CN1746228B - 颜料的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种颜料的制造方法，使用具有研磨粉碎空间的连续式搅拌机(10)对含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物进行搅拌，其中，所述研磨粉碎空间形成于环形固定圆盘(21)和转动圆盘(23)的间隙部分，所述环形固定圆盘绕驱动轴(121)的轴心转动，所述固定圆盘与所述环形固定圆盘同轴。可解决在使用以往的分批式捏和机等时存在的生产规模的制约、各批量的质量不稳定、因开放式而导致混有杂质、和因产生粉尘造成操作环境污染等问题。

Description

颜料的制造方法
技术领域
本发明涉及一种颜料的制造方法，对显色用的颗粒状物体的颗粒进行调整，以使粒子微细且粒径均匀，并使该颗粒对于载色剂呈示非常良好的分散性。更详细地说，本发明涉及的颜料的制造方法，在将显色用粉末状体的颗粒分散于用于照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等的载色剂中的情况下，可以对展色物(颜料附着物)赋予良好的光泽性和高度的着色力，再有，即使用于如喷墨用墨水或彩色滤光片等比通常要求使用更微细的颜料颗粒也好，可以呈示优异的适应性。
背景技术
有机着色体中有象偶氮颜料那样，通过选择适当的反应条件进行合成来得到调整为微细颗粒的有机着色体。还有，象氯化铜酞菁颜料那样，将在合成过程中生成的非常微细且凝聚的颗粒通过在后工序进行颗粒成长、颗粒调整(将颗粒调整到同样大小的程度)来得到的有机着色体，或者象铜酞菁颜料那样，通过所谓“颜料化处理”，即：将在合成过程中生成的粗大且不均匀的颗粒通过在后工序进行微细化处理和颗粒调整，而得到的有机着色体。
例如，由于铜酞菁颜料具有如色调美、着色力强、耐候性好、耐热性好等的多种优异的性能，因此在色料工业领域中被大量、广泛地使用。
一般来说，铜酞菁颜料是通过如下方式来制造的，即：在钼酸铵或四氯化钛等催化剂存在或不存在的条件下，使邻苯二甲酸酐或其衍生物与尿素及铜化合物、或使苯二甲腈或其衍生物与铜化合物，在烷基苯、三氯苯或硝基苯等的有机溶剂中，在常压下或加压下进行反应。
但是，合成的酞菁分子在它的合成溶剂中会连续不断地进行颗粒成长，这样就只能得到所谓“粗制铜酞菁”，即：长径为10～200μm左右的粗大针状颗粒，作为墨水、涂料、塑料等的着色用颜料使用时，其价值非常低。因此有必要对此粗制铜酞菁进行微细化处理，以形成色彩上利用价值高的颗粒，即：要微细成0.01～0.5μm左右的颗粒。
众所周知，作为在工业上对粗制铜酞菁进行微细化处理的方法有各种例子，例如有溶剂盐研磨法(Solvent Salt Milling Method)，即：将少量的二甘醇等溶剂添加到粗制铜酞菁和氯化钠的混合物中、使之湿润后，使用球磨机或立式球磨机、并且还使用分批式捏和机等，强烈搅拌以进行湿式研磨粉碎的方法。此方法是，先通过水洗，从得到的搅拌物中除去氯化钠、二甘醇等之后，再进行干燥，以致得到作为一次颗粒的细铜酞菁颜料。
然而，如日本专利公开公报平成7-53889号所示，以往的分批式捏和机等存有下述一系列的问题：因分批式生产所带来的、对生产规模的制约和对各批产品之间的质量波动；因开放式造成的、杂质混入和粉尘引起的操作环境的污染；等等。
此外，从有机着色体进行微细化处理的观点来看，在能量的大量使用和微细化程度方面也受到限制。而且，当将得到的铜酞菁颜料分散在照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等载色剂中而使用时，仍然需要提高展色物的光泽性以及着色力。这些均是现存的课题。
发明内容
本发明就是鉴于上述情况而提出的，其目的是提供一种颜料的制造方法，该方法用来解决在以往的分批式捏和机中存在的一系列问题，具体地说，用来解决因分批式所带来的、对生产规模的制约和对各批产品之间的质量波动，因开放式造成的、杂质混入和粉尘引起的操作环境的污染之问题。
此外，本发明的目的还在于提供一种颜料的制造方法，该方法与以往的分批式捏和机相比，用较少的能量可以得到更微细的颗粒，在分散于照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等载色剂中而使用时，使展色物呈示良好的光泽性并提高着色力，而且，即使用于如喷墨用墨水或彩色滤光片等比通常载色剂要求使用更微细的颜料颗粒也好，可以呈示优异的适应性。
为解决上述问题，本发明所提供的颜料的制造方法，是使用具有研磨粉碎空间的连续式搅拌机对含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物进行搅拌的，其中，所述研磨粉碎空间形成于环形固定圆盘和转动圆盘的间隙部分，所述转动圆盘绕驱动轴的轴心转动，所述转动圆盘与所述环形固定圆盘同轴。
根据上述构成，与以往的分批式捏和机相比，对生产规模的制约小，可以适时适量生产，对各批量产品的质量波动也较小。此外由于采用了密闭式，可以消除因产生粉尘而造成操作环境的污染、混入杂质等一系列的问题。进而用少量的能量可以研磨粉碎而得到更微细的颗粒。再有，当将通过该制造方法得到的颜料分散于照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等载色剂中而使用时，则颜料可以使展色物呈示良好的光泽性，并使展色物提高其着色力等。
再说，根据上述构成，在确保设备成本以及制造成本降低的基础上，不仅有助于改善操作环境和防止杂质混入到产品中等，而且在通过将得到的颜料分散于照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等的载色剂中进行使用的情况下，还可以对展色物赋予良好的光泽性并提高着色力等。
本发明的颜料的制造方法的所述有机着色体还可以含有粗大颗粒。在本发明中，所述粗大颗粒是指，如铜酞菁或二噁嗪紫等粒径为0.01～0.5μm左右的颗粒在合成溶剂中颗粒成长到长径为10～200μm左右的针状颗粒，并且具有色彩上的利用价值的。
根据上述构成，含有导入到固定圆盘和旋转圆盘的间隙中的粗大颗粒的有机着色体，通过旋转园盘的旋转被研磨粉碎成微细粉末。
本发明的颜料的制造方法的所述有机着色体还可以含有微细颗粒的凝聚物。在本发明中，所述微细颗粒的凝聚物是指，粒径为0.01～0.5μm左右或更小的颗粒强力凝聚的凝聚物，并且具有色彩上的利用价值的。例如有氯化铜酞菁那样，由刚合成后的粒径为0.005～0.1μm左右的颗粒强力凝聚的凝聚物。
根据上述构成，含有导入到固定圆盘和旋转圆盘的间隙中的微细颗粒的凝聚物的有机着色体，通过旋转圆盘的旋转被解碎而各颗粒被调整到同样大小的程度。
本发明的颜料的制造方法的所述水溶性无机盐，还可以是有机着色体的1重量倍以上。
根据上述构成，可以消除当将水溶性无机盐设定在有机着色体的未满1重量倍时，则有机着色体难以微细化之不适宜情况。
本发明的颜料的制造方法的所述水溶性无机盐，还可以是有机着色体的30重量倍以下。
根据上述构成，由于水溶性无机盐被设定在有机着色体的30重量倍以下，可以确保作为涂料最低限度必要的有机着色体，因此可以消除因生产率降低而不利于产业之不适宜的情况。
本发明的颜料的制造方法的所述水溶性有机液体，还可以是有机着色体的0.1重量倍以上。
根据上述构成，由于水溶性有机液体被设定在有机着色体的0.1重量倍以上，因此可以消除当水溶性有机液体小于有机着色体的0.1重量倍时要产生的、搅拌组成物变得过硬从而难以稳定运转这样的不适宜情况。
本发明的颜料的制造方法的所述水溶性有机液体，还可以是有机着色体的7重量倍以下。
根据上述构成，由于水溶性有机液体被设定为7重量倍以下，因此可以消除当水溶性有机液体大于有机着色体的7重量倍时要产生的、搅拌组成物变得过软从而使微细化程度降低这样的不适宜情况。
本发明的颜料的制造方法还可以所述水溶性无机盐是有机着色体的1重量倍以上，并且所述水溶性有机液体是有机着色体的0.1重量倍以上。
根据上述构成，由于水溶性无机盐被设定为1重量倍以上的同时，水溶性有机液体被设定为0.1重量倍以上，因此可以消除当水溶性无机盐小于1重量倍时要产生的、有机着色体难以微细化这样的不适宜情况的同时，还可以消除当水溶性有机液体小于有机着色体的0.1重量倍时要产生的、搅拌组成物变得过硬从而难以稳定运转这样的不适宜情况。
本发明的颜料的制造方法还可以所述水溶性无机盐是有机着色体的30重量倍以下，并且所述水溶性有机液体是有机着色体的7重量倍以下。
根据上述构成，由于水溶性无机盐被设定在30重量倍以下，因此可以消除因生产率降低而对产业不利这样的不适宜情况。另外，由于水溶性有机液体被设定为7重量倍以下，因此可以消除搅拌组成物变得过软、使微细化程度降低这样的不适宜情况。
本发明的颜料的制造方法还可以将搅拌温度控制在10～150℃的情况下进行。
根据上述构成，根据情况使含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物的研磨粉碎处理环境可以设为高于常温或低于常温。还有，通过提高温度环境的自由度，当需要制得喷墨用墨水或彩色滤光片等比通常要求更微细的颜料颗粒时，则可以有效地进行有机着色体颗粒的研磨粉碎的同时，可以有效地进行基于与水溶性有机溶剂的接触的有机着色体颗粒的长大。
还有，在上述的本发明中，优选将水溶性无机盐设定在有机着色体的1重量倍以上、7重量倍以下，同时将水溶性有机液体设定为有机着色体的0.1重量倍以上、2重量倍以下。这时，可以消除当水溶性无机盐小于1重量倍时则难以进行微细化处理这样的不适宜情况。并且可以消除，当大于7重量倍时，虽然可以得到微细化的颜料，但因颜料处理量少而导致生产率降低、从而不利于产业这样的不适宜情况。此外，可以消除当水溶性有机液体小于0.1重量倍时，则搅拌组成物变得过硬、难以稳定运转这样的不适宜情况，并且还可以消除当大于2重量倍时，则搅拌组成物变得过软、降低微细化程度这样的不适宜情况。
此外，在上述的发明中，另外优选将水溶性无机盐设定为有机着色体的7重量倍以上、30重量倍以下，同时将水溶性有机液体设定为有机着色体的0.3重量倍以上、7重量倍以下。这时，即使用途为如喷墨用墨水或彩色滤光片等比通常要求更微细的颜料颗粒也好，可以赋予优异的适应性。此外，在短时间内可以容易地制造无法用以往分批式捏和机制得的微细颜料。
再说，由于使水溶性无机盐为有机着色体的7重量倍以上且30重量倍以下、又使水溶性有机液体为有机着色体的0.3重量倍以上且7重量倍以下，因此可以消除在水溶性无机盐小于7重量倍时难以进行微细化处理这样的不适宜情况，而且，也可以消除如下不适宜的情况：当大于30重量倍时，虽然可以得到微细化的颜料，但是因颜料的处理量变少而使生产率降低、导致对产业不利的情况。即，相对于有机着色体，在水溶性无机盐的使用量比以往多的条件下进行溶剂盐研磨，从而可以制造出更微细的有机着色体。此外，可以消除下述不适宜情况，即：当水溶性有机液体小于0.3重量倍时，则搅拌组成物变得过硬，导致难以稳定运转；还有，当大于7重量倍时，则搅拌组成物变得过软，从而使微细化程度降低。
此外，由于水溶性无机盐被设定为7重量倍以上、30重量倍以下，则与以往的分批式捏和机等情况相比，该水溶性无机盐的量得到增加，由此可以更良好地使有机着色体微细化，而且可以提高生产效率，进而有助于连续制造颜料时的稳定运行。
