TWI345485B - - Google Patents
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Description
1345485 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明有關-種顏料之製造方法,對顯色用的顆粒狀 物體的顆粒進行調整,以使粒子微細且粒徑均勻,並使該 顆粒對於載色劑呈示非常良好的分散性。更詳細地說 發明有關的顏料之製造方法,在將顯色用粉末狀體的顆粒 分散於用於照相凹板油墨、朦印油墨等印刷油墨或塗料等 籲的載色劑中的情況下’可以對展色物(顏料附著物)賦予良 好的光澤性和高度的著色力,再有,即使用於如喷墨用墨 水或彩色遽光片等比通常要求使用更微細的顏料顆粒也 好,可以呈示優異的適應性。 【先前技術】 有機著色體中有像偶氮顏料那樣,通過選擇適當的反 應條件進行合成來得到調整為微細顆粒的有機著色:。還 ,有’像氯化銅欧菁顏料那樣,將在合成過程中生成的非常 微細且凝聚的顆粒通過在後工序進行顆粒成長、顆粒調整 (將顆粒調整到同樣大小的程度)來得到的有機著色體,戒 者像銅醜菁顏料那樣,通過所謂“顏料化處理,,,即··將 在合成過程中生成的粗大且不均勾的顆粒通過在後工序進 行微細化處理和顆粒調整,而得到的有機著色體。 、著色力強、对 因此在色料工業 例如,由於鋼酞菁顏料具有如色調美 候t生好、耐熱性好等的多種優異的性能, 領域中被大量、廣泛地使用。 2014-7390-PF 5 1345485 一般來說,銅酞菁顏料是通過如下方式來製造的,即· 在翻酸鞍或四氯化鈦等催化劑存在或不存在的條件下使 鄰本-甲酸gf或其衍生物與尿素及銅化合物、或使苯二▼ .腈或其衍生物與銅化合物,在燒基苯、三氣苯或瑞基苯等 的有機溶劑中,在常壓下或加壓下進行反應。 、但是,合成的酞菁分子在它的合成溶劑中會連續不斷 地進行顆粒成長,這樣就只能得到所謂“粗製銅酞菁”, 籲即:長徑為10〜2〇0/zm左右的粗大針狀顆粒,作為墨水、 塗料、塑膠等的著色用顏料使用時,其價值非常低。因此 有必要對此粗製銅酞菁進行微細化處理,以形成色彩上利 用價值高的顆粒,即:要微細成〇,〇1〜〇·5㈣左右的顆粒。 眾所周知,作為在工業上對粗製銅酞菁進行微細化處 理的方法有各種例子,例如有溶劑鹽研磨法(s〇ivent MillingMethod) ’即:將少量的二甘醇等溶劑添加到粗製 鋼献菁和氣化鈉的混合物中、使之濕濁後,使用球磨機或 _气求磨機並且還使用分批式捏和機等,強烈授摔以進 行/”,、式研磨粉碎的方法。此方法是,先通過水洗,從得到 的攪拌物中除去氯化納、二甘醇等之後,再進行乾燥,以 致得到作為一次顆粒的細銅酞菁顏料。 然而’如日本專利公開公報平成7 - 53889號所示,以 往的分批式捏和機等存有下述一系列的問題:因分批式生 產所帶來的、對生產規模的制約和對各批產品之間的質量 波動,因開放式造成的、雜質混入和粉塵訂起的操作環境. 的污染;等等。 2014-'7390-pF 6 ^45485 此卜從有機I色體進行微細化處理的觀點來看,在 能量的大量使用和微細化程度方面也受到限制。而且,當 將得到的銅酞菁顏料分散在照相凹板油墨、膠印油墨等: 刷油墨或塗料等載色劑中而使用時,仍然需要提高展色物 的光澤性以及著色力。這些均是現存的課題。 【發明内容】 鲁 本發明就是蓉於上述情況而提出的,其目的是提供一 種顏料之製造方法,該方法用來解決在以往的分批式捏和 機中存在的-系列問題,具體地說,用來解決因分批式所 帶來的對生產規模的制約和對各批產品之間的質量波 動,因開放式造成的、雜質混入和粉塵引起的操作環境的 污染之問題。 此外,本發明的目的還在於提供一種顏料之製造方 法,該方法與以往的分批式捏和機相比,用較少的能量可 鲁以知到更微細的顆粒,在分散於照相凹板油墨、膠印油墨 等印刷油墨或塗料等載色劑中而使用時,使展色物呈示良 好的光澤性並提高著色力,而且,即使用於如喷墨用墨水 或彩色滤光片等比通常載色劑要求使用更微細的顏料顆粒 也好’可以呈示優異的適應性。 為解決上述問題’本發明所提供的顏料之製造方法, 是使用具有研磨粉碎空間的連續式攪拌機對含有有機著色 體、水洛性無機鹽以及水溶性有機液體的混合物進行授拌 的其中,上述研磨粉碎空間形成於環形固定圓盤和轉動 2014-7390-PF 7 圓盤的間隙部公·,μ .+· β 動㈠μ 述㈣固定圓盤繞驅動軸的軸心轉 動,上迷固定圓盤與上述環形固定圓盤同軸。 規模==構成,與㈣的分批式捏和機㈣,對生產 = 可以適時適量生產,對各批量產品的質量 波動也較小。此外由於 鹿而.A h :&閉式,可以消除因產生粉 塵而k成刼作環境的污染、 ^ 小旦 混入雜質等一糸列的問題。進 而用V里的能量可以研磨粉 士 ^ 厝粉碎而伸到更微細的顆粒。再
有’ ¥將通過該傻;生士、+ g ^ 裏k方法仔到的顏料分散於照相凹板油 ^印油墨等印刷油墨或塗料等載色劑令而使用時,則 顏料可以使展色物呈示良 良好的光澤性,並使展色物提高其 著色力等。 再說,根據上述構成,在霉保設備成本以及製造成本 降低,基礎上’不僅有助於改善操作環境和防止雜質混入 J產中等’而且在通過將得到的顏料分散於照相凹板油 墨膠P油墨等印刷油墨或塗料等的載色劑中進行使用的
If況下$可以對展色物賦予良好的光澤性並提高著色力 等。 本發明的顏料之製造方法的上述有冑$色體還可以含 有粗大顆粒。在本發明巾,上述粗大顆粒是指,如銅醜菁 或心秦紫等粒控為0.01〜〇.5/zm左右的顆粒在合成溶 劑中顆粒成長到長徑為1〇〜2〇〇仁瓜左右的針狀顆粒並且 具有色彩上的利用價值的。 根據上述構成’含有導入到固定圓..盤和旋轉圓盤的間 隙中的粗大顆粒的有機著色體,通過旋轉園盤的旋轉被研
