CH640559A5 - Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren pulverfoermigen zubereitungen von dispersionsfarbstoffen. - Google Patents

Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren pulverfoermigen zubereitungen von dispersionsfarbstoffen. Download PDF

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CH640559A5
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen durch Sprühtrocknung sowie die nach dem Verfahren erhältlichen Zubereitungen.
Die bei der Synthese erhaltenen wasserunlöslichen Farbstoffe, z.B. Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe, werden für die Anwendung zum Färben von Textilgut aus wässrigem Medium in Zubereitungen überführt, die durch einfaches Eintragen oder Einrühren in Wasser eine fein dispergierte Farbstoffsuspension ergeben. Die Herstellung solcher leicht-dispergierbarer Farbstoffzubereitungen wird auch als Finish bezeichnet.
Je nach dem, ob pulverförmige oder flüssige Farbstoffzubereitungen hergestellt werden sollen, werden an die beim Finish verwendeten Hilfsmittel, die sogenannten Dispergiermittel, unterschiedliche Anforderungen gestellt.
Die Feinverteilung, das heisst die Herstellung der feinen Farbstoffteilchen, die auch als Dispergierung bezeichnet wird, kann durch Mahlen einer wässrigen Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls weiteren zusätzlichen Hilfsmitteln wie Schutzkolloiden, Benetzungsmitteln und anderem erfolgen. Die Dispergierung erfolgt im allgemeinen in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, schnellaufenden Mühlen wie Attrito-ren, Sand- oder Perlmühlen, die Glas-, Porzellan- oder Stahlkugeln, Quarzsand oder auch Kunststoffperlen als Mahlkörper enthalten.
Das Dispergiermittel soll bei dem Zerkleinerungsvorgang die Dispergiergeschwindigkeit erhöhen und eine Reagglome-ration der zerkleinerten (dispergierten) Teilchen oder eine Rekristallisation zu grossen Teilchen verhindern. Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen muss das Dispergiermittel die wässrige Dispersion bis zur Überführung in den trockenen Zustand, zum Beispiel durch Zerstäubungstrocknung, stabilisieren und verhindern, dass während des kurzen Trocknungsvorganges und bei der anschliessenden Lagerung der pulverförmigen Zubereitung eine Agglomeration der fein dispergierten Teilchen eintritt. Die beim Trocknen erhaltene Feinverteilung bleibt für lange Zeit erhalten, wenn das Verhältnis von dispergiertem Farbstoff zu Dispergiermittel ein bestimmtes Verhältnis nicht überschreitet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser leichtdispergierbaren pulverförmigen Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen aufzufinden, mit dem die nach den Verfahren des Standes der Technik erforderliche aufwendige Feinzerteilung der Rohfarbstoffe umgangen werden kann.
Es wurde gefunden, dass man in Wasser dispergierbare pulverförmige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen durch Sprühtrocknung erhalten kann, wenn man eine Lösung sprühtrocknet, die a) mindestens einen Dispersionsfarbstoff,
b) mindestens ein in Wasser lösliches anionisches Dispergiermittel,
c) 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf (a + b + c + d), weitere oberflächenaktive Mittel und d) 0 bis 20 Gew.-%, bezogen auf (a + b + c + d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die Summe (c + d) nicht grösser als 20 Gew.-% ist,
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in e) Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemischen davon, und f) 0 bis 100 Gew.-%, bezogen auf (e), N,N-Dimethylform-amid, Essigsäure oder einem Gemisch davon gelöst enthält.
Nach dem erfmdungsgemässen Verfahren erhält man pulverförmige Zubereitungen, die den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthalten und die durch Einstreuen und Umrühren in Wasser sehr leicht redispergierbar sind. Die erhaltenen Verfahrensprodukte sind sowohl zum Färben wie auch zum Bedrucken von synthetischem Fasermaterial, insbesonders von Polyestermateriai geeignet.
