KR100502594B1

KR100502594B1 - 안료

Info

Publication number: KR100502594B1
Application number: KR1019960048023A
Authority: KR
Inventors: 제임스 맥가히 맥크리; 에릭 윌리암 길모아; 진-럭 스위츠게벨
Original assignee: 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크.
Priority date: 1995-10-25
Filing date: 1996-10-24
Publication date: 2005-09-26
Also published as: JPH09188846A; DK0770648T3; CA2188814C; BR9605246A; DE69629535T2; GB9521812D0; ZA968934B; AU718922B2; CZ310596A3; MX9605070A; US5985019A; EP0770648A3; CN1152010A; CN1080290C; AU7029496A; KR970021222A; ES2205004T3; EP0770648A2; EP0770648B1; DE69629535D1

Abstract

본 발명은 건조 유기 안료 입상물을 유기 비히클에 분산시키는 것을 포함하는 안료 농축물의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

안료{Pigments}

본 발명은 플러쉬 농축물이라 불리는 종래의 농축물을 대체하기 위해 사용될 수 있는 고분산 안료 농축물의 제조 방법에 관한 것이다.

플러슁 방법과 대조적으로, 본 발명의 요점은 일반적으로 사용되는 수 함유 안료 공급 원료 (예를 들면, 프레스케이크)를 기재로 한 것이 아니라 건조 입상의 공급 원료를 기재로 한 방법이라는 것이다. 전술한 농축물은 인쇄용 잉크, 특히 석판 인쇄용 잉크의 발색에 유용하다.

비분말상인 조성물을 제조하기 위하여 담체를 함유하는 안료 조성물을 제조하는 방법들은 공지되어 있다. 이러한 시스템에서 사용된 담체는 제조된 안료 조성물의 최종 도포 매질내로의 혼입을 최적화하기 위해 선택된다. 통상적으로 이러한 조성물은 3-40 % 안료 함량의 수 함유 안료 공급 원료로부터 제조될 수 있으며, 기본 원리로 유기 안료는 수성 상보다 오일 상에 대해서 친화력이 높아서 유기 안료는 수성 환경으로부터 담체로 이동되거나 또는 플러쉬된다는 것이다. 1860대 이래로 안료는 다양한 비히클내로 플러쉬되어 왔으나 1914년이 되서야 오늘날 일반적으로 알려진 대로의 안료 플러슁이 로베르토 호히스테더 (Robert Hochstedder)에 의해 발명되었다. 이 플러쉬 방법의 특징 및 사용되는 장치는 많은 연구에서의 주제가 되었으며 많은 문헌들이 발표되어 기본 개념에서 다양한 개선들이 이루어져 왔다. 그러나, 지금까지 모든 방법들은 많은 문헌들(예를 들어, Pigment Handbook, Vol III, (1973) p 447-455, Editor T C Patton, Printing Ink Manual, 4th Edition (1989), p 602-604, Edited by R H Leach, Printing Ink Technology (1958) p 498-502, EA Apps, Industrial Printing Inks (1962), p 144-145, L M Larsen J K Randolph European Polymers Paint Colour Journal, April 27, 1994)에서 개시된 이유때문에 수 함유 안료 공급 원료, 예를 들어 수성 프레스케이크의 사용에 기초해 왔다. 안료의 전술한 친유기성뿐만 아니라 고질의 분산성을 얻기 위한 플러쉬 방법에서 예를 들어 프레스 케이크의 사용의 이면에 있는 기본 개념은 유기 안료가 제조물의 건조 과정 동안 비가역적인 집합/응집을 진행하여 효과적으로 플러쉬할 수 없어서 분산성이 불량해져 안료 농축물이 문헌 (JP 소 61-23916 (1986), US 4,601,759 (1986), EP 273,236 (1982))에 개시된 것과 같이 바람직하지 않은 도포 결과를 나타낸다는 것이다. 프레스 케이크를 사용하는 모든 방법뿐만 아니라, 좀더 최근에는, 안료의 합성이 완료된 후 여과 전에 '배트'내에서 직접 플러슁 방법이 수행되는 방법들이 문헌 (예를 들어, WO 8912075 (1989), US 4765841 (1988), US 4255375 (1981) 및 (EP 319,628,B (1987))에 개시되어 왔다. 이런 방법들은 상기 언급한 문헌의 일부에서 개시된 것과 같이 좀더 종래의 플러쉬된 농축물처럼 사용되어졌던 구슬형 생성물을 제조한다. 플러쉬 과정에서 이런 전술한 문헌에서는 고에너지 믹서 또는 혼련기, 예를 들어 시그마-블레이드 혼련기를 플러쉬 방법에서 전통적으로 사용된 장치로서 개시한다. 그 과정 동안에 수성 상은 따라내기법을 사용하여 제거되고 또한 예를 들어 프레스케이크 및 담체의 첨가는 바람직한 플러쉬 농축물을 얻을 때까지 반복된다. 이러한 플러슁 기술을 사용하면 특정 문제들, 예를 들어 통상적인 안료 분말 제조와 관련된 건조, 제분 처리 및 살포시 친수성 집합체 등의 특정 문제를 피할 수 있는 반면에, 플러슁 방법은 다음과 같은 단점을 갖게 된다.