2014-7390-PF 8 1345485 磨粉碎成微細粉末。 本發明的顏料之製造方法的上述有機著色體還可以含 有微細顆粒的凝聚物。在本發明中,上述微細顆粒的凝聚 物是指,粒徑為〇·〇1〜0.5# m左右或更小的顆粒強力凝聚 的凝聚物,並且具有色彩上的利用償值的。例如有氣化銅 酞菁那樣,由剛合成後的粒徑為0 005〜01#m左右的顆 粒強力凝聚的凝聚物。 根據上述構成,含有導入到固定圓盤和旋轉圓盤的間 隙中的微細顆粒的凝聚物的有機著色體,通過旋轉圓盤的 旋轉被解碎而各顆粒被調整到同樣大小的程度。 本發明的顏料之製造方法的上述水溶性無機鹽,還可 以是有機著色體的1重量倍以上。 根據上述構成,可以消除當將水溶性無機鹽設定在有 機著色體的未滿i重量倍時,則有機著色體難以微細化之 不適宜情況。 • 本發明的顏料之製造方法的上述水溶性無機鹽,還可 以是有機著色體的30重量倍以下。 根據上述構成,由於水溶性無機鹽被設定在有機著色 體的30重量倍以下,可以確保作為塗料最低限度必要的有 機著色體,因此可以消除因生產率降低而不利於產業之不 適宜的情況。 本發明的顏料之製造方法的上述水溶性有機液體,還 可以是有機著色體的〇. 1重-量倍以上。 根據上述構成,由於水溶性有機液體被設定在有機著 2014-7390-PF 9 i345485
I <· 色體的0.1重量倍以上,因此可以消除當水溶性有機液體 小於有機著色體的0.1重量倍時要產生的、攪拌組成物變 得過硬從而難以穩定運轉這樣的不適宜情況。 本發明的顏料之製造方法的上述水溶性有機液體,還 可以是有機著色體的7重量倍以下。 根據上述構成,由於水溶性有機液體被設定為7重量 倍以下,因此可以消除當水溶性有機液體大於有機著色體 %的7重量倍時要產生的、攪拌組成物變得過軟從而使微細 化程度降低這樣的不適宜情況。 本發明的顏料之製造方法還可以上述水溶性無機鹽是 有機著色體的1重量倍以上,並且上述水溶性有機液體是 有機著色體的0.1重量倍以上。 根據上述構成,由於水溶性無機鹽被設定為丨重量倍 以上的同時,水溶性有機液體被設定為〇 .〗重量倍以上, 因此可以消除當水溶性無機鹽小於i重量倍時要產生的、 _有機著色體難以微細化這樣的不適宜情況的同肖,還可以 消除當水溶性有機液體小於有機著色體的01重量倍時要 產生的、攪拌組成物變得過硬從而難以穩定運轉這樣的不 適宜情況。 本發明的顏料之製造方法還可以上述水溶性 有機著色體的30重量仵以下^ H , + …、機孤疋 里倍以下,並且上述水溶性有機液體是 有機著色體的7重量倍以下。 、根據上述構成’由於水溶性無機鹽被設定在30重量倍 以下,因此可以消除因生產率降低而對蓋業不利這樣的不
2〇14^7390«PF 10 1345485 適宜情況。另外,由於水溶性有機液體被設定為7重量倍 以下,因此可以消除攪拌組成物變得過軟、使微細化程度 降低這樣的不適宜情況。 本發明的顏料之製造方法還可以將攪拌溫度控制在1〇 〜150Ϊ:的情況下進行。 根據上述構成,根據情況使含有有機著色體、水溶性 無機鹽以及水溶性有機液體的混合物的研磨粉碎處理環境 _可以設為高於常溫或低於常溫。還有,通過提高溫度環境 的自由度,當需要製得喷墨用墨水或彩色濾光片等比通常 要求更微細的顏料顆粒時,則可以有效地進行有機著色體 顆粒的研磨粉碎的同時,可以有效地進行基於與水溶性有 機溶劑的接觸的有機著色體顆粒的長大。 還有,在上述的本發明中,優選將水溶性無機鹽設定 在有機著色體的1重量倍以上、7重量倍以下,同時將水 溶性有機液體設定為有機著色體的〇.1重量倍以上、2重 春量倍以下。這時,可以消除當水溶性無機鹽小於】重量倍 時則難以進行微細化處理這樣的不適宜情況。並且可以消 除’當大於7重量倍時,雖然可以得到微細化的顏料,但 因顏料處理量少而導致生產率降低、從而不利於產業這樣 的不適宜情況。此外’可以消除當水溶性有機液體小於〇. 1 重量倍時’則攪拌組成物變得過硬、難以穩定運轉這樣的 不適宜情況,並且還可以消除當大於2重量倍時,則攪拌 組成物變得過软、降低微細化程度這樣的不適宜情況。 此外’在上述的發明中,另外優選將水溶性無機鹽設 2014-7390-pf 11 1345485 泰 疋為有機著色體的7重量倍以上、3〇重量倍以下,同時將 水溶性有機液體設定為有機著色體的〇 3重量倍以上、7 重量倍以下。這時,即使用途為如嗔墨用墨水或彩色滤光 片等比通常要求更微細的顏料顆粒也好,可以賦予優異的 •適應性。此外,在短時間内可以容易地製造無法用以往分 批式捏和機製得的微細顏料。 再說,由於使水溶性無機鹽為有機著色體的7重量倍 以上且30重量倍以τ、又使水溶性有機液體為有機著色體 的0·3重量倍以上且7重量倍以下,因此可以消除在水溶 2…、機鹽小於7重量倍時難以進行微細化處理這樣的不適 宜2況’而且’也可以消除如下不適宜的情況:當大於 重=倍時,雖然可以得到微細化的顏料,但是因顏料的處 理置變少而使生產率降低、導致對產業不利的情況。即, 相對於有機著色體,在水溶性無機鹽的使用量比以往多的 條件下進行溶劑鹽研磨,從而可以製造出更微細的有機著 =辦此外’可以消除下述不適宜情況,gp:當水;容性有 體小於0.3重量倍時,則攪拌組成物變得過硬致 :::運轉’還有’當大於7重量倍時,則攪拌組成物 變侍過軟,從而使微細化程度降低。 θ此外’由於水溶性無機鹽被設定為7重量倍以上、3〇 重1倍以下’則與以往的分批式捏和機等情況相比 溶性無機鹽的量得至,丨辦 .該水 體料u 置仔到增加,由此可以更良好地使有機著色 體微細化,而且可以祖古*立j.. 间生產效率,進而有助於連績劁,止 顏料時的穩定運行。 、’氣把
2014-7390-PF 12 U4M85 。此外’不僅有助於改善操作環境和防止雜質混入到產 、中等π且在把得到的顏料分散於照相凹板油墨、膠 油墨等印刷油墨或塗料等的載色劑中使用的情況下,還 以對展色物賦予良好的光澤性以及提高著色力等。' ^與峰的分批式捏和機的條件㈣,增加了水溶性盈機 息=,這樣就可更良好地使有機著色體微細4,同時可 以提南生產效率,進而有助於連續製造顏料時的穩定運行。 。此外’在上述發明中’優選把搜拌溫度控制在7〇〜⑸ 樣、,可以有效地進行有機著色體顆粒的研磨粉碎的 ^辨可以有效地進行基於與水溶性有機溶劑接觸的有機 者色體的顆粒成長。 【實施方式】 I先’參_丨對實施本發明方法時使 拌機進行說明。圓1為矣-士找 θ 1為表7F本發明的連續式攪拌機的一個 ,實施形態的側視剖面圖。 Α Α 貞便說明的是,適用于本發明的