此外，不仅有助于改善操作环境和防止杂质混入到产品中等，而且在把得到的颜料分散于照相凹板油墨、胶印油墨等印刷油墨或涂料等的载色剂中使用的情况下，还可以对展色物赋予良好的光泽性以及提高着色力等。进而由于与以往的分批式捏和机的条件相比，增加了水溶性无机盐的量，这样就可更良好地使有机着色体微细化，同时可以提高生产效率，进而有助于连续制造颜料时的稳定运行。
此外，在上述发明中，优选把搅拌温度控制在70～150℃，这样，可以有效地进行有机着色体颗粒的研磨粉碎的同时，可以有效地进行基于与水溶性有机溶剂接触的有机着色体的颗粒成长。
附图说明
图1为表示本发明的连续式搅拌机的一个实施方式的侧视剖面图。
图2为表示适用于图1所示的连续式搅拌机中的固定圆盘和旋转圆盘的一个实施方式的主视图(从图1的右边看的图)或后视图(从图1的左边看的图)，在图中，(a)表示扇型凹陷固定圆盘、(b)表示扇型凹陷旋转圆盘、(c)表示菊花型凹陷固定圆盘、(d)表示菊花型凹陷旋转圆盘、(e)表示臼型凹陷固定圆盘、(f)表示臼型凹陷旋转圆盘。
具体实施方式
首先，参照图1对实施本发明方法时使用的连续式搅拌机进行说明。图1为表示本发明的连续式搅拌机的一个实施方式的侧视剖面图。顺便说明的是，适用于本发明的连续式搅拌机例如有记载在日本专利公告公报平成2-92号等中的搅拌机，可以列举浅田铁工株式会社制造的连续式搅拌机(“Miracle K.C.K.”)。
如图1所示，连续式搅拌机10，作为主要结构，具有：送料部分1；搅拌部分2；排出部分3；和定量送料器部分4。上述送料部分1具有沿水平方向延伸的筒状外壳11以及与此外壳11同轴的螺旋杆12，该螺旋杆12以滑动连接状态配合插入该外壳11中。在上述外壳11的上游一侧的上表面处开有原料进口111，其接受来自定量送料器部分4的原料。上述螺旋杆12的底端部(图1的右边)以同轴的方式被固定在图中省略的驱动电动机的驱动轴121上，上述螺旋杆12在驱动电动机的驱动下，通过该驱动轴121绕轴心转动。在上述螺旋杆12的外周面上设有螺旋叶片122，其对轴向呈规定角度、以螺旋状地被设置，该螺旋叶片122可以绕轴心转动，因此可将定量送料器部分4所提供的原料压送至搅拌部分2。
上述定量送料器部分4是用于把作为连续搅拌处理对象的原料(在本发明中，该原料是含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物，并且呈溶胶状或凝胶状的混合物)提供给送料部分1的装置，包括：承装原料的原料料斗41；将从该原料料斗41的底部送出的原料向送料部分1输送的螺旋送料器42；和以覆盖该螺旋送料器42的下游端的方式，垂直设置在上述外壳11的原料进口111周围边缘上的连接筒体43。
上述螺旋送料器42，其螺旋叶片以滑动连接的状态安装在中间筒体44内，该中间筒体44设于原料料斗41的底部开口和连接筒体43的上部开口之间，螺旋送料器42的底端一侧(图1的右边)以同轴的方式与图中省略的送料电动机的驱动轴相连接。因此，螺旋送料器42在送料电动机的驱动下绕轴心转动来输送原料料斗41内的原料，通过中间筒体44和连接筒体43，将原料按预先设定的输送量提供到外壳11内。
上述搅拌部分2包括：多个固定圆盘21；环形的搅拌圆筒22；以及旋转圆盘23，其中，所述环形的搅拌圆筒22以被夹持在固定圆盘21之间的状态下、与固定圆盘21交互地被配置，所述旋转圆盘23以其正表面(图1中与轴向垂直的面，按照装配方式有时图中右边一侧平面为正表面，有时图中左边一侧平面为正表面)与上述固定圆盘21的正表面相面对的状态下并以同轴的方式、配合插入在上述搅拌圆筒22中。在上述多个固定圆盘21以及搅拌圆筒22中贯通有图中省略的联杆(tie rod)，该联杆的底端部被固定于送料部分1的外壳11中，因此固定圆盘21和搅拌圆筒22与送料部分1形成一体。
上述各旋转圆盘23被装在图中省略的花键轴的外侧上，该花键轴以同轴的方式从螺旋杆12的前端伸出。在相邻的旋转圆盘23之间设置有筒状的中间螺纹环24，从而在花键轴上形成有旋转圆盘23和螺纹环24交互地被安装的状态。该旋转圆盘23的外径尺寸要比固定圆盘21的内径尺寸稍小，同时中间螺纹环24的外径尺寸要比旋转圆盘23的内径尺寸稍小，从而在上述花键轴上形成有各旋转圆盘23和各中间螺纹环24以交互配置的方式从外面安装的状态，它们的外周面隔开规定距离分别面对搅拌圆筒22和固定圆盘21的内周面排列，该隔开距离(即，上述外周面和上述内周面的间隙)为可将原料通过的大小。
根据上述构成，在螺旋送料器42的驱动下，连续式搅拌机10将装填在原料料斗41中的原料从原料料斗41的底部送出，通过中间筒体44和连接筒体43，导入到送料部分1的外壳11内。导入到外壳11内的原料，利用螺旋杆12的驱动旋转造成的螺旋叶片122的转动，依次被输送至下游一侧的搅拌部分2。
接下来，被输送到搅拌部分2的原料，首先通过从绕轴心转动的最上游(图1的右边)的螺旋杆12的外周面和最上游一侧的外壳11的内周面之间，然后继续通过从最上游一侧的固定圆盘21的图1中的左侧面和绕轴心转动的最上游一侧的旋转圆盘23的右侧面之间，当通过这些间隙时，则对该原料实施搅拌处理。根据设有的固定圆盘21、搅拌圆筒22、旋转圆盘23以及中间螺纹环24的数量，分多个阶段反复对该原料进行搅拌操作，以对原料含有的多种成分(在本发明中，该成分包括有机着色体、水溶性无机盐和水溶性有机液体)实施搅拌处理。搅拌处理完成后得到的产品从排出部分3排到外面，具体地说，从最下游一侧的旋转圆盘23的外周面与固定圆盘21的内周面之间的间隙排出。
图2为表示用于图1所示的连续式搅拌机中的固定圆盘和旋转圆盘的一个实施方式的正视图(从图1的右边看的图)或后视图(从图1的左边看的图)，在图中，(a)表示扇型凹陷固定圆盘21a、(b)表示扇型凹陷旋转圆盘23b、(c)表示菊花型凹陷固定圆盘21c、(d)表示菊花型凹陷旋转圆盘23d、(e)表示臼型凹陷固定圆盘21e、(f)表示臼型凹陷旋转圆盘23f。
如图2所示，在固定圆盘21上具有动配合孔211，用于动配合在以同轴方式穿入的中间螺纹环24上，同时在固定圆盘的正表面或反对表面(正面或背面的至少一侧表面)上形成有从此动配合孔211向径向凹陷的、在圆周方向上等间隔的多个凹陷部分(凹陷处(研磨粉碎空间)212)。另一方面，在旋转圆盘23上具有外配合孔231，用于以紧密接触的状态装在以同轴的方式穿入的图中省略的花键轴上，同时在旋转圆盘23的正表面或反对表面(正面或背面的至少一侧表面)上形成有与上述固定圆盘21的凹陷处212对应的凹陷处(研磨粉碎空间)232。旋转圆盘23的凹陷处232其周边为敞开状态。
导进固定圆盘21和旋转圆盘23之间的间隙中的原料，在上述螺旋杆12的驱动下，通过挤压依次进入各凹陷处212、232内，在此状态下，利用旋转圆盘23绕轴心的转动，以各凹陷处212、232之间的界面为界线，对各凹陷处212、232内的原料施加剪切力。即，置于面对的固定圆盘21和旋转圆盘23的各凹陷处212、232内的原料经各凹陷处212、232的边缘棱线切割，对原料施加剪切力并且进行置换(被剪切后的原料从各凹陷处212、232出来，同时新的原料进入到各凹陷处212、232中)，从而使得原料被搅拌分散。
根据凹陷处212、232的形状，将上述固定圆盘21和旋转圆盘23分成多种类型：图2(a)和图2(b)所示的扇型凹陷固定圆盘21a和扇型凹陷旋转圆盘23b、图2(c)和图2(d)所示的菊花型凹陷固定圆盘21c和菊花型凹陷旋转圆盘23d、以及图2(e)和图2(f)所示的臼型凹陷固定圆盘21e和臼型凹陷旋转圆盘23f，这是为了随着搅拌分散处理的进行加大对原料的剪切力。
即，各凹陷处212、232的空隙率(各凹陷处212、232的面积相对于固定圆盘21或旋转圆盘23的表面面积的比例(％))，按扇型凹陷处212、232、菊花型凹陷处212、232和臼型凹陷处212、232的顺序降低，随着空隙率的减小，对原料施加的剪切力就会增加。
在本实施方式中，为了伴随对原料的搅拌分散处理的进行而增加对原料的剪切力，将凹陷处212、232以从上游一侧向下游一侧依次按照扇型固定圆盘21和旋转圆盘23、菊花型固定圆盘21和旋转圆盘23以及臼型固定圆盘21和旋转圆盘23的顺序配置。但是，将各固定圆盘21和旋转圆盘23的排列，以对原料的剪切力比其上游一侧的剪切力相同或加大的方式，配置也可以。
这样，由于不是突然对原料施加大的剪切力，而是伴随搅拌分散处理的进行依次增加对原料的剪切力，因此能够对原料实施不过分并顺利的搅拌分散处理，从而能够可靠地使原料含有的有机着色体、水溶性无机盐和水溶性有机液体等成分进行相互搅拌分散。
根据上述构成，如果原料成分之一的有机着色体含有粗大颗粒也好，通过将该有机着色体导入到固定圆盘21和旋转圆盘23的间隙中(特别是各凹陷处212、232内)，利用旋转圆盘23的旋转对粗大颗粒施加剪切力，连续式搅拌机10可以将该有机着色体研磨粉碎成微细粉末。
又，如果有机着色体含有由微细颗粒形成的聚集物的话，通过将该聚集物导入到固定圆盘21和旋转圆盘23的间隙中(特别是各凹陷处212、232内)，利用旋转圆盘23的旋转，可以可靠地对该聚集物进行研磨粉碎、颗粒调整(将各颗粒调整到同样大小的程度)。
下面，对利用如上所述的连续式搅拌机10实施搅拌分散处理的颜料进行详细说明。本发明的颜料是使用具有研磨粉碎空间的连续式搅拌机10对含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物进行搅拌而得到的，该研磨粉碎空间形成在环形固定圆盘21和绕驱动轴121的轴心旋转且与该固定圆盘21同轴的旋转圆盘23之间的间隙部分。
本发明中使用的有机着色体，例如有：象偶氮颜料那样，在合成时通过选择适当的反应条件而得到的、微细且颗粒调整过的有机着色体；象氯化铜酞菁颜料那样，将在合成时生成的非常微细而且凝聚的颗粒、在后续的工序中进行颗粒成长、颗粒调整的有机着色体；象铜酞菁颜料那样，将在合成时生成的粗大且不均匀的颗粒、在后续的工序中进行微细化和颗粒调整的有机着色体；等等。此外，如果是要求微细化和颗粒调整的颜料，对其分子结构没有特别的限定，例如，可以使用偶氮颜料、酞菁颜料或者喹吖酮颜料。还可以使用异二氢吲哚酮、异二氢吲哚、二萘嵌苯、二萘嵌苯酮、二酮吡咯并吡咯、硫靛、二噁嗪、奎酞酮、蒽醌或阴丹士林酮等已知的。也可以使用把上述两种以上混合后微细化的有机着色体。
本发明中使用的水溶性无机盐没有特别的限定，例如，可以列举：食盐(氯化钠)、氯化钾、硫酸钠、氯化锌、氯化钙或它们的混合物等。
作为本发明中使用的水溶性有机溶剂，是为了使有机着色体和水溶性无机盐形成均匀的结块而加入的，其可与水自由混合、或者虽不能自由混合但具有可以以工业方式用水洗除去的溶解度的溶剂，只要是有机着色体可以颗粒成长的溶剂，就没有特别的限定，但由于搅拌时温度会升高，溶剂变成容易蒸发的状态，从安全方面考虑，优选的是高沸点溶剂。例如可以列举：2-(甲氧基甲氧基)乙醇、2-丁氧基乙醇、2-(异戊基氧基)乙醇、2-(已基氧基)乙醇、二甘醇、二甘醇单甲醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单丁醚、三甘醇、三甘醇单甲醚、液体聚乙二醇、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、二丙二醇、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、低分子量聚二丙二醇、苯胺、吡啶、四氢呋喃、二氧六环、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丙酮、甲基乙基甲酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正甲基吡咯烷酮等。此外，根据需要也可以将两种以上的溶剂混合后使用。