1. 비표준화된 프레스케이크의 사용에 기인한 최종 착색된 농축물의 표준화.

2. 프레스 케이크 형태로 유지될 때 안료 기능은 저장 시간 및 조건에 따라 변한다.

3. 오일을 함유할 수도 있는 폐기된 수성 상의 폐수 처리와 관련된 에너지 비용.

4. 혼련 과정 뿐만 아니라 모든 수분을 제거하기 위하여 플러쉬를 건조하는 데 드는 에너지 비용

5. 최종 착색된 코팅제를 제조하기 위한 총 순환 시간이 상대적으로 길다. 예를 들어 인쇄용 잉크는 통상적으로 6-18 시간이다.

6. 플러슁 방법을 촉진시키기 위한 시약, 예를 들어 계면 활성제의 사용.

7. 유기 안료의 프레스케이크는 미생물이 침투하기 쉽고 비록 살생물제/살균제를 첨가하는 것이 가능하여도 이들의 존재가 석판 인쇄용 잉크에 바람직하지 않다.

따라서 본 발명자들이 상기의 단점들을 극복하고 다른 잇점을 제공할 수 있는 방법을 발견한 것은 놀라운 일이다.

따라서, 본 발명의 목적은 건조 유기 안료 입자를 유기 비히클내에 분산시키는 것을 포함하는, 안료 농축물의 제조 방법을 제공하는 것이다.

본 발명에서의 요점은 수 함유 안료 공급 원료대신에 건조 입상 안료를 사용하여 (따라서 플러쉬 과정을 피함) 상기에서 개시한 것과 같은 건조 안료의 단점, 즉 매우 느린 속도의 분산, 불량한 최종 분산도 및 결과적으로 불량한 질의 최종 잉크에 이르지 않는 것이다. 본 명세서에서 개시한 것과 같은 건조 입상 생성물은, 사실상, 플러슁에서와 동일한 종류의 장치를 사용하여, 매우 빠르고 잘 분산되어 최소한 통상적인 원료로부터 유도된 것과 같이 좋은 최종 잉크를 제조한다. 따라서, 본 명세서에서 정의한 건조한 입상 생성물은 안료 프레스케이크 등의 수 함유 안료 조성물을 사용하고도 예를 들어, 통상적인 플러쉬 방법의 하기와 같은 의미있는 잇점을 갖는, 현재 사용된 방법을 통하여 고 분산된 농축물로 형성된다.

