CN114405446B - 一种连续改性装置及连续改性白炭黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种连续改性装置及连续改性白炭黑的方法。该装置包括进料部、驱动部、反应部、研磨部以及出料部；进料部包括第一进料口和第二进料口，第一进料口和第二进料口均与反应部连通设置，第二进料口的出料端连接有雾化器；反应部内部贯穿设置有搅拌器，搅拌器的一端与驱动部连接，另一端与研磨部的进料端连接；研磨部的出料端与出料部连接。改性白炭黑的方法采用该装置进行。本发明的连续改性装置结构简单、能耗较低、操作方便，可对物料进行连续改性。本发明的连续改性白炭黑的方法操作简单、无污染、低能耗、可无需加热处理、耗时短，且改性效果好，可显著提高白炭黑表面的疏水性，同时实现了优异的改性均匀性。

Description

一种连续改性装置及连续改性白炭黑的方法
技术领域
本发明涉及一种连续改性装置及连续改性白炭黑的方法。
背景技术
极性的沉淀白炭黑由于表面存在硅烷醇基团，而存在表面能高、易于团聚的缺陷。而大多数通用橡胶，例如丁苯橡胶(SBR)，天然橡胶(NR)和丁二烯橡胶(BR)都是非极性的。因此，白炭黑在橡胶中分散性差，以及橡胶与含有白炭黑的填料之间的相互作用弱，阻碍了白炭黑的应用。硅烷偶联剂由于具有与二氧化硅表面的硅烷醇基团进行缩合反应的能力，常用作白炭黑的改性剂，常见的型号有：硅烷偶联剂TESPT(也称为Si69)、Si747、Si264、KH550、KH560或KH570。
在现有的改性方法中，改性步骤间断不连续，需要后处理，能耗较高，易产生污染。
例如，中国专利申请CN201711298971.9公开了一种湿法改性沉淀法白炭黑的方法，在加热和催化剂作用下使聚醚硅烷或苯并噻唑巯基硅烷和沉淀法白炭黑的硅羟基进行脱水缩合反应，对沉淀法白炭黑进行处理，可以显著改善沉淀法白炭黑的分散性，赋予轮胎低滚动阻力和高抗湿滑性能。该改性方法缺点在于改性过程间断不连续，需要后处理步骤且需要加热和催化剂作用，能耗较高且可能产生污染。
中国专利申请CN201810865599.3公开了一种橡胶制品用离子液体-防老偶联剂改性纳米白炭黑的方法，将烘干的纳米白炭黑与离子液体搅拌均匀，搅拌得到离子液体湿法改性的白炭黑，向离子液体湿法改性的白炭黑中加甲苯混合，经多步后处理得到硅烷偶联剂表面改性的纳米白炭黑。该改性方法的缺点在于使用了有机溶剂甲苯，容易造成溶剂浪费和污染，改性过程不连续，需要分批处理，产品的改性效果不够稳定。
综上所述，目前常用的改性工艺，其改性过程间断不连续，需要多步搅拌分散、加热反应和后处理过程，改性周期长，操作不便，造成了较高的能耗，此外使用有机溶剂容易造成溶剂浪费和污染。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有的改性白炭黑的方法工艺过程间断不连续、操作流程长、存在污染、能耗高且需要加热处理的缺陷，而提供一种过程连续、操作简单、无污染、低能耗、可无需加热处理、耗时短，且改性效果好，可显著提高产品疏水性及均匀性的连续改性装置及连续改性白炭黑的方法。
本发明通过下述技术方案解决上述技术问题。
本发明提供了一种连续改性装置，其包括进料部、驱动部、反应部、研磨部以及出料部；
其中，所述进料部包括第一进料口和第二进料口，所述第一进料口和所述第二进料口均与所述反应部连通设置，所述第二进料口的出料端连接有雾化器；
所述反应部内部贯穿设置有搅拌器，所述搅拌器的一端与所述驱动部连接，另一端与所述研磨部的进料端连接；
所述研磨部的出料端与所述出料部连接。
