JPS6051507B2 - 分散染料の水に分散可能な粉末状調製物の製法 - Google Patents
分散染料の水に分散可能な粉末状調製物の製法Info
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- JPS6051507B2 JPS6051507B2 JP53087209A JP8720978A JPS6051507B2 JP S6051507 B2 JPS6051507 B2 JP S6051507B2 JP 53087209 A JP53087209 A JP 53087209A JP 8720978 A JP8720978 A JP 8720978A JP S6051507 B2 JPS6051507 B2 JP S6051507B2
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- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0001—Post-treatment of organic pigments or dyes
- C09B67/0003—Drying, e.g. sprax drying; Sublimation of the solvent
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
- C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
- C09B67/008—Preparations of disperse dyes or solvent dyes
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、噴霧乾燥法による分散染料の水に分散可能な
粉末状調製物の製法、ならびにこの方法により得られる
調製物及びこれを合成繊維材料の染色に使用する方法に
関する。
粉末状調製物の製法、ならびにこの方法により得られる
調製物及びこれを合成繊維材料の染色に使用する方法に
関する。
合成によつて得られる水不溶性の染料たとえば分散染料
又は建染染料は、繊維品の水性媒質からの染色に使用す
るために、水に単に添加又は攪拌混合することにより微
細に分散された染料懸濁液を与える調製物にされる。
又は建染染料は、繊維品の水性媒質からの染色に使用す
るために、水に単に添加又は攪拌混合することにより微
細に分散された染料懸濁液を与える調製物にされる。
この易分散性染料調製．”物の製造はフィニッシュとも
呼ばれる。粉末状又は液状のいずれの染料調製物を製造
するかによつて、フィニッシュに用いられる助剤いわゆ
る分散剤についての要求が相違する。
呼ばれる。粉末状又は液状のいずれの染料調製物を製造
するかによつて、フィニッシュに用いられる助剤いわゆ
る分散剤についての要求が相違する。
分散とも呼ばれる微細分割、すなわち微細な染く料の製
造は、水分散液を分散剤及び場合により他の追加助剤た
とえば保護コロイド、湿潤剤などの存在下に摩砕するこ
とによつて行われる。
造は、水分散液を分散剤及び場合により他の追加助剤た
とえば保護コロイド、湿潤剤などの存在下に摩砕するこ
とによつて行われる。
分散は一般に、公知の粉砕機たとえば粉砕体としてボー
ルミル、急速回転粉砕機たとえばガラス球、磁器球、鋼
球、石英砂又は合成樹脂球を入れたらいかい機、サンド
ミル又はバールミルを用いて行われる。分散剤は摩砕工
程において分散速度を高め、そして粉砕（又は分散）さ
れた粒子の再凝集あるいは大粒子への再結晶化を防止す
る。
ルミル、急速回転粉砕機たとえばガラス球、磁器球、鋼
球、石英砂又は合成樹脂球を入れたらいかい機、サンド
ミル又はバールミルを用いて行われる。分散剤は摩砕工
程において分散速度を高め、そして粉砕（又は分散）さ
れた粒子の再凝集あるいは大粒子への再結晶化を防止す
る。
粉末状調製物の製造の場合は、分散剤は水分散液をたと
えば散布乾燥により乾燥状態にするまで安定化すべきで
）あり、そして粉末状調製物の短時間の乾燥工程の間及
びそれに続く貯蔵の間に、微細分散粒子の凝集が起こる
ことを防止せねばならない。分散された染料と分散剤の
比率が特定の比率からはずれなければ、乾燥して得られ
た微細分割は長時間保持・される。本発明の課題は、技
術水準の方法によれば粗染料の費用のかかる微細分割が
必要であることを避けて、分散染料の水に容易に分散し
うる粉末状調製物を製造する方法を見出すことてあつた
。本発明者らは、（ａ）少なくとも１種の分散染料、（
ｂ）少なくとも１種の水溶性アニオン性分散剤、（ｃ）
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対し０〜２鍾量％の他の界面活性剤及
び（ｄ）ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対しＯ〜２呼量％の保護コロ