連續式授摔機例如有記載在曰本專利公告公報平成H 號等中的㈣機,可以列舉淺田鐵卫股份有限公 連續式攪拌機(“Miracle K.C.K.”)。 “。^的 如圖1所示’連續式授拌機u 送料部分1 ;㈣部八“ ㈣主要結構,具有: . 刀,排出部分3 ;和定量送料器部分 4。上述送料部分1荒 丨刀 八有>σ水平方向延伸的筒狀外 及與此外殼1〗同軸的螺旋 , 壯能耐入杯 落螺旋才干Ϊ2‘以滑動連接 插入該外殼11中。在上述外殼Π的上游一側的
2014-7390-PF 13 處::原料!^U1’其接受來_送料器部分4 气被固捍12的底端部(圖1的右邊)以同轴的方 式被固疋在圖中劣政& Β「& 螺旋桿12在驅動電動撫電_的驅㈣121上,上述 心 的驅動下,通過該驅動軸121繞軸 轉動。在上述螺旋桿1 Γ 其對轴向呈規定角度、以螺設有螺旋葉片122’ 可以繞轴心轉動,因此可將定狀=設置,該螺旋葉片122 料壓送至授拌部分2。夏送料器部分4所提供的原 二定量送料器部分4是用於把作為連續㈣處理對 2枓(在本發財,該原料是含有錢著色體、水溶性 以及水溶性有機液體的愿合物,並且呈溶璆狀或凝 膠狀的混合物)提供給送料部分1的裝置,包括:承裝原料 的原料料斗化將從該原料料斗41的底部W的原㈣ 达料部分1輸送的螺旋送料器仏·和以覆蓋該螺旋送料写 42的下游端的方式,垂直 直""置在上述外殼11的原料進口 111周圍邊緣上的連接筒體43。 上述螺旋送料器42,其螺旋葉片以滑動連接的狀離安 裝在中間筒體44内,該中間筒體44設於原料料斗41的底 部開口和連接筒體43的上部開口之間,螺旋送料器^的 底端-側(圖」的右邊)以同軸的方式與圖中省略的送料電 動機的驅動軸相連接。因此,螺旋送料器42在送料電動機 的驅動下繞心轉動來輸送原料料41㈣料,通過中 間筒體44和連接筒體43,將原'料按預,先,設定,的輪送量 供到外殼11内。 ' 1# 2014-7390-ΡΓ 14 1345485 上述攪拌部分2包括··複數個固定圓盤21 ;環形的授 拌圓筒22;以及旋轉圓盤23,其中,上述環形的搜掉圓筒 22以被夾持在固定圓盤21之間的狀態下、與固定圓盤u 交互地被配置,上述旋轉圓盤23以其正表面(圖i中與轴 向垂直的面,按照裝配方式有時圖中右邊一側平面為正表 面,有時圖中左邊一側平面為正表面)與上述固定圓盤21 的正表面相面對的狀態下並以同軸的方式、配合插入在上 述攪拌圓筒22中。在上述複數個固定圓盤21以及攪拌圓 筒22中貫通有圖中省略的聯桿(tie ·該聯桿的底端 部被固定於送料部分1的外殼u中,因此固定圓盤21和 攪拌圓筒22與送料部分1形成一體。 上述各旋轉圓盤23被裝在圖中省略的花鍵軸的外側 上’該花鍵轴以同轴的方式從螺旋桿12的前端伸出。在相 鄰的旋轉圓盤23之間設置有筒狀的中間螺紋環24,從而 在花鍵軸上形成有旋轉圓盤23和螺紋環24交互地被安裝 的狀態。該說轉圓盤23的外控尺寸要比固定圓盤21的内 程尺寸稍小,同時中間螺紋環24的外徑尺寸要比旋轉圓盤 23的内徑尺寸稍小’從而在上述花鍵軸上形成有各旋轉圓 盤23和各中間螺紋環24以交互配置的方式從外面安裝的 狀態’它們的外周面隔開規定距離分別面對擾拌圓筒2 2和 固定圓盤21的内周面排列’該隔開距離(即,上述外周面 和上述内周面的間隙)為可將原料通過的大小。 根據上述構成,在螺旋送料器42的驅動下,連續式授 拌機1 0將裝填在原料料斗41中的原料從原料料斗41的底
2014-7390-PF 15 1345485 部送出,通過中間筒體44和連接筒體43,導入到 V的外殼11内。導入到外殼11内的原料,利用螺旋桿 12的㈣旋轉造成的螺旋葉片122的轉動,依次被輪送至 下游一側的攪拌部分2。 接下來,被輪送到搜拌部分2的原料,首先通過從繞 轴心轉動的最上游(圖i的右邊)的螺旋㈣的外周面和最 上游—側的外殼11的内周面之間,然後繼續通過從最上游 一側的固定圓盤21的圖i中的左側面和繞轴心轉動的最上 游-侧的旋轉圓盤23的右側面之間,當通過這些間隙時, 則對該原料實施攪拌處理。根據設有的固定圓I 2卜攪拌 圓筒22、旋轉圓盤23以及中間螺紋環“的數量,分複數 個=段反復對該原料進㈣拌操作,以對原料含有的多種 、*本發明中,該成分包括有機著色體、水溶性無機鹽 。,丨有冑液體)實施授拌處理。攪拌處理完成後得到的 產-從排出部分3排到外面,具體地說,從最下游一側的 誕轉圓盤23的外周面與固定圓盤21的内周面之間的間隙 排出。 ” 圖2為表示用於圖丨所示的連續式攪拌機中的固定圓 盤和旋轉圓盤的—個實施形態的正視圖(從圖1的右邊看 的圖)或後視圖(從圖1的左邊看的圖),在圖中,(a)表示 固疋圓盤21a、(b)表示扇型凹陷旋轉圓盤23b、 (c)表示菊花型凹陷固定圓盤2lc、(d)表示菊花型凹陷旋 轉圓盤23d'⑷表示白型凹陷固定圓盤仏、⑴表示白型 凹陷旋轉圓盤23f » 2014-7390-pp 16 1345485 如圖2所示,在固定圓盤21上具有動配合孔211,用 於動配合在以同軸方式穿入的中間螺紋環24上,同時在固 定圓盤的正表面或反對表面(正面或背面的至少一側表面) 上形成有從此動配合孔2Π向徑向凹陷的、在圓周方向上 等間隔的複數個凹陷部分(凹陷處(研磨粉碎空間)212)。另 方面,在;k轉圓盤23上具有外配合孔231,用於以緊密 接觸的狀態裝在以同軸的方式穿入的圖中省略的花鍵軸 上同時在鉍轉圓盤23的正表面或反對表面(正面或背面 的至;一側表面)上形成有與上述固定圓盤21的凹陷處 212對應的凹陷處(研磨粉碎空間)232。旋轉圓盤23的凹 陷處2 3 2其周邊為敞開狀態。 導進固定圓盤21和旋轉圓盤23之間的間隙中的原 料,在上述螺旋桿12的驅動下,通過擠壓依次進入各凹陷 處212、232内,在此狀態下,利用旋轉圓盤23繞轴心的 轉動’以各凹陷處212、232之間的介面為界線,對各凹陷 處212、232内的原料施加剪切力巧,置於面對的固定圓 盤21和旋轉圓盤23的各凹陷處212、232内的原料經各凹 陷處212、232的邊緣棱線切割,對原料施加剪切力並且進 行置換(被剪切後的原料從各凹陷處212、232出來,同時 新的原料進入到各凹陷處212、232中),從而使得被 攪拌分散。 根據凹陷處212、232的形狀,將上述固定圓盤21和 旋轉圓盤23分成多種類型:圖2(a)和厨2(b)所示的扇型 凹陷固疋圓盤21a和扇型凹陷旋轉圓盤23b、圖和圖
