DE2341292C3 - Farbstoffpräparationen, konzentrierte Lösungen dieser Farbstoffpräparationen und deren Verwendung - Google Patents
Farbstoffpräparationen, konzentrierte Lösungen dieser Farbstoffpräparationen und deren VerwendungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind pulvrige oder granulierte, durch gemeinsames trockenes Vermählen
der Komponenten, Mischen der gemahlenen Komponenten oder durch Trocknung von wäßrigen Lösungen
oder Dispersionen der Komponenten erhaltene Farbstoffpräparationen, bestehend aus
a) wasserlöslichen Farbstoffen,
b) Polyvinylalkohol und gegebenenfalls
c) üblichen Einslcllmillcln, Entstaubungsmitteln und/oder anionischen, kationischen oder nichtionogenen
Tensiden
sowie konzentrierte Lösungen dieser Farbstoffpräparalionen.
enthaltend zusätzlich Wasser, ein wasserlösliches
organisches Lösungsmittel oder Mischungen von *5 beiden und gegebenenfalls Emulgiermittel, und deren
Verwendung zur Herstellung von KlolzHolun. Iärbebädern
oder Drtickpasten.
Übliche Einstellmittel sind beispielsweise Dextrin, Harnstoff, Zucker, Natriumbenzolsulfonat, anorganische
Salze wie Natriumchlorid, Natriumsulfat, Soda, Trinatriumphosphat; anionische Dispergiermittel sind
beispielsweise Ligninsulfonsäuren und deren Derivate, Kondensationsprodukte aus Naphthalin, Formaldehyd
und Schwefelsäure, Kondensationsprodukte aus Kresol, 2-Naphthol-6-sulfonsäure und Formaldehyd, Alkylnaphthalinsulfonsäure,
Alkylsulfonsäuren und deren Salze; nichtionogene oder kationische Tenside sind beispielsweise
Äthylenoxidaddukte an langkettige Alkohole oder Alkylphenole, Derivate von Aminen oder Ammoniumsalzen;
Entstaubungsmittel sind beispielsweise öle oder Phthalsäureester.
Als wasserlösliche Farbstoffe kommen beispielsweise basische Farbstoffe, saure Farbstoffe, substantive
Farbstoffe, Chrom-, Entwicklungs- und Beizenfarbstoffe, vormetallisierte Farbstoffe und Reaktivfarbstoffe in
Frage. Sie können beispielsweise der Anthrachinone Azo-, Azomethin- oder Nitroreihe angcnören. Ein
großer Teil dieser Farbstoffe wird im Colour-Index, Teil 1—3 und in Ulmann, Enzyklopädie der organischen
Chemie. Band 7, Seite 148 ff.. Band 4. Seite 76 ff und
Band 3, Seite 662 ff. erwähnt.
Die eingesetzten Polyvinylalkohole werden üblicherweise durch Verseifen von Polyvinylester^ beispielsweise
Polyvinylacetat, hergestellt Besonders geeignete Polyvinylalkohole sind solche mit einem Verseifungsgrad
von 80—100 Mol-%. bevorzugt 87-100 Mol-%.
deren 4%ige wäßrige Lösungen bei 200C eine Viskosität von 2—80 cP, bevorzugt 3—20 cP, besitzen.
Die Farbstoffmischungen enthalten mindestens 5 Gewichtsprozent Polyvinylalkohol, bezogen auf Farbstoff,
vorzugsweise 10— 100%.
Geeignete wasserlösliche organische Lösungsmittel sind beispielsweise Alkohole wie Äthylenglykol oder
Propylenglykol, Polyglykole wie Di- oder Triäthylenglykol,
Glykol- und Polyglykolether, wie Äthylenglykol-, Propylenglykol- oder Diälhylenglykol-monoäthyläther,
Carbonsäureamide wie Formamid oder Dimethylformamid, Nitrile wie Acetonitril oder /J-Oxypropionitril.
Alkanolamine wie Äthanolamin, ferner N-Methylpyrrolidon.
Butyrolacton, Dioxan, Tetrahydrofurfurylalkohol, Sulfolan, Dimethylsulfoxidoder Pyridin.
Die pulverförmigen Farbstoffpräparationen werden hergestellt, indem man den wasserlöslichen Farbstoff
und Polyvinylalkohol, der vorzugsweise als feines Pulver eingesetzt wird, gegebenenfalls in Gegenwart von
üblichen Einsiellmitteln. Entstaubungsmitteln und/oder
anionischen, kationischen oder nichtionogenen Tensiden homogen trocken vermahlt oder die feingemahlenen
Komponenten vermischt. Konzentrierte Lösungen der wasserlöslichen Farbstoffe mit Polyvinylalkohol
werden erhalten, wenn man das vorstehend beschriebene Pulverpräparai in Wasser oder dem organischen,
wasserlöslichen Lösungsmittel löst oder indem man den wasserlöslichen Farbstoff und Polyvinylalkohol in
beliebiger Reihenfolge im Lösungsmittel oder in Wasser gegebenenfalls in Gegenwart von üblichen Einsiellmitteln
und/oder von anionischen, kationischen oder nichlionogenen Tensiden und gegebenenfalls einem
Emulgiermittel löst. Vorzugsweise geht man so vor, daß man das Gemisch unter Rühren auf eine Temperatur
von etwa 60— MOC je nach ArI des Lösungsmittels
erhitzt und anschließend abkühlen lall! Die konzentrierten
Lösungen enthalten > —60 (icw.■"/» I arbsloff.
bevorzugt 10 bis 40Cjeu.-n/n.
