CN1624049A - 炭黑颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含脱水山梨醇三酯的炭黑颗粒。另外，本发明还涉及制备本发明的炭黑颗粒的方法，其中用脱水山梨醇三酯使炭黑粉或炭黑珠成粒。根据本发明的炭黑颗粒可用于聚合物掺混物、油漆、油墨和颜料中。

Description

炭黑颗粒
技术领域
本发明涉及炭黑颗粒、其制备方法以及应用。
背景技术
炭黑优选加工成颗粒状产品，它们通常称为炭黑颗粒、炭黑珠或片状炭黑。成粒的方法根据炭黑的结构和表面积而不同。因此，具有低结构的炭黑要比具有高结构的炭黑更容易附聚。
US 5,981,625披露了一种包含粒径为0.01μm-25μm的染料、烃树脂、氧化聚乙烯和作为粘合剂的树脂的油墨。
另外，US 4,397,652公开了一种用于制备包含粘合剂以及粉末粘附剂的油墨的方法，所述粘合剂选自于以下组中：山梨醇、氢化右旋糖、葡萄糖、乳糖、新戊二醇、甘露醇、甘露糖和聚乙二醇。
WO 96/21698公开了一种包含炭黑以及选自于乙氧基酯和聚醚的粘合剂的炭黑组合物。
已知炭黑珠具有以下缺陷：当掺入在印刷墨中时，该炭黑珠难以分散并且具有低的光泽。另外，此等印刷墨具有差的流动性、高的水吸收作用以及在印刷板上差的自由运转性质。
发明内容
本发明的目的是提供一种炭黑颗粒，该炭黑颗粒在掺入印刷墨中时表现出良好的分散状态、高的光泽、良好的流动性、低的水吸收作用、以及在印刷板上良好的自由运转性质。
本发明提供的炭黑颗粒的特征在于，它们包含脱水山梨醇的三酯。
该炭黑颗粒可为珠状。
脱水山梨醇三酯可以是所有饱和、不饱和或多不饱和羧酸的三酯。所述羧酸可以是直链或支链的。优选使用脱水山梨醇三油酸酯、脱水山梨醇三月桂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、脱水山梨醇三棕榈酸酯或脱水山梨醇三蓖麻酸酯。
相对于炭黑颗粒，本发明的炭黑颗粒可包含1-15重量％、优选3-7重量％的脱水山梨醇三酯。
本发明的炭黑颗粒的BET表面积是10-300m2/g，优选为45-110m2/g。
本发明还提供制备炭黑颗粒的方法，其特征在于用脱水山梨醇三酯使炭黑粉或炭黑珠成粒。
该成粒过程可在环—层混合制粒机、造粒机或造粒鼓中进行。
可使用干或湿炭黑珠作为炭黑珠。
本发明的炭黑颗粒可在成粒后进行干燥。干燥器稳定在100-250℃之间，优选在150-200℃之间。在离开干燥器时炭黑颗粒的温度可在30-100℃之间，优选在40-70℃之间。
根据本发明的炭黑颗粒可以进行后成粒(post-beaded)。
原则上，所有类型的炭黑都可以用本发明的方法进行成粒。可以使用在DE 195 21 565中公开的炉黑、灯黑、气黑、槽法炭黑、热裂炭黑、乙炔黑、等离子体炭黑、转化炭黑，WO 98/45361或DE 19613796中公开的含硅炭黑，或者WO 98/42778中公开的含金属炭黑，作为化学品制备过程的副产物的电弧炭黑和含炭材料。优选使用的炭黑的BET表面积在10-300m2/g之间。
例如，Degussa AG生产的Printex 25、Printex 275、Printex 30、Printex300、Printex 35和Printex 45可用作起始炭黑。
脱水山梨醇三酯例如可溶解在矿物油或植物油中，优选溶解在可在印刷墨中使用的油中。
脱水山梨醇三酯可以10-90重量％溶液的形式使用。
可在脱水山梨醇三酯中添加额外的粘合剂。例如，作为额外的粘合剂，可以单独或者组合添加树脂或蜡以及多种其他的物质。
在优选的实施方案中，在脱水山梨醇三酯中不添加额外的粘合剂。
根据本发明的炭黑颗粒可用于聚合物掺混物如橡胶和塑料，油漆，油墨、特别是印刷墨，颜料以及炭黑的许多其他应用领域中。在优选的应用领域中，根据本发明的炭黑颗粒可以用于油基胶版印刷墨中。
本发明还提供印刷墨，其特征在于包含根据本发明的炭黑颗粒。
该印刷墨可包含常规的成分，例如粘合剂、溶剂和稀释剂以及其他的辅助物质。
本发明的印刷墨可包含5-45重量％、优选10-25重量％的本发明炭黑颗粒。
该印刷墨可如下制造：预先混合根据本发明的炭黑颗粒和印刷墨粘合剂，然后分散并研磨。
根据本发明的印刷墨可用于胶版印刷中。
根据本发明的炭黑颗粒具有以下优点：在掺入印刷墨中时表现出良好的分散状态、高的光泽、良好的流动性、低的水吸收作用、以及在印刷板上良好的自由运转性质。
具体实施方式
实施例1-3
炭黑颗粒的制备