2014-7390-PF 17 1345485 2(d)所示的菊花型凹陷固定圓盤21c和菊花型凹陷旋轉圓 盤23d、以及圖2(e)和圖2(f)所示的臼型凹陷固定圓盤2ie 和臼型凹陷旋轉圓盤23f,這是為了隨著搜拌分散處理的 進行加大對原料的剪切力》 即’各凹陷處212' 232的空隙率(各凹陷處212、232 的面積相對於固定圓盤21或旋轉圓盤23的表面面積的比 例(%))’按扇型凹陷處212、232、菊花型凹陷處21 2、232 和臼型凹陷處21 2、2 3 2的順序降低,隨著空隙率的減小, 對原料施加的煎切力就會增加。 在本實施形態中,為了伴隨對原料的攪拌分散處理的 進行而增加對原料的剪切力,將凹陷處212、232以從上游 一側向下游一侧依次按照扇型固定圓盤2丨和旋轉圓盤 23、菊花型固定圓盤21和旋轉圓盤23以及臼型固定圓盤 21和旋轉圓盤23的順序配置。但是,將各固定圓盤以和 旋轉圓.盤23的排列,以對原料的剪切力比其上游一側的剪 _切力相同或加大的方式,配置也可以。 這樣由於不是犬然對原料施加大的剪切力,而是伴 隨搜拌分散處理的進行依今掛、 你·人增加對原料的剪切力,因此能 夠對原料實施不過分並姬刹沾迪d丨、 上m利的攪拌分散處理,從而能夠可 靠地使原料含有的有機菩由稱 艰1考色體、水溶性無機鹽和水溶性有 機液體等成分進行相互授摔分散 根據上述構成,如果原料成分之一的有機著色體含有 粗大顆粒也好,通過將該‘_..色體導入财固定圓盤A和 旋轉圓盤23的間隙t(特別是各凹陷處心挪内),利
2014-7390-PF 18 ^45485 用旋轉圓盤23的旋轉對粗大顆粒施加剪切力,連續式授掉 機10可以將該有機著色體研磨粉碎成微細粉末。 又’如果有機著色體含有由微細顆粒形成的聚集物的 話’通過將該聚集物導入到固定圓盤21和旋轉圓盤23的 間隙中(特別是各凹陷處212、232内),利用旋轉圓盤23 的旋轉’可以可靠地對該聚集物進行研磨粉碎、顆粒調整 (將各顆粒調整到同樣大小的程度)。 藝下面’對利用如上所述的連續式攪拌機10實施授拌分 散處理的顏料進行詳細說明。本發明的顏料是使用具有研 磨粉碎空間的連續式攪拌機10對含有有機著色體、水溶性 無機鹽以及水溶性有機液體的混合.物進行攪拌而得到的, 該研磨粉碎空間形成在環形固定圓盤21和繞驅動軸121的 轴心旋轉且與該固定圓盤21同轴的旋轉圓盤23之間的間 隙部分。 本發明中使用的有機著色體’例如有:像偶氮顏料那 <§樣’在合成時通過選擇適當的反應條件而得到的、微細且 顆粒調整過的有機著色體;像氣化銅酞菁顏料那樣,將在 合成時生成的非常微細而且凝聚的顆粒、在後續的工序中 進行顆粒成長、顆粒調整的有機著色體;像銅酜菁顏料那 樣’將在合成時生成的粗大且不均勻的顆粒、在後續的工 序中進行微細化和顆粒調整的有機著色體;等等。此外, 如果是要求微細化和顆粒調整的顏料,對其分子結構沒有 特別的限定’例如,可以使用偶氮< 顏料.、跃著顏料或者喹 °丫酮顏料。還可以使用異二氫吲哚酮、異二氫吲哚、二萘 2014-7390-PF 19 1345485 嵌苯、二萘嵌苯酮、二酮吡咯並吡咯、硫靛、二噁嗪、奎 駄酮、蒽親或陰丹士林酮等已知的。也可以使用把上述兩 種以上混合後微細化的有機著色體。 本發明中使用的水溶性無機鹽沒有特別的限定,例 如,可以列舉:食鹽(氯化納)、氯化舒、㈣韵、氣化辞、 氯化鈣或它們的混合物等。 作為本發明中使用的水溶性有機溶劑,是為了使有機 著色體和水溶性無機鹽形成均勻的結塊而加入的,其可與 水自由/昆合、或者雖不㉟自由混合但具有可以以工業方式 用水洗除去的溶解度的溶劑,只要是有機著色體可以顆粒 成長的溶劑’就沒有特別的限定,但由於搜掉時溫度會升 ::溶劑變成容易蒸發的狀態,從安全方面考慮,優選的 疋尚沸點溶劑。例如可以列舉·· 2 -(曱氧基甲教 9-丁容* 1乳悉J乙醇、 丁氧基乙醇、2_(異戊基氧基)乙醇、 r醢、- 〈己基氧基) 一甘醇、二甘醇單甲醚、二甘醇單乙鰱、二 丁醚、三甘醇、三甘醇單甲醚、液體聚乙二醇、1—甲 早 2丙醇、乙氧基丙醇、二丙二醇、二 〇〇 醚、二丙二醇單乙醚、低分子量聚二丙二醇 :早甲 :夫喃、二氧六環、甲醇、乙醇、異丙醇、:丙::定異 正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙二醇 、 乙酸乙酯、7紿翌 平7鍵乙酸酿、 酸異丙酯、丙酮、甲基乙基甲鲷、二 酰胺、一甲亞钱、正甲基〇比洛烧國等。此外 土 可以將兩種以上的溶劑混合後使用。 冑需要也 作為本發明的第-個實施形態,在以照相凹板油墨或 2014-7390-pf 20 1345485 膠印油墨等印刷油墨為對像時,優選的是··携掉組成物令 的水溶性無機鹽的量在有機著色體的】重量倍以上、7重 置倍以下的範圍。這是因為:在水溶性無機鹽小於1重量 倍的:況下,作為印刷用墨水難以微細化;反之,在大於 7重量倍的情況下,雖訪以得到微細化顏料,但是由於 顏料的處理量會變少,因而導致生產率降低,對產業不利。 