本发明中，优选地，所述搅拌器为螺旋搅拌器。
更优选地，所述螺旋搅拌器包括一绞龙。优选地，所述绞龙的叶片间隔为3-10cm，例如7cm。优选地，所述绞龙的高度为3-6cm，例如5cm。
本发明中，优选地，所述驱动部为电机，所述电机的输出轴与所述搅拌器连接。
本发明中，优选地，所述研磨部包括若干环状磨盘，所述环状磨盘的空心环端为所述研磨部的进料端、嵌套并连接于所述搅拌器上，所述环状磨盘的外圆端为所述研磨部的出料端。其中，所述反应部中的物料通过搅拌器旋转搅拌，在所述反应部混合反应后，经所述环状磨盘的空心环端进入所述环状磨盘。所述驱动部同时为所述搅拌器和所述研磨部提供动力。
更优选地，所述环状磨盘上设有若干导料槽，所述导料槽由圆心向外设置、且所述导料槽的一端与所述环状磨盘的空心环端连通。优选地，所述导料槽的宽度为0.3-1.0cm，例如0.7cm。
更优选地，所述环状磨盘上设有若干磨料槽，所述磨料槽由圆心向外设置、且所述磨料槽的一端与所述导料槽的一端连通，所述磨料槽的另一端为所述环状磨盘的外圆端。优选地，所述磨料槽的宽度为0.2-0.5cm，例如0.4cm。
优选地，所述导料槽和所述磨料槽之间的角度为0-60°，例如45°。
本发明中，优选地，所述连续改性装置还包括底座，所述底座设置于所述反应部下方，用于固定支撑所述反应部。
本发明中，优选地，所述第二进料口贯穿设置有进料伸缩管，伸入所述反应部内的所述进料伸缩管的一端连接于所述雾化器。
本发明中，优选地，所述第一进料口设置于靠近所述驱动部的所述反应部的一端，所述反应部连通设置有若干所述第二进料口。
本发明中，优选地，所述雾化器的喷嘴与所述反应部内物料之间的距离优选为3-10cm。本发明还提供了一种连续改性白炭黑的方法，其采用如前所述的连续改性装置进行改性；
其包括下述步骤：
白炭黑通过所述第一进料口进入所述反应部，表面改性剂通过第二进料口、经所述雾化器雾化后进入所述反应部；
所述白炭黑与雾化的所述表面改性剂进行混合反应后、研磨处理即可。
本发明中，所述表面改性剂可为本领域常规的白炭黑表面改性剂，如Si69、Si747、Si264、KH550、KH560或KH570。其中，含有S元素的改性剂除了能够增加白炭黑表面疏水性，还能够在硫化过程中增加抗硫化返原性，并且使橡胶制品具备良好的热老化性能；含有巯基(-SH)的改性剂，由于巯基硅烷一端有长链取代基结构，具有良好的屏蔽效应，使白炭黑表面具有疏水性，能较好地解决白炭黑团聚问题，达到良好的分散。
本发明中，所述的表面改性剂的用量可按本领域常规，优选为白炭黑质量的2.5-20％，更优选为5-20％。
本发明中，所述的雾化的表面改性剂可由下述方法制得：将含表面改性剂的溶液雾化，即得。
其中，所述含表面改性剂的溶液中的溶剂可为本领域常规可溶解表面改性剂且不影响改性反应的溶剂，如甲醇、乙醇、甲苯或丙酮，优选为无水乙醇。所述的雾化的溶剂的用量以使得所述表面改性剂可雾化为准。
本发明中，所述混合反应的时间可为20-40min，例如30min。该时间是指所述白炭黑与所述表面改性剂混合反应完成并送入所述连续改性装置研磨部所需的总时间。
本发明中，所述混合反应的温度一般为室温即可，例如25℃。
本发明中，所述的研磨处理的时间可按常规研磨机粉体研磨时间进行选择。所述的研磨处理的时间优选为2-20min，更优选为10min。
本发明一较佳实例中，进行所述混合反应30min后，再研磨处理10min，改性白炭黑获得显著提升的疏水性。