作为本发明的第一个实施方式，在以照相凹板油墨或胶印油墨等印刷油墨为对象时，优选的是：搅拌组成物中的水溶性无机盐的量在有机着色体的1重量倍以上、7重量倍以下的范围。这是因为：在水溶性无机盐小于1重量倍的情况下，作为印刷用墨水难以微细化；反之，在大于7重量倍的情况下，虽然可以得到微细化颜料，但是由于颜料的处理量会变少，因而导致生产率降低，对产业不利。
还有，在第一个实施方式的情况下，另外优选的是：本发明中搅拌组成物中的水溶性有机液体的量在有机着色体的0.1重量倍以上、2重量倍以下的范围。这是因为：水溶性有机液体在小于0.1重量倍的情况下，搅拌组成物变得过硬，难以稳定运行；反之，在大于2重量倍的情况下，搅拌组成物变得过软，从而使微细化程度降低。
作为本发明的第二个实施方式，在用途为喷墨用墨水或彩色滤光片等时，优选的是：搅拌组成物中的水溶性无机盐的量在有机着色体的7重量倍以上、30重量倍以下的范围。这是因为：在水溶性无机盐小于7重量倍的情况下，作为喷墨用墨水难以微细化；反之，在大于30重量倍的情况下，虽然可以得到微细化颜料，但是由于颜料的处理量变少，导致生产率降低，因而对产业不利。即，相对于有机着色体，利用在水溶性无机盐的使用量比以往的量多的条件下(即通过溶剂盐研磨法)，可以制造出喷墨用墨水等颜料。
还有，在第二实施方式的情况下，另外优选的是：本发明中搅拌组成物中的水溶性有机液体的量在有机着色体的0.3重量倍以上、7重量倍以下的范围。这时，根据水溶性无机盐的量和搅拌组成物的硬度进行可以适宜选择。这是因为：水溶性有机液体在小于0.3重量倍的情况下，搅拌组成物变得过硬，难以稳定运行；反之，在大于7重量倍的情况下，搅拌组成物变得过软，从而使微细化程度降低。
本发明对于连续式搅拌机的运转条件没有特别的限制，但为了控制处理量和颜料的质量，优选调节搅拌组成物的配比、搅拌温度或机械能的投入量(主轴(驱动轴121)转数、原料的供应量、主轴的动力负荷等)。其中，搅拌温度的调节对有机着色体颗粒的研磨、以及对通过与水溶性有机溶剂接触而产生的有机着色体的颗粒成长都有效，因此，搅拌温度优选为10～150℃，特别优选为40～130℃。通过提高温度可以促进有机着色体颗粒的成长速度。相反，通过降低温度可以抑制有机着色体颗粒的成长，从而使颗粒更微细化。再说，在高于150℃的高温下，颗粒长得较大，必须在短时间内进行搅拌，但导致颗粒调整的时间变短，对质量不利。此外，搅拌开始后，根据需要可以进行加热或冷却，或者对每个固定圆盘21可以改变搅拌温度，来调节有机着色体颗粒的成长。
此外，为了控制处理量和颜料的质量，可以对搅拌组成物的配比、搅拌温度、机械能的投入量(主轴(驱动轴121)转数、原料的供应量、主轴的动力负荷等)进行调整等。
对搅拌后的混合物可以采用常规方法来进行处理。例如，通过使用水或无机酸水溶液对搅拌组成物进行处理、过滤，通过水洗去除水溶性无机盐和水溶性有机溶剂，以离析颜料。颜料可以在潮湿的状态下直接使用，也可以通过干燥、研磨粉碎后以粉末状态使用。根据需要，也可以在搅拌后添加树脂、表面活性剂或其它的添加剂。
尽管对通过本发明的方法制造的颜料的用途没有特别的限定，可用于通常使用的色料，还可以用于比通常色料要求具有较高光泽和着色力等用途的色料。例如，在制造照相凹板油墨的情况下，对使用的载色剂没有特别的限定，也可以含有辅助剂或填充颜料。用来照相凹板油墨用的载色剂，可以列举：脂松香、木松香、妥尔油松香、枸橼松香、马来酸树脂、聚酰胺树脂、乙烯树脂、硝化纤维素、乙酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、环化橡胶、乙烯-醋酸乙烯共聚树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、醇酸树脂、丙烯酸树脂、硬沥青、达马树脂、虫胶等树脂混合物；上述树脂的混合物；上述的树脂溶于水后的水溶性树脂；或者由乳胶树脂和烃、醇、酮、醚醇、醚、酯、水等溶剂组成的物质。其中，如果使用纤维素类的话，能够得到良好的光泽性和鲜亮的质量。此外，在载色剂中混合或分散颜料的情况下，通过使用洗解器、高速混合器、高速搅拌器、捏和机、冲洗装置、辊式研磨粉碎机、辗轮式混料机或立式球磨机等作为分散机械，可以进行良好的混合或分散。
下面通过列举本发明的实施例和以往方法的比较例，对本发明进行详细说明。但是本发明并不限于这些实施例的范围。另外，在实施例中，所谓“份”表示重量份，“％”表示重量％。
此外，实施例1～4涉及通常的涂料，而实施例5～8涉及喷墨用墨水或彩色滤光片等比通常的涂料要求更微细的颜料颗粒的涂料。
[实施例1]
