CN103964701A - 一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，通过硅烷偶联剂在适当的温度和pH值条件下在醇水溶剂中水解并与硅溶胶反应，使二氧化硅粒子表面嫁接有机基团；在改性后的硅溶胶中添加一定体积的PTFE乳液和助剂制成均匀混合体系并陈化一定时间等待涂膜处理；制备涂层。本发明的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，通过硅烷偶联剂改性硅溶胶，使SiO2粒子表面的硅醇结构嫁接部分疏水基团，同时提高粒子的分散性，利用溶胶-凝胶法，改性后的硅溶胶与PTFE乳液杂化形成均匀混合体系，制备超疏水涂层，既可以有效地改善聚四氟乙烯与基材的粘接力，提高硬度和耐磨性，又可以构造涂层表面的粗糙度，从而提高表面的接触角。
Description
技术领域
本发明属于超疏水表面技术领域，尤其涉及一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法。
背景技术
超疏水表面因其表面有良好的疏水能力，使其在纺织、涂层、以及微流体设备上有着广泛的应用。近年来，如何通过简单的制备工艺和普通的原料制备稳定的超疏水表面成为人们研究的热点。尽管超疏水表面的制备技术有了较大进展，但目前研究报道的超疏水表面和涂层制备方法并未转化成工业化生产，设备和成本问题制约着超疏水涂膜在工业上的应用，寻找简单有效的制备超疏水涂层的方法将有很强的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，旨在解决现有的超疏水涂层制备方法设备和成本问题制约着超疏水涂膜在工业上的应用问题。
本发明是这样实现的，一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、通过硅烷偶联剂在适当的温度和pH值条件下在醇水溶剂中水解并与硅溶胶反应使二氧化硅粒子表面嫁接有机基团提高粒子的疏水性能和增加硅乳胶在PTFE乳液中的相容性；
步骤二、在改性后的硅溶胶中按PTFE/SiO2(Wt％)＝40：100添加PTFE乳液和助剂，制成均匀混合体系在温度40℃时陈化24小时，等待涂膜处理；
步骤三、制备涂层，包括玻璃基片处理、镀膜、室温干燥后，放入电阻炉进行热处理，并在250℃条件下保温30min。
进一步，步骤三所述的玻璃基片处理的具体方法如下：
将载玻片经过热Piranha溶液(98％浓硫酸：30％H2O2＝7：3，V/V)中，处理半小时，用清水冲洗干净后，用去离子水冲洗数次，烘干备用。
进一步，步骤三所述的镀膜的具体方法如下：
采用浸渍提拉法在玻璃基片上镀膜，把经过处理后的玻璃片浸入制备好的复合溶胶中，后均匀的将玻璃片提拉出来，在室温下干燥后重复上述操作3次，玻璃表面有一层乳白色的薄膜。
进一步，所述的硅烷偶联剂用量在4％-6％和在反应4h后，获得粒子的疏水效果较佳。
进一步，温度40℃左右混合乳液较稳定陈化时间在24小时左右，pH＝4-5混合液不发生凝块与分层。
进一步，用偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅粒子，在偶联剂用量为5％、反应温度为50℃、pH＝5的条件下进行改性，改性后的硅溶胶能够与PTFE形成均匀混合乳液。
效果汇总
本发明的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，通过硅烷偶联剂改性硅溶胶，使SiO2粒子表面的硅醇结构嫁接部分疏水基团，同时提高粒子的分散性，利用溶胶-凝胶法，改性后的硅溶胶与PTFE乳液杂化形成均匀混合体系，制备超疏水涂层，既可以有效地改善聚四氟乙烯与基材的粘接力，提高硬度和耐磨性，又可以构造涂层表面的粗糙度，从而提高表面的接触角。
附图说明
图1是本发明实施例提供的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
图1示出了本发明的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法的流程，如图所示，本发明是这样实现的，一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
S101：通过硅烷偶联剂在适当的温度和pH值条件下在醇水溶剂中水解并与硅溶胶反应，使二氧化硅粒子表面嫁接有机基团，提高粒子的疏水性能和增加硅乳胶在PTFE乳液中的相容性；
S102：在改性后的硅溶胶中添加一定体积的PTFE乳液和助剂制成均匀混合体系并陈化一定时间等待涂膜处理；
S103：制备涂层，包括玻璃基片处理、镀膜、干燥、热处理。
进一步，步骤S103所述的玻璃基片处理的具体方法如下：
将载玻片经过热Piranha溶液(98％浓硫酸：30％H2O2＝7：3，V/V)中，处理半小时，用清水冲洗干净后，用去离子水冲洗数次，烘干备用。
进一步，步骤S103所述的镀膜的具体方法如下：
采用浸渍提拉法在玻璃基片上镀膜，把经过处理后的玻璃片浸入制备好的复合溶胶中，后均匀的将玻璃片提拉出来，在室温下干燥后重复上述操作3次，玻璃表面有一层乳白色的薄膜。
进一步，所述的硅烷偶联剂用量在4％-6％和在反应4h后，获得粒子的疏水效果较佳。
进一步，温度40℃左右混合乳液较稳定陈化时间在24小时左右，pH＝4-5混合液不发生凝块与分层。
进一步，用偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅粒子，在偶联剂用量为5％、反应温度为50℃、pH＝5的条件下进行改性，改性后的硅溶胶能够与PTFE形成均匀混合乳液。
本发明的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，通过硅烷偶联剂改性硅溶胶，使SiO2粒子表面的硅醇结构嫁接部分疏水基团，同时提高粒子的分散性，利用溶胶-凝胶法，改性后的硅溶胶与PTFE乳液杂化形成均匀混合体系，制备超疏水涂层，既可以有效地改善聚四氟乙烯与基材的粘接力，提高硬度和耐磨性，又可以构造涂层表面的粗糙度，从而提高表面的接触角。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性的劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、通过硅烷偶联剂在适当的温度和pH值条件下在醇水溶剂中水解并与硅溶胶反应，使二氧化硅粒子表面嫁接有机基团，提高粒子的疏水性能和增加硅乳胶在PTFE乳液中的相容性；
步骤二、在改性后的硅溶胶中按PTFE/SiO2(Wt％)＝40：100添加PTFE乳液和助剂，制成均匀混合体系在温度40℃时陈化24小时，等待涂膜处理；
步骤三、制备涂层，包括玻璃基片处理、镀膜、室温干燥后，放入电阻炉进行热处理，并在250℃条件下保温30min。
2.如权利要求1所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述的玻璃基片处理的具体方法如下：
将载玻片经过热Piranha溶液中，处理半小时，用清水冲洗干净后，用去离子水冲洗数次，烘干备用；
其中，Piranha溶液为：98％浓硫酸：30％H2O2＝7：3，V/V。
3.如权利要求1所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，步骤三所述的镀膜的具体方法如下：
采用浸渍提拉法在玻璃基片上镀膜，把经过处理后的玻璃片浸入制备好的复合溶胶中，后均匀的将玻璃片提拉出来，在室温下干燥后重复上述操作3次，玻璃表面有一层乳白色的薄膜。
4.如权利要求1所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述的硅烷偶联剂用量在4％-6％和在反应4h后，获得粒子的疏水效果较佳。
5.如权利要求1所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，温度40℃左右混合乳液较稳定陈化时间在24小时左右，pH＝4-5混合液不发生凝块与分层。
6.如权利要求1所述的SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法，其特征在于，用偶联剂KH-560改性纳米二氧化硅粒子，在偶联剂用量为5％、反应温度为50℃、pH＝5的条件下进行改性，改性后的硅溶胶能够与PTFE形成均匀混合乳液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140806 |