イドとして作用する物質（ただしｃ＋ｄの合計は２０重
量％より大でないとする）を（ｅ）義酸、ホルムアミド
、Ｎ−メチルホルムアミド、ブチロラクトン、エチレン
グリコール又はプロピレングリコール又はそれらの混合
物及び（ｆ）ｅに対し０〜１００重量％のＮ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、酢酸又はそれらの混合物の中に溶解
して含有する溶液を噴霧乾燥するとき、噴霧乾燥法によ
り分散染料の水に容易に分散しうる粉末状調製物が有利
に得られることを見出した。本発明の方法によれば、染
料をきわめて微細に分割して含有し、水中に散布又は攪
拌混合すると容易に再分散しうる粉末状調製物が得られ
る。
えば散布乾燥により乾燥状態にするまで安定化すべきで
）あり、そして粉末状調製物の短時間の乾燥工程の間及
びそれに続く貯蔵の間に、微細分散粒子の凝集が起こる
ことを防止せねばならない。分散された染料と分散剤の
比率が特定の比率からはずれなければ、乾燥して得られ
た微細分割は長時間保持・される。本発明の課題は、技
術水準の方法によれば粗染料の費用のかかる微細分割が
必要であることを避けて、分散染料の水に容易に分散し
うる粉末状調製物を製造する方法を見出すことてあつた
。本発明者らは、（ａ）少なくとも１種の分散染料、（
ｂ）少なくとも１種の水溶性アニオン性分散剤、（ｃ）
ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対し０〜２鍾量％の他の界面活性剤及
び（ｄ）ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対しＯ〜２呼量％の保護コロ
イドとして作用する物質（ただしｃ＋ｄの合計は２０重
量％より大でないとする）を（ｅ）義酸、ホルムアミド
、Ｎ−メチルホルムアミド、ブチロラクトン、エチレン
グリコール又はプロピレングリコール又はそれらの混合
物及び（ｆ）ｅに対し０〜１００重量％のＮ，Ｎ−ジメ
チルホルムアミド、酢酸又はそれらの混合物の中に溶解
して含有する溶液を噴霧乾燥するとき、噴霧乾燥法によ
り分散染料の水に容易に分散しうる粉末状調製物が有利
に得られることを見出した。本発明の方法によれば、染
料をきわめて微細に分割して含有し、水中に散布又は攪
拌混合すると容易に再分散しうる粉末状調製物が得られ
る。
こうして得られた生成物は、合成繊維材料特にポリエス
テル材料の染色及び捺染に適している。本発明の方法は
、溶剤（ｅ）の中で場合により（ｆ）の存在下に、（ａ
）及び（ｂ）の溶液を造ることによつて行われる。この
溶液は更に（ｃ）又は（ｄ）あるいは（ｃ）及び（ｄ）
を含有しうる。得られた溶液を次いで必要ならば不溶部
分を除去したのち、噴霧乾燥によつて粉末状にする。分
散染料（ａ）としては、たとえばアゾ系のもの、キノフ
タロン系の染料及びその水不溶性誘導体、アントラキノ
ン染料、ならびに水に難溶性で水性浴から合成繊維材料
上に染着する他の染料、ならびにこれら染料の混合物が
用いられる。
テル材料の染色及び捺染に適している。本発明の方法は
、溶剤（ｅ）の中で場合により（ｆ）の存在下に、（ａ
）及び（ｂ）の溶液を造ることによつて行われる。この
溶液は更に（ｃ）又は（ｄ）あるいは（ｃ）及び（ｄ）
を含有しうる。得られた溶液を次いで必要ならば不溶部
分を除去したのち、噴霧乾燥によつて粉末状にする。分
散染料（ａ）としては、たとえばアゾ系のもの、キノフ
タロン系の染料及びその水不溶性誘導体、アントラキノ
ン染料、ならびに水に難溶性で水性浴から合成繊維材料
上に染着する他の染料、ならびにこれら染料の混合物が
用いられる。
アニオン性分散剤（ｂ）としては、染料調製物の製造に
普通に用いられるものが適しており、その例は下記のも
のである。
普通に用いられるものが適しており、その例は下記のも
のである。
リグニンスルホン酸アルカリ、フェノ−ルーホルムアル
デヒドー亜硫酸アルカリ金属からの縮合生成物又はフェ
ノールスルホン酸−ホルムアルデヒドー尿素からの縮合
生成物及びこの縮合生成物に後からフェノ−ルーホルム
アルデヒドを縮合させて得られる生成物の各アルカリ金
属塩、あるいは２−ナフタリンスルホン酸とホルムアル
デヒドからの縮合生成物、スチロ−ルーマレイン酸（又
は無水物）（５０：５０ないし７０：３唾量％）、スチ
ロ−ルーアクリル酸（５０：５０ないし７０：３唾量％
）又はビニルエーテル好ましくはビニルメチルエーテル
又はビニルブチルエーテルとマレイン酸（又は無水物）
とからの比率−４０：６０ないし７０：（イ）重量％に
おける共重合物のそれぞれのアルカリ金属塩、あるいは
これらの混合物。必要量は特に染料によつて定められる
。
デヒドー亜硫酸アルカリ金属からの縮合生成物又はフェ
ノールスルホン酸−ホルムアルデヒドー尿素からの縮合
生成物及びこの縮合生成物に後からフェノ−ルーホルム