本发明还提供了一种由如前所述的连续改性白炭黑的方法制得的改性白炭黑。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的连续改性装置结构简单、能耗较低、操作方便，可对物料进行连续改性。
(2)本发明的连续改性白炭黑的方法过程连续、操作简单、无污染、低能耗，可无需加热且改性效果好，可显著提高白炭黑表面的疏水性，同时实现了优异的改性均匀性。
(3)本发明一较佳实施例中，特定的磨盘结构、绞龙结构、研磨时间等条件参数有助于获得合适的剪切力，粉体的研磨效果最佳，能够获得疏水性显著提高的改性白炭黑。
附图说明
图1为实施例1-5使用的连续改性装置的基本结构示意图。
图2为螺旋搅拌器上绞龙的结构示意图。
图3为环状磨盘结构示意图。
图4为实施例1改性白炭黑样品的接触角示意图。
图5为实施例2改性白炭黑样品的接触角示意图。
图6为实施例3改性白炭黑样品的接触角示意图。
图7为实施例4改性白炭黑样品的接触角示意图。
图8为实施例5改性白炭黑样品的接触角示意图。
图9为实施例1-5和未改性白炭黑样品的红外光谱图。
附图标记如下：
进料伸缩管 1
雾化器 2
反应部 3
螺旋搅拌器 4
电机 5
底座 6
第一进料口 7
环状磨盘 8
出料部 9
第二进料口 10
环状磨盘的空心环端 11
环状磨盘的外圆端 12
导料槽 13
磨料槽 14
导料槽和磨料槽之间夹角 α
绞龙叶片间距 d
绞龙叶片高度 h
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
本发明实施例1-5所用试剂均为市售产品。
结合附图1-3对本发明的连续改性装置作清楚完整的说明。具体如下：
如图1所示，本发明的连续改性白炭黑的方法中所用的连续改性装置包括：进料部、驱动部、反应部3、研磨部以及出料部9，其中，进料部包括第一进料口7和第二进料口10，第一进料口7和第二进料口10均与反应部3连通设置，第二进料口10的出料端连接有雾化器2；反应部3内部贯穿设置有搅拌器，搅拌器的一端与驱动部连接，另一端与研磨部的进料端连接；研磨部的出料端与出料部9连接；
具体的，搅拌器为螺旋搅拌器4；
具体的，螺旋搅拌器4包括一绞龙，绞龙的叶片间隔为3-10cm，例如7cm，绞龙的高度为3-6cm，例如5cm；
具体的，驱动部为电机5，电机的输出轴与螺旋搅拌器4连接；
具体的，研磨部为环状磨盘8，环状磨盘8的空心环端11为研磨部的进料端、嵌套并连接于螺旋搅拌器4上，环状磨盘8的外圆端12为研磨部的出料端；电机5同时为螺旋搅拌器4和环状磨盘8提供动力；
具体的，环状磨盘8上设有若干导料槽13，导料槽13由圆心向外设置、且导料槽13的一端与环状磨盘的空心环端11连通；导料槽13的宽度为0.3-1.0cm，例如0.7cm；
具体的，环状磨盘8上设有若干磨料槽14，磨料槽14由圆心向外设置、且磨料槽的一端与导料槽13的一端连通，磨料槽14的另一端为环状磨盘的外圆端12；磨料槽14的宽度为0.2-0.5cm，例如0.4cm；
具体的，导料槽13和磨料槽14之间的角度为0-60°，例如45°；
具体的，连续改性装置还包括底座6，底座6设置于反应部3下方，用于固定支撑反应部3；
具体的，第二进料口10贯穿设置有进料伸缩管1，伸入反应部3内的进料伸缩管1的一端连接于雾化器2；雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为3-10cm；
具体的，第一进料口7设置于靠近驱动部的反应部3的一端，反应部3连通设置有若干第二进料口10。
连续改性白炭黑的方法包括下述步骤：
