CN105776886A - 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法 - Google Patents

一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105776886A
CN105776886A CN201610217496.7A CN201610217496A CN105776886A CN 105776886 A CN105776886 A CN 105776886A CN 201610217496 A CN201610217496 A CN 201610217496A CN 105776886 A CN105776886 A CN 105776886A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon oxide
film
preparation
low
thin film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610217496.7A
Other languages
English (en)
Inventor
洪瑞江
袁野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Sun Yat Sen University
Original Assignee
National Sun Yat Sen University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Sun Yat Sen University filed Critical National Sun Yat Sen University
Priority to CN201610217496.7A priority Critical patent/CN105776886A/zh
Publication of CN105776886A publication Critical patent/CN105776886A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23—Oxides
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
    • G02B1/11—Anti-reflection coatings
    • G02B1/113—Anti-reflection coatings using inorganic layer materials only

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Optical Elements (AREA)

Abstract

本发明属于光学器件技术领域，具体公开一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，具体制作步骤是：(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液；(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X‑100)；(3)在衬底表面制备薄膜；(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X‑100)，形成低折射率的薄膜。该制备方法操作简单，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反膜的折射率在1.170～1.120之间变化，折射率低且可控制，适用工业化生产的范围广，实用性强。

Description

一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法
技术领域
本发明属于光学器件技术领域，特别涉及一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法。
背景技术
减反膜在光学器件领域有着广泛的应用，通过在玻璃表面制备一层减反膜薄膜可以对透过光的波段进行选择，并且可以大幅增加玻璃器件的光透过率。
通常要求玻璃器件表面的减反膜的折射率低于1.25，而已知的最低折射率的常规薄膜材料为氟化镁薄膜，其折射率为1.35。采用溶胶-凝胶法可以制备出碱性SiO2镀膜液，并配合镀膜方法(如：提拉镀膜法，旋涂镀膜法，弯月面法等方法)可以在衬底表面制备出多孔结构的SiO2薄膜，但该薄膜的折射率一般在1.23左右，基本满足减反膜对折射率的要求。
目前，多层宽带减反膜相比普通的减反膜需要有更高的透过率，更适合应用在高能激光系统等领域，但制备多层宽带减反膜要求最上层薄膜的折射率能够继续降低，但现有技术中，受材料本身性能所限，很难通过常规方法将薄膜的折射率降到1.18以下，形成超低折射率薄膜；而且通过一些特殊的工艺如oblique-angle deposition(倾斜角沉积方法)等能够制备超低折射率薄膜，但工艺相对复杂，生产成本高，不易于工业生产。
因此研发一种工艺简单，适用于工业生产的低折射率的氧化硅减反膜迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，公开一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，该制备方法操作简单，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反膜的折射率在1.170～1.120之间变化，折射率低且可控制，适用工业化生产的范围广，实用性强。
为了达到上述技术目的，本发明是按以下技术方案实现的：
本发明所述的一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其具体制作步骤是，
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；其中正硅酸乙酯的作用是提供硅源，无水乙醇的作用是作为溶剂，去离子水的作用是作为水解反应的原料，氨水为催化剂，通过氨水将溶胶镀膜液的PH值调节为碱性；
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)：溶液经过陈化稳定后，在其中加入乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，密封搅拌，使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化；
(3)在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反薄膜。(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，形成低折射率的薄膜。
作为上述技术的进一步改进，上述步骤(1)中，所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是1.5～2.5小时，所述混合溶液的PH值调节为8～10之间。
作为上述技术的更进一步改进，上述步骤(1)中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是1～3天。
在本发明中，上述步骤(2)中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中含量范围值是0～60g/l。
在本发明中，上述步骤(3)中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法。
在本发明中，上述步骤(4)中薄膜热处理的温度范围是300～600摄氏度。
在本发明中，上述步骤(4)中薄膜热处理时间是10～30分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中，通过控制乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)的含量，结合退火工艺的包不同来控制薄膜的孔隙率，从而有效地控制薄膜的折射率，使氧化硅减反薄膜的折射率能在1.17-1.12之间变化，折射率较低，以满足工业生产中需要低折射率的氧化硅减反膜的需要；
(2)本发明所述的减反膜的制备方法，操作简单，工艺过程简化，生产成本低，易于工业生产。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做详细的说明：
图1是氧化硅薄膜折射率随着溶液中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)含量的变化曲线图。
具体实施方式
本发明所述的一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其具体制作步骤是，
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是1.5～2.5小时，其中正硅酸乙酯的作用是提供硅源，无水乙醇的作用是作为溶剂，去离子水的作用是作为水解反应的原料，氨水为催化剂，通过氨水将溶胶镀膜液的PH值调节为8～10之间；
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)：溶液经过陈化稳定后，在其中加入乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，密封搅拌，使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化，此步骤中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)的含量范围值是0～60g/l；
(3)在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反薄膜，此步骤中，在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法；
(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，形成低折射率的薄膜，所述薄膜热处理的温度范围是300～600摄氏度，所述薄膜热处理时间是10～30分钟。
以下各实施例是随着溶液中曲拉通X-100含量的变化得出不同的氧化硅薄膜折射率(如图1所示)：
实施例1
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为10g/l，总陈化时间5天，热处理温度500℃，热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率：1.154。
实施例2
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l，总陈化时间5天，热处理温度500℃，热处理时间15分钟,所制备薄膜的折射率：1.120。
实施例3
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为60g/l，总陈化时间5天，热处理温度500℃，热处理时间15分钟，所制备薄膜的折射率：1.127。
实施例4
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l，总陈化时间5天，热处理温度300℃，热处理时间15分钟，所制备薄膜的折射率：1.161。
实施例5
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l，总陈化时间5天，热处理温度400℃，热处理时间15分钟，所制备薄膜的折射率：1.143；
实施例6
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l，总陈化时间5天，热处理温度500℃，热处理时间10分钟，所制备薄膜的折射率：1.124。
实施例7
控制曲拉通X-100在溶液中的含量为30g/l，总陈化时间5天，热处理温度500℃，热处理时间20分钟，所制备薄膜的折射率：1.129。
由上述可知，本发明所述的氧化硅减反膜制备方法掷出的减反膜其折射率在1.170～1.120之间变化，折射率低且可控制，适用于工业上各低折射率减反膜的生产，实用性强。
本发明并不局限于上述实施方式，凡是对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意味着包含这些改动和变型。