Das Verfahren wird gemäss der Erfindung in der Regel so durchgeführt, dass man im Lösungsmittel (e), gegebenenfalls in Gegenwart von (f) eine Lösung von (a) und (b) herstellt. Diese Lösung kann auch noch Mittel (c) oder (d) oder (c) und (d) enthalten. Die erhaltene Lösung wird dann nach dem Abtrennen von eventuell ungelösten Anteilen durch Sprühtrocknung in die Pulverform überführt.
Als Dispersionsfarbstoffe (a) kommen z.B. solche der Azoreihe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und . deren nichtwasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerlöslich sind und die auf synthetisches Fasermaterial aus wässrigem Bad aufziehen, oder Gemische solcher Farbstoffe in Betracht.
Als anionische Dispergiermittel (b) kommen die üblicherweise zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen Verwendeten in Betracht, z.B. Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäu-ren, von Kondensationsprodukten aus Phenol-Formaldehyd-Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenol-sulfonsäure-Formaldehyd-Harnstoff und von durch Nachkondensation dieser Kondensationsprodukte mit Phenol-Formaldehyd erhaltenen Kondensationsprodukten, Alkalimetallsalze von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsul-fonsäure mit Formaldehyd, von Copolymerisaten aus Styrol-Maleinsäure(-anhydrid) (50:50 bis 70:30 Gew.-%), aus Styrol-Acrylsäure (50:50 bis 70:30 Gew.-%) oder aus Vinyläthern, vorzugsweise Vinylmethyläther oder Vinylbutyläther, und Maleinsäure(anhydrid) im Verhältnis 40:60 bis 70:30 Gew.-% oder Gemische dieser Mittel.
Die erforderliche Menge richtet sich vor allem nach dem Farbstoff. Zur Rekristallisation neigende Farbstoffe benötigen eine höhere Menge an (b), damit sich aus dem Farbstoff während der Trocknung nicht grössere Kristalle bilden.
Ausserdem muss das Dispergiermittel eine Agglomeration des feinverteilten Farbstoffs in der pulverförmigen Zubereitung während der Lagerung verhindern.
Die Menge an Dispergiermittel (b) und zusätzlichen Mitteln (c) und (d) liegt daher in der Regel zwischen 100 und 900 Gew.-%, vorteilhafterweise zwischen 100 und 400 Gew.-%, bezogen auf (a). Das heisst das Verhältnis von (a) zu (b + c + d) wird in der Regel so gestellt, dass man nach der Sprühtrocknung Zubereitungen erhält, die 10 bis 50 Gew.-% (a) und 50 bis 90 Gew.-% (b + c + d) enthalten.
Als zusätzliche Hilfsmittel können die Zubereitungen oberflächenaktive Mittel (c), die vor allem als Netzmittel wirken, enthalten. Als solche Mittel kommen z.B. Co- bis C20-Alkylbenzolsulfonsäure, C4- bis Cio-Alkylnaphthalinsulfon-säure in Form der Alkalimetallsalze und Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Cs- bis Ci4-Alkylphe-nole in Betracht. Im einzelnen sind z.B. zu nennen: Octylben-zolsulfonsäure, Nonylbenzolsulfonsäure, Dodecylbenzolsul-fonsäure, Butylnaphthalinsulfonsäure, Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Octylphenol, Nonylphenol, Dodecylphenol oder Gemische dieser Verbindungen.
Der Anteil der oberflächenaktiven Mittel (c) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a + b + c + d), maximal 20, vorzugsweise 0 bis 10 Gew.-%.
Die Zubereitung kann ausserdem noch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten. Als solche Mittel sind z.B. Polyvinylalkohol, oder Copolymerisate aus Styrol und Acryl-säure zu nennen. Die Menge an (d) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a + b + c + d), maximal 20, vorzugsweise 0 bis 10 Gew.-%.
Für den Fall, dass in der Zubereitung sowohl oberflächenaktive Mittel (c) als auch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten sind, darf die Gesamtmenge an (c + d) 20 Gew.-%, bezogen auf (a+b + c + d), nicht überschreiten, da man sonst bei der Sprühtrocknung ein klebendes Produkt erhält.