使用转化混合机(浅田铁工株式会社制)对100份粗制铜酞菁Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝(crude blue))、600份氯化钠、100份二甘醇进行5分钟的预混合，使它们大体均匀。用螺旋杆式定量送料器(定量送料器部分4(图1))将此混合物供给到连续式搅拌机10(浅田铁工株式会社制造的“MiracleK.C.K.-42型”)，把粗制颜料研磨粉碎。连续式搅拌机10的运行条件是：送料部分螺杆直径为φ120mm、由固定圆盘和转动圆盘组成的搅拌部分为8组、搅拌组成物的挤出量为21kg/小时、主轴转数为50rpm、研磨粉碎温度为100℃。这样，把得到的搅拌组成物取出，放在1300份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，经过滤、水洗、干燥而得到颜料颗粒，该颜料颗粒通过BET法(Brunauer-Emmett-Teller adsorption method)测得的比表面积为81m2/g，通过TEM(电子显微镜)观察，看出颜料颗粒全部得到了细微地分散，而没有粗大颗粒。而且，与下面所示的通过比较例1的制造方法得到的颜料相比，颜料颗粒更微细。此外，每1kg颜料的电能投入量为1.7kWh/kg，为比较例1的43％。还有，对照相凹板油墨进行的评价结果，得到了光泽性及着色力均良好的质量。
[比较例1]
将100份粗制铜酞菁Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)、600份氯化钠、100份二甘醇装入1000容积份的双柄型捏和机中，在100～110℃下，在保持稠密的块状(面团状(dough))的情况下搅拌5小时。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在1300份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。该颜料通过BET法测得的比表面积为69m2/g，用TEM观察，确认颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。此外，每1kg颜料的电能投入量为4.0kWh/kg。
[实施例2]
使用与实施例1相同的连续式搅拌机10，在搅拌组成物的挤出量为25kg/小时、主轴转数为50rpm、研磨温度为110℃的情况下，对100份粗制半氯代铜酞菁(BASF公司制赫里奥根蓝(Heliogen Blue)D-7000)、450份氯化钠、60份二甘醇进行处理后，得到了目的混合物。与实施例1相同，对得到的搅拌组成物中的颜料部分进行了精制、过滤、干燥，并对得到的颜料进行了评价，结果：比表面积为83m2/g。通过TEM观察，确认了颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。此外和下面所示的用比较例2的制造方法得到的颜料相比，得到的颜料更为微细。此外，每1kg颜料的电能投入量为1.1kWh/kg，为比较例2的39％。还有，对照相凹板油墨进行的评价结果，得到了光泽性及着色力均良好的质量。
[比较例2]
把100份粗制半氯代铜酞菁(BASF公司制赫里奥根蓝D-7000)、450份氯化钠、60份二甘醇装入1000容积份的双柄型捏和机中，在100～110℃下，保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行6小时的搅拌。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在1300份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。此颜料通过BET法测得的比表面积为75m2/g，通过TEM观察，确认颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。此外，每1kg颜料的电能投入量为2.8kWh/kg。
[实施例3]
使用与实施例1相同的连续式搅拌机10，在搅拌组成物的挤出量为24kg/小时、主轴转数为50rpm、研磨温度为120℃的情况下，对100份粗制高氯化铜酞菁(东洋油墨制造株式会社制X-20天然绿(crude green))、200份氯化钠、60份二甘醇进行处理后，得到了目的混合物。与实施例1相同，对得到的搅拌组成物中的颜料部分进行了精制、过滤、干燥，并对得到的颜料进行了评价，结果：比表面积为59m2/g。用TEM观察，与用下面所示的比较例3的制造方法得到的颜料相比，颜料的颗粒被良好地颗粒调整。虽然比表面积大体近似于比较例3，但是照相凹板油墨的评价结果表明，得到了光泽性及着色力均良好的质量。此外，每1kg颜料的电能投入量为1.2kWh/kg，为比较例3的55％。
[比较例3]
将100份粗制高氯化铜酞菁(东洋油墨制造株式会社制X-20天然绿)、200份氯化钠、60份二甘醇装入1000容积份的双柄型捏和机，在110～120℃下，保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行6小时的搅拌。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在1300份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。此颜料通过BET法测得的比表面积为59m2/g，通过TEM观察可见，颜料颗粒已得到调整(被颗粒调整)。此外，每1kg颜料的电能投入量为2.2kWh/kg。
[实施例4]
使用与实施例1相同的连续式搅拌机10，在搅拌组成物的挤出量为20kg/小时、主轴转数为50rpm、研磨温度为90℃的情况下，对100份粗制二噁嗪紫(住友化学株式会社制Smiton First Violet RL Base)颜料、650份氯化钠、90份二甘醇进行处理后，得到目的混合物。与实施例1相同，对得到的搅拌组成物中的颜料部分进行精制、过滤、干燥，并对得到的颜料进行评价，结果：比表面积为87m2/g。通过TEM观察，确认颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。此外，与下面所示的用比较例4的制造方法得到的颜料相比，得到的颜料更为微细。此外，每1kg颜料的电能投入量为1.9kWh/kg，为比较例4的48％。还有，对照相凹板油墨进行的评价结果，得到了光泽性及着色力均良好的质量。