1. 프레스케이크와 같이, 입상 생성물은 비-살포적이나 좀더 쉽게 다루어질수 있고 측정될수 있으며, 좀더 쉽고 정확하게 정량할 수 있다.

2. 입상 생성물이 제조되는 동안 건조되므로 수성 폐기 처리가 필요없다.

3. 방법의 진행 시간이 입상물의 빠른 분산 속도로 인하여 의미있는 정도로 감소된다.

4. 플러쉬 방법의 건조 단계가 제거되므로 에너지 소비가 감소된다.

5. 배치 크기가 건조 안료 입상물의 사용으로 증가한다.

6. 입상물이 그들의 제조 방법의 일부로서 사용되기 전에 표준화된다.

7. 유기 안료의 프레스케이크가 미생물적 침투가 쉬워 착색의 면에서 도포 수행력이 손상되는데 이때 건조하고 표준화된 입상물을 사용하여 극복할 수 있다.

8. 플러쉬 강화 첨가제가 필요없다.

9. 통상적인 장치를 프레스케이크용으로 사용한다.

특히 처리 비용 뿐만 아니라, 기계 시간, 즉 순환 시간이 의미 있는 정도로 감소되어 종래의 플러쉬 방법을 사용한 5-16 시간의 순환 시간과 비교하여 사용된 안료에 따라 1-4 시간이나 통상적으로 1-2 시간이다.

본 방법에 사용된 안료 입상물은 아조, 아조메텐, 구리 프탈로시아닌, 안트라퀴논, 니트로, 페리논, 퀸아크리돈, 아조 또는 아조메텐 금속 염 또는 착체 및 디피롤로피롤을 함유하는 통상적인 유기 안료를 기재로 한다. 또한 안료의 혼합물도 사용될 수 있다. 본 방법에서 사용된 안료는 예를 들어, 오일 잉크 시스템용 안료에 통상적으로 도포되는 처리 물질을 사용하여 표면 처리하거나 또는 하지 않을 수 있다. 처리 물질은 비염 형태 또는 염 형태로 존재할 수 있는 천연 또는 합성 수지인 첨가제를 함유할 수 있다.

이러한 수지들의 예로는 주성분이 아베이트산인 로진, 또한 수소화되고, 탈수소화된 또는 불균화 로진, 이합체 또는 중합체의 로진, 부분적으로 에스테르화된 로진, 비에스테르화된 또는 부분 에스테르화된 말레산 또는 페놀 개질된 로진등의 개질 로진을 함유한다. 로진의 예로는 다음과 같은 상품명 (Staybelite resin (수소화된 로진), Recoldis A resin (불균화 로진) 및 Dymerex resin (이중합체 로진))으로 시판되는 물질을 들 수 있다. 첨가제는 또한 아민, 예를 들어 로진 아민 D (데하이드로아비에틸 아민)일 수 있다.

이 수용성 염 첨가제의 일부분으로서 또한 본 발명자의 특허인 미국 특허 제5366546호에 기재되어 있는 것과 같이 임의적으로 비극성 성분이 존재할 수 있다.

극성 안료 첨가제에 첨가될 수 있는 비극성 성분은 로진-개질된 페놀 수지, 로진-개질된 말레산 수지, 탄화수소 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 지방 알코올, 건조한, 반-건조한 또는 비건조한 오일, 폴리올레핀, 왁스, 리도 와니스 (litho varnish), 또는 글로스 와니스일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에서 사용된 건조 입상 안료는 평균 크기가 0.1 내지 50 mm인, 그러나 좀더 바람직하게는 0.1 내지 20 mm인 저살포 측정 가능 물질이다. 또한 건조하다는 말은 0-5.0 %의 수분, 일반적으로는 0-2.0 %의 잔류 수분을 언급하는 것으로 이해된다. 본 명세서에서 개시된 입상물은 통상적으로 공지된 방법에 의해 제조되고, 그것은 일본 특허 공개 제52568/1983호에서 개시된 것과 같은 입상의 압출물의 통상적인 건조, 미국 특허 제3,843,380호에서 개시된 것과 같은 분무 건조에 의해 이어지는 압출기 과립화기를 사용한 습식 입상화, 미국 특허 제4,255,375호에서 개시된 것과 같은 배트내 입상화 또는 예를 들어 독일 특허 제2036057호에 개시된 것과 같은 유동상 입상화를 포함한다.

