DE2732500C2 - Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Farbstoffzubereitungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Farbstoffzubereitungen

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DE2732500C2 DE2732500A DE2732500A DE2732500C2 DE 2732500 C2 DE2732500 C2 DE 2732500C2 DE 2732500 A DE2732500 A DE 2732500A DE 2732500 A DE2732500 A DE 2732500A DE 2732500 C2 DE2732500 C2 DE 2732500C2
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Description

a) Dispersionsfarbstoffen, 10
b) in Wasser löslichen anionischen Dispergiermit-
c) 0 bis 20 Gew.%, bezogen auf (a + b + c + d), Alkalimetallsalze von C4- bis C20-Alkylbenzolsulfonsäuren, von C4- bis Co-Alkylnaphthalin- 15 sulfonsäuren oder Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an C8- bis C)4-Alky;-phenolen und
d) 0 bis 20 Gew.%, bezogen auf (a + b + c + d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die 20 Summe (c + d) nicht größer als 20 Gew.% ist,
e") Ameisensäure, Formamid, N-Methylforma-
mid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykoi oder Gemische davon,
gegebenenfalls .
im Gemisch mit bis zu 100 Gew.%, bezogen auf
(e), Ν,Ν-Dimethylformamid, Essigsäure oder
Gemischen davon
sprühtrocknet.
25
30
35
40
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel (e) Ameisensäure, Butyrolacton oder Gemische davon verwendet. .
3 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als (e) Ameisensäure oder Butyrolacton im Gemisch mit 20 bis 100 Gew.% (bezogen auf (e)) Ν,Ν-Dimethylformamid oder Essigsaure verwendet.
4 Verfahren nach den Ansprüchen I bis J, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf (a + b + c + d). die 5- bis 40fache Menge an den Lösungsmitteln (e) und (f) verwendet.
5 Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von (a) zu (b + c + d) 10 : 90 bis 50 : 50 Gewichtstelle beträgt.
6 Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als (b) Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäuren, von Kondensationsprodukten aus Phenol/Formaldehyd und Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenolsulfonsäure, Formaldehyd und Harnstoff und anschließender Kondensation mit Phenol-Formaldehyd, von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd, von Styrol-Maleinsaure-Copolymerisaten, von Vinylather-Maleinsäure-Copolymerisaten, von Styrol-Acrylsäure-Copolymerisaten oder Gemische davon verwendet.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis ti, dadurch gekennzeichnet, daß man als (d) Polyvinylalkohol oder Copolymerisate aus Acrylsäure und Styrol verwendet. ('ς
Die bei der Synthese erhaltenen wasserunlöslichen Farbstoffe, z. B. Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe werden Tür die Anwendung zum Färben von Textilgut'aus wäßrigem Medium in Zubereitungen überführt die durch einfaches Eintragen oder Einrühren in Wasser eine fein dispergierte Farbstoffsuspension ergeben. Die Herstellung solcher leichtdispergierbarer Farbstoffzubereitungen wird auch als Finish hezeich-
Je nach dem, ob pulverförmige oder flüssige Farbstoffzubereitungen hergestellt werden sollen, werden an die beim Finish verwendeten Hilfsmittel, die sog. Dispergiermittel, unterschiedliche Anforderungen
g6Die Feinverteilung, d. h. die Herstellung der feinen Farbstoffteilchen, die auch als Dispergierung bezeichnet wird, kann durch Mahlen einer wäßrigen Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls weiteren zusätzlichen Hilfsmitteln wie Schutzkolloiden, Benetzungsmitteln u. a. erfolgen. Die Dispergierung erfolgt im allgemeinen in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, schnellaufenden Mühlen wie AUritoren, Sand- oder Perlmuhlen, die Glas- Porzellan- oder Stahlkugeln, Quarzsand oder auch kunststoffperlen als Mahlkörper enthalten.