アルデヒドを縮合させて得られる生成物の各アルカリ金
属塩、あるいは２−ナフタリンスルホン酸とホルムアル
デヒドからの縮合生成物、スチロ−ルーマレイン酸（又
は無水物）（５０：５０ないし７０：３唾量％）、スチ
ロ−ルーアクリル酸（５０：５０ないし７０：３唾量％
）又はビニルエーテル好ましくはビニルメチルエーテル
又はビニルブチルエーテルとマレイン酸（又は無水物）
とからの比率−４０：６０ないし７０：（イ）重量％に
おける共重合物のそれぞれのアルカリ金属塩、あるいは
これらの混合物。必要量は特に染料によつて定められる
。
再結晶しやすい染料のためには（ｂ）により多量が必要
で、これによつて乾燥の間に染料がより大きい結晶とな
ることが防止される。そのほか分散剤は、粉末状調製物
中の微細に分割された染料が貯蔵中に凝集することを防
止する。したがつて分散剤（ｂ）及び迫加の助剤（Ｃ）
及び（ｄ）の量は、（ａ）に対し通常は１００〜９０唾
量％好ましくは１００〜４０呼量％である。
で、これによつて乾燥の間に染料がより大きい結晶とな
ることが防止される。そのほか分散剤は、粉末状調製物
中の微細に分割された染料が貯蔵中に凝集することを防
止する。したがつて分散剤（ｂ）及び迫加の助剤（Ｃ）
及び（ｄ）の量は、（ａ）に対し通常は１００〜９０唾
量％好ましくは１００〜４０呼量％である。
すなわち（ａ）対（ｂ＋ｃ＋ｄ）の比率は、噴霧乾燥後
の調製物が（ａ）を１０〜５０重量％そして（ｂ＋ｃ＋
ｄ）を５０〜９唾量％含有するように定められる。追加
の助剤としてこの調製物は、好ましくは湿潤剤として作
用する界面活性剤（ｃ）を含有しうる。
の調製物が（ａ）を１０〜５０重量％そして（ｂ＋ｃ＋
ｄ）を５０〜９唾量％含有するように定められる。追加
の助剤としてこの調製物は、好ましくは湿潤剤として作
用する界面活性剤（ｃ）を含有しうる。
この剤はたとえばアルカリ金属塩の形のＣ４〜Ｃ２Ｏ−
アルキルペンゾールスルホン酸又はＣ４〜ＣｌＯ−アル
キルナフタリンスルホン酸及びＣ８〜Ｃｌ４−アルキル
フェノールへのエチレンオキシド６〜２０モルの付加生
成物である。個々の例としては、オクチルペンゾールス
ルホン酸、ノニルペンゾールスルホン酸、ドデシルペン
ゾールスルホン酸、ブチルナフタリンスルホン酸：オク
チルフエノール、ノニルフェノール、ドデシルフェノー
ル又はこれらの混合物へのエチレンオキシド６〜２０モ
ルの付加生成物。界面活性剤（Ｃ）の量は、調製物（ａ
＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対し最大２唾量％、好ましくはＯ〜１
鍾量％である。本調製物はこのほか保護コロイドとして
作用する物質（ｄ）を含有しうる。
アルキルペンゾールスルホン酸又はＣ４〜ＣｌＯ−アル
キルナフタリンスルホン酸及びＣ８〜Ｃｌ４−アルキル
フェノールへのエチレンオキシド６〜２０モルの付加生
成物である。個々の例としては、オクチルペンゾールス
ルホン酸、ノニルペンゾールスルホン酸、ドデシルペン
ゾールスルホン酸、ブチルナフタリンスルホン酸：オク
チルフエノール、ノニルフェノール、ドデシルフェノー
ル又はこれらの混合物へのエチレンオキシド６〜２０モ
ルの付加生成物。界面活性剤（Ｃ）の量は、調製物（ａ
＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対し最大２唾量％、好ましくはＯ〜１
鍾量％である。本調製物はこのほか保護コロイドとして
作用する物質（ｄ）を含有しうる。
その例としては、ポリビニルアルコール又はスチロール
とアクリル酸からの共重合物があげられる。（ｄ）の量
は調製物（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対し２鍾量％以下好まし
くはＯ〜１鍾量％である。調製物が界面活性剤（ｃ）と
共に保護コロイド物質（ｄ）を含む場合は、（ｃ＋ｄ）
の合計量は（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対して２踵量％を越え
てはならない。
とアクリル酸からの共重合物があげられる。（ｄ）の量
は調製物（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対し２鍾量％以下好まし
くはＯ〜１鍾量％である。調製物が界面活性剤（ｃ）と
共に保護コロイド物質（ｄ）を含む場合は、（ｃ＋ｄ）
の合計量は（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）に対して２踵量％を越え
てはならない。
そうしないと、噴霧乾燥の際に粘着する生成物が得られ
るからである。溶剤（ｅ）としては、義酸、ホルムアミ
ド、Ｎ−メチルホルムアミド、ブチロラクトン、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール又はこれらの混合
物が用いられる。