Als Lösungsmittel (e) kommen Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemische davon in Betracht. Die genannten Lösungsmittel lösen sowohl die Farbstoffe (a) wie auch die Dispergiermittel (b) in ausreichendem Masse. Ein besonders gutes Lösevermögen haben Ameisensäure und Butyrolacton, weshalb diese bevorzugt als (e) verwendet werden.
Die Menge an (e) richtet sich nach der Komponente, die in den Lösungsmitteln am wenigsten löslich ist, da die durch Sprühtrocknung erhaltene Zubereitung ein bestimmtes Verhältnis von (a) zu (b) aufweisen muss. In der Regel wird die Menge an Lösungsmittel durch den Farbstoff (a) bestimmt. Im allgemeinen benötigt man die 5- bis 40-, vorzugsweise die 8- bis 20-fache Gewichtsmenge an den Lösungsmitteln (e) und (f), bezogen auf (a).
In einer Reihe von Fällen ist es vorteilhaft als Lösungsmittel Gemische aus (e) und (f) zu verwenden, da N,N-Dime-thylformamid und Essigsäure für eine Reihe von Farbstoffen ein hohes Lösevermögen, für (b) jedoch nur ein geringes Lösungsvermögen besitzen. Das Verhältnis von (e) zu (f) wird dadurch bestimmt, dass in einer für eine technische Durchführung vertretbaren Menge Lösungsmittel (a) und (b) gelöst vorliegen. Man wird daher nur soviel an (f) anwenden, bis eine ausreichende Farbstoffkonzentration im Verhältnis zum gelösten Dispergiermittel vorliegt. Aus diesem Grunde wird man nicht mehr als 100 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 60 Gew.-%, bezogen auf (e), an N,N-Dimethylformamid, Essigsäure oder eines Gemisches davon anwenden.
Die Sprühtrocknung der Lösungen kann auf üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperaturen zwischen 70 und 180 °C erfolgen. Die Temperaturen richten sich nach der thermischen Empfindlichkeit der Farbstoffe.
Die bei der Trocknung verdampften Lösungsmittel können in bekannter Weise oder nach bekannten Verfahren zurückgewonnen werden und können, gegebenenfalls nach einer destillativen Trennung wieder verwendet werden.
Das Verfahren führt bei Anwendung von genügender Menge an Dispergiermitteln zu extrem guten Feinverteilungen, wie man sie durch einen Mahlvorgang nach den Verfahren des Standes der Technik nicht oder nur unter extremem Aufwand erreichen kann.
Aus wirtschaftlicher Sicht hat das erfindungsgemässe Verfahren den Vorteil, dass keine Dispergiergeräte benötigt werden und damit auch der Aufwand an mechanischer Energie entfällt.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele erläutert. Die Feinverteilung des Farbstoffs in den erhaltenen Zubereitungen wurde nach dem Schleudertest von Richter und Vescia, Melliand Textilbe-richte 1965, Seite 622ff. ermittelt und als Schleuderwert angegeben.
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Beispiel 1
Eine Lösung von 40 g des Farbstoffs der Formel y—sognh-(ch2)3-oc2h5
60 g des nach Beispiel 2 der DT-PS 2301638 erhältlichen Dispergiermittels in 400 g Ameisensäure wird im Sprühturm (Gaseingangstemperatur 110 °C, Gasausgangstemperatur: 60 °C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoff in sehr feiner Verteilung vorliegt.
Die Feinverteilung nach dem Schleudertest beträgt 1,2,3,
94.
Die Zubereitung ist für alle Anwendungszwecke wie Färbung und Druck auf Polyesterfasermaterial sehr gut geeignet.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man die Ameisensäure durch die gleiche Menge Formamid ersetzt.
Beispiel 2
Eine Lösung von 33 g des Farbstoffs der Formel
Feinverteilung: Schleuderwert 3,2, 5,90. Diese Feinverteilung blieb auch nach einer Lagerung der Zubereitung während 3 Tagen bei 60 °C erhalten.