Die granulierten I arbstoffpräparationen können
Die granulierten I arbstoffpräparationen können
durch Sprühtrocknung der Polyvinylalkohol enthaltenden Lösungen oder Dispersionen der Farbstoffe
hergestellt werden.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Farbstoffpräparationen
sowohl in Form von pulvrigen oder granulierten Einstellungen als auch in Form konzentrierter Lösungen
gelingt es, konzentrierte Färbeflotten herzustellen, wie sie für moderne Färbemethoden verlangt werden.
Färbeflotten, die kein Polyvinylalkohol enthalten, neigen beim Abkühlen zum Gelieren und sind daher
nicht zur Herstellung von konzentrierten Färbeflotten zu verwenden.
Beispiel 1 75 g trockener Farbstoff mit der folgenden Konstitution:
werden mit 20 g pulvrigen Polyvinylalkohol und 5 g Zucker trocken gemischt und feingemahlen.
Der eingesetzte Polyvinylalkohol wurde aus Polyvinylacetat hergestellt und besitzt einen Verseifungsgrad
(Hydrolysegrad) von 88 ± 0,8 Niol-%. Die Esterzahi
beträgt l4O±IOmg KOH/g, der Restacetylgehalt
10,7±0,7 Gew.-%, und die Viskosität einer 4% wäßrigen Lösung bei 200C 4 ± 0.5 cP.
Löst man 60 g der oben beschriebenen Farbstoffmischung
bei 90—1000C in 1 I Wasser, dann geliert die
Lösung des Farbstoffs beim Abkühlen erst bei ca. 26°C. Löst man dagegen 60 g einer Mischung, die aus 75 g des
gleichen Farbstoffs und 25 g Zucker unter den gleichen Bedingungen hergestellt wurde, bei 90— 1000C in 1 I
Wasser, dann geliert die Lösung beim AbkiiMcn bereits
bei ca. 48° C.
Beispiel 2 40 g trockener Farbstoff Jer foljj.nden Konstitution:
SO3H
SO3H
CH=CH
OC2H5
werden wie im Beispiel I mit 35 g Polyvinylalkohol und 25 g Dextrin gemischt. Die Mischung zeigt beim Lösen
inWasser eine erheblich geringere Neigung zum Gelieren als eine vergleichbare Mischung, die anstelle Polyvinylalkohol
Dextrin enthält.
Beispiel 3
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 57 g Farbstoff der folgenden Konstitution
S Q, H
OC2H5
OH NH-C
SO, H
(1 μ Polyvinylalkohol. 5.0 μ Harnstoff und 1.4 g Phlhalsäurcdimcthylcstcr und 30 g Dextrin hergestellt.
I.ösl man 30 μ dieser Mischling in I I Wasser bei 90 his KK) C dann geliert die Lösung beim Abkühlen auch bei
Zimmcrtemneralur nicht
Beispiel 4
Eine Mischung aus 80 g des Farbstoffs der Formel
Eine Mischung aus 80 g des Farbstoffs der Formel
CONH
HO1C
SOjH
g Polyvinylalkohol und 8 g Nalriumhexametaphosphat wird wie im Beispiel 1 hergestellt.
Eine Lösung von 12 g dieser Mischung in 1 1 Wasser geliert beim Abkühlen auch bei Zimmertemperatur nicht.
Beispiel 5
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 72 g Farbstoff der folgenden Konstitution
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 72 g Farbstoff der folgenden Konstitution
SO3H
und 28 g Polyvinylalkohol hergestellt.
Löst man 100 g dieser Mischung in 1 1 Wasser bei 90 bis lOO'C, dann geliert die Lösung beim Abkühlen auf
Zimmertemperatur nicht. Löst man dagegen unter den gleichen Bedingungen 100 g einer Farbstoffmischung,
die statt Polyvinylalkohol Dextrin en'.hält, dann geliert die Lösung beim Abkühlen schon bei 35''C.
Beispiel 6
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 84 g eines Farbstoffs mit folgender Konstitution
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 84 g eines Farbstoffs mit folgender Konstitution
OH
CH,-
-SO, O
CH, CH3
und 16 g Polyvinylalkohol hergestellt.