るからである。溶剤（ｅ）としては、義酸、ホルムアミ
ド、Ｎ−メチルホルムアミド、ブチロラクトン、エチレ
ングリコール、プロピレングリコール又はこれらの混合
物が用いられる。
ここにあげた溶剤は染料（ａ）ならびに分散剤（ｂ）を
充分な程度に溶解する。義酸及びブチロラクトンは特に
良好な溶解能を有するので、これらを（ｅ）として使用
することが優れている。（ｅ）の量は溶剤中に最も少な
く溶解している成分によつて定められる。
充分な程度に溶解する。義酸及びブチロラクトンは特に
良好な溶解能を有するので、これらを（ｅ）として使用
することが優れている。（ｅ）の量は溶剤中に最も少な
く溶解している成分によつて定められる。
なぜならば噴霧乾燥により得られる調製物は、（ａ）対
（ｂ）の特定の比率を有することが必要だからである。
通常は溶剤の量は染料（ａ）によつて定まる。一般に（
ａ）に対し５〜４０ｆ８好ましくは８〜２＠重量の溶剤
（ｅ）及び（ｆ）が必要である。多くの場合に溶剤とし
て（ｅ）と（ｆ）の混合物を使用することが有利である
。
（ｂ）の特定の比率を有することが必要だからである。
通常は溶剤の量は染料（ａ）によつて定まる。一般に（
ａ）に対し５〜４０ｆ８好ましくは８〜２＠重量の溶剤
（ｅ）及び（ｆ）が必要である。多くの場合に溶剤とし
て（ｅ）と（ｆ）の混合物を使用することが有利である
。
なぜならばＮ，Ｎ−ジメ．チルホルムアミド及び酢酸は
多数の染料に対し高い溶解能を有するが、（ｂ）はわず
かな溶解能を有するにすぎないからである。（ｅ）対（
ｆ）の比率は、工業的実施に許容される量の溶剤中に（
ａ）及び（ｂ）が溶存することによつて定まる。それゆ
え（ｆ）は、溶存すノる分散剤に対し充分な染料濃度が
得られる量で使用する。この理由から、（ｅ）に対し１
０鍾量％以上でなく、好ましくは６呼量％までのＮ，Ｎ
−ジメチルホルムアミド、酢酸又はそれらの混合物を使
用する。溶液の噴霧乾燥は、普通の噴霧乾燥機を用いて
７０〜１８０℃のガス入口温度において行われる。
多数の染料に対し高い溶解能を有するが、（ｂ）はわず
かな溶解能を有するにすぎないからである。（ｅ）対（
ｆ）の比率は、工業的実施に許容される量の溶剤中に（
ａ）及び（ｂ）が溶存することによつて定まる。それゆ
え（ｆ）は、溶存すノる分散剤に対し充分な染料濃度が
得られる量で使用する。この理由から、（ｅ）に対し１
０鍾量％以上でなく、好ましくは６呼量％までのＮ，Ｎ
−ジメチルホルムアミド、酢酸又はそれらの混合物を使
用する。溶液の噴霧乾燥は、普通の噴霧乾燥機を用いて
７０〜１８０℃のガス入口温度において行われる。
温度は染料の熱敏感性に応じて定められる。乾燥の際に
蒸発する溶剤は、公知の様式又は操作法によつて回収さ
れ、場合により蒸留分離することによつて再使用される
。本方法によれば、適当量の分散剤を使用して、技術水
準の方法の摩砕によつては得られないか又は高い費用を
要してようやく得られる程度の著しく良好な微細分割が
達成される。
蒸発する溶剤は、公知の様式又は操作法によつて回収さ
れ、場合により蒸留分離することによつて再使用される
。本方法によれば、適当量の分散剤を使用して、技術水
準の方法の摩砕によつては得られないか又は高い費用を
要してようやく得られる程度の著しく良好な微細分割が
達成される。
経済的見地から，：８本発明の方法は、特別な分散装置
を必要としないので機械的エネルギーのための出費が不
要であるという利点を有している。下記実施例において
、得られた調製物中の染料の微細分割度は、リヒター及
びヴエスチアによるメリアンド・テクステイルベリヒテ
１９関年６２２頁以下に記載の遠心沈降試験法により測
定され、遠心沈降値として示される。
を必要としないので機械的エネルギーのための出費が不
要であるという利点を有している。下記実施例において
、得られた調製物中の染料の微細分割度は、リヒター及
びヴエスチアによるメリアンド・テクステイルベリヒテ
１９関年６２２頁以下に記載の遠心沈降試験法により測
定され、遠心沈降値として示される。
実施例１
次式
の染料４０ｙ及びドイツ特許２３０１６３８号明細書例
２により得られる分散剤６０ｙの義酸４００ｙ中の溶液
を、噴霧塔中で（ガス入口温度１１０℃、ガス出口温度
６０′Ｃ）乾燥すると、染料が微細に分散されて存在す
る粉末状調製物が得られる。
２により得られる分散剤６０ｙの義酸４００ｙ中の溶液
を、噴霧塔中で（ガス入口温度１１０℃、ガス出口温度
６０′Ｃ）乾燥すると、染料が微細に分散されて存在す
る粉末状調製物が得られる。
遠心法による微細分割度は１，２，３，９４である。こ
の調製物はすべての用途たとえばポリエステル繊維材料
の染色及び捺染もしくは印刷に好適である。
の調製物はすべての用途たとえばポリエステル繊維材料
の染色及び捺染もしくは印刷に好適である。
義酸の代わりに同量のホルムアミドを使用するときも同
様な結果が得られる。実施例２ 次式 の染料３３ｙ及びドイツ特許２３０１６３８号明細書例
