的质量体积比为1g:90～100mL。
7.根据权利要求1所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于SiO2微球的质量浓度为1～8％、粒径为200～700nm。
8.根据权利要求7所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于SiO2微球的质量浓度为1～6％、粒径为300～700nm。
9.根据权利要求1所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于混合液是由乙醇：水＝1:(1～10)混合而成。
10.根据权利要求9所述的一种制备具有表面有序微结构的VO2纳米薄膜的方法，其特征在于混合液是由乙醇：水＝1:(4～10)混合而成。
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