Das Dispergiermittel soll bei dem Zerkleinerungsvorgang die Dispergiergeschwindigkeit erhöhen und eine Reagglomeration der zerkleinerten (dispergierten) Teilchen oder eine Rekristallisation zu großen Teilchen verhindern. Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen muß das Dispergiermittel die wäßrige Dispersion bis zur Überführung in den trockenen Zustand, zum Beispiel durch Zerstäubungstrocknung, stabilisieren und verhindern, daß während des kurzen Trocknungsvorganges und bei der anschließenden Lagerung der pulverformigen Zubereitung eine Agglomeration der fein dispergierten Teilchen eintritt. Die beim Trocknen erhaltene Feinverteilung bleibt lur lange Zeit erhalten, wenn das Verhältnis von disperg.ertem Farbstoff zu Dispergiermittel ein bestimmtes Verhältnis nicht überschreitet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser leichtdispergierbaren pulverförmigen Zubereitungen von in Wasser schwer- und unlöslichen Farbstoffen aufzufinden, mit dem die nach den Verfahren des Standes der Technik erforderliche aufwendige Feinzerteilung der Rohfarbstoffe umgangen werden kann.
Es wurde gefunden, daß man in Wasser leichtdispergierbare pulverförmige Zubereitungen von Dispersionsstoffen durch Sprühtrocknung erhalten kann, wenn man eine Lösung von
d)
in
Dispersionsfarbstoffen,
in Wasser löslichen anionischen Dispergiermit-
0 bis 20 Gew.%, bezogen auf (a + b + c + d), Alkalimetallsalze von Q- bis Q0-Alkylbenzolsulfonsäuren von Q- bis Q11 -Alkylnaphthalinsulfonsäuren oder Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol AthylenoxidanQ-bisQ4-Alkylphenolenund 0 bis 20 Gew.%, bezogen auf (a + b + c + d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die Summe (c + d) nicht größer als 20 Gcw.% ist.
Ameisensaure, Formamid. N-Methyllormamid, Butyrolacton, Äthylcnglykol, Propylcnglykol oder Gemische davon.
gegebenenfalls
0 im Gemisch mil bis zu 100 Gew.%, bezogen auf (C), Ν,Ν-Dimethylformamid, Essigsäure oder
Gemischen davon
sprühtrocknet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man pulverformige Zubereitungen, die den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthalten und die durch Einstreuen und Umrühren in Wasser sehr leicht redispergierbar sind. Die erhaltenen Verfahrensprodukte sind sowohl zum Färben wie auch zum Bedrucken von synthetischem Fasermaterial, insbesondere von Polyestermaterial geeignet.
Aus der DE-OS 21 22 662 ist ein Verfahren zur Her- !5 stellung von pulverformigen, wasserdispergierbaren Zubereitungen von in Wasser unlöslichen Farbstoffen bekannt. Bei diesem wird der zu dispergierende Farbstoff mit einem in Wasser unlöslichen organischen Dispergiermittel, gegebenenfalls Emuigier- oder Netzmitteln und Wasser in eine Öl-in-Wasser-Emulsion überfuhrt und diese in einem Zerstäubungstrockner versprüht. Bei diesem Verfahren hängt die Stabilität der Feinverteilung von der Güte und Beständigkeit der Ölin-Wasser-Emulsion ab. Der Farbstoff befindet sieh in der Ölphasc und partiell bis vollständig gelöst. Das Dispergiermittel ist in der wäßrigen Phase an den Grenzflächen zur Ölphase konzentriert. Die Schutzhülle, welche die Farbstoffteilchen vor Agglomeration und Kristallisation (Wachstum) schützen soll, kann sich erst bilden, wenn das Lösungsmittel verdampft ist. Aus diesem Grunde werden im allgemeinen bei diesem Verfahren Zubereitungen erhalten, welche den Farbstoff nicht in einer Feinverteilung enthalten, wie sie für die Apparatefärbung von Kreuzspulen oder Wickeln zur Vermeidung von Schwierigkeiten erforderlich sind.
Demgegenüber gelingt es nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung Zubereitungen mit sehr hoher bis extrem hoher Feinverteilung herzustellen, welche für diese Zwecke hervorragend geeignet sind, da Dispergiermittel und Farbstoff sich in der gleichen Phase befinden und der Farbstoff bei der Trocknung gleichzeitig mit dem Dispergiermittel umhüllt und geschützt wird.
Das Verfahren wird gemäß der Erfindung so durchgeführt, daß man im Lösungsmittel (e), gegebenenfalls in Gegenwart von (f) eine Lösung von (a) und (b) herstellt. Diese Lösung kann auch noch Mittel (c) und/oder (d) enthalten. Die erhaltene Lösung wird dann nach dem Abtrennen von evtl. ungelösten Anteilen durch Sprühtrocknung in die Pulverform überführt.