[比较例4]
将100份粗制二噁嗪紫(住友化学株式会社制Smiton First Violet RLBase)颜料、650份氯化钠、90份二甘醇装入1000容积份的双柄型捏和机，在90℃下保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行7小时的搅拌。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在1300份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。该颜料用BET法测得的比表面积为79m2/g，用TEM观察，确认了颜料颗粒全部得以微细分散，没有粗大颗粒。此外，每1kg颜料的电能投入量为4.0kWh/kg。
[实施例5]
使用转化混合机(浅田铁工株式会社制)，对100份粗制铜酞菁蓝Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)、1000份氯化钠、150份二甘醇进行5分钟的预混合，使其大体均匀。用螺旋杆式定量送料器(定量送料器部分4(图1))将该混合物供给到连续式搅拌机10(浅田铁工株式会社制造的“Miracle K.C.K.-42型”)中，研磨粉碎粗制颜料。连续式搅拌机10的运行条件是：送料部分螺杆直径为φ120mm、由固定圆盘和转动圆盘组成的搅拌部分为8组、在搅拌组成物的挤出量为22kg/小时、主轴转数为50rpm、搅拌温度为100℃。把得到的搅拌组成物取出，放在10000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，经过滤、水洗、干燥而得到颜料颗粒，该颜料颗粒通过BET法测得的比表面积为90m2/g，通过TEM(电子显微镜)观察，可确认到颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。对TEM的照片进行图象分析，计算出一次颗粒的平均直径，其结果为43nm。此外，与下面所示的用比较例5的制造方法得到的颜料相比，得到的颜料更为微细。此外，每1kg颜料的电能投入量为3.1kWh/kg，为比较例5的44％。此外，将其与颜料组成物10份、照相凹板油墨用漆(硝化纤维素树脂12％、乙酸乙酯33％、甲苯30％、异丙醇15％、甲醇10％)90份和3mm的玻璃球100份相混合，用漆调节器分散60分钟后制得到照相凹板油墨，用涂漆机把该照相凹板油墨涂在薄片上，测定的60°光泽值为84％。
[比较例5]
把粗制铜酞菁蓝Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)100份、氯化钠1000份、二甘醇150份装入1000容积份的双柄型捏和机中，在100～110℃下，保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行5小时的搅拌。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在10000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。此颜料用BET法测得的比表面积为73m2/g，此外，与实施例5进行相同测定所得到的TEM照片的图象分析值为64nm。此外，每1kg颜料的电能投入量为7.1kWh/kg。与实施例5同样制作的展色物的光泽值为68％。
[实施例6]
使用转化混合机(浅田铁工株式会社制)对100份粗制铜酞菁蓝Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)、2000份氯化钠、230份二甘醇进行5分钟的预混合，使其大体均匀。用螺旋杆式定量送料器(定量送料器部分4(图1))把此混合物供给到连续式搅拌机10(浅田铁工株式会社制造的“Miracle K.C.K.-42型”)中，研磨粉碎粗制颜料。连续式搅拌机10的运行条件是：送料部分螺杆直径为φ120mm、由固定圆盘和转动圆盘组成的搅拌部分为8组、搅拌组成物的挤出量为23kg/小时、主轴转数为50rpm、搅拌温度为60℃。把得到的搅拌组成物取出，放在20000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，经过滤、水洗、干燥后得到颜料颗粒，该颜料颗粒通过BET法测得的比表面积为107m2/g，用TEM(电子显微镜)观察，确认颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。另外，对TEM的照片进行图象分析，计算出一次颗粒的平均直径，其结果为35nm。此外，与下面所示的用比较例6的制造方法得到的颜料进行比较，得到的颜料更微细化。此外，每1kg颜料的电能投入量为6.5kWh/kg，为比较例6的32％。再有，与实施例5同样制作的展色物的光泽值为87％。
[比较例6]