２．により得られる分散剤６６ｙのホルムアミド４００
ｙ中の溶液を、実施例１と同様にして噴霧乾燥する。
様な結果が得られる。実施例２ 次式 の染料３３ｙ及びドイツ特許２３０１６３８号明細書例
２．により得られる分散剤６６ｙのホルムアミド４００
ｙ中の溶液を、実施例１と同様にして噴霧乾燥する。
得られた調製物は微細分散されており、遠心法による微
細分割度は２０，１５，１５，５０である。ホルムアミ
ドの代わりに同量の義酸を使用する−ときも同様な結果
が得られる。実施例３ 実施例２と同様に操作し、ただし染料として次式の乾燥
された染料３３ｙを使用する。
細分割度は２０，１５，１５，５０である。ホルムアミ
ドの代わりに同量の義酸を使用する−ときも同様な結果
が得られる。実施例３ 実施例２と同様に操作し、ただし染料として次式の乾燥
された染料３３ｙを使用する。
生成物の遠心沈降値は１２，１７，８，６３である。実
施例４ 実施例１て用いた染料２０ｙ及びドイツ特許２３０１６
３８号明細書例１により得られる分散剤８０ｙを義酸２
００ｑに溶解し、この溶液を１５０００メッシュ／Ｃｒ
ｌのふるいを通過させる。
施例４ 実施例１て用いた染料２０ｙ及びドイツ特許２３０１６
３８号明細書例１により得られる分散剤８０ｙを義酸２
００ｑに溶解し、この溶液を１５０００メッシュ／Ｃｒ
ｌのふるいを通過させる。
澄明な溶液を噴霧乾燥機により（ガス入口温度１５０℃
）乾燥すると、粉末状調製物が得られ、このものは水中
で攪拌するとよく分散し、この液はすべての染色法たと
えばサーモゾル染色法又はパッケージ染色法ならびに捺
染法に適している。遠心沈降値は３，２，５，９０であ
つて、この遠心沈降値は調製物を３日間６０℃で放置し
たのちも不変である。実施例５１−アミノー２−フェノ
キシー４−ヒドロキシアントラキノン３０ｑ及びビニル
メチルエーテルとマレイン酸（１：１モル）からの共重
合物のナトリウム塩７０ｙを、義酸２００ｑ及びエチレ
ングリコール５０ｙに溶解し、この溶液を淵過したのち
噴霧塔中で（ガス入口温度１２０℃）乾燥する。
）乾燥すると、粉末状調製物が得られ、このものは水中
で攪拌するとよく分散し、この液はすべての染色法たと
えばサーモゾル染色法又はパッケージ染色法ならびに捺
染法に適している。遠心沈降値は３，２，５，９０であ
つて、この遠心沈降値は調製物を３日間６０℃で放置し
たのちも不変である。実施例５１−アミノー２−フェノ
キシー４−ヒドロキシアントラキノン３０ｑ及びビニル
メチルエーテルとマレイン酸（１：１モル）からの共重
合物のナトリウム塩７０ｙを、義酸２００ｑ及びエチレ
ングリコール５０ｙに溶解し、この溶液を淵過したのち
噴霧塔中で（ガス入口温度１２０℃）乾燥する。
得られた粉末は染料をきわめて良好に分散含有し、遠心
沈降値は５，１４，２６，５５である。この粉末は水中
で攪拌すると分散し、このものはポリエステル繊維材料
の染色及び捺染に適している。実施例６ 実施例５と同様に操作し、ただし染料として実施例１の
もの３０ｙを使用する。
沈降値は５，１４，２６，５５である。この粉末は水中
で攪拌すると分散し、このものはポリエステル繊維材料
の染色及び捺染に適している。実施例６ 実施例５と同様に操作し、ただし染料として実施例１の
もの３０ｙを使用する。
得られた粉末状調製物は、染料を良好に分散含有する。
遠心沈降値は５，１３，２６，５６である。実施例７ 次式 の染料２０ｑ及び分散剤（フェノールスルホン酸、尿素
及びホルムアルデヒドをモル比１：１：１．９で縮合さ
せ、生成物をさらにフェノール及びホルムアルデヒドか
らのモル比１：１の縮合生成物と後縮合させて得られた
もの）８０ｇを、義酸４００ｑに溶解し、この溶液を淵
過したのち噴霧乾燥中で（ガス入口温度１３０℃）乾燥
する。
遠心沈降値は５，１３，２６，５６である。実施例７ 次式 の染料２０ｑ及び分散剤（フェノールスルホン酸、尿素
及びホルムアルデヒドをモル比１：１：１．９で縮合さ
せ、生成物をさらにフェノール及びホルムアルデヒドか
らのモル比１：１の縮合生成物と後縮合させて得られた
もの）８０ｇを、義酸４００ｑに溶解し、この溶液を淵
過したのち噴霧乾燥中で（ガス入口温度１３０℃）乾燥
する。
得られた粉末は染料をきわめて良好に分散含有し、遠心
沈降値は１，６，１７，７４である。この調製物は水中
に攪拌により容易に分散し、ポリエステル繊維の染色及
び捺染に好適である。実施例８ ３−アミノー５−ニトロー２，１−ベンゾイソチアゾー
ル及びＮ−（β一カルボメトキシエチル）−Ｎ−エチル
アニリンからの乾燥したカップリング生成物２０ｙ及び
ドイツ特許２３０１６３８号明細書例１により得られる
分散剤８０ｇを、義酸１５０ｙ及び酢酸（１００％）１
５０ｙの混合物に溶解する。
沈降値は１，６，１７，７４である。この調製物は水中
に攪拌により容易に分散し、ポリエステル繊維の染色及
び捺染に好適である。実施例８ ３−アミノー５−ニトロー２，１−ベンゾイソチアゾー