Ais Dispersionsfarbstoffe (a) kommen z. B. solche der Azoreihe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nichtwasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe, sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerlöslich sind und die auf synthetisches Fasermaterial aus wäßrigem Bad aufziehen, oder Gemische solcher Farbstoffe in Betracht.
Als anionische Dispergiermittel (b) kommen die üblicherweise zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen verwendeten in Betracht, z. B. Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäuren, von Kondensationsprodukten aus Phenol-Formaldehyd-Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenolsulfonsäure-Formaldehyd-Harnstoff und die durch Nachkondensation dieser Kondensalionsprodukte mit Phenol-Pormaldehyd erhaltenen Kondensationsproduktc, Alkalimetallsalzc von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsulfonsäurc mit Formaldehyd, von Copolymerisaten aus Styrol-Maleinsäure(-anhydrid), aus Styrol-Acrylsäure (50 : 50 bis 70 : 30 Gew.%) oder aus Vinyläthern, vorzugsweise Vinylmethyläther oder Vinylbutyläther, und Maleinsäure im Verhältnis 40 : 60 bis 70 : 30 Gew.% oder Gemische dieser Mittel.
Die erforderliche Menge richtet sich vor allem nach dem Farbstoff. Zur Rekristallisation neigende Farbstoffe benötigen eine höhere Menge an (b), damit sich aus dem Farbstoff während deir Trocknung nicht größere Kristalle bilden.
Außerdem muß das Dispergiermittel eine Agglomeration des feinverteilten Farbstoffs in der pulverförmigen Zubereitung während der Lagerung verhindern.
Die Menge an Dispergiermittel (b) und zusätzlichen Mitteln (c) und (d) liegt daher in der Regel zwischen 100 und 900 Gew.%, vorteilhafterweise zwischen 100 und 400 Gew.%, bezogen auf (a). Das heißt das Verhältnis von (a) zu (b + c + d) wird so gestellt, daß man nach der Sprühtrocknung Zubereitungen erhält, die 10 bis 50 Gew.% (a) und 50 bis 90 Gew.% (b + c + d) enthalten.
Als zusätzliche Hilfsmittel können die Zubereitungen oberflächenaktive Mittel (c), die vor allem als Netzmittel wirken, enthalten. Als solche Mittel kommen C4-bis C2uAlkylbenzolsulfonsäure, C4- bis C|0-Alkylnaphthalinsulfonsaurc in Form der AlkalimetaJlsalze und Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an C8- bis Cu-Alkylphenole in Betracht. Im einzelnen sind z. B. zu nennen: Octylbenzolsulfonsäure, Nonylbenzolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Butylnaphthalinsulfonsäure, Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Octylphenol, Nonylphenol, Dodecylphenol oder Gemische dieser Verbindungen.
Der Anteil der oberflächenaktiven Mittel (c) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a + b + c + d), maximal 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.%.
Die Zubereitung kann außerdem noch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten. Als solche Mittel sind z. B. Polyvinylalkohol, oder Copolymerisate aus Styrol und Acrylsäure zu nennen.
Die Menge an (d) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a + b + c + d), maximal 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.%.
Für den Fall, daß in der Zubereitung sowohl oberflächenaktive Mittel (c) als auch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten sind, darf die Gesamtmenge an (c + d) 20 üew.%, bezogen auf (a + b + c + d), nicht überschreiten, da man sonst bei der Sprühtrocknung ein klebendes Produkt erhält.
Als Lösungsmittel (e) kommen Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemische davon in Betracht. Die genannten Lösungsmittel lösen sowohl die Farbstoffe (a) wie auch die Dispergiermittel (b) in ausreichendem Maße. Ein besonders gutes Lösevermögen haben Ameisensäure und Butyrolacton, weshalb diese bevorzugt verwendet werden.
Die Menge an (e) richtet sich nach der Komponente, die in den Lösungsmitteln am wenigsten löslich ist, da die durch Sprühtrocknung erhaltene Zubereitung ein bestimmtes Verhältnis von (a) zu (b) aufweisen muß. In der Regel wird die Menge an Lösungsmittel durch den Farbstoff (a) bestimmt. Im allgemeinen benötigt man die 5- bis 40-, vorzugsweise die 8- bis 20fache Gewichtsmenge an den Lösungsmitteln (e) und (0. bezogen auf (a + b ■+■ c + (I).