白炭黑通过第一进料口7进入反应部3；表面改性剂通过的第二进料口10中设置的进料伸缩管1加入到第二进料口10的出料端设置的雾化器2中，经雾化后进入反应部3，在螺旋搅拌器4的搅拌过程中，白炭黑与雾化的表面活性剂进行混合反应；经混合反应后的物料经研磨部的进料端(即环状磨盘8的空心环端11)进入导料槽13、磨料槽14，经磨料槽14分散研磨后，由环状磨盘8的外圆端12出料，即可得到表面改性的白炭黑粉末。
下述实施例中，混合反应的时间均为30min，混合反应的温度均为25℃。
实施例1
本实施例中连续改性白炭黑的方法中，具体实验参数如下：
原料：200g白炭黑(型号：市售165MP)；0.5g/mL的含表面改性剂的溶液(将5g(白炭黑质量的2.5％)KH570加入10mL无水乙醇中得到)；
雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为3cm；
螺旋搅拌器4中设置的绞龙叶片间隔为3cm，高度为3cm；
环状磨盘8分散研磨处理2min；环状磨盘8中，导料槽13宽度为0.3cm，磨料槽14宽度为0.2cm，导料槽13和磨料槽14之间角度为15°。
实施例2
本实施例中连续改性白炭黑的方法中，具体实验参数如下：
原料：100g白炭黑(型号：市售165MP)；0.5g/mL的含表面改性剂的溶液(将5g(白炭黑质量的5％)Si747加入10mL无水乙醇中得到)；
雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为5cm；
螺旋搅拌器4中设置的绞龙叶片间隔为5cm，高度为4cm；
环状磨盘8分散研磨处理5min；环状磨盘8中，导料槽13宽度为0.5cm，磨料槽14宽度为0.3cm，导料槽13和磨料槽14之间角度为30°。
实施例3
本实施例中连续改性白炭黑的方法中，具体实验参数如下：
原料：100g白炭黑(型号：市售165GR)；1.0g/mL的含表面改性剂的溶液(将10g(白炭黑质量的10％)Si69加入10mL无水乙醇中得到)；
雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为7cm；
螺旋搅拌器4中设置的绞龙叶片间隔为7cm，高度为5cm；
环状磨盘8分散研磨处理10min；环状磨盘8中，导料槽13宽度为0.7cm，磨料槽14宽度为0.4cm，导料槽13和磨料槽14之间角度为45°。
实施例4
本实施例中连续改性白炭黑的方法中，具体实验参数如下：
原料：200g白炭黑(型号：市售165GR)；1.5g/mL的含表面改性剂的溶液(将30g(白炭黑质量的15％)KH560加入20mL丙酮中得到)；
雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为7cm；
螺旋搅拌器4中设置的绞龙叶片间隔为7cm，高度为5cm；
环状磨盘8分散研磨处理15min；环状磨盘8中，导料槽13宽度为0.7cm，磨料槽14宽度为0.4cm，导料槽13和磨料槽14之间角度为45°。
实施例5
本实施例中连续改性白炭黑的方法中，具体实验参数如下：
原料：200g白炭黑(型号：市售165GR)；2g/mL的含表面改性剂的溶液(将40g(白炭黑质量的20％)KH560加入20mL无水乙醇中得到)；
雾化器2的喷嘴与反应部3内物料的距离为10cm；
螺旋搅拌器4中设置的绞龙叶片间隔为10cm，高度为6cm；
环状磨盘8分散研磨处理20min；环状磨盘8中，导料槽13宽度为1.0cm，磨料槽14宽度为0.5cm，导料槽13和磨料槽14之间角度为60°。
效果实施例1