還有,在第-個實施形態的情況τ,另外優選的是: f本發明中授拌組成物令的水溶性有機液體的量在有機著色 體的0.1重量倍以上、2重量倍以下的範圍。這是因為: 水溶性有機液體在小於0·1重量倍的情況下,擾拌組成物 變得過硬’難以穩定運行;反之,在大於2重量倍的情況 下’攪拌組成物變得過軟,從而使微細化程度降低。 "作為本發明的第二個實施形態,在用途為喷墨用墨水 或系色滤光片等時’優選的是:授拌組成物中的水溶性盈 機鹽的量在有機著色體的7重量倍以上、3〇重量倍以下的 範圍。这是因為:在水溶性無機鹽小於7重量倍的情況下, 作為喷墨用墨水難以微細化;反之,在大於Μ重量倍的情 況下’雖然可以得到微細化顏料,但是由於顏料的處理量 變少’導致生產率降低,因而對產業不利。即,相對於有 機著色體,利用在水溶性無機鹽的使用量比以往的量多的 條件下(即通過溶劑鹽研磨法),可以製造出喷墨 顏料。 龙> π 還有,在第二實施形態的情.況下,另,,外優選的是·本 發明中授拌組成物中的水溶性有機液體的量在有機著色體
2014-7390-J>F 21 .重量倍以上、7重量倍以下的範圍。這時,根據水 合眭無機鹽的量和攪拌組成物的硬度進行可以適宜選擇。 廷是因為:水溶性有機液體在小於0.3重量倍的情況下, ^拌組成物變得過硬’難以穩定運行;反之,在大於7重 I倍的情況下’搜拌組成物變得過軟,從而使微細 降低》 ^ 本發明對於連續式攪拌機的運轉條件沒有特別的限 制,但為了控制處理量和顏料的質量,優選調節檀摔組成 物的配比、攪拌溫度或機械能的投入量(主轴(驅動轴121) 轉數、原料的供應量、主軸的動力負荷等)。其中,攪拌溫 度的調節對有機著色體顆粒的研磨、以及對通過與水溶性 有機命劑接觸兩產生的有機著色體的顆粒成長都有效因 此,授拌溫度優選為10〜,特別優選為40〜130t。 通過提高溫度可以促進有機著色體顆粒的成長速度。相 反通過降低溫度可以抑制有機著色體顆粒的成長,從而 癱使顆粒更微細化D ffi却 — W 丹說,在尚於15(TC的高溫下,顆粒長 得較大.必須在短時間内進行授摔,但導致顆粒調整的時 間變短,對質量不利。此外,㈣開始後,㈣需要可以 進订加熱或冷部,或者對每個固定圓盤21可以改變授掉溫 度,來調節有機著色體顆粒的成長。 此外,為了控制虛理旦i , 利處理里和顏料的質量,可以對攪拌組 成物的配比、授拌溫唐、嫉# 又機械此的投入量(主轴(驅動軸121) 轉數、原料的供應量、主轴的動力負荷等.,)進行調整等。 對授拌後的混合物可以採用常規方法來進行處理。例
2014-7390-PF 22 1345485 如,通過使用水或無機酸水溶液對攪拌組成物進行處理、 過濾,通過水洗去除水溶性無機鹽和水溶性有機溶劑,以 離析顏料。顏料可以在潮濕的狀態下直接使用,也可以通 過乾燥、研磨粉碎後以粉末狀態使用。根據需要也可以 在攪拌後添加樹脂、表面活性劑或其他的添加劑。 儘管對通過本發明的方法製造的顏料的用途沒有特別 的限定,可用於通常使用的色料,還可以用於比通常色料 _要求具有較高光澤和著色力等用途的色料。例如,在製造 照相凹板油墨的情況下,對使用的載色劑沒有特別的限 定’也可以含有輔助劑或填充顏料。用來照相凹板油墨用 的載色劑’可以列舉:脂松香、木松香、妥爾油松香、枸 梅松香、馬來酸樹腊、聚醜胺樹脂、乙歸樹脂、硝化纖維 素、乙酸纖維素、乙基纖維素、氯化橡膠、環化橡膠、乙 烯-醋酸乙烯共聚樹脂、聚氨醋樹脂、聚醋樹脂、醇酸樹 脂、丙稀酸樹脂、硬瀝青、達馬樹脂、蟲膠等樹脂混合物; 籲上述樹腊的混合物;上述的樹脂溶于水後的水溶性樹脂; 或者由乳膠樹脂和烴、醇、_、謎醇、越、酷、水等溶劑 組成的物質。其中,如果使用纖維素類的話,能夠得到良 好的光澤性和鮮亮的質量。此外,在載色劑中混合或分散 ,料的情況下’通過使用洗解器、高逮混合器、高速攪拌 盗捏和機、沖洗裝置、輥式研磨粉碎機、輾輪式混料機 或立式球磨機等作為分散機械,可以進行良好的混合或分 散。 下面通過列舉本發明的實施例和以往方法的比較例, 2014-7390-PF 23 1345485 對本發明進行詳細說明。但是本發明並不限於這些實施例 的範圍。另外,在實施例中,所謂“份,,表示重量份,“ 表不重量%。 此外,實施例1〜4有關通常的塗料,而實施例5〜8 有關噴墨用墨水或彩色濾光片等比通常的塗料要求更微細 的顏料顆粒的塗料。 [實施例1] 使用轉化混合機(淺田鐵工股份有限公司製)對份 粗製銅酞菁Blue 15(珠海東洋油墨股份有限公司製T_g5 天然藍(crude blue))、600份氣化鈉、1〇〇份二甘醇進行 5分鐘的預混合,使它們大體均勻。用螺旋桿式定量送料 器(疋里送料器部分4 (圖1))將此混合物供給到連續式授 拌機10(淺田鐵工股份有限公司製造的‘‘ Miracle Κ· C· K. _ 42型”),把粗製顏料研磨粉碎。連續式授拌機 ίο的運行條件是:送料部分螺桿直徑為φ 120min、由固定 •圓盤和轉動圓盤組成的攪拌部分為8組、攪拌組成物的擠 出量為21kg/小時、主軸轉數為50rpm、研磨粉碎溫度為 i〇〇c。這樣’把得到的攪拌組成物取出,放在1300份70 C的1 %硫酸水溶液中,保溫攪拌1小時後,經過遽、水洗、 乾燥而得到顏料顆粒,該顏料顆粒通過BET法 (Brunauer-Emmett-Teller adsorption method)測得的比 表面積為81m2/g’通過TEM(電子顯微鏡)觀察,看出顏料 顆粒全部得到了細微地分散,而沒有粗大顆粒。而且,與 下面所示的通過比較例1的製造方法得到的顏料相比,顏 2014-7390-PF 24 1345485 料顆粒更微細。此外,每lkg顏料的電能投入量為 1. 7kWh/kg,為比較例1的43%。還有,對照相凹板油墨進 行的評價結果’得到了光澤性及著色力均良好的質量。 [比較例1] 將100份粗製銅酞菁Bluel5(珠海東洋油墨股份有限 公司製T - 95天然藍)、600份氣化鈉、100份二甘醇裝入 1000容積份的雙柄型捏和機中,在100〜110 °C下,在保持 稠密的塊狀(麵團狀(d〇Ugh))的情況下攪拌5小時。把研磨 粉碎後的攪拌組成物取出,放在13〇〇份”它的1%硫酸水 冷液中,保溫攪拌1小時後,過濾、水洗、乾燥後得到目 的顏料。該顏料通過bet法測得的比表面積為69mVg,用 TEM觀察,確認顏料顆粒全部微細分散,沒有粗大顆粒。 此外,每lkg顏料的電能投入量為4. 〇kWh/kg ^ [實施例2] 修物的擠出量為25kg/小時、主軸 使用與實施例1相同的連續式攪拌機1〇,在攪拌組成 、主軸轉數為50rpm、研磨溫度為