In einer Reihe von Fällen isl es vorteilhaft als Lösungsmittel Gemische aus (e) und (0 ^u verwenden.
IO
15
da Ν,Ν-Dimethylformamid und Essigsäure fiir eine Reihe von Farbstoffen ein hohes Lösevermögen, für (b) jedoch nur ein geringes Lösungsvermögen besitzen. Das Verhältnis von (e) zu (0 wird dadurch bestimmt, daß in einer für eine technische Durchführung vertretbaren Menge Lösungsmittel (a) und (b) gelöst vorliegen. Man wird daher nur soviel an (0 anwenden, bis eine ausreichende Farbstoffkonzentration im Verhältnis zum gelösten Dispergiermittel vorliegt. Aus diesem Grunde wird man nicht mehr als 100 Gew.%, vorzugsweise bis zu 60 Gew.%, bezogen auf (e). an Ν,Ν-Dimethylformamid und/oder Essigsäure anwenden.
Die Sprühtrocknung der Lösungen erfolgt auf üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperaturen zwischen 70 und 1809C. Die Temperaturen richten sich nach der thermischen Empfindlichkeit der Farbstoffe.
Die bei der Trocknung verdampften Lösungsmittel werden in bekannter Weise oder nach bekannten Verfahren zurückgewonnen und können, "egebenenfalls nach einer destillativen Trennung wieder verwendet werden.
Das Värfahren führt unter geeigneten Bedingungen (z. B. genügend große Menge an Dispergiermittel) zu extrem guten Feinverteilungen, wie man sie durch eine Vermahlung nicht oder nur unter extremen Aufwand erreichen kann.
Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlicher, da keine Dispergiergeräte benötigt werden und damit auch der Aufwand an mechanischer Energie entfällt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele erläutert. Die Feinverteilung des Farbstoffs in den erhaltenen Zubereitungen wurde nach dem Schleudertest von Richter und Vescia, Melliand Textilberichte 1965, Seite 622 ff ermittelt und als Schleuderwert angegeben.
Beispiel 1
Eine Lösung von 40 g des Farbstoffs der Formel
O NH2
-O-
25
SO2NH-(CH2)J-OC2H5
60 g des nach Beispiel 2 der DE-PS 23 01 638 erhältlichen Dispergiermittels in 400 g Ameisensäure wird im Sprühturm (Gaseingangstemperatur 1100C, Gasausgangstemperatur: 6O0C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoff in sehr feiner Verteilung vorliegt.
Die Feinverteilung nach dem Schleudertest beträgt 1, 2, 3. 94.
Die Zubereitung ist für alle Anwendungszwecke wie Färbung und Druck auf Polyesterfasermateria] sehr gut geeignet.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man die Ameisensäure durch die gleiche Menge Formamid
60 Beispiel 2
Eine Lösung von 33 g des Farbstoffs der Formel
O NH2 NH
NH-(CHJ3OCH3
NH2O
und 66 g des nach Beispiel 2 der DE-PS 23 01 638 erhältlichen Farbstoffs in ;oo g Formamid wird wie in Beispiel 1 angegeben sprühgetrocknet. Die erhaltene Zubereitung hat folgende Feinverteilung: Schleuderwert 20, 15, 15, 50.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man anstelle von Formamid die gleiche Menge Ameisensäure verwendet.
Beispiel 3
Man verfährt wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch als Farbstoff 33 g des getrockneten Farbstoffs der Formel
NH- CO — CH,
O,N
35
N = N
N(C2H4OH)2
40
45
50 Feinverteilung: Schleuderwert 12, 17, 8, 63.
Beispiel 4
20 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 80 g des nach Beispiel 1 der DE-PS 23 01 638 erhältlichen Dispergiermittels werden in 200 g Ameisensäure gelöst und die Lösung über ein Sieb mit 15 000 Maschen/cm2 gesiebt. Die klare Lösung wurde auf einem Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 1500C) getrocknet. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die sich beim Einrühren in Wasser gut verteilt und die für alle Färbeverfahren wie Thermosol- oder Wickelkörperfärbung und für den Textildruck geeignet ist.
Feinteilung: Schleuderwert 3,2,5, 90. Diese Feinverteilung blieb auch nach einer Lagerung der Zubereitung während 3 Tage bei 6O0C erhalten.