根据本发明的炭黑颗粒是通过重力粉末计量装置连续输送起始炭黑至加热的环—层混合制粒机(RMG)中而制造的。脱水山梨醇三油酸酯任选进行加热，以使其更容易泵送，也可达到更佳的雾化。使用输送喷嘴通过双流体雾化作用用空气喷入脱水山梨醇三油酸酯，所述输送喷嘴距离炭黑添加喷嘴的中心12.5cm。由环—层混合制粒机中排出的部分成粒产品在造粒鼓中进行后成粒，以使颗粒更加圆滑并且进一步降低细度。在实施例1中使用Printex 25(Px25)作为起始炭黑，在实施例2中是Printex 35(Px35)，而在实施例3中是Printex 45(Px45)。在所有这三个实施例中，使用脱水山梨醇三油酸酯(STO)作为脱水山梨醇三酯。实验条件描述在表1中。
                           表1
   实施例1    实施例2    实施例3
所用的炭黑    Px25    Px35    Px45
RMG速度[rpm]    260    320    260
RMG倾角[°]    10    10    10
RMG温度[℃]    110    50    110
脱水山梨醇三酯    STO    STO    STO
脱水山梨醇三酯的量[kg/h]    1.56    1.04    1.56
温度[℃]    100    40    100
后成粒
速度[rpm]    20    20    20
持续时间[h]    2    1    2
炭黑珠的分析数据是根据以下标准测定的：
BET表面积                 ASTM 6556-01a，
细度：                    ASTM D-1508-01
挥发性物质950℃           DIN 53552
珠磨耗                    DIN 53583
堆积密度                  DIN 53600
实施例1-3的分析数据示于表2中。
                          表2
    实施例1    实施例2    实施例3
BET[m2/g]     38.1    41.0    63.5
堆积密度[g/l]     472    520    408
挥发性物质950℃[％]     4.0    4.8    3.6
细度[％]     5.9    13.7    7.6
珠磨耗[％]     1.2    1.3    5.5
对比实施例4-6
使与实施例1-3中相同的起始炭黑成粒，但不添加添加剂，作为对比实施例。
实验条件描述在表3中。
                     表3
   实施例4    实施例5    实施例6
 所用的炭黑    Px25    Px35    Px45
 RMG速度[rpm]    260    300    260
 RMG倾角[°]    10    10    10
 RMG温度[℃]    110    110    110
 脱水山梨醇三酯    无    无    无
 后成粒
 速度[rpm]    20    20    20
 持续时间[h]    2.5    2.5    2.5
对比实施例4-6的分析数据示于表4中。
                              表4
    实施例4     实施例5     实施例6
BET[m2/g]     48.5     60.0     88.5
堆积密度[g/l]     408     436     300
挥发性物质950℃[％]     0.8     0.5     0.8
细度[％]     3.4     2.2     1.8
珠磨耗[％]     5.6     9.3     2.1
根据本发明的炭黑颗粒(实施例1-3)与对比实施例4-6相比表现出更高的堆积密度。
实施例7-9
对于实施例7-9，添加剂施用在干炭黑珠上。为此目的，将实施例4-6的干炭黑珠放置在造粒鼓中。将脱水山梨醇三油酸酯加热至80℃，以使其更容易泵送，也可达到更佳的雾化。在所述鼓旋转的同时，通过双流体雾化作用用空气将脱水山梨醇三油酸酯喷洒在炭黑床上。当添加完成时，使鼓继续运转10分钟。
实验条件描述在表5中。
                       表5
   实施例7    实施例8    实施例9
所用的炭黑    Px25    Px35    Px45
量[kg]    1.6    1.6    1.6
脱水山梨醇三酯    STO    STO    STO
脱水山梨醇三酯的量[g]    160    160    160
温度[℃]    80    80    80
雾化空气[Nm3/h]    2    2    2
速度[rpm]    20    20    20
