CN111320396A - 一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：包括配置初始碱性溶胶镀膜液、添加乳化剂聚四氟乙烯以及纳米级别粉末氯化铅、在衬底表面制备薄膜然后对其进行超临界干燥使其形成一定的气凝胶结构和薄膜热处理，配置初始碱性溶胶镀膜液，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化，添加乳化剂聚四氟乙烯乳液，溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的纳米粉末氯化铅，密封搅拌；本发明具有该制备方法操作简单，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反射膜有效的防护空间射线，硬度高且可控制，适用空间太阳能电池和实用性强的优点。

Description

一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法
技术领域
本发明涉及减反射膜技术领域，具体为一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法。
背景技术
减反射膜，又称增透膜，它的主要功能是减少或消除透镜、棱镜、平面镜等光学表面的反射光，从而增加这些元件的透光量，减少或消除系统的杂散光，减反射膜在空间中应用不可避免的受到空间中的射线与高能粒子影响，导致其性能减弱，很大的影响了空间太阳能电池的效率，不能达到在一定程度上防护空间X射线、γ射线以及中子：所以更加需要一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，具有该制备方法操作简单，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反射膜有效的防护空间射线，硬度高且可控制，适用空间太阳能电池和实用性强的优点，解决了现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，包括配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液、添加乳化剂聚四氟乙烯以及纳米级别粉末氯化铅、在衬底表面制备薄膜然后对其进行超临界干燥使其形成一定的气凝胶结构和薄膜热处理，所述制备方法如下；
其制备步骤如下：
步骤一：配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS) 和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；
步骤二：添加乳化剂聚四氟乙烯乳液，溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的纳米粉末氯化铅，密封搅拌，使氯化铅在溶液中均匀分散之后再次静置陈化；
步骤三：在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反射薄膜，然后对薄膜进行超临界干燥使其形成具有疏松多孔的气凝胶结构；
步骤四：薄膜热处理:通过高温过程固化薄膜表面的聚四氟乙烯，形成低折射率的薄膜。
优选的，所述步骤一中混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是2～3小时，所述混合溶液的PH值调节为8～9之间。
优选的，所述步骤一中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是2～3 天。
优选的，所述步骤二中乳化剂聚四氟乙烯乳液在溶液中含量范围值是0～4g/L，氯化铅含量范围为0～2g/L。
优选的，所述步骤三中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、或旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法，超临界干燥的时间为1～2天。
优选的，所述步骤四中薄膜热处理的温度范围是100～200摄氏度。
优选的，所述步骤四中薄膜热处理时间是40～60分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法：制备方法操作简单，不需要复杂的工艺流程，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反射膜有效的防护空间射线，通过材料的配比使得减反射膜的硬度高且可控制，适用空间太阳能电池进一步的增加了减反射膜的实用性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，包括配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液、添加乳化剂聚四氟乙烯以及纳米级别粉末氯化铅、在衬底表面制备薄膜然后对其进行超临界干燥使其形成一定的气凝胶结构和薄膜热处理，所述制备方法如下；
其制备步骤如下：
步骤一：配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS) 和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；
步骤二：添加乳化剂聚四氟乙烯乳液，溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的纳米粉末氯化铅，密封搅拌，使氯化铅在溶液中均匀分散之后再次静置陈化；
步骤三：在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反射薄膜，然后对薄膜进行超临界干燥使其形成具有疏松多孔的气凝胶结构；
步骤四：薄膜热处理:通过高温过程固化薄膜表面的聚四氟乙烯，形成低折射率的薄膜。
根据步骤一中混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O) 和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是2～3 小时，所述混合溶液的PH值调节为8～9之间，步骤一中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是2～3天，步骤二中乳化剂聚四氟乙烯乳液在溶液中含量范围值是0～4g/L，氯化铅含量范围为0～2g/L，步骤三中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、或旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法，超临界干燥的时间为1～2天，步骤四中薄膜热处理的温度范围是100～200摄氏度，步骤四中薄膜热处理时间是40～60分钟；通过对材料的限定，保证了设备的质量的稳定性，对配比的控制进一步的提高了产品的准确性，材料的配比使得减反射膜的硬度高且可控制，温度的限定保证了热处理中高温过程固化薄膜表面的乳化剂聚四氟乙烯，从而形成高硬度的薄膜。
工作原理：本发明一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，将正硅酸乙酯和无水乙醇混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化，搅拌混合加速溶液的混合，使得溶液进入陈化处理，去除沉淀中包藏的杂质，添加乳化剂聚四氟乙烯乳液，溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的纳米粉末氯化铅，密封搅拌，使氯化铅在溶液中均匀分散之后再次静置陈化，通过再次加入溶液让沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均匀，并在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反射薄膜，然后对薄膜进行超临界干燥使其形成具有疏松多孔的气凝胶结构，开始形成基本形状，并通过高温过程固化薄膜表面的聚四氟乙烯，形成低折射率的薄膜，本制备方法操作简单，不需要复杂的工艺流程，工艺过程简化，能精确控制制备出的氧化硅减反射膜有效的防护空间射线，通过材料的配比使得减反射膜的硬度高且可控制，适用空间太阳能电池进一步的增加了减反射膜的实用性。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明；因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：包括配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液、添加乳化剂聚四氟乙烯以及纳米级别粉末氯化铅、在衬底表面制备薄膜然后对其进行超临界干燥使其形成一定的气凝胶结构和薄膜热处理，所述制备方法如下。
2.根据权利要求1所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：
步骤一：配置初始碱性SiO2溶胶镀膜液：将正硅酸乙酯(TEOS)和无水乙醇(EtOH)混合搅拌，待溶液搅拌均匀后，缓慢滴加无水乙醇、去离子水、氨水的混合溶液，搅拌混合均匀后静置陈化；
步骤二：添加乳化剂聚四氟乙烯乳液，溶液经过陈化稳定后，在其中加入一定含量的纳米粉末氯化铅，密封搅拌，使氯化铅在溶液中均匀分散之后再次静置陈化；
步骤三：在衬底表面制备薄膜：在洁净的玻璃片表面进行镀膜，形成均匀的氧化硅减反射薄膜，然后对薄膜进行超临界干燥使其形成具有疏松多孔的气凝胶结构；
步骤四：薄膜热处理:通过高温过程固化薄膜表面的聚四氟乙烯，形成低折射率的薄膜。
3.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中混合溶液中正硅酸乙酯(TEOS)、去离子水(H2O)和无水乙醇(EtOH)的摩尔比是1：2：38，混合后搅拌时间是2～3小时，所述混合溶液的PH值调节为8～9之间。
4.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤一中初始SiO2溶胶镀膜液的陈化时间是2～3天。
5.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤二中乳化剂聚四氟乙烯乳液在溶液中含量范围值是0～4g/L，氯化铅含量范围为0～2g/L。
6.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤三中在衬底表面制备薄膜的方法为提拉镀膜法、或旋涂镀膜法、或弯液面法、或喷涂法、或辊涂法，超临界干燥的时间为1～2天。
7.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中薄膜热处理的温度范围是100～200摄氏度。
8.根据权利要求2所述的一种抗辐照氧化硅减反膜的制备方法，其特征在于：所述步骤四中薄膜热处理时间是40～60分钟。
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