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Beispiel 5
30 g l-Amino-2-phenoxy-4-hydroxyanthrachinon und70 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Vinylmethyläther und Maleinsäure (1:1 Mol) werden in 200 g Ameisensäure
20 und 50 g Äthylenglykol gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 120 °C).
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinverteilung: Schleuderwert 5,14,26, 55.
25 Das Pulver verteilt sich beim Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasermaterial geeignet.
o nh2 nh nh-(ch2)3och5
nh2 0
und 66 g des nach Beispiel 2 der DT-PS 2301638 erhältlichen Dispergiermittels in 400 g Formamid wird wie in Beispiel 1 angegeben sprühgetrocknet. Die erhaltene Zubereitung hat folgende Feinverteilung: Schleuderwert 20, 15,15, 50.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man anstelle von Formamid die gleiche Menge Ameisensäure verwendet.
Beispiel 3
Man verfährt wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch als Farbstoff 33 g des getrockneten Farbstoffs der Formel
Beispiel 6
3o Man vefährt wie in Beispiel 5, verwendet jedoch als Farbstoff 30 g des in Beispiel 1 angegebenen Farbstoffs.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, welche den Farbstoff in guter Feinverteilung (Schleuderwert 5,13,26, 56) enthält.
35
Beispiel 7
20 g Farbstoff der Formel
Feinverteilung: Schleuderwert 12,17, 8, 63.
Beispiel 4
20 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 80 g des nach Beispiel 1 der DT-PS 2301638 erhältlichen Dispergiermittels werden in 200 g Ameisensäure gelöst und die Lösung über ein Sieb mit 15000 Maschen/cm2 gesiebt. Die klare Lösung wurde auf einem Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 150 °C) getrocknet. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die sich beim Einrühren in Wasser gut verteilt und die für alle Färbeverfahren wie Thermosol- oder Wickelkörperfärbung und für den Textildruck geeignet ist.
o2n
C2HjjCN
cl. ch.
C2H5
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80 g Dispergiermittel (das durch Kondensation und von Phe-nolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd im Molverhältnis 1:1:1,9 und Nachkondensation des Reaktionsproduktes so mit einem Kondensationsprodukt aus Phenol und Formaldehyd (1:1 Mol) erhalten wird, werden in 400 g Ameisensäure gelöst. Die Lösung wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 130 °C) getrocknet.
Das Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinvertei-55 lung (Schleuderwerte 1,6,19,74).
Die Zubereitung verteilt sich leicht durch Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern gut geeignet.
60 Beispiel 8
20 Teile des getrockneten Kupplungsproduktes von 3-Amino-5-nitro-2,l-benzisothiazol auf N-(ß-Carbomethoxy-äthyl)-N-äthylanilin und 80 g des nach der DT-PS 2301638, Beispiel 1 erhältlichen Dispergiermittels werden in einer o5 Mischung von 150 g Ameisensäure und 150 g Essigsäure (100%ig) gelöst. Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 150°C) getrocknet.
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Im erhaltenen Pulver liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor (Schleuderwert 10,15,20, 55).
Beispiel 9
30 g des Farbstoffs der Formel
Br Br c2h4cn
C2H5
20 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure (70:30 Gewichtsteile) und 50 g des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus 2-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd werden in 300 g Ameisensäure gelöst.
Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur: 120°C). Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die den Farbstoff in feiner und leicht dispergierbarer Verteilung enthält (Schleuderwerte: 9, 10,11,70).
Beispiel 10
20 g des Farbstoffs der Formel
HO
02N
ch.
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40 g Natriumligninsulfonat und 40 g des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd werden in einer Mischung aus Ameisensäure und N,N-Dimethylformamid (3:1 Gewichtsteile) gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 120 °C).
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in feiner Verteilung (Schleuderwerte: 7,3, 3, 87).
Die Zubereitung ist in Wasser leicht dispergierbar und für Färbung und Druck auf Polyestermaterial gut geeignet.