ル及びＮ−（β一カルボメトキシエチル）−Ｎ−エチル
アニリンからの乾燥したカップリング生成物２０ｙ及び
ドイツ特許２３０１６３８号明細書例１により得られる
分散剤８０ｇを、義酸１５０ｙ及び酢酸（１００％）１
５０ｙの混合物に溶解する。
この溶液を淵過したのち、澄明な溶液を噴霧乾燥機中で
（ガス入口温度１５０℃）乾燥する。得られた粉末は染
料を良好に分散含有し、遠心沈降値は１０，１５，２０
，５５である。実施例９ 次式 の染料３０ｇ、スチロール及びアクリル酸からの共重合
物（重量比７０：３０）のナトリウム塩２０ｙ及び２−
ナフタリンスルホン酸及びホルムアルデヒドからの縮合
生成物のナトリウム塩５０ｑを、義酸３００ｇに溶解す
る。
（ガス入口温度１５０℃）乾燥する。得られた粉末は染
料を良好に分散含有し、遠心沈降値は１０，１５，２０
，５５である。実施例９ 次式 の染料３０ｇ、スチロール及びアクリル酸からの共重合
物（重量比７０：３０）のナトリウム塩２０ｙ及び２−
ナフタリンスルホン酸及びホルムアルデヒドからの縮合
生成物のナトリウム塩５０ｑを、義酸３００ｇに溶解す
る。
この容液を淵過したのち、澄明な溶液を噴霧乾燥機中で
（ガス入口温度１２０℃）乾燥する。得られた粉末状調
製物は染料を微細にかつ容易に分散しうる状態で含有し
、遠心沈降値は９，１０，１１，７０である。実施例１
０ 次式 の染料２０ｙ１リグニンスルホン酸ナトリウム４０ｙ及
びナフタリンー２−スルホン酸及びホルムアルデヒドか
らの縮合生成物のナトリウム塩４０ｙを、義酸及びＮ，
Ｎ−ジメチルホルムアミドの混合物（重量比３：１）に
溶解する。
（ガス入口温度１２０℃）乾燥する。得られた粉末状調
製物は染料を微細にかつ容易に分散しうる状態で含有し
、遠心沈降値は９，１０，１１，７０である。実施例１
０ 次式 の染料２０ｙ１リグニンスルホン酸ナトリウム４０ｙ及
びナフタリンー２−スルホン酸及びホルムアルデヒドか
らの縮合生成物のナトリウム塩４０ｙを、義酸及びＮ，
Ｎ−ジメチルホルムアミドの混合物（重量比３：１）に
溶解する。
この溶液を沖過したのち噴霧塔中で（ガス入口温度１２
０゜Ｃ）乾燥する。得られた粉末は染料を微細に分散含
有し、遠心沈降値は７，３，３，８７である。この調製
物は水中に容易に分散し、ポリエステル材料の染色及び
捺染に好適である。実施例１１ ２，４ージニトロー６−ブロムアニリン及び２ーメトキ
シー５−アセチルアミノーＮ−シアンエチルーＮ−オキ
シエチルアミノーベンゾールからｌの乾燥したカップリ
ング生成物３０ｑ及びドイツ特許２３０１６３８号明細
書例１により得られる乾燥した分散剤７０ｑを、ブチロ
ラクトン及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドからの混合
物（重量比１：１）３００ｙに溶解する。
０゜Ｃ）乾燥する。得られた粉末は染料を微細に分散含
有し、遠心沈降値は７，３，３，８７である。この調製
物は水中に容易に分散し、ポリエステル材料の染色及び
捺染に好適である。実施例１１ ２，４ージニトロー６−ブロムアニリン及び２ーメトキ
シー５−アセチルアミノーＮ−シアンエチルーＮ−オキ
シエチルアミノーベンゾールからｌの乾燥したカップリ
ング生成物３０ｑ及びドイツ特許２３０１６３８号明細
書例１により得られる乾燥した分散剤７０ｑを、ブチロ
ラクトン及びＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミドからの混合
物（重量比１：１）３００ｙに溶解する。
この溶液を沖過したのち噴霧・乾燥機中で（ガス入口温
度１８０℃）乾燥する。得られた粉末状調製物はポリエ
ステル繊維の染色及び捺染に好適で、染料を微細に分散
含有し、遠心沈降値は１８，１９，２３，４０である。
実施例１２ ノ 実施例１で用いた染料１０ｙ及びスチロ−ルーアク
リル酸からの共重合物（重量比６０：４０）のナトリウ
ム塩９０ｙを義酸に溶解し、この溶液をろ過したのち噴
霧乾燥機中で（ガス入口温度１１０゜Ｃ、ガス出口温度
６０℃）乾燥する。
度１８０℃）乾燥する。得られた粉末状調製物はポリエ
ステル繊維の染色及び捺染に好適で、染料を微細に分散
含有し、遠心沈降値は１８，１９，２３，４０である。
実施例１２ ノ 実施例１で用いた染料１０ｙ及びスチロ−ルーアク
リル酸からの共重合物（重量比６０：４０）のナトリウ
ム塩９０ｙを義酸に溶解し、この溶液をろ過したのち噴
霧乾燥機中で（ガス入口温度１１０゜Ｃ、ガス出口温度
６０℃）乾燥する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １（ａ）少なくとも１種の分散染料、（ｂ）少なくとも
１種の水溶性アニオン性分散剤、（ｃ）ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ
に対し０〜２０重量％の他の界面活性剤及び（ｄ）ａ＋
ｂ＋ｃ＋ｄに対し０〜２０重量％の保護コロイドとして