后成粒时间[min]    10    10    10
对比实施例7-9的分析数据示于表6中。
                               表6
    实施例7     实施例8     实施例9
BET[m2/g]     32.6     36.9     54.7
挥发性物质950℃[％]     7.4     6.8     6.8
细度[％]     1.5     3.5     1.4
珠磨耗20min[％]     1.1     2.5     0.8
实施例10-12
胶版印刷墨
在高速混合器中混合以下成分：
12.8％ ER树脂125
12.0％ Necires LF 220/130
10.4％ Albertol KP 172
10.4％ Setalin V402
0.4％  Cycloxim FF
26.0％ Automotive油F 4/7
8.0％  Automotive油F 6/9
ER树脂125是由American Gilsonite Company USA制造(由WorleeChemie GmbH Hamburg提供)的烃化合物。Necires LF 220/130是由Nevcin Polymers B.V(荷兰)制造的烃树脂。Albertol KP 172是由SolutiaGermany GmbH & Co.KG(德国)制造的酚醛树脂改性的松香树脂。Setalin V402是由Akzo Nobel Resins Holland制造的醇酸树脂。CycloximFF是由Acima AG(瑞士)制造的环己酮肟。Automotive油F 4/7是由Haltermann Products Hamburg制造的经过酸处理的石油蒸馏物。Automotive油F 6/9是由Haltermann Products Hamburg制造的经过酸处理的石油蒸馏物。
在各成分充分混合后，添加20.0％的炭黑。在高速混合器(Getzmann)中预先分散15分钟后，在磨机(Netzsch Attritor)中用3mm的钢珠研磨所形成的混合物，直至研磨器的细度低于5μm。印刷墨中所用的炭黑列于表7中。
                           表7
    印刷墨     实施例10     实施例11     实施例12
    炭黑     实施例7     实施例8     实施例9
测定印刷墨的粘度、流动点(yield point)和流动性质(表8)。
                           表8
    印刷墨     实施例10     实施例11     实施例12
    粘度[Pa s]     10.3     14.3     16.2
    流动点[Pa]     121     67     93
    流动90°5min[mm]     201     152     130
脱气后，在使用三重辊的实验型印刷机中将印刷墨印刷在纸上。该油墨在APCO纸上印刷成1.5g/m2的层。24小时后，根据CieLab在干燥的印刷物上测量光密度、光泽以及黄色值b*(表9)。
                         表9
    印刷墨     实施例10     实施例11     实施例12
    密度     2.04     2.10     2.19
    光泽60°     91     92     96
    b*值     0.07     0.13     0.28
对比实施例13-15
为进行对比，根据实施例4-6的炭黑颗粒按照类似于实施例10-12的方式同样用于印刷墨中，并分析油墨(表10)。
                       表10
    印刷墨     实施例13     实施例14     实施例15
    炭黑     实施例4     实施例5     实施例6
测定印刷墨的粘度、流动点和流动性质(表11)。
                            表11
    印刷墨     实施例13     实施例14     实施例15
    粘度[Pa s]     17.8     17.6     22.3
    流动点[Pa]     111     99     121
    流动90°5min[mm]     137     136     117
脱气后，在使用三重辊的实验型印刷机中将印刷墨印刷在纸上。该油墨在APCO纸上印刷成1.5g/m2的层。24小时后，根据CieLab在干燥的印刷物上测量光密度、光泽以及黄色值b*(表12)。