Claims (7)

1.一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：具体制作步骤是，
(1)配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；
(2)添加乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)：溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，密封搅拌，使乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中均匀分散之后再次静置陈化；
(3)在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反薄膜；
(4)薄膜热处理:通过高温过程去掉薄膜表面的乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)，形成低折射率的薄膜。
2.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中，所述混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是1.5～2.5小时，所述混合溶液的PH值调节为8～10之间。
3.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(1)中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是1～3天。
4.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(2)中乳化剂辛苯昔醇(曲拉通X-100)在溶液中含量范围值是0～60g/l。
5.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(3)中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、或旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法。
6.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(4)中薄膜热处理的温度范围是300～600摄氏度。
7.根据权利要求1所述的低折射率氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：上述步骤(4)中薄膜热处理时间是10～30分钟。
CN201610217496.7A 2016-04-08 2016-04-08 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法 Pending CN105776886A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610217496.7A CN105776886A (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610217496.7A CN105776886A (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105776886A true CN105776886A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56395935

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610217496.7A Pending CN105776886A (zh) 2016-04-08 2016-04-08 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105776886A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111320396A (zh) * 2020-02-14 2020-06-23 云南师范大学 一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法
CN112366251A (zh) * 2020-11-25 2021-02-12 河南安彩高科股份有限公司 一种太阳能电池减反射膜的制备方法
CN115201940A (zh) * 2021-04-10 2022-10-18 光驰科技(上海)有限公司 一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617045A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种SiO2减反射薄膜及其制备方法
CN105293948A (zh) * 2015-10-08 2016-02-03 中山大学 一种折射率可调的疏水性有机改性硅酸盐薄膜制备方法及该硅酸盐薄膜
CN105439459A (zh) * 2014-08-29 2016-03-30 北京有色金属研究总院 一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102617045A (zh) * 2012-04-01 2012-08-01 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种SiO2减反射薄膜及其制备方法
CN105439459A (zh) * 2014-08-29 2016-03-30 北京有色金属研究总院 一种表面致密多孔减反射膜及其制备方法
CN105293948A (zh) * 2015-10-08 2016-02-03 中山大学 一种折射率可调的疏水性有机改性硅酸盐薄膜制备方法及该硅酸盐薄膜

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
M.C BAUTISTA: "Silica antireflective films on glass produced by the sol-gel method", 《SOLAR ENERGY MATERIALS&SOLAR CELLS》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111320396A (zh) * 2020-02-14 2020-06-23 云南师范大学 一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法
CN112366251A (zh) * 2020-11-25 2021-02-12 河南安彩高科股份有限公司 一种太阳能电池减反射膜的制备方法
CN115201940A (zh) * 2021-04-10 2022-10-18 光驰科技(上海)有限公司 一种透明低密度的超低反射率薄膜的制作方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105776886A (zh) 一种低折射率氧化硅减反膜的制备方法
KR20040035832A (ko) 내마모성 ｓｉｏ2 반사방지 층을 제조하기 위한 신규하이브리드 졸
CN101407646B (zh) 一种透明疏水膜溶胶及其配制方法和镀制疏水膜方法
CN103086613A (zh) 一种增透自洁镀膜玻璃的制备方法
CN101664646B (zh) 一种陶瓷超滤膜的制备方法及自动涂膜装置
CN103757618A (zh) 一种适用于不同基底的减反射膜的制备方法
CN104536064B (zh) 光学超宽带增透膜的复合制作方法
CN106348616A (zh) 一种SiO2/TiO2减反射膜的制备方法
CN104230178A (zh) 一种改性多孔性二氧化硅减反膜的制备方法
CN102732830A (zh) 一种高透过率低反射率的减反射膜镀膜方法
CN106045330B (zh) 一种介孔SiO2薄膜的制备方法及其产品和应用
CN105481264A (zh) 一种形貌可控的wo3薄膜的制备方法
CN105148820A (zh) 适合工业化生产的连续制备防眩光液的反应系统和方法
CN112919826B (zh) 一种高透光率双疏减反射膜的制备方法
CN106630675B (zh) 一种全方位宽带减反膜的制备方法
CN105070769B (zh) 一种具有仿生凸起结构SiO2减反射膜的制备方法
CN107324667B (zh) 一种自洁且屏蔽蓝光镀膜的制备方法
CN102036432B (zh) 一种电热膜及其制作方法
CN107540241A (zh) 一种用苯基三乙氧基硅烷制备折射率可控的疏水二氧化硅增透膜的方法
CN108609863A (zh) 包含紫外波段与近红外波段的超宽带增透膜的制作方法
CN108439821A (zh) 一种高性能双频独立调制电致变色薄膜及其制备方法
CN109161874A (zh) 一种减反射薄膜的结构和制备方法
CN110109200A (zh) 一种显示面板及其制备方法
CN112526671B (zh) 一种低损耗的玻璃陶瓷平面光波导及其制备方法
CN104310792B (zh) 一种自固化玻璃表面减反膜的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720