DE2336717A1 - Dispersionsstabile modifikation eines dispersionsfarbstoffs - Google Patents
Dispersionsstabile modifikation eines dispersionsfarbstoffsInfo
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Description
ο ο ο c 7 I 7
BASF Aktiengesellschaft £θου/ ι/
Unser Zeichen: O. Z. 30 014 Bg/Wil
67ΟΟ Ludwigshafen, l8. 7. 1973
Dispersionsstabile Modifikation eines Dispersionsfarbstoffes
Die Erfindung betrifft eine neue Modifikation (ß-Modifikation) des Dispersionsfarbstoffes der Formel
C2H4CN
die durch das in Figur 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm
(.CuK0C-Strahlung) gekennzeichnet ist, das bei einem Beugungswinkel von 2 (G)
Linien starker Intensität bei 20,2; 22,4; 22,8 und 23,8°
Linien mittlerer Intensität bei 8,3;.11,2; 25,3; 26,2; 27,5 und
33/5° ' '
Linien schwacher Intensität bei 9,1; 13,2; 14,7; 15,4; 16,7; 17,lj
19,3; 20,7; 26,7; 29,0/ 29,9; 30,8 und 32,6°
aufweist.
Bekannt als Disperse Orange 6l ist die im folgenden als ^-Modifikation (Figur 2) bezeichnete Modifikation des Farbstoffes,
die im entsprechenden Röntgenbeugungsdiagramm Linien starker Intensität bei 12,3; 21,1; 22,1; 23,4 und 25,5°
Linien mittlerer Intensität bei 6,5; 6,6; 10,5; 22,8; 24,4; 26,1
und 28,2° und
Linien schwacher Intensität bei 7,0; 11,0, 14,5; 16,7; 17,0; 17,4; 18,4; 19,1; 19,8; 29,2; 30,2 und 31,7°
Linien schwacher Intensität bei 7,0; 11,0, 14,5; 16,7; 17,0; 17,4; 18,4; 19,1; 19,8; 29,2; 30,2 und 31,7°
hat. Die »-Modifikation erhält man z, B. gemäß der Arbeitsweise
des Beispiels 1 der britischen Patentschrift 731.^8.
Die «-Modifikation neigt bei Finish- und Färbeprozessen zu
Kristallwachstum und Agglomeration. So werden bei der Flottenfärbung in Färbeapparaten' auf Wickelkörpern leicht Ablagerungen
erhalten, die die Färbung sehr erschweren und zusätzlichen
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Arbeitsaufwand durch Nachreinigen und Nachbehandlung erfordern. Weiterhin tritt bei der Trocknung wäßriger, dispergiermittelhaltiger
Dispersionen zu pulverförmigen FarbstoffZubereitungen
sehr leicht eine Agglomeration der Farbstoffkristalle auf, wodurch Drucke und