把粗制铜酞菁蓝Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)100份、氯化钠2000份、二甘醇230份装入1000容积份的双柄型捏和机中，在65～75℃下，保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行7小时的搅拌。把研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在20000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，过滤、水洗、干燥后得到目的颜料。此颜料通过BET法测得的比表面积为88m2/g。此外，与实施例5进行相同测定的TEM照片的图象分析值为45nm。此外，每1kg颜料的电能投入量为20.2kWh/kg。与实施例5同样制作的展色物的光泽值为83％。
[实施例7]
使用转化混合机(浅田铁工株式会社制)，对100份粗制铜酞菁蓝Blue15(珠海东洋油墨有限公司制T-95天然蓝)、400份氯化钠、70份二甘醇进行5分钟的预混合，使其大体均匀。用螺旋杆式定量送料器(定量送料器部分4(图1))把此混合物供给到连续式搅拌机10(浅田铁工株式会社制造的“Miracle K.C.K.-42型”)中，研磨粉碎粗制颜料。连续式搅拌机10的运行条件是：送料部分螺杆直径为φ120mm、由固定圆盘和转动圆盘组成的搅拌部分为8组、搅拌组成物的挤出量为20kg/小时、主轴转数为50rpm、搅拌温度为60℃。把得到的搅拌组成物取出，放在20000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，经过滤、水洗、干燥后得到颜料颗粒，该颜料颗粒用BET法测得的比表面积为78m2/g，用TEM(电子显微镜)观察，确认颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。另外，对TEM的照片进行图象分析，计算出一次颗粒的平均直径，其结果为52nm。此外，每1kg颜料的电能投入量为1.2kWh/kg。还有，与实施例5同样制作的展色物的光泽值为73％。
[实施例8]
使用与实施例1相同的连续式搅拌机10，在搅拌组成物的挤出量为20kg/小时、主轴转数为50rpm、搅拌温度为90℃的情况下，对100份粗制二噁嗪紫(住友化学株式会社制Smiton First Violet RL Base)颜料、2000份氯化钠、210份二甘醇进行处理后，得到目的混合物。与实施例1相同，对得到的搅拌组成物中的颜料部分进行精制、过滤、干燥后，并对得到的颜料进行评价，结果：比表面积为101m2/g。通过TEM观察，确认了颜料颗粒全部微细分散，没有粗大颗粒。另外，对TEM的照片进行图象分析，计算出一次颗粒的平均直径，其结果为37nm。此外，与下面所示的用比较例7的制造方法得到的颜料相比，得到的颜料更为微细。此外，每1kg颜料的电能投入量为6.3kWh/kg，为比较例7的32％。以及与实施例5同样制作的展色物的光泽值为87％。
[比较例7]
将100份粗制二噁嗪紫(住友化学株式会社制Smiton First Violet RLBase)颜料、2000份氯化钠、210份二甘醇装入1000容积份的双柄型捏和机中，在90～95℃下，保持在稠密的块状(面团状)的情况下，进行7小时的搅拌。将研磨粉碎后的搅拌组成物取出，放在20000份70℃的1％硫酸水溶液中，保温搅拌1小时后，经过滤、水洗、干燥得到目的颜料。此颜料通过BET法测得的比表面积为87m2/g。此外，与实施例5同样测定的TEM照片的图象分析值为41nm。此外，每1kg颜料的电能投入量为19.8kWh/kg。与实施例5同样制作的展色物的光泽值为82％。
在表1中，对于实施例1～8中的制造条件和得到的颜料性能进行了表示。还有，与实施例1～6对应的各比较例以及与实施例8对应的比较例7中的各制造条件和得到的颜料性能也同样进行了表示。
[表1]

Claims (10)

1.一种颜料制造方法，其特征在于，使用具有研磨粉碎空间的连续式搅拌机对含有有机着色体、水溶性无机盐以及水溶性有机液体的混合物进行搅拌，其中，
所述研磨粉碎空间形成于环形固定圆盘和转动圆盘的间隙部分，所述转动圆盘绕驱动轴的轴心转动，所述转动圆盘与所述环形固定圆盘同轴。
2.如权利要求1所述的颜料制造方法，其特征在于，所述有机着色体含有粗大颗粒。
3.如权利要求1所述的颜料制造方法，其特征在于，所述有机着色体含有微细颗粒的凝聚物。
4.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性无机盐是所述有机着色体的1重量倍以上。
5.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性无机盐是所述有机着色体的30重量倍以下。
6.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性有机液体是所述有机着色体的0.1重量倍以上。
7.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性有机液体是所述有机着色体的7重量倍以下。
8.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性无机盐是所述有机着色体的1重量倍以上，所述水溶性有机液体是所述有机着色体的0.1重量倍以上。
9.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，所述水溶性无机盐是所述有机着色体的30重量倍以下，所述水溶性有机液体是所述有机着色体的7重量倍以下。
10.如权利要求1至3中任一项所述的颜料制造方法，其特征在于，搅拌温度控制在10～150℃。
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