Beispiel 11
30 g des getrockneten Kupplungsproduktes von 2,4-Dini-tro-6-bromanilin auf 2-Methoxy-5-acetylamino-N-cyanäthyl-N-oxäthylaminobenzol und 70 g des nach Beispiel 1 der DT-PS 2301638 erhältlichen und getrockneten Dispergiermittels werden in 300 g Butyrolaceton und N,N-Dimethylforma-mid (1:1 Gewichtsteile) gelöst. Die Lösung wird filtriert und dann im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur 180 ° C).
Man erhält eine pulverförmige Farbstoffzubereitung, die sich zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern eignet und die den Farbstoff in feiner Verteilung enthält (Schleuderwerte 18, 19, 23, 40).
Beispiel 12
10 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 90 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol-Acrylsäure (60:40 Gew.-%) werden in Ameisensäure gelöst. Die Lösung 30 wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 110°C; Gasausgangstemperatur: 60°C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoff in sehr feiner Verteilung vorliegt. Die mittlere Teil-chengrösse des Farbstoffs liegt nach der Redispergierung in 35 Wasser bei unterhalb 0,1 (im.

Claims (12)

640 559 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierba-ren pulverförmigen Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen durch Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung sprühtrocknet, die a) mindestens-einen Dispersionsfarbstoff und b) mindestens ein in Wasser lösliches anionisches Dispergiermittel in e) Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemischen davon gelöst enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung sprühtrocknet, die zusätzlich c) bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf (a+b + c + d), weitere oberflächenaktive Mittel und/oder d) bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf (a + b + c + d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die Summe (c + d) nicht grösser als 20 Gew.-% ist,
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel zusätzlich f) bis zu 100 Gew.-%, bezogen auf (e), N,N-Dimethylform-amid, Essigsäure oder ein Gemisch davon enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel (e) Ameisensäure, Butyrolacton oder Gemische davon verwendet.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als (e) Ameisensäure oder Butyrolacton im Gemisch mit 0 bis 60 Gew.-%, bezogen auf (e), N,N-Dimethylformamid oder Essigsäure verwendet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man, bezogen auf (a), die 5- bis 40fache Gewichtsmenge an den Lösungsmitteln (e) und (f) verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitung 10 bis 50 Gew.-% (a) und 90 bis 50 Gew.-% (b + c + d) enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (a) Dispersionsfarbstoffe aus der Azoreihe, anthrachinoide Dispersionsfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe aus der Chinophthalonreihe oder andere in Wasser schwer lösliche Farbstoffe, die aus wässrigem Bad auf synthetisches Fasermaterial aufziehen, oder Gemische dieser Farbstoffe verwendet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (b) Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäure, von Kondensationsprodukten aus Phenol/Formaldehyd und Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenolsulfonsäure, Formaldehyd und Harnstoff und von durch Nachkondensation dieser Kondensationsprodukte mit Phenol und Formaldehyd erhaltenen Kondensationsprodukten, von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd, von Styrol-Maleinsäure (anhydrid)-Copolymerisaten im Gewichtsverhältnis von 50:50 bis 70:30, von Vinyläther-Maleinsäure (anhydrid)-Copolymerisaten im Gewichtsverhältnis von 40:60 bis 70:30, von Styrol-Acrylsäure-Copolymerisaten im Gewichtsverhältnis von 50:50 bis 70:30 oder Gemische davon verwendet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (c) Alkalimetallsalze von C4- bis C2o-Alkylbenzolsulfonsäuren, von C4- bis Cio-Alkylnaphthalinsulfonsäuren oder Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Cs- bis C4-Alkylphenolen verwendet.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, dass man als Komponente (d) Poly-vinylalkohol oder Copolymerisate aus Acrylsäure und Styrol verwendet.
12. Pulverförmige Farbstoffzubereitung, erhalten nach dem Verfahren nach Anspruch 1.
CH762878A 1977-07-19 1978-07-13 Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren pulverfoermigen zubereitungen von dispersionsfarbstoffen. CH640559A5 (de)

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