付到的顏料相比, 得到的顏料更為微細。此外,每1 kg顏 2014-7390-pp 25 . 1345485 料的電能投入量為1· lkWh/kg,為比較例2的39%。還有, 對照相凹板油墨進行的評價結果,得到了光澤性及著色力 均良好的質量。 [比較例2] 把1〇〇份粗製半氯代銅酞菁(BASF公司製赫襄奥根藍 D 7〇〇〇)、450份氣化銅、6〇份二甘醇裝入1〇〇〇容積份的 雙柄型捏和機中,在〜11〇。(:下,保持在稠密的塊狀(麵 φ團狀)的情況下,進行6小時的攪拌。把研磨粉碎後的攪拌 組成物取出,故在130 0份7(TC的1%硫酸水溶液中,保溫 攪拌1小時後,過濾、水洗、乾燥後得到目的顏料。此顏 料通過BET法測得的比表面積為75m2/g,通過TEM觀察, 確涊顏料顆粒全部微細分散,沒有粗大顆粒。此外,每ikg 顏料的電能投入量為2.8kWh/kg。 [實施例3 ] 使用與實施例1相同的連續式攪拌機1 0,在攪拌組成 鲁物的播出3:為24kg/小時、主軸轉數為50rpm、研磨溫度為 120°C的情況下,對1〇〇份粗製高氯化銅酞菁(東洋油墨製 造股份有限公司製X- 20天然綠(crude green))、200份 氯化鈉、60份二甘醇進行處理後,得到了目的混合物。與 實施例1相同,對得到的攪拌組成物中的顏料部分進行了 精製、過濾、乾燥,並對得到的顏料進行了評價,結果: 比表面積為59mVg。用TEM觀察,與用下面所示的比較例 3的製造方法得到的顏料相比,顏料的顆粒被良好地顆•粒 調整。雖然比表面積大體近似於比較例3,但是照相凹板 2014-7390—PF 26 1345485 油墨的評價結果表明’得到了光澤性及著色力均良好的質 量°此外,每1kg顏料的電能投入量為1· 2kffh/kg,為比 較例3的55%。 [比較例3] 將1〇〇份粗製高氯化銅酞菁(東洋油墨製造股份有限 公司製X - 20天然綠)、200份氣化鈉、60份二甘醇裝入 1000容積份的雙柄型捏和機’在110〜12(TC下,保持在網 •密的塊狀(麵團狀)的情況下,進行6小時的攪拌。把研磨 粉碎後的攪拌組成物取出,放在13〇〇份7〇〇c的1%硫酸水 溶液中’保溫攪拌1小時後,過濾、水洗、乾燥後得到目 的顏料。此顏料通過BET法測得的比表面積為59m2/g,通 過TEM觀察可見’顏料顆粒已得到調整(被顆粒調整)。此 外,每lkg顏料的電能投入量為2, 2kffh/kg。 [實施例4] 使用與實施例1相同的連續式攪拌機1〇,在授拌組成 鲁物的擠出量為20kg/小時、主軸轉數為5〇rpm、研磨溫度為 9〇°C的情況下,對1〇0份粗製二噁嗪紫(住友化學股份有限 公司製 Smiton First Violet RL Base)顏料、65〇 份氯化 鈉、90份二甘醇進行處理後,得到目的混合物。與實施例 1相同,對得到的攪拌組成物中的顏料部分進行精製、過 遽、乾無’並對得到的顏料進行評價,結果:比表面積為 87mVg。通過TEM觀察,確認顏料顆粒全部微細分散,沒 有粗大顆粒。此外,與下面所示的用比較例4的製造方法 得到的顏料相比,得到的顏料更為微細。此外,每ikg顏 2014-7390-PF 27 1345485 料的電能投入量為1. 9 kWh/kg,為比較例4的48%。還有, 對照相凹板油墨進行的評價結果,得到了光澤性及著色力 均良好的質量。 [比較例4 ] 將1 0 0份粗製二噁嗪紫(住友化學股份有限公司製 Smiton First Violet RL Base)顏料' 65〇 份氯化鈉、9〇 份二甘醇裝入1 000容積份的雙柄型捏和機,在下保 持在稠密的塊狀(麵團狀)的情況下,進行7小時的攪拌。 把研磨粉碎後的攪拌組成物取出,放在1300份70工的1% 硫酸水溶液中,保㈣拌丨小時後,㈣、水洗、乾燥後 得到目的顏料,顏料用BET法測得的比表面積為79mVg, 用TEM觀察’確認了顏料顆粒全部得以微細分散,沒有粗 大顆粒。此外,每lkg顏料的電能投入量為4 [實施例5] 使用轉化混合機(淺
机付有限公司製),對1〇〇 份粗製誠菁藍Bluel5(珠海東洋油墨股份有限公司製 ΤΙ天然藍)、議份氣化鈉、15〇份二甘醇進行5分鐘 的預混合,使其大體均句。用螺旋桿式^量送料器(定量送 料器部分4(圖D)將該混合物供給到連續㈣拌機10(淺 田鐵工股份有限公司製造的“MiracleKc.K._42型 中’研磨粉碎粗製顏m切拌機1G的運行條 =料部分螺桿直徑為—、由固定圓盤和轉動圓盤组成 的攪拌部分為8組、在攪拌組成物的擠出量 主軸轉數為5〇rpm、攪拌溫度為丨 g】、時、 u〇c。把得到的攪拌組成 2014-7390-PF 28 1345485
