DE2734204A1 - Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungen - Google Patents

Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungen

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DE2734204A1 DE19772734204 DE2734204A DE2734204A1 DE 2734204 A1 DE2734204 A1 DE 2734204A1 DE 19772734204 DE19772734204 DE 19772734204 DE 2734204 A DE2734204 A DE 2734204A DE 2734204 A1 DE2734204 A1 DE 2734204A1
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Description

- > - O.Z. 32 717
Pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen
Die Erfindung betrifft pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen Farbstoffen.
Durch die Anwendung neuer verkürzter oder vereinfachter Färbeverfahren sind in den letzten Jahren die Anforderungen an den Finish von Dispersions- und Küpenfarbstoffen erheblich gestiegen. Dies trifft besonders für das Färben von Wickelkörpern im sogenannten HT-Bereich (120 bis l40°C) zu, wobei sehr hohe Ansprüche an die Stabilität der feinteiligen Farbstoffteilchen im Färbebad gestellt werden. Das gilt auch für das Färbeverfahren nach dem Trockenhitzefixierverfahren (Thermosolprozese), bei dem der Farbstoff in einer sehr feinen Verteilung bis zur Fixierung vorliegen muß, um ein einheitliches Warenbild zu erzielen. Beim Thermosolprozeß soll der Farbstoff quantitativ fixiert werden, damit eine Nachwäsche des thermosolierten Gewebes nicht erforderlich ist und dadurch zusätzliche Kosten vermieden werden.
Nach dem derzeitigen Stand der Technik erhält man für die obengenannten Verfahren geeignete FarbstoffZubereitungen nur mit Dispergiermitteln aus folgenden Verbindungsklassen: Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte aus ß-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Kondensationsprodukte aus 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit und andere SuIfomethylierungsprodukte (DT-OS 2 032 926 und DT-OS 2 3OI 638).
Die Verbindungen aus diesen Klassen haben den Nachteil, daß diese eine mehr oder minder starke Eigenfarbe besitzen und die farbigen Bestandteile mehr oder weniger unter den genannten Färbebedingungen auf Polyesterfasermaterial aufziehen. Hierdurch werden Färbungen von optischen Aufhellern und brillanten Dispersionsfarbstoffen abgetrübt.
-4-
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Ein weiterer Nachteil der Dispergiermittel des Standes der Technik liegt darin, daß diese gegenüber empfindlichen Azofarbstoffen reduzierend wirken, wodurch bei einigen Färbeverfahren stark verminderte Färbeausbeuten erhalten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, FarbstoffZubereitungen zu entwickeln, welche die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen des Standes der Technik nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man Zubereitungen verwendet, die Copolymerisate auf der Basis Styrol/Acrylsäure und/oder auf der Basis von Styrol/Acrylsäure/Maleinsäureanhydrid in Form von wasserlöslichen Salzen als Dispergiermittel enthalten.
Es wurde gefunden, daß dispersionsstabile, pulverförmige oder wäßrige, fließfähige von in Wasser schwerlöslichen bis unlöslichen Farbstoffen vorliegen, wenn die Zubereitungen - bezogen auf Farbstoff - 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 70 : 30, eines Copolymerisates aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent oder Gemische davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
Die wäßrigen und pulverförmigen Zubereitungen der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Apparate- und Kontinuefärbung, z.B. HT-Verfahren und Thermosolprozeß, von Fasermaterial aus Baumwolle, Celluloseestern wie Cellulose-2 1/2- und -3-acetat oder synthetischen, linearen Polyestern wie Polyäthylenglykolterephthalat und chemisch analog aufgebauten Polymeren allein oder im Gemisch mit anderen Fasern.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind auch bei Färbeverfahren, bei denen die wäßrige Färbeflotte längere Zeit Temperaturen von 1200C und darüber auegesetzt ist, stabil. In der Färbeflotte erfolgt weder Farbstoffausflockung noch Abfiltration des Farbstoffs.
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27342(H
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Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe kommen Küpenfarbstoffe, in Wasser schwer- bis unlösliche optische Aufheller und Dispersionsfarbstoffe in Betracht«
Dispersionsfarbstoffe sind z.B. in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nicht wasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwer- bis unlöslich sind und welche auf synthetisches Fasermaterial wie lineare Polyester aus wäßrigem Bad aufziehen»
Die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Zubereitungen sind wasserlösliche Salze von Copolymerisaten aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 70 : J>0 Gewichtsprozent, von Copolymerisaten aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent oder Gemische dieser Copolymerisate.