안료 입상물이 분산되는 담체 비히클은 보통 소수성이며, 최종 도포 면적에 의존하고 히트셋트, 콜드 셋트 및 시트피드 잉크, 석판 인쇄용 잉크, 신문용 잉크, 와니스 틴 인쇄용 잉크, 열가소성 수지 및 왁스에서 사용된 것들, 예를 들어 고밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 왁스 및 폴리프로필렌 플라스틱을 함유하는 인쇄 잉크 와니스를 포함하고 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.

플러쉬등의 본 발명의 분산된 안료 농축물의 제조 방법은 수 함유 안료 공급 원료를 기재로 한 착색된 농축물의 제조에 의해 현재 사용된 장치를 사용할 수 있으며 예를 들어 혼련기, 압출기, 고 에너지 믹서를 포함하나 바람직하게는 Z-블레이드형의 혼련기이다.

본 방법에 의해 제조된 분산 안료 농축물은 20 내지 75 %, 바람직하게는 30 내지 60 %의 안료 농도를 갖는다. 예를 들어 Z-블레이드형등의 통상적인 혼련기를 사용한 제조 방법은 안료 농도가 40-80 %, 좀더 이상적으로는 50-65 %인 펄프를 제조하기 위하여 적당한 양의 담체, 예를 들어 인쇄 잉크 와니스를 첨가하고, 상기 와니스를 1-20 분 동안, 좀더 일반적으로는 2-5 분 동안 적당한 양의 입상물내에서 측정하는 것보다 오히려 믹서에서 혼합함으로써 전적으로는 아니더라도 가장 통상적으로 수행되어진다. 입상물은 빠르게 축축해지고 5-45 분후 그러나 좀더 자주는 5-30 분후에 분산된다. 생성되는 충분히 분산된 점성이 있는 펄프는 이어서 담체 비히클, 예를 들어 잉크 와니스의 조심스런 첨가에 의해 희석화되고 필요하다면, 임의의 바람직한 다른 첨가제를 첨가하여 필요한 안료 농도의 최종 농축물로 만들수 있다. 이어서 적당한 도포에서 사용할 수 있도록 농축물을 방출하여 필요한 안료 농도가 되도록 한다.

상기 방법에 의해 제조된 최종 잉크는 종래의 플러쉬 방법에 의해 제조된 것과 질적인 면에서 최소한 동등하다.

이어지는 실시예에서 본 발명을 예시한다.

<실시예 1>

파트 A.

고체 함량 35 %인 프레스케이크형의 수지산염화된 안료 엘로우 12 생성물을 제조하였다. 이 프레스케이크를 롤러 과립화기로 사출 성형하여 스파케티 형의 입상물 (직경 6 mm)을 제조하였다. 이어서, 이 입상물들을 70 ℃의 오븐에서 건조하였다. 생성되는 입상물 재료의 부피는 직경 5-6 mm이며 길이는 0.5 내지 3.0 cm 였다.

파트 B.

총 챔버 부피가 2 리터인 트윈 블레이드 Z-블레이드 혼련기에 120 g의 히트셋트 잉크 와니스를 첨가했다. 이어서 블레이드를 30 및 55 rpm에서 회전하고 A로부터의 300 g의 입상물을 첨가하였다. 그후 혼합물을 전술한 블레이스 속도로 15 분 동안 혼련하였다. 과열을 피하기 위하여, 냉각수를 냉각 자켓에 통과시켰다. 10-15 분후에 점성의 광택있는 덩어리가 형성됐다. 약 1 시간 동안 330 g의 와니스를 추가로 첨가하여 60 % 히트셋트 잉크 와니스 및 40 % 안료 생성물을 함유하는 페이스트상의 덩어리를 제조했다.