物取出,放在ιοοοο份”工的1%硫酸水溶液中,保溫攪拌 1小時後,經過渡、水洗、乾燥而得到顏料顆粒:顏料 顆粒通過BET法測得的比表面積為90m2/g,通過TEM(電子 顯微鏡)觀察,可確認到顏料顆粒全部微細分散,沒有粗大 顆粒。對TEM的照片進行圖像分析,計算出—次=粒的^ 均直徑’其結果為㈤。此外,與下面所示的用比較例$ 的製造方法得到的顏料相比,得到的顏料更為微細。此外, 每1kg顏料的電能投入量為3.lkWh/kg,為比較例5的 44%〇此外,將其與顏料組成物1〇份、照相凹板油墨用漆(硝 化纖維素樹脂12%、乙酸乙酯33%、甲苯30%、異丙醇15%、 曱醇10%)90份和3mm的玻璃球1〇〇份相混合,用漆調節器 分散60分鐘後製得到照相凹板油墨,用塗漆機把該照相凹 板油墨塗在薄片上’測定的6〇。光澤值為84%。 [比較例5] 把粗製銅酞菁藍Blue15(珠海東洋油墨股份有限公司 鲁製T - 95天然藍hoo份、氯化鈉份、二甘醇η。份 裝入1000容積份的雙柄型捏和機中,在1〇〇〜11〇。〇下, 保持在稠密的塊狀(麵團狀)的情況下,進行5小時的搜 拌。把研磨粉碎後的攪拌組成物取出,放在1〇〇〇〇份7〇<t 的1 %硫酸水溶液中,保溫攪拌1小時後,過濾、水洗、乾 燥後得到目的顏料。此顏料用BET法測得的比表面積為 73m2/g,此外,與實施例5進行相同測定所得到的TEM照 片的圖像分析值為6 4nm。此外,每1 kg顏'料的電能投入量 為7. lkWh/kg。與實施例5同樣製作的展色物的光澤值為 2014-7390-PF 29 1345485 68% 〇 [實施例6] 便用轉化混合機(淺田鐵工股份有限公1】 粒製銅酞菁藍Bluel5(珠海東洋油墨股份製)對100份 95天然藍)、2000份氯化鈉' 23〇份二甘醇進=司製卜 預混合,使其大體均^用螺旋桿式定量 二=鐘的 器部分4(目1))把此混合物供給到連續式搜 里送料 鐵工股份有限公司製造的“ Miracl 1〇(淺田 · - 42 剞,,、 ,研磨粉碎粗製顏料。連續式攪拌機1〇的運〜 θ 送料部分螺桿直徑為炉120mm、由固定 圓、:疋· :r部分為8組、㈣一“為:::成 芏軸轉數為50rpm、攪拌溫度為6(Γ(:。 物取出,放在2_份耽的1%硫酸水= = = = ^小時後’經過濾、水洗、乾燥後得到顏料顆粒,該 顆粗通過BET法測得的比表面積為 2 ^ 你 w 預馮 iu/ni /g ,用 TEM( 頁微鏡)觀察,確認顏料顆粒全部微細分散,沒有粗 粒。另外,對TEM的昭片進扞_後八& _ 〜,、、片進仃圖像分析,計算出-次顆粒 、平均直徑’其結果為35,此外,與下面所示的用比較 例6的製造方法得到的顏料進行比較,得到的顏料更微細 化。此外’每lkg顏料的電能投入量為6 ,為比 較例6的32%。再右,命杳c 〃實施例5同樣製作的展色物的光 澤值為87%。 [比較例6 ] 把粗製缝M B!uei5(麵東洋油錢份有限公司
2014-7390-PF 30 製T-95天然藍)100份、氣化鋼2〇〇〇份二甘醇23〇份 裝入looo容積份的雙柄型捏和機中,在65〜75ty,保 持在祠密的塊狀(麵團狀)的情況下,進行7小時的擾拌。 研磨粕碎後的攪拌組成物取出放在20000份几它的u ,酸水溶液卜保溫攪拌!小時後,過瀘、水洗、乾燥後 得到目的顏料。此顏料通過BET &測得的比表面積為 8® 4此外,與實施例5進行相同測定的窗照片的圖 >像刀析值為45nm。此外,| lkg帛料的電能投入量為 2〇.2kWh/kg。與實施例5同樣製作的展色物 83%。 [實施例7 ] 使用轉化混合機(淺田鐵工股份有限公司製),對1〇〇 伤粗製銅酞菁藍Bluel5(珠海東洋油墨股份有限公司製 T~ 95天然藍_份氯化鈉、7G份二甘醇進行5分鐘的 =合’使其大體均心㈣旋桿式定量送料器(定量送料 盗。P分4(圖D)把此混合物供給到連續式授掉機(淺田 鐵叔伤有限公司製造的“ Miracle K. C. - 42型,,) 中,研磨粉碎粗製顏料。連續式攪拌機1〇的運行條件是·· 送料部分螺桿直徑為"2〇關、由固定圓盤和轉動圓盤組成 的授掉部分為8組、㈣組成物的擠出量4 2Gkg/小時、 主轴轉數為5〇聊、授拌溫度為6〇t。把得到的授掉組成 物取出1在20刪份耽#】%硫酸水溶液中,健授拌 1小時後’經過滤、水洗、乾燥後得到顏料.顆粒,該顏料 顆粒用BET法測得的比表面積為78mVg,用tem(電子顯微 2014-7390-ρρ 31 1345485 鏡)觀察,確認顏料顆粒全部微細分散,沒有粗大顆粒。另 外對ΤΕΜ的照片進行圖像分析,計算出一次顆粒的平均 直牷,其結果為52nm。此外,每ikg顏料的電能投入量為 1.2kWh/kg〇還有,與實施例5同樣製作的展色物的光澤值 為 73%。 [實施例8] 使用與實施例1相同的連續式攪拌機丨〇,在攪拌組成 鲁物的擠出量為20kg/小時、主轴轉數為5〇rpffi、攪拌溫度為 9〇°C的情況下,對100份粗製二噁嗪紫(住友化學股份有限 公司製 Smiton First Violet RL Base)顏料、2〇〇〇 份氯化 鈉、210份二甘醇進行處理後’得到目的混合物。與實施 例1相同,對得到的攪拌組成物中的顏料部分進行精製、 過;慮、乾燥後,並對得到的顏料進行評價,結果:比表面 積為lOlmVg。通過TEM觀察,確認了顏料顆粒全部微細分 散,沒有粗大顆粒。另外,對TEM的照片進行圖像分析, 籲計算出一次顆粒的平均直徑,其結果為37m^此外,與下 面所示的用比較例7的製造方法得到的顏料相比,得到的 顏料更為微細。此外,每1 kg顏料的電能投入量為 6.3kWh/kg’為比較例7的32%。以及與實施例5同樣製作 的展色物的光澤值為87%。 [比較例7 ] 將100份粗製二喔嗪紫(住友化學股份有限公司製
Smiton First Violet RL Base)顏料、2000 份氯化納、21〇 份二甘醇裝入1〇〇〇容積份的雙柄型捏和機令,在9〇〜95 2014-7390-PF 32 ^45485 ^ ’保持在稠密的塊狀(麵團狀)的情況下,進行7小時 的搜拌。將研磨粉碎後的攪拌組成物取出,放在2〇〇〇〇份 7〇°C的1¾硫酸水溶液中’保溫攪拌1小時後,經過遽、水 洗、乾燥得到目的顏料。此顏料通過BET法測得的比表面 積為87m2/g。此外’與實施例5同樣測定的TEM照片的圖 像分析值為41 nm。此外,每lkg顏料的電能投入量為 19· 8kWh/kg。與實施例5同樣製作的展色物的光澤值為 m。 在表1中,對於實施例1〜8中的製造條件和得到的顏 料性能進行了表示。還有,與實施例1〜6對應的各比較例 以及與實施例8對應的比較例7中的各製造條件和得到的 顏料性能也同樣進行了表示。