Die Copolymerisate werden in bekannter Weise, z.B. durch radikalische Lösungspolymerisation der Monomeren, hergestellt (DT-OS 2 040 692, 2 161 773 und 2 117 682). Der K-Wert der erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisate liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise zwischen 12 und 25.
Die erhaltenen Copolymerisate werden zweckmäßigerweise direkt in der Lösung, die bei der Herstellung anfällt, mit wäßrigen Basen neutralisiert, wobei man eine wäßrige Lösung des Dispergiermittels erhält. Geeignete Basen sind wäßriges Alkalihydroxid, wie Natronlauge oder Kalilauge, und Triäthanolamin oder Gemische dieser Basen. Vorteilhafterweise erfolgt die Neutralisation bei Temperaturen zwischen 70 und 14O°C. Die erhaltene Lösung wird auf einen Gehalt zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent eingestellt und als solche zur Herstellung der Zubereitungen verwendet.
Die Menge an Dispergiermittel in den Zubereitungen liegt zwischen 15 und 95 Gewichtsprozent, bezogen auf die Zubereitung.
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Die Menge an Dispergiermittel wird vor allem dadurch bestimmt, ob eine pulverförmige oder wäßrige, flüssige Zubereitung hergestellt werden soll.
Erfindungsgemäße pulverförmige Zubereitungen enthalten in der Regel
a) 5 bis 6o Gewichtsprozent eines oder mehrerer in Wasser unlöslicher bis schwerlöslicher, feinverteilter Farbstoffe und
b) 40 bis 95 Gewichtsprozent an den Dispergiermitteln b)„
Bevorzugt sind pulverförmige Zubereitungen, welche 10 bis 50 Gewichtsprozent a) und
50 bis 90 Gewichtsprozent b) enthalten.
Gegebenenfalls enthalten diese Zubereitungen noch weitere in pulverförmigen Zubereitungen üblicherweise vorhandenen Mittel, wie staubbindende oder das Stäuben verhindernde Mittel u.a. Die Menge an solchen Mitteln liegt in der Regel unterhalb 50 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Wäßrige, fließ- und gießbare Farbstoffzubereitungen enthalten in der Regel
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent in Wasser unlösliche bis schwerlösliche, feinverteilte Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent Dispergiermittel b),
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und
d) gegebenenfalls bis zu 150 Gewichtsprozent, bezogen auf a), an Wasserrückhaltemittel und weiteren in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
Als Wasserrückhaltemittel dienen Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Glycerin oder D-Sorbit, vorzugsweise Dipropylenglykol. Die Menge an Wasserrückhaltemitteln liegt in der Regel bei bis zu 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Weitere in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze sind z.B. Desinfektionsmittel zur Verhütung von Schimmelbildung, Schutzkolloide, pH-regulierende Substanzen und Netzmittel.
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Die Menge an letzteren Mitteln beträgt im allgemeinen bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Bevorzugt sind flüssige Zubereitungen, die - bezogen auf (a + b + c) -
10 bis 4o Gewichtsprozent a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a), enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen erfolgt nach bekannten Verfahren in an sich bekannter Weise durch Dispergierung der Farbstoffe a) in Gegenwart des Dispergiermittels b) in wäßrigem Medium in Khetern, in Kugelmühlen, in Sand- oder Perlmühlen oder in Attritoren. Hierzu kann der Farbstoff a) in Form eines trockenen Pulvers oder vorzugsweise in Form des bei der Herstellung anfallenden wäßrigen Preßkuchens verwendet werden.
Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen können der gemahlenen, feinteiligen Farbstoffdispersion gegebenenfalls Netz- und/oder Entstaubungsmittel zugegeben werden. Die feinteiligen Farbstoffdispersionen werden dann in bekannter Weise in üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperatüren zwischen 70 und 2000C, Je nach der thermischen Stabilität des Farbstoffs, getrocknet.
Im Falle von wäßrigen, fließbaren Zubereitungen wird die den feinteiligen Farbstoff enthaltende Dispersion durch Zugabe von Wasser und/oder Wasserretentionsmittel auf den gewünschten Gehalt eingestellt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Feinverteilung der Farbstoffe wurde nach Richter und Vescia, Melliand-Textilberichte I965, Heft 6, Seite 622 ff, in Form der Schleuderwerte angegeben.
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In den folgenden Ausführungsbeispielen wurden folgende Copolymerisate in Form der Natriumsalze als Dispergiermittel b) verwendet:
Dispergiermittel
Copolymerisat aus
Styrol Acrylsäure Maleinsäure
anhydrid
1 70 30 0
2 60 40 0
3 50 50 0
4 70 24 6
5 50 40 10
Beispiele 1 bis 4
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel
CH=
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 4,5 Teilen des in der Tabelle I angegebenen Dispergiermittels, 15 Teilen Äthylenglykol, 15 Teilen Trläthanolamin und 40,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle genannten Mahlaggregat so lange gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1 yum liegt.
Die wäßrigen Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Die Feinverteilung ist in der Tabelle I in Form der Schleuderwerte angegeben.
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Tabelle I Mahlaggre
gat
Mahl
dauer
Peinverteilung
(Schleuderwerte)
Beisp. Disper
giermit
tel
Sandmühle 15 Passagen 5/7/51/37
1 1 Il 15 4/12/29/55
2 2 Perlmühle 10 Stunden 10/18/33/39
3 It 10 5/21/38/36
4 4
Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil. Bei der Wickelkörperfärbung bei 120°C erhält man egal aufgehellte Wickel ohne Parbstoffabfiltration.
Im Thermosolprozeß (1 Minute 2000C) erhält man Färbungen mit hohem Weißgrad. Eine Nachwäsche ist nicht erforderlich.
Beispiele 5 und 6
44 Teile des Farbstoffs der Formel
SO2NH- (CH2 ^-0-
in Form des wasserfeuchten Preßkuchens, 10 Teile der in der folgenden Tabelle (II) angegebenen Dispergiermittels und 150 Teile Wasser werden 10 Stunden in einer Perlmühle gemahlen. Die Teilchengröße liegt dann unterhalb von 1 /um. Danach werden 46 Teile des angegebenen Dispergiermittels und so viel Wasser zugegeben, daß der Trockengehalt in der Dispersion bei 30 % liegt. Diese Dispersion wird bei der angegebenen Gaseingangstemperatür im Sprühturra getrocknet.
-10-
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Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die durch Einrühren in Wasser stabile Dispersionen mit hoher Feinverteilung ergeben. Die Feinverteilung ist als Schleuderwerte angegeben«
Tabelle II
Bei- Dispergier- Sprühtrocknung Feinverteilung spiel mittel Gaseingangstempe- (Schleuderwerte)
ratur (0C)
5 1 9 90 2/5/25/68
6 4 120 5/11/30/54
Beispiele 7 bis
40 Teile des Farbstoffs der Formel
0 NH2 0
NH2 NH
in Form des Preßkuchens werden mit 60 Teilen des in der folgenden Tabelle (III) genannten Dispergiermittels und 200 Teilen Wasser 10 Stunden in der Perlmühle gemahlen. Die Teilchengröße liegt dann unterhalb von 1yum.
Die erhaltene Dispersion wird dann bei der angegebenen Gaseingangstemperatur im Sprühturm getrocknet. Das Trockengut wird dann mit so viel des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von ß-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd gemischt, daß die Farbstoffkonzentration im Pulver bei 20 % liegt.
Die erhaltenen PulverZubereitungen sind in Wasser leicht redispergierbar und zeigen eine gute Feinverteilung.
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Tabelle III Sprühturm
Gaseingangs-
temperatur
fc)
Peinverteilung
(Schleuderwerte)
Bei
spiel
Dispergier
mittel
120 2/3/13/82
7 2 90 3/7/12/78
8 3 100 8/13/24/55
9 5
Beispiele 10 und 11
18 Teile des Farbstoffs der Formel
\2/
Br
CH2-CH2-CN CH2-CH2-OH
in Form des wäßrigen Preßlcuchens werden mit 9 Teilen des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser so lange gemahlen bis die Teilchengröße unterhalb von 1 /am liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, lagerstabil und ergeben beim Färben von Wickelkörpern aus texturierten! Polyesterfasermaterial egale Färbungen.
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf, die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle IV angegeben ist.
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Tabelle IV Mahlaggre
gat
13 Vermah-
lungs-
zeit [h]
Feinverteilung
(Schleuderwerte)
Bei- Disper-
spiel giermit-
tel
Perlmühle 10 6/18/48/28
10 1 ti 10 5/16/43/36
11 3
Beispiele 12 und
20 Teile des Farbstoffs der Formel
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 12 Teilen des in Tabelle V angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol und 58 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße kleiner als 1 μτα gemahlen. Mahlaggregat, Vermahlungszeit und Feinverteilung in Form der Schleuderwerte sind in Tabelle V zusammengestellt.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und für die HT-Färbung auf Polyesterfasermaterial sehr gut geeignet.
Tabelle V Disper
giermittel
Mahlaggre
gat
Mahl
daue
Bei
spiel
1 Attritor 20
12 4 Il 20
13 Beispiele 14 bis l6
40 Teile des Farbstoffs der Formel
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Feinverteilung (Schleuderwerte)
2/II/20/67
3/15/22/59
-13-
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in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 5 Teilen des in Tabelle VI angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol und 45 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße von kleiner als 1/um gemahlen.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und eignen sich gut zum Färben von Baumwolle nach dem Auszieh-Halbpigmentier-Verfahren und nach dem Pad-steam-Verfahren.
Tabelle VI
Beispiel
Beispiele 17 und l8
50 Teile des Farbstoffs der Formel
Disper
giermittel
Mahlaggre
gat
Mahl-
dauer[hl
Feinverteilung
(Schleuderwerte)
3 Perlmühle 15 7/25/29/39
4 It 15 4/20/31/45
5 η 15 8/21/34/37
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 10 Teilen des in der Tabelle VII angegebenen Dispergiermittels und 120 Teilen
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-U- ο.ζ. 32 717
Wasser angeteigt und mit 10-prozentiger NaOH auf pH 9,0 eingestellt. Dann wird die Suspension 15 Stunden lang in der Perlmühle gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1/um liegt. Danach werden 40 Teile des gleichen Dispergiermittels und 100 Teile Wasser in die Dispersion eingerührt und die Mischung im Sprühtrockner getrocknet. Die Sprühtrocknungsbedingungen sowie die Feinverteilung sind in Tabelle VII zusammengestellt.
Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die sich durch einfaches Einrühren in Wasser leicht redispergieren lassen.
Tabelle VII Sprühtrocknung
Gaseingangs-
temperatur ( C)
Bei
spiel
Dispergier
mittel
90
17 1 85
18 4
Peinverteilung (Schleuderwerte)
4/15/37/44 7/21/35/37
BASF Aktiengesellschaft
Ls.
809886/0321

Claims (6)

BASF Aktiengesellschaft Unser Zeichen: O„Ζ, 32 717 Noe/Be 67ΟΟ Ludwigshafen, 27.07.1977 Patentansprüche
1. Pulverförmige oder wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen, feinteiligen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen als Dispergiermittel - bezogen auf Farbstoff 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 : 50 bis 70 ; 30, eines Copolymerisates aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 : 40 : 10 bis 70 : 24 : 6 Gewichtsprozent oder Gemische davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat in Form der Alkalimetallsalze oder der Triäthanolammoniumsalze vorliegt.
3. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend - bezogen auf (a + b + c) -
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger, in Wasser schwer bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate und
c) 40 bis 90 Gewichtsprozent Wasser und gegebenenfalls
d) bis zu 150 Gewichtsprozent - bezogen auf a) - Wasserrückhaltemittel und weitere, in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
4. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend - bezogen auf (a + b) -
a) 5 bis 60 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger, in Wasser schwer- bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 40 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate und gegebenenfalls
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809886/0321
ORIGINAL INSPECTED
-.*"- . OoZ. 32 717
c) bis zu 50 Gewichtsprozent - bezogen auf a) - weitere in pulverförmigen Zubereitungen übliche Zusätze0
5. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß diese als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe Dispersionsfarbstoffe, in Wasser unlösliche optische Aufheller oder Küpenfarbstoffe enthalten.
6. Zubereitungen gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionsfarbstoffe aus der Gruppe der Azofarbstoffe, der anthrachinoiden Farbstoffe und der Chinaphthalonreihe sind.
809886/0321
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