                        表12
    印刷墨     实施例13     实施例14     实施例15
    密度     2.04     2.08     2.19
    光泽60°     88     87     88
    b*值     -0.50     -0.22     -0.22
含有本发明炭黑颗粒的印刷墨(实施例10-12)得到了改进，与含有对比实施例的炭黑颗粒的印刷磨(实施例13-15)相比表现出更低的粘度、更好的流动性以及更高的光泽。
实施例16
按照类似于实施例7-9的方法，使用Printex 275(Px275，炉黑，BET表面积为53.3m2/g)作为起始炭黑，并且用脱水山梨醇三油酸酯制得成粒炭黑(表13)。
             表13
    实验条件     实施例16
    所用的炭黑     Px275
    量[kg]     1.6
    添加剂     STO
    量[g]     160
    温度[℃]     80
    雾化空气[Nm3/h]     2
    速度[rpm]     20
    后成粒时间[min]     10
实施例16的分析数据示于表14中。
              表14
    实施例16
    挥发性物质950℃[％]     7.0
    总的珠硬度[kg]     5
    堆积密度[g/l]     603
实施例17-18
与实施例10-12相同，将实施例16中用脱水山梨醇三油酸酯成粒的Printex 275、以及常规干燥的起始炭黑珠Printex 275掺入印刷墨中(表15)。
                 表15
    印刷墨     实施例17     实施例18
    炭黑     实施例16     Px275
使用Tack-O-Scope分析相对于水的性质(表16)。
                   表16
    印刷墨     实施例17     实施例18
    前粘着性     160     160
    水的粘着性     10     10
    后粘着性     115-125     95-110
在与水接触后，含有本发明炭黑颗粒的印刷墨(实施例17)与含有对比炭黑的印刷墨(实施例18)相比表现出更高的粘着性。
实施例19-20
用如实施例10-12所述的市售Printex 35制得两种印刷墨。相对于炭黑，在制造过程中使用5％脱水山梨醇三油酸酯(实施例19)和5％脱水山梨醇单油酸酯(实施例20)。使用Tack-O-Scope分析两种油墨相对于水的性质(表17)。
                      表17
    印刷墨     实施例19     实施例20
    前粘着性     138     120
    水的粘着性     13     15
    后粘着性     105     90
    驱动辊     自由转动     不能自由转动
    水吸收作用     良好(低)     差(高)
含有本发明炭黑颗粒的印刷墨(实施例19)表现出更高的粘着性，即使与水接触后仍是更高的，而且还表现出更低的水吸收作用和更好的自由转动性质。

Claims (9)

1、炭黑颗粒，其特征在于它们包含脱水山梨醇三酯。
2、如权利要求1所述的炭黑颗粒，其特征在于所述脱水山梨醇三酯是饱和、不饱和或多不饱和羧酸的三酯。
3、如权利要求1所述的炭黑颗粒，其特征在于所述脱水山梨醇三酯是脱水山梨醇三油酸酯、脱水山梨醇三月桂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、脱水山梨醇三棕榈酸酯或脱水山梨醇三蓖麻酸酯。
4、制备如权利要求1所述的炭黑颗粒的方法，其特征在于用脱水山梨醇三酯使炭黑粉或炭黑珠成粒。
5、如权利要求4所述的制备炭黑颗粒的方法，其特征在于所用炭黑的BET表面积在10-300m2/g之间
6、如权利要求4所述的制备炭黑颗粒的方法，其特征在于使用脱水山梨醇三油酸酯、脱水山梨醇三月桂酸酯、脱水山梨醇三硬脂酸酯、脱水山梨醇三棕榈酸酯或脱水山梨醇三蓖麻酸酯作为脱水山梨醇三酯。
7、如权利要求4所述的制备炭黑颗粒的方法，其特征在于成粒是在造粒机、环—层混合制粒机或造粒鼓中进行的。
8、如权利要求1所述的炭黑颗粒在聚合物掺混物、油漆、油墨和颜料中的应用。
9、印刷墨，其特征在于它们包含如权利要求1所述的炭黑颗粒。
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