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【Id 照相凹板 油墨展色 oo OO CO CO OO CO οα 〇〇 從圖像得到 的平均粒徑 ___^ CO 寸 寸 CO LO CO LO 寸 (Nl LO 赛 V0 (m/g) 5S cn CD CO oo LO CD LO 05 LO S5 05 g OO 卜 卜 Ο oo oo OO τ-Η Ο ι—Η SS 授拌物的組成(重量份) 水溶性 有機液體 〇 ◦ 〇 o ο CO § § § S Ο OD o LO H s <=> CO οα CD CO oa CD 卜 Ο CD 7jc溶性 無機鹽 〇 c=> CD o § <35 LO 〇 LO c=> s Ο S CD C3 LO CO C5 〇 ◦ g <=> 2000 <35 〇 o CNI 〇 2000 2000 有機著色體 裝入量 CZ3 Ο r 1 g t-H <0 c> 〇 CD o CD CD 〇 o CD CD 〇 o cr> Ο ο cr> o CD 〇 G=> Ο cr> ο 名稱 Bluel5 Bluel5 D- 7000 C=> Ο 1 Λ X-20 CD CNI 1 X |Violet23| |Violet23 Bluel5 Bluel5 Bluel5 Bluel5 Bluel5 Violet23 Violet23 〇H ^ > 〇 寸 1—^ 1 < οο οα Cvl (NJ CNI CT) 〇 寸· t—H CO T—H 卜· ια CO 20.2 CNI i—H CO CO 00 01 r-H 擠出量 攪拌時間 21kg/小時 5小時 2 5kg/小時 6小時 24kg/小時 6小時 120kg/小日U | 7小時1 122kg/小時 | 5小時 23kg/小時 7小時 20kg/小時 20kg/小時 伽 ca 卜 攪拌溫度 (研磨溫度) /"N Ο Ο ^*Η 100 〜110 <=> T—^ 100 〜110 〇 (ΝΪ C=> (Nl l o t—H t—H § 〇 o 100 〜110 C5 CO LO l in CO s § 90 〜95 攪拌機種類 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 捏和機 連續攪拌機 連續攪拌機 捏和機 1實施例1 比較例 實施例1 比較例1 丨實施例2| 比較例2 實施例3 比較例3 實施例4 比較例4 實施例5 比較例5 實施例6 比較例β 實施例ϊ 實施例8 比較例t 【圖式簡單說明】 的連續式攪拌機的一個實施形態的 圓i為表示本發明 側視剖面圖。 。圖2為表示適用於圖1所示的連續式攪拌機t的固定 圓盤和旋轉圓盤的一個實施形態的主視圖(從冑1的右邊 看的圖)或後視圖(從圖丨的左邊看的圖),在圖巾,⑷表 丁扇尘凹陷固定圓盤、⑻表示扇型凹陷旋轉圓盤、(C)表 丁菊化型凹陷固定圓盤、(d)表示菊花型凹陷旋轉圓盤、(e) 表示臼型凹陷固定圓盤、(f)表示臼型凹陷旋轉圓盤。 主要元件符號說明】 10〜連續式攪拌機; 2〜攪拌部分; 4〜定量送料器部分; 12 ~螺旋桿; 22〜攪拌圓筒; 24~中間螺紋環; 42〜螺旋送料器; 44〜中間筒體; 12卜驅動轴; 21a〜扇型凹陷固定圓盤; 21e-白型凹陷固定圓盤; 23f〜臼型凹陷旋轉圓盤Γ 211〜動配合孔; 1〜送料部分; 3〜排出部分; 11〜筒狀外殼; 21〜固定圓盤; 23〜旋轉圓盤; 41〜原料料斗; 43〜連接筒體; 111 ~原料進口; 122〜螺旋葉片; 23b〜扇型凹陷旋轉圓盤; 21c〜菊花型凹陷固定圓盤 23d〜菊花型凹陷.旋轉圓盤 2 31〜外配合孔;
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212〜凹陷處(研磨粉碎空間); 232〜凹陷處(研磨粉碎空間)。 36
2014-7390-PF
Claims (1)
- j345^85 十、申請專利範圍: 1· 一種顏料製造方法,其特徵在於:使用具有研磨粉 碎空間的連續式攪拌機對含有有機著色體、水溶性無機鹽 以及水溶性有機液體的混合物進行攪拌,其中,上述研磨 叙碎空間形成於環形固定圓盤和轉動圓盤的間隙部分,上 述環形固定圓盤繞驅動軸的軸心轉動,上述固定圓盤與上 述環形固定圓盤同轴。 中 2. 如申請專利範圍第丨項所述的顏料製造方法,其 上述有機著色體含有粗大顆粒。 中 3. 如申請專利範圍第丨項所述的顏料製造方法,其 上述有機著色體含有微細顆粒的凝聚物。 如申請專利範圍第…項中任一項所述的顏料製 -方法’丨中’上述水溶性無機鹽是上述有機著色體 重量倍以上。 造方5法如Π專利範圍第1…中任一項所述的顏料製 重量二;述水溶性無機鹽是上述有機著色體的 6·如申請專利範圍第U 3項中 造方法,其中,m〜 饮項所述的顏料製 、 上述水》谷性有機液體是上述有機荖 〇·1重量倍以上。 ι有機者色體的 7. 如申請專利範圍第丨 造方法,其中,上項中任一項所述的顏料製 7重量倍以下。“ *性有機液體是上述有機著色體的 8. 如申請專利範圍第丨: 至3項中任一項所述的顏料製 2〇14'-739〇-pf r 37 造方法,:a:中,,+. u 重旦、八 上述水溶性無機鹽是上述有機著色體的1 里倍μ上’上述水溶性有機液體是上述有機著色體的U 重量倍以上。 造方法申明專利範圍第^ 3項中任-項所述的顏料製 重旦、、其中,上述水溶性無機鹽是上述有機著色體的30 里倍Μ下’上述水溶性有機液體是上述有機著色體的7 重量倍以下。 & 10.如u利範圍S 項中任—項所述的顏料製 造方法,其令,攪拌溫度控制在10〜150。(;。2014-7390-PF 38
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