파트 C.

B에서 제조된 52.5 g의 농축물을 사용하여 15 %의 고유의 입상 생성물을 함유하는 가공된 히드셋트 잉크를 제조하였다. 이 잉크를 동일한 와니스 시스템을 사용하여 트리플 롤 밀 (Triple Roll Mill)상에 15 % 잉크로서 제조된 동일한 PY 12 생성물의 통상적인 미분말상에 대하여 평가했다.

<실시예 2 내지 8>

이어지는 실시예 2-8을 표 1에 기재된 조건으로 실시예 1에 기재된 방법과 마찬가지로 실시하였다.

실시예	안료	수지 (%)	와니스	초기생성물 (%)	최종생성물 (%)	총 진행 시간
2.	안료 레드 57.1	21 %	히트셋트	50 %	20 %	2 시간
3.	안료 옐로우 12	0 %	히트셋트	60 %	21 %	1 시간 30 분
4.	안료 옐로우 12	40 %	히트셋트	60 %	21 %	2 시간 30 분
5.	안료 옐로우 13	32 %	히트셋트	60 %	40 %	1 시간
6.	안료 블루 15.3	10 %	히트셋트	50 %	40 %	1 시간
7.	안료 옐로우 174	32 %	히트셋트	50 %	40 %	1 시간
8.	안료 레드 57.1	21 %	히트셋트	50 %	40 %	1 시간

<실시예 9>

파트 A.

고체 함량 35 %인 프레스케이크형의 수지산염화된 안료 옐로우 12 생성물을 제조하였다. 이 프레스케이크를 롤러 과립화기로 사출 성형하여 스파케티 형의 입상물 (직경 6 mm)을 제조하였다. 이어서 이들을 70 ℃의 오븐에서 건조하였다. 생성되는 입상물 재료의 부피는 직경 5-6 mm이며 길이는 0.5 내지 3.0 cm였다.

파트 B.

총 챔버 부피가 26 리터인 트윈 블레이드 Z-블레이드 혼련기에 7.2 Kg의 히트셋트 잉크 와니스 성분을 첨가했다. 이어서 블레이드를 35 및 56 rpm에서 회전하고 믹서 팬의 베이스에서 압출기를 역 방향으로 회전시켜 재료를 덩어리로 반대로 밀어냈다. 이어서 A로부터 4.8 Kg의 입상물을 덩어리에 첨가하였다. 그후 혼합물을 전술한 블레이스 속도에서 60 분 동안 혼련하였다. 과열을 피하기 위하여, 냉각수를 냉각 자켓에 통과시켰다. 60 분 후에 압출기의 방향을 역으로 하여 10 mm 직경의 다이 판을 통하여 덩어리를 사출성형하였다. 이렇게 하여 60 % 잉크 와니스 성분 및 40 %의 안료 생성물을 함유하는 원통형의 압출물을 제조했다.

파트 C.

B에서 제조된 37.5 g의 농축물을 사용하여 15 %의 고유의 입상 안료 생성물을 함유하는 가공된 히트셋트 잉크를 제조하였다. 이 잉크를 동일한 와니스 시스템을 사용하여 트리플 롤 밀 (Triple Roll Mill)상에 15 % 잉크로서 제조된 동일한 PY 174 생성물의 통상적인 미분말상에 대하여 평가했다.

B에서 제조된 농축물은 또한 트리플 롤 밀 및 또는 비드밀 (Beadmill)등의 다양한 방법을 사용하여 최종 잉크로 감소시킬 수 있다.

<실시예 10 내지 12>

하기 표 2에서 기재된 실시예를 실시예 9와 유사한 방법으로 제조하였다.