Löst man 50 g dieser Mischung in 1 1 Wasser bei 90 bis 100DC. dann bleibt die Lösung beim Abkühlen klar,
während eine unter den gleichen Bedingungen hergestellte Lösung, die statt Polyvinylalkohol Dextrin oder
Natriumsulfat enthält, beim Abkühlen ausfällt.
Beispiel 7
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 73 g eines Farbstoffs mit folgender Konstitution
Wie im Beispiel I wird eine Mischung aus 73 g eines Farbstoffs mit folgender Konstitution
OH NH-C-CH7O
Cl
SO3H
Cl
SO., H
und 27 g Polyvinylalkohol hergestellt.
!.us! m.in 60 g dieser Mischung in I I Wasser bei
^tO- HX) C. dann geliert die Lösung beim Abkühlen auf
/immertemperalur mehl, während eine Lösung aus 60 g
einer gleichen I arbstoffmisehung. die jedoch statt Poly ν inylalkoho! Dextrin enthalt, geliert. s
Beispiel 8
im Beispiel 1 wird eine Mischung aus 38 g
im Beispiel 1 wird eine Mischung aus 38 g
I arbstoff mit folgender Konstitution
NH,
kohols wird ein Polyvinylalkohol eingesetzt, der einen
Hvdrolysegrad (Verseifungsgrad) von 98.5±0,5 Mol-%.
eine f.stcr/ahl von 20+TiHgZKfTHZg und einen
Restacetvlgehalt von 1,1 ±0,4 Gew.1Vn besitzt.
60 g dieser Mischung gelöst in 1 I Wasser geliert beim
Abkühlen auf Raumtemperatur nicht.
B e i s ρ ι eI IO
Wie im Beispiel 1 wird eine Mischung .his Jl g des
Farbstoffs der lormcl
N --N
O NII,
IK)
SO1H
2(i ι; Pul·.vinylalkohol und 42 g Zucker hergestellt.
Ίο g dieser Mischung lösen sich bei 90—100"C in 1 1
Wasser und gelieren beut". Abkühlen nicht, während eine
f-arbsiiiffmischung. die statt 20 g Polyvinylalkohol 20 g
Zucker enthai'. 'inter diesen Bedingungen sich nicht <.ollstiindig If'St und beim Abkühlen geliert.
SO1H
O NH
NH(O CIl,
im Beispiel 1 wird
eine l-'arbstoff mischung
Anstelle des dort angegebenen Polyvinylal-3 g Soda. 40 g Polyvinylalkohol und 24 g Dextrin
hergestellt.
Lost man 60g dieser Mischung in 1 I Wasser bei
90—100 ( . dann geliert die Lösung beim Abkühlen auf
Zimmertemperatur bei ca. 26 C, während eine Lösung aus 60g einer gleichen larbstoffmischung, die jedoch
statt Polyvinylalkohol Dextrin enthält, schon bei 36~C geliert.
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Claims (6)
1. Pulvrige oder granulierte, durch gemeinsames
trockenes Vermählen der Komponenten, Mischen der gemahlenen Komponenten oder durch Trocknung
von wäßrigen Lösungen oder Dispersionen der Komponenten erhaltene Farbstoffpräparationen,
bestehend aus
a) wasserlöslichen Farbstoffen,
b) Polyvinylalkohol und gegebenenfalls
c) üblichen Einstellmitteln, Entstaubungsmitteln und/oder anionischen, kationischen oder nichtionogenen
Tensiden.
2. Farbstoffpräparationen gemäß Anspruch 1, is
enthaltend mindestens 5 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 100 Gew.-%, Polyvinylalkohol, bezogen auf
Farbstoff.
3. Verfahren zur Herstellung konzentrierter Lösungen wasserlöslicher Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß man Farbstoffpräparationen gemäß Anspruch 1 in Wasser, in wasserlöslichen,
organischen Lösungsmitteln oder in Mischungen davon löst.
4. Verfahren zur Herstellung konzentrierter Lösungen wasserlöslicher Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet,
daß man den Farbstoff und Polyvinylalkohol in beliebiger Reihenfolge in einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, in Wasser
oder in Mischungen davon, gegebenenfalls in Gegenwart von üblichen Einstellmitteln und/oder
von anionischen, kationischen oder nichtionogenen Tensiden und gegebenenfalls einem Emulgiermittel,
löst.
5. Konzentrierte Lösungen wasserlösh'cher Färbstoffe
bestehend aus
a) wasserlöslichen Farbstoffen,
b) Polyvinylalkohol,
c) Wasser, einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel oder Mischungen davon und
gegebenenfalls
d) üblichen Einstellmitteln, Emulgiermitteln und/oder anionischen, kationischen oder nichtionogenen
Tensiden.
6. Verwendung der Farbstoffpräparationen gemaß Anspruch 1 und der konzentrierten. Lösungen
gemäß Anspruch 5 zur Herstellung von Klotzflotten, Färbebädern oder Druckpasten.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |