DE2734204A1 - Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungen - Google Patents
Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungenInfo
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Description
- > - O.Z. 32 717
Pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile
Zubereitungen
Die Erfindung betrifft pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen
Farbstoffen.
Durch die Anwendung neuer verkürzter oder vereinfachter Färbeverfahren
sind in den letzten Jahren die Anforderungen an den Finish von Dispersions- und Küpenfarbstoffen erheblich gestiegen.
Dies trifft besonders für das Färben von Wickelkörpern im sogenannten HT-Bereich (120 bis l40°C) zu, wobei sehr hohe Ansprüche
an die Stabilität der feinteiligen Farbstoffteilchen im Färbebad gestellt werden. Das gilt auch für das Färbeverfahren
nach dem Trockenhitzefixierverfahren (Thermosolprozese), bei
dem der Farbstoff in einer sehr feinen Verteilung bis zur Fixierung vorliegen muß, um ein einheitliches Warenbild zu erzielen.
Beim Thermosolprozeß soll der Farbstoff quantitativ fixiert werden, damit eine Nachwäsche des thermosolierten Gewebes
nicht erforderlich ist und dadurch zusätzliche Kosten vermieden werden.
Nach dem derzeitigen Stand der Technik erhält man für die obengenannten
Verfahren geeignete FarbstoffZubereitungen nur mit
Dispergiermitteln aus folgenden Verbindungsklassen: Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte aus ß-Naphthalinsulfonsäure und
Formaldehyd, Kondensationsprodukte aus 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit und andere SuIfomethylierungsprodukte
(DT-OS 2 032 926 und DT-OS 2 3OI 638).
Die Verbindungen aus diesen Klassen haben den Nachteil, daß diese eine mehr oder minder starke Eigenfarbe besitzen und die
farbigen Bestandteile mehr oder weniger unter den genannten Färbebedingungen auf Polyesterfasermaterial aufziehen. Hierdurch
werden Färbungen von optischen Aufhellern und brillanten Dispersionsfarbstoffen abgetrübt.
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-> - μ. ο.ζ. 32 717
Ein weiterer Nachteil der Dispergiermittel des Standes der
Technik liegt darin, daß diese gegenüber empfindlichen Azofarbstoffen reduzierend wirken, wodurch bei einigen Färbeverfahren
stark verminderte Färbeausbeuten erhalten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, FarbstoffZubereitungen
zu entwickeln, welche die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen des Standes der Technik nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man Zubereitungen
verwendet, die Copolymerisate auf der Basis Styrol/Acrylsäure und/oder auf der Basis von Styrol/Acrylsäure/Maleinsäureanhydrid
in Form von wasserlöslichen Salzen als Dispergiermittel enthalten.
Es wurde gefunden, daß dispersionsstabile, pulverförmige oder wäßrige, fließfähige von in Wasser schwerlöslichen bis unlöslichen
Farbstoffen vorliegen, wenn die Zubereitungen - bezogen auf Farbstoff - 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 70 : 30, eines Copolymerisates aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid
im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent
oder Gemische davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
Die wäßrigen und pulverförmigen Zubereitungen der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Apparate- und Kontinuefärbung,
z.B. HT-Verfahren und Thermosolprozeß, von Fasermaterial aus
Baumwolle, Celluloseestern wie Cellulose-2 1/2- und -3-acetat
oder synthetischen, linearen Polyestern wie Polyäthylenglykolterephthalat und chemisch analog aufgebauten Polymeren allein
oder im Gemisch mit anderen Fasern.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind auch bei Färbeverfahren, bei denen die wäßrige Färbeflotte längere Zeit Temperaturen
von 1200C und darüber auegesetzt ist, stabil. In der
Färbeflotte erfolgt weder Farbstoffausflockung noch Abfiltration des Farbstoffs.
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-Z-- g O,Z0 32 717
Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe kommen Küpenfarbstoffe,
in Wasser schwer- bis unlösliche optische Aufheller und Dispersionsfarbstoffe in Betracht«
Dispersionsfarbstoffe sind z.B. in Wasser unlösliche bis schwerlösliche
Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nicht wasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe
sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwer- bis unlöslich sind und welche
auf synthetisches Fasermaterial wie lineare Polyester aus wäßrigem Bad aufziehen»
Die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Zubereitungen sind wasserlösliche Salze von Copolymerisaten aus Styrol und Acrylsäure
im Verhältnis 50 : 50 bis 70 : J>0 Gewichtsprozent, von
Copolymerisaten aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent oder
Gemische dieser Copolymerisate.
Die Copolymerisate werden in bekannter Weise, z.B. durch radikalische
Lösungspolymerisation der Monomeren, hergestellt (DT-OS 2 040 692, 2 161 773 und 2 117 682). Der K-Wert der
erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisate liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise zwischen 12 und 25.
Die erhaltenen Copolymerisate werden zweckmäßigerweise direkt in der Lösung, die bei der Herstellung anfällt, mit wäßrigen
Basen neutralisiert, wobei man eine wäßrige Lösung des Dispergiermittels erhält. Geeignete Basen sind wäßriges Alkalihydroxid,
wie Natronlauge oder Kalilauge, und Triäthanolamin oder
Gemische dieser Basen. Vorteilhafterweise erfolgt die Neutralisation bei Temperaturen zwischen 70 und 14O°C. Die erhaltene
Lösung wird auf einen Gehalt zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent eingestellt und als solche zur Herstellung der Zubereitungen
verwendet.
Die Menge an Dispergiermittel in den Zubereitungen liegt zwischen 15 und 95 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zubereitung.
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- 6 - O.Zo 32 717
Die Menge an Dispergiermittel wird vor allem dadurch bestimmt,
ob eine pulverförmige oder wäßrige, flüssige Zubereitung hergestellt
werden soll.
Erfindungsgemäße pulverförmige Zubereitungen enthalten in der Regel
a) 5 bis 6o Gewichtsprozent eines oder mehrerer in Wasser unlöslicher
bis schwerlöslicher, feinverteilter Farbstoffe und
b) 40 bis 95 Gewichtsprozent an den Dispergiermitteln b)„
Bevorzugt sind pulverförmige Zubereitungen, welche 10 bis 50 Gewichtsprozent a) und
50 bis 90 Gewichtsprozent b) enthalten.
Gegebenenfalls enthalten diese Zubereitungen noch weitere in pulverförmigen Zubereitungen üblicherweise vorhandenen Mittel,
wie staubbindende oder das Stäuben verhindernde Mittel u.a. Die Menge an solchen Mitteln liegt in der Regel unterhalb 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf a).
Wäßrige, fließ- und gießbare Farbstoffzubereitungen enthalten in der Regel
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent in Wasser unlösliche bis schwerlösliche,
feinverteilte Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent Dispergiermittel b),
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und
d) gegebenenfalls bis zu 150 Gewichtsprozent, bezogen auf a), an Wasserrückhaltemittel und weiteren in flüssigen Zubereitungen
übliche Zusätze.
Als Wasserrückhaltemittel dienen Äthylenglykol, Diäthylenglykol,
Propylenglykol, Glycerin oder D-Sorbit, vorzugsweise Dipropylenglykol. Die Menge an Wasserrückhaltemitteln liegt in der Regel
bei bis zu 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Weitere in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze sind z.B.
Desinfektionsmittel zur Verhütung von Schimmelbildung, Schutzkolloide, pH-regulierende Substanzen und Netzmittel.
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- 7 - ο.ζ. 32 717
Die Menge an letzteren Mitteln beträgt im allgemeinen bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Bevorzugt sind flüssige Zubereitungen, die - bezogen auf (a + b + c) -
10 bis 4o Gewichtsprozent a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a), enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen erfolgt nach bekannten Verfahren in an sich bekannter Weise durch
Dispergierung der Farbstoffe a) in Gegenwart des Dispergiermittels b) in wäßrigem Medium in Khetern, in Kugelmühlen, in
Sand- oder Perlmühlen oder in Attritoren. Hierzu kann der Farbstoff a) in Form eines trockenen Pulvers oder vorzugsweise in
Form des bei der Herstellung anfallenden wäßrigen Preßkuchens verwendet werden.
Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen können
der gemahlenen, feinteiligen Farbstoffdispersion gegebenenfalls Netz- und/oder Entstaubungsmittel zugegeben werden. Die feinteiligen
Farbstoffdispersionen werden dann in bekannter Weise in üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperatüren zwischen
70 und 2000C, Je nach der thermischen Stabilität des Farbstoffs,
getrocknet.
Im Falle von wäßrigen, fließbaren Zubereitungen wird die den feinteiligen Farbstoff enthaltende Dispersion durch Zugabe von
Wasser und/oder Wasserretentionsmittel auf den gewünschten Gehalt eingestellt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen
sich auf das Gewicht. Die Feinverteilung der Farbstoffe wurde nach Richter und Vescia, Melliand-Textilberichte I965, Heft 6,
Seite 622 ff, in Form der Schleuderwerte angegeben.
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In den folgenden Ausführungsbeispielen wurden folgende Copolymerisate
in Form der Natriumsalze als Dispergiermittel b) verwendet:
Dispergiermittel
Copolymerisat aus
| Styrol | Acrylsäure | Maleinsäure | |
| anhydrid | |||
| 1 | 70 | 30 | 0 |
| 2 | 60 | 40 | 0 |
| 3 | 50 | 50 | 0 |
| 4 | 70 | 24 | 6 |
| 5 | 50 | 40 | 10 |
| Beispiele 1 bis 4 |
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel
CH=
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 4,5 Teilen des in der Tabelle I angegebenen Dispergiermittels, 15 Teilen Äthylenglykol,
15 Teilen Trläthanolamin und 40,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle genannten Mahlaggregat so lange gemahlen,
bis die Teilchengröße unterhalb von 1 yum liegt.
Die wäßrigen Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Die Feinverteilung ist in der Tabelle I in Form der Schleuderwerte angegeben.
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| Tabelle | I | Mahlaggre gat |
Mahl dauer |
Peinverteilung (Schleuderwerte) |
| Beisp. | Disper giermit tel |
Sandmühle | 15 Passagen | 5/7/51/37 |
| 1 | 1 | Il | 15 | 4/12/29/55 |
| 2 | 2 | Perlmühle | 10 Stunden | 10/18/33/39 |
| 3 | It | 10 | 5/21/38/36 | |
| 4 | 4 | |||
Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil. Bei der Wickelkörperfärbung bei 120°C erhält man egal aufgehellte
Wickel ohne Parbstoffabfiltration.
Im Thermosolprozeß (1 Minute 2000C) erhält man Färbungen mit
hohem Weißgrad. Eine Nachwäsche ist nicht erforderlich.
44 Teile des Farbstoffs der Formel
SO2NH- (CH2 ^-0-
in Form des wasserfeuchten Preßkuchens, 10 Teile der in der folgenden
Tabelle (II) angegebenen Dispergiermittels und 150 Teile
Wasser werden 10 Stunden in einer Perlmühle gemahlen. Die Teilchengröße liegt dann unterhalb von 1 /um. Danach werden 46 Teile
des angegebenen Dispergiermittels und so viel Wasser zugegeben, daß der Trockengehalt in der Dispersion bei 30 % liegt. Diese
Dispersion wird bei der angegebenen Gaseingangstemperatür im
Sprühturra getrocknet.
-10-
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- 10 - O.Z. 32 717
Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die durch Einrühren in Wasser stabile Dispersionen mit hoher Feinverteilung ergeben.
Die Feinverteilung ist als Schleuderwerte angegeben«
Bei- Dispergier- Sprühtrocknung Feinverteilung spiel mittel Gaseingangstempe- (Schleuderwerte)
ratur (0C)
| 5 1 | 9 | 90 | 2/5/25/68 |
| 6 4 | 120 | 5/11/30/54 | |
| Beispiele 7 bis | |||
40 Teile des Farbstoffs der Formel
0 NH2 0
NH2 NH
in Form des Preßkuchens werden mit 60 Teilen des in der folgenden Tabelle (III) genannten Dispergiermittels und 200 Teilen
Wasser 10 Stunden in der Perlmühle gemahlen. Die Teilchengröße liegt dann unterhalb von 1yum.
Die erhaltene Dispersion wird dann bei der angegebenen Gaseingangstemperatur
im Sprühturm getrocknet. Das Trockengut wird dann mit so viel des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes
von ß-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd gemischt, daß die
Farbstoffkonzentration im Pulver bei 20 % liegt.
Die erhaltenen PulverZubereitungen sind in Wasser leicht redispergierbar
und zeigen eine gute Feinverteilung.
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O.Z. 32 717
| Tabelle | III | Sprühturm Gaseingangs- temperatur fc) |
Peinverteilung (Schleuderwerte) |
| Bei spiel |
Dispergier mittel |
120 | 2/3/13/82 |
| 7 | 2 | 90 | 3/7/12/78 |
| 8 | 3 | 100 | 8/13/24/55 |
| 9 | 5 | ||
| Beispiele 10 und 11 | |||
18 Teile des Farbstoffs der Formel
\2/
Br
CH2-CH2-CN
CH2-CH2-OH
in Form des wäßrigen Preßlcuchens werden mit 9 Teilen des in
Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser so lange gemahlen bis die Teilchengröße
unterhalb von 1 /am liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, lagerstabil und ergeben beim Färben von
Wickelkörpern aus texturierten! Polyesterfasermaterial egale Färbungen.
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf, die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle IV angegeben ist.
809886/0321
-12-
O.Z. 32 717
| Tabelle IV | Mahlaggre gat |
13 | Vermah- lungs- zeit [h] |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
| Bei- Disper- spiel giermit- tel |
Perlmühle | 10 | 6/18/48/28 | |
| 10 1 | ti | 10 | 5/16/43/36 | |
| 11 3 | ||||
| Beispiele 12 und | ||||
20 Teile des Farbstoffs der Formel
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 12 Teilen des in Tabelle V angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol
und 58 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße kleiner als 1 μτα gemahlen. Mahlaggregat, Vermahlungszeit und Feinverteilung
in Form der Schleuderwerte sind in Tabelle V zusammengestellt.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und für die HT-Färbung auf Polyesterfasermaterial sehr gut geeignet.
| Tabelle V | Disper giermittel |
Mahlaggre gat |
Mahl daue |
| Bei spiel |
1 | Attritor | 20 |
| 12 | 4 | Il | 20 |
| 13 | Beispiele 14 bis l6 | ||
40 Teile des Farbstoffs der Formel
809886/0321
Feinverteilung (Schleuderwerte)
2/II/20/67
3/15/22/59
3/15/22/59
-13-
O.Z. 32 717
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 5 Teilen des in Tabelle VI angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol
und 45 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße von kleiner als 1/um gemahlen.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und eignen sich gut zum Färben von Baumwolle nach dem Auszieh-Halbpigmentier-Verfahren
und nach dem Pad-steam-Verfahren.
Beispiel
50 Teile des Farbstoffs der Formel
| Disper giermittel |
Mahlaggre gat |
Mahl- dauer[hl |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
| 3 | Perlmühle | 15 | 7/25/29/39 |
| 4 | It | 15 | 4/20/31/45 |
| 5 | η | 15 | 8/21/34/37 |
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 10 Teilen des in der Tabelle VII angegebenen Dispergiermittels und 120 Teilen
809886/0321 ~14"
-U- ο.ζ. 32 717
Wasser angeteigt und mit 10-prozentiger NaOH auf pH 9,0 eingestellt.
Dann wird die Suspension 15 Stunden lang in der Perlmühle gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1/um liegt.
Danach werden 40 Teile des gleichen Dispergiermittels und 100 Teile Wasser in die Dispersion eingerührt und die Mischung
im Sprühtrockner getrocknet. Die Sprühtrocknungsbedingungen sowie die Feinverteilung sind in Tabelle VII zusammengestellt.
Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die sich durch einfaches Einrühren in Wasser leicht redispergieren lassen.
| Tabelle | VII | Sprühtrocknung Gaseingangs- temperatur ( C) |
| Bei spiel |
Dispergier mittel |
90 |
| 17 | 1 | 85 |
| 18 | 4 | |
Peinverteilung (Schleuderwerte)
4/15/37/44 7/21/35/37
BASF Aktiengesellschaft
Ls.
809886/0321
Claims (6)
1. Pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile
Zubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen, feinteiligen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen
als Dispergiermittel - bezogen auf Farbstoff 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus Styrol
und Acrylsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 70 ; 30, eines Copolymerisates
aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent
oder Gemische davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Copolymerisat in Form der Alkalimetallsalze oder der Triäthanolammoniumsalze vorliegt.
3. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend - bezogen auf (a + b + c) -
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger,
in Wasser schwer bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch
1 genannten Copolymerisate und
c) 40 bis 90 Gewichtsprozent Wasser und gegebenenfalls
d) bis zu 150 Gewichtsprozent - bezogen auf a) - Wasserrückhaltemittel
und weitere, in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
4. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend - bezogen auf (a + b) -
a) 5 bis 60 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger,
in Wasser schwer- bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 40 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate und gegebenenfalls
94/77 -2-
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ORIGINAL INSPECTED
-.*"- . OoZ. 32 717
c) bis zu 50 Gewichtsprozent - bezogen auf a) - weitere in
pulverförmigen Zubereitungen übliche Zusätze0
5. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß diese als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe Dispersionsfarbstoffe, in Wasser unlösliche optische
Aufheller oder Küpenfarbstoffe enthalten.
6. Zubereitungen gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Dispersionsfarbstoffe aus der Gruppe der Azofarbstoffe, der anthrachinoiden Farbstoffe und der Chinaphthalonreihe
sind.
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Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2734204A DE2734204C3 (de) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen |
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| FR7821363A FR2398787A1 (fr) | 1977-07-29 | 1978-07-19 | Produits de teinture pulverulents ou aqueux, s'ecoulant bien, stables en dispersion, a base de colorants insolubles ou peu solubles dans l'eau |
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE2734204A DE2734204C3 (de) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen |
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| DE2734204C3 DE2734204C3 (de) | 1980-02-14 |
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| GB (1) | GB2003194B (de) |
| IT (1) | IT1096819B (de) |
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| JPS61108796A (ja) * | 1984-10-26 | 1986-05-27 | ディック・ハーキュレス株式会社 | ロジン系エマルジョンサイズ剤 |
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- 1977-07-29 DE DE2734204A patent/DE2734204C3/de not_active Expired
-
1978
- 1978-06-29 IT IT25133/78A patent/IT1096819B/it active
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- 1978-07-25 CH CH801078A patent/CH633573A5/de not_active IP Right Cessation
- 1978-07-28 GB GB7831568A patent/GB2003194B/en not_active Expired
- 1978-07-28 JP JP9166078A patent/JPS5425935A/ja active Pending
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CH633573A5 (de) | 1982-12-15 |
| FR2398787B3 (de) | 1981-03-27 |
| GB2003194A (en) | 1979-03-07 |
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