실시예	안료	수지 (%)	와니스	초기 생성물 (%)	최종 생성물 (%)	총 진행 시간
10.	안료 옐로우 174	32 %	히트셋트	50 %	50 %	1 시간 30 분
11.	안료 옐로우 174	32 %	히트셋트	40 %	40 %	1 시간 30 분
12.	안료 옐로우 174	32 %	히트셋트	60 %	50 %	1 시간 30 분

<실시예 13>

Z-블레이드 믹서를 사용하여 이어지는 표 3에서는 40-50 % 수분을 함유하는 종래의 프레스케이크 공급 원료에 기초한 동등한 플러쉬 방법과 비교할때 분명하게 본 발명의 비용상의 잇점을 예시한다.

공급 원료	진행시간 (시)	노동력 (사람당 소요 시간)	전력 (Kwhr)	증기 이용 (톤)
안료 루빈 57.1 프레스케이크	10	10	255	2.7
안료 루빈 57.1 입상물	1.5	1.0	70	0
안료 옐로우 12 프레스케이크	5.5	5.5	140	2.7
안료 옐로우 12 입상물	2.0	1.0	70	0
안료 블루 53.1 프레스케이크	8.0	8.0	205	1.8
안료 블루 53.1 입상물	2.0	1.0	70	0

상기 표로부터 종래의 플러쉬 경로와 비교하여 건조한, 입상의 공급 원료를 기재로 한 착색된 농축물 제조에 대한 경제성이 상당히 개선됐다는 것을 분명하게 볼 수 있었다.

<실시예 14>

실시예 9, 파트 C의 과정에 따라서, 잉크는 실시예 13의 안료 루빈 57.1 농축물로부터 제조됐다. 생성되는 잉크의 질은 표준물로서 프레스케이크 플러쉬로부터 기인한 잉크를 사용하여 표 4에 나타냈다.

공급 원료	분산도	광택도	강도	투명도
프레스케이크에 기초한 플러쉬 농도	표준	표준	표준	표준
건조 입상물에 기초한 농도	월등함	월등함	동등함	동등함

<실시예 15>

파트 A.

총 챔버의 부피가 3 리터인 트윈 블레이드 Z-블레이드 혼련기에 300 mg의 히트-셋트 잉크 와니스를 첨가하고 이어서 83 %의 안료 루빈 57.1 및 17 %의 개질 아비에트 산 수지를 함유하는 300 mg의 입상 안료 루빈 57.1 생성물을 가했다. 혼련기를 저속 (블레이드 속도 16 및 8 rpm)에서 출발시켜 와니스와 안료 입상물을 섞었다. 5 분 후에 속도를 32 및 18 rpm으로 증가시키고 또한 8 분 후에 56 및 30 rpm으로 천천히 증가시켰다. 혼합물을 추가로 30 분 동안 혼련시켰다. 또한 이어서 와니스를 15 분 동안 첨가하여 농도를 40 %로 감소시키고 추가로 15 분 동안 혼련하였다.

총 진행 시간 : 90 분.

파트 B.

트리플 롤 밀상의 상기 40 % 농축물로부터 제조된 15 % 히트-셋트 잉크는 동일한 루빈 57.1 생성물을 사용하여 제조된 통상적인 분말 잉크와 비교하여 유사한 착색성 및 분산 수준을 보여주었다. 또한 통상적인 플러쉬 기재 잉크는 파트 A의 40 % 농축물로부터 얻은 잉크와 동등한 도포 성질을 나타냈다.

실시예 16-22는 실시예 9에서 기재된 방법으로 제조됐다.