作用する物質（ただしｃ＋ｄの合計は２０重量％より大
でないとする）を（ｅ）義酸、ホルムアミド、Ｎ−メチ
ルホルムアミド、ブチロラクトン、エチレングリコール
又はプロピレングリコール又はそれらの混合物及び（ｆ
）ｅに対し０〜１００重量％のＮ、Ｎ−ジメチルホルム
アミド、酢酸又はそれらの混合物の中に溶解して含有す
る溶液を噴霧乾燥することを特徴とする、噴霧乾燥法に
よる分散染料の水に分散可能な粉末状調製物の製法。 ２ 溶剤（ｅ）として義酸、ブチロラクトン又はそれら
の混合物を使用することを特徴とする、特許請求の範囲
第１項に記載の方法。 ３ 溶剤（ｅ）として義酸又はブチロラクトンをｅに対
し６０重量％以下のＮ、Ｎ−ジメチルホルムアミド又は
酢酸との混合物として使用することを特徴とする。 特許請求の範囲第１項に記載の方法。４ ａ＋ｂ＋ｃ＋
ｄに対し５〜４０倍重量の溶剤（ｅ）及び（ｆ）を使用
することを特徴とする、特許請求の範囲第１項ないし第
３項のいずれかに記載の方法。 ５ 調製物が１０〜５０重量％の（ａ）及び９０〜５０
重量％の（ｂ＋ｃ＋ｄ）を含有することを特徴とする。 特許請求の範囲第１項ないし第４項のいずれかに記載の
方法。６ （ａ）としてアゾ系分散染料、アントラキノ
イド分散染料、キノフタロン系分散染料又は水性浴から
合成繊維材料上に染着する水に難溶性の他の染料、ある
いはこれら染料の混合物を使用することを特徴とする、
特許請求の範囲第１項ないし第５項のいずれかに記載の
方法。 ７ （ｂ）としてリグニンスルホン酸、フェノール／ホ
ルムアルデヒド及び亜硫酸アルカリからの縮合生成物、
フェノールスルホン酸、ホルムアルデヒド及び尿素から
の縮合生成物及び後からフェノール及びホルムアルデヒ
ドを縮合させて得られる生、２−ナフタリンスルホン酸
とホルムアルデヒドの縮合生成物、スチロールとマレイ
ン酸（又は無水物）の共重合物（５０：５０ないし７０
：３０重量％）、ビニルエーテルとマレイン酸（又は無
水物）の共重合物（４０：６０ないし７０：３０重量％
）又はスチロールとアクリル酸の共重合物（５０：５０
ないし７０：３０重量％）のそれぞれのアルカリ金属塩
あるいはこれらの混合物を使用することを特徴とする、
特許請求の範囲第１項ないし第６項のいずれかに記載の
方法。８ （ｃ）としてＣ＿４〜Ｃ＿２＿０−アルキル
ベンゾールスルホン酸又はＣ＿４〜Ｃ＿１＿０−アルキ
ルナフタリンスルホン酸のアルカリ金属塩、あるいはＣ
＿８〜Ｃ＿４−アルキルフエノールへのエチレンオキシ
ド６〜２０モルの付加生成物を使用することを特徴とす
る、特許請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記
載の方法。 ９ （ｄ）としてポリビニルアルコール又はアクリル酸
及びスチロールからの共重合物を使用することを特徴と
する、特許請求の範囲第１項ないし第８項のいずれかに
記載の方法。 １０ （ｃ）の含量がａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対し０〜１０重
量％であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項な
いし第９項のいずれかに記載の方法。 １１ （ｄ）の含量がａ＋ｂ＋ｃ＋ｄに対し０〜１０重
量％であることを特徴とする、特許請求の範囲第１項な
いし第９項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2732500.4 | 1977-07-19 | ||
| DE2732500A DE2732500C2 (de) | 1977-07-19 | 1977-07-19 | Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Farbstoffzubereitungen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5421424A JPS5421424A (en) | 1979-02-17 |
| JPS6051507B2 true JPS6051507B2 (ja) | 1985-11-14 |
Family
ID=6014244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP53087209A Expired JPS6051507B2 (ja) | 1977-07-19 | 1978-07-19 | 分散染料の水に分散可能な粉末状調製物の製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4213900A (ja) |
| JP (1) | JPS6051507B2 (ja) |
| CH (1) | CH640559A5 (ja) |
| DE (1) | DE2732500C2 (ja) |
| GB (1) | GB2001351B (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2812307A1 (de) * | 1978-03-21 | 1979-10-04 | Basf Ag | Zubereitungen von dispersionsfarbstoffen |
| DE2846149C2 (de) * | 1978-10-24 | 1982-04-29 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung granulierter Mischungen von Küpen- und/oder Dispersionsfarbstoffen |
| US5611818A (en) * | 1991-05-23 | 1997-03-18 | Sandoz Ltd. | Dry leuco sulphur dyes in particulate form |
| DE19815129A1 (de) * | 1998-04-03 | 1999-10-07 | Basf Ag | Präzipitierte, wasserunlösliche Farbstoffe in kolloid-disperser Form |
| GB0501833D0 (en) * | 2005-01-28 | 2005-03-09 | Unilever Plc | Carrier liquids and methods of production thereof |
| GB0501835D0 (en) * | 2005-01-28 | 2005-03-09 | Unilever Plc | Improvements relating to spray dried compositions |
| CN109054442A (zh) * | 2018-09-17 | 2018-12-21 | 佛山市禅城区诺高环保科技有限公司 | 一种环保高强度液体分散染料的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2574597A (en) * | 1949-03-03 | 1951-11-13 | Celanese Corp | Spray-dried dyestuff powders comprising lignin sulfonate |
| DE2122662A1 (en) * | 1971-05-07 | 1972-11-09 | Badische Anilin- & Soda-Fabrik Ag, 6700 Ludwigshafen | Water-dispersible dyes - produced by dissolving in org sovent, dispersing in water and spray drying |
| DE2341292C3 (de) * | 1973-08-16 | 1978-08-24 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Farbstoffpräparationen, konzentrierte Lösungen dieser Farbstoffpräparationen und deren Verwendung |
-
1977
- 1977-07-19 DE DE2732500A patent/DE2732500C2/de not_active Expired
-
1978
- 1978-07-13 CH CH762878A patent/CH640559A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-07-17 US US05/925,527 patent/US4213900A/en not_active Expired - Lifetime
- 1978-07-18 GB GB787830142A patent/GB2001351B/en not_active Expired
- 1978-07-19 JP JP53087209A patent/JPS6051507B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2732500A1 (de) | 1979-02-01 |
| GB2001351B (en) | 1982-01-20 |
| DE2732500C2 (de) | 1984-11-15 |
| JPS5421424A (en) | 1979-02-17 |
| GB2001351A (en) | 1979-01-31 |
| US4213900A (en) | 1980-07-22 |
| CH640559A5 (de) | 1984-01-13 |
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