Beispiel 5
30 g l-Amino-2-phenoxy-4-hydrox)anthrachinon und 70 g des Natriumsalzes des Copol> merisates aus Vinylmethyläther und Maleinsäure (1:1 Mol) werden in 200 g Ameisensäure und 50 g Äthylenglykol gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm b;trocknet (Gaseingangstemperatur: 1200C).
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinverteilung: Schleuderwert 5, 14, 26, 55.
Das Pulver verteilt sich beim Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasermaterial geeignet.
Beispiel 6
Man verfahrt wie in Beispiel 5, verwendet jedoch als FarbstolT30gdes in Beispiel I angegebenen Farbstoffs.
Mun erhält eine pulverförmigc Zubereitung, welche den Farbstoffen guter Feinverteilung (Schleuderwert 5, 13, 26, 56) enthält.
Beispiel 7
20 g Farbstoff der Formel
CH3
C2H4CN
-N
02ί C \
Br
H4CN
C2
/
/
J—'
N
C2H5
80 g Dispergiermittel (das durch Kondensation und von Phenolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd im Molverhältnis I : 1 : 1,9 und Nachkondensation des Reaktionsproduktes mit einem Kondensationsprodukt aus Phenol und Formaldehyd (1:1 Mol) erhalten wird) werden in 400 g Ameisensäure gelöst. Die Lösung wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 13Ot) getrocknet.
Das Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinverteilung (Schleuderwerte 1, 6, 19, 74).
Die Zubereitung verteilt sich leicht durch Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern gut geeignet.
Beispiel 8
20 Teile des getrockneten Kupplungsproduktes von 3-Amino-5-nitro-2,l-benzisothiazol aufN-(/J-CarbomethoxyäthyI)-N-äthylanilin und 80 g des nach der DE-PS 23 01638, Beispiel 1 erhältlichen Dispergiermittels werden in einer Mischung von 150 g Ameisensäure und 150 g Essigsäure (100%ig) gelöst. Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 1500C) getrocknet.
Im erhaltenen Pulver liegt der Farbstoffin guter Feinverteilung vor (Schleuderwert 10, 15, 20, 55).
Beispiel 9
30 g des Farbstoffs der Formel
20 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure (70 : 30 Gewichtsteile) und 50 g des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus 2-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd werden in 300 g Ameisensäure gelöst. Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur: 12O0C). Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die den Farbstoffin feiner und leicht dispergir:rbarer Verteilung enthält (Schleuderwerte: 9, 10, 11,70).
Beispiel 10
!5 20 g des Farbstoffs der Forme!
HO
O2N
40 g Natriumligninsulfonat und 40 g des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd werden in einer Mischung aus Ameisensäure und N,N-Dimethylformamid (3 : 1 Gewichtsteile) gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 12O0C).
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in feiner Verteilung (Schleuderwerte: 7, 3, 3, 87).
Die Zubereitung ist in Wasser leicht dispergierbar und für Färbung und Druck auf Polyestermaterial gut geeignet.
Beispiel 11
30 g des getrockneten Kupplungsproduktes von 2,4-Dinitro-6-bromanilin auf 2-Methoxy-5-acetylamino-N-cyanäthyl-N-oxäthylaminobenzol und 70 g des nach Beispiel 1 der DE-PS 23 01638 erhältlichen und getrockneten Dispergiermittels werden in 300 g Butyrolacton und N,N-Dimethylformamid (1 : 1 Gewichtsteile) gelöst. Die Lösung wird filtriert und dann im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur 1800C).
Man erhält eine pulverförmige Farbstoffzubereitung, die sich zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern eignet und die den Farbstoff in feiner Verteilung enthält (Schleuderwerte 18, 19, 23, 40).
C2H5
Beispiel 12
10 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 90 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol-Acrylsäure (60 : 40 Gew.%) werden in Ameisensäure gelöst. Die Lösung wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 1100C; Gasausgangstemperatur: 6O0C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoffin sehr feiner Verteilung vorliegt Die mittlere Teilchengröße des Farbstoffs liegt nach der Redispergierung in Wasser bei unterhalb 0,1 μτη.

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1 Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverformigen Zubereitungen von 5 Dispersionsfarbstoffe* durch Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von
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