실시예	안료	수지 (%)	와니스	초기생성물 (%)	최종생성물 (%)	총 진행 시간
16.	블루 15.3	10	히트셋트	50	40	1 시간 45분
17.	옐로우 188	40	히트셋트	60	40	1 시간 45 분
18.	옐로우 12	40	시트-피드	56	40	40 분
19.	옐로우 13	32	시트-피드	55	40	1 시간 10 분
20.	옐로우 12	40	시트-피드	60	30	1 시간 10 분
21.	레드 57.1	20	웹-오프셋트	55	35	1 시간 10 분
22.	블루 15.3	10	웹-오프셋트	55	40	1 시간 30 분

<실시예 17-23>

통상적인 용량이 2 리터인 Z-블레이드 혼련기에 200 g의 히트-셋트 잉크 와니스를 가하고, 이어서 60 % 발색단 및 40 % 개질 아비에트 산 수지를 함유하며 평균 입자 크기 분포가 3 mm를 넘는 260 g의 입상 안료 옐로우 12 생성물을 가하였다. 혼련기를 저속에서 출발시켜 안료를 혼합하였다. 5 분 후에 속도를 천천히 증가시켜 최대가 되게 하고 혼련을 (10 분) 시작했다. 또한 혼련을 30 분 동안 더 계속하여 분산 및 균일성이 충분히 지속되게 하였다.

총 진행 시간 : 40 분

<실시예 24>

통상적인 용량이 2 리터인 Z-블레이드 혼련기에 200 g의 히트-셋트 잉크 와니스를 가하고, 이어서 60 % 발색단 및 40 % 개질 아비에트 산 수지를 함유하며 평균 입자 크기 분포가 1 mm를 넘고 3 mm 미만인 260 g의 입상 안료 옐로우 12 생성물을 가하였다. 혼련기를 저속에서 출발시켜 안료를 혼합하였다. 5 분 후에 속도를 천천히 증가시켜 최대가 되게 하고 혼련을 (10 분) 시작했다. 또한 혼련을 40 분 동안 더 계속하여 분산 및 균일성이 충분히 지속되게 하였다.

총 진행 시간 : 50 분

<실시예 25>

규정 용량이 2 리터인 Z-블레이드 혼련기에 200 g의 히트-셋트 잉크 와니스를 가하고, 이어서 60 % 발색단 및 40 % 개질 아비에트 산 수지를 함유하며 평균 입자 크기 분포가 100 미크론을 넘고 1 mm 미만인 260 g의 입상 안료 옐로우 12 생성물을 가하였다. 혼련기를 저속에서 출발시켜 안료를 혼합하였다. 5 분 후에 속도를 천천히 증가시켜 최대가 되게 하고 혼련을 (10 분) 시작했다. 또한 혼련을 45 분 동안 더 계속하여 분산 및 균일성이 충분히 지속되게 하였다.

총 진행 시간 : 55 분

<실시예 26>

규정 용량이 2 리터인 Z-블레이드 혼련기에 200 g의 히드-셋트 잉크 와니스를 가하고, 이어서 60 % 발색단 및 40 % 개질 아비에트 산 수지를 함유하며 평균 입자 크기 분포가 100 미크론 미만인 260 g의 입상 안료 옐로우 12 생성물을 가하였다. 혼련기를 저속에서 출발시켜 안료를 혼합하였다. 10 분 후에 속도를 천천히 증가시켜 최대가 되게 하고 혼련을 (20 분) 시작했다. 또한 혼련을 40 분 동안 더 계속하여 분산 및 균일성이 충분히 지속되게 하였다.

총 진행 시간 : 70 분

<실시예 27>

실시예 17-20에서 제조된 54.55 % 농축물을 트리 롤 밀상에 혼합하여 15 % 잉크로 감소시켰다. 동일한 생성물로부터 제조된 통상적인 분말 잉크와 비교하였을때, 실시예 23 및 24는 유사한 성질을 나타내는 실시에 25 및 26에 비하여 개선된 도포 성질을 나타냈다.