接触角测试仪器：北京哈科实验仪器厂HARKE-SPCA型接触角测定仪。
测试方法：将测试样品置于接触角测试仪上，滴1.0μL水，测试其接触角即可。
测试样品制备：将1.0g白炭黑装入压片模具，利用粉末压片机(压力：10MPa)将其压制成致密片状，即可。
同上，采用相同的方法制备实施例1-5制得的改性白炭黑的测试样品。
测试结果：测试结果如下表1所示。
表1
样品 未改性 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
接触角(°) 0 55.8 51.8 121.9 64.6 64.3
由图4-8及表1所示，与未改性的白炭黑相比，本发明实施例1～5制得的改性白炭黑的接触角明显大于未改性白炭黑，疏水性显著提高。
效果实施例2
测试仪器及方法：通过傅里叶变换红外光谱仪测试；测试方法为本领域常规测试方法。
测试对象：本发明实施例1-5制得的改性白炭黑在索氏提取器中用乙醇溶液提取24h(每15min回流一次)以除去物理吸附，然后将提取得到的白炭黑粉末在烘箱中烘干，得到表面改性的白炭黑粉末。
测试结果：如图9所示，与未改性白炭黑相比，改性白炭黑表面在2960cm-1和2860cm-1处存在吸收峰，对应的是-CH2和-CH3的振动峰，表明了表面改性剂化学吸附在白炭黑表面，并且在3430cm-1处羟基峰相对强度减弱，表明改性白炭黑疏水性提高。

Claims (1)

1.一种连续改性白炭黑的方法，其特征在于，其采用连续改性装置进行改性；
所述连续改性装置包括进料部、驱动部、反应部、研磨部以及出料部；
其中，所述进料部包括第一进料口和第二进料口，所述第一进料口和所述第二进料口均与所述反应部连通设置，所述第一进料口设置于靠近所述驱动部的所述反应部的一端，所述反应部连通设置有若干所述第二进料口，所述第二进料口的出料端连接有雾化器；
所述连续改性装置还包括底座，所述底座设置于所述反应部下方，用于固定支撑所述反应部；
所述第二进料口贯穿设置有进料伸缩管，伸入所述反应部内的所述进料伸缩管的一端连接于所述雾化器；
所述雾化器的喷嘴与所述反应部内物料之间的距离为7cm；
所述反应部内部贯穿设置有螺旋搅拌器，所述螺旋搅拌器的一端与所述驱动部连接，另一端与所述研磨部的进料端连接；
所述驱动部为电机，所述电机的输出轴与所述螺旋搅拌器连接；
所述螺旋搅拌器包括一绞龙；
所述绞龙的叶片间隔为7cm；
所述绞龙的高度为5cm；
所述研磨部包括若干环状磨盘，所述环状磨盘的空心环端为所述研磨部的进料端、嵌套并连接于所述螺旋搅拌器上，所述环状磨盘的外圆端为所述研磨部的出料端；
所述环状磨盘上设有若干导料槽；
所述导料槽的宽度为0.7cm；
所述导料槽由圆心向外设置、且所述导料槽的一端与所述环状磨盘的空心环端连通；
所述环状磨盘上设有若干磨料槽；
所述磨料槽的宽度为0.4cm；
所述磨料槽由圆心向外设置、且所述磨料槽的一端与所述导料槽的一端连通，所述磨料槽的另一端为所述环状磨盘的外圆端；
所述导料槽和所述磨料槽之间的角度为45°；
所述研磨部的出料端与所述出料部连接；所述连续改性白炭黑的方法包括下述步骤：
白炭黑通过所述第一进料口进入所述反应部，表面改性剂通过第二进料口、经所述雾化器雾化后进入所述反应部；
所述白炭黑的质量为100g；
所述表面改性剂为将10g(白炭黑质量的10％)Si69加入10mL无水乙醇中得到；
所述白炭黑与雾化的所述表面改性剂进行混合反应后、研磨处理即可；
所述研磨处理时间为10min。
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