<실시예 28>

단일의 속도를 갖는 혼련기를 사용하여 실시예 15를 반복했다. 완전한 와니스를 함유하는 입상물의 반을 혼련기에 집어 넣고 실시예 15에서처럼 진행했다. 약 10 분 후에 기기를 멈추고 남아있는 입상물을 첨가하여 과정을 반복했다.

<실시예 29>

파트 A.

68 % 안료 옐로우 13 및 32 %의 개질 아비에트 산 수지를 함유하는 350 mg의 입상 안료 옐로우 13 생성물과 650 mg의 저밀도 폴리에틸렌 수지를 규정 챔버 부피가 10 리터인 고속의 믹서에 넣었다. 믹서는 2500 rpm에서 10 분 동안 운행됐다. 생성된 혼합물을 압출기 또는 다른 적당한 분산기의 홉퍼로 방출시켜 마스터뱃치 농축물이 생성됐다.

파트 B.

파트 A에서 제조된 1 % 농축물을 99 %의 저밀도 폴리프로필렌 수지와 혼합하여 통상적인 주입 몰더를 통하여 사출 성형하여 착색된 몰드를 제조하였다. 몰드의 질은 동일한 도포면에서 통상적인 분말 공급 원료에서 제조된 것과 유사하다.

<실시예 30>

파트 A.

300 rpm으로 회전하는 트윈 스쿠루 압출기에 실시예 9의 파트 A에 기재된 5 Kg의 입상물과 3.35 Kg의 히트 셋트 잉크 성분 (1)을 동시에 연속적으로 혼합하고, 이어서 익스트러더의 두번째 충전 부분에서 3.25 Kg의 잉크 성분 (2)를 연속적으로 혼합하였다. 냉각 자켓내에서 냉각수를 순환시킴으로써 압출기를 냉각시켜 과열을 피하였다. 압출기의 방출에서 57 %의 잉크 와니스 성분 및 43 % 안료 생성물을 함유하는 원형의 압출물이 형성되었다.

파트 B.

A에서 제조된 37.5 g의 농축물을 사용하여 15 %의 고유의 안료 생성물을 함유하는 가공된 히트-셋트 잉크를 제조하였다. 이 잉크를 동일한 와니스 시스템을 사용하여 트리플 롤 밀상의 15 % 잉크로서 제조된 동일한 PY 174의 통상적인 미분말 판에 대하여 평가하였다.

상기에서 본 바와 같이, 본 발명의 방법인 건조 유기 안료 입상물을 유기 비히클내에 분산시키는 것을 포함하는 안료 농축물의 제조 방법은 종래의 방법보다 입상 생성물이 매우 빠르고 잘 분산되며, 에너지 소비가 감소되고, 수성 폐기 처리가 필요없으며, 미생물의 침투로 인한 도포 기능의 손상이 없는 등의 장점이 있다.

Claims

건조 유기 안료 입상물을 잉크 와니스 또는 열가소성 수지 내에 분산시키는 것을 포함하는, 안료 농축물의 제조 방법.
제1항에 있어서, 건조 입상물이 습식 입상화에 이어서 건조에 의해 제조되는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 건조 안료 입상물이 0-5%의 수분을 함유하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 건조 입상물의 평균 크기가 0.1 내지 50mm인 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 안료가 아조, 아조메텐, 구리 프탈로시아닌, 안트라퀴논, 니트로, 페리논, 퀸아크리돈, 아조 또는 아조메틴 금속염 또는 착체 또는 디피롤로피롤 안료, 또는 이들의 혼합물인 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 안료가 천연 또는 합성 수지로 임의로 수지산염화된 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 안료 입상물이 또한 비극성 성분을 함유하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 혼련기, 혼련기/압출기, 압출기 또는 다른 분산 장치에서 수행되는 방법.
제1항 또는 제2항에서 청구된 방법에 의해 제조된 분산된 안료 농축물.
제9항에 있어서, 20 내지 75%의 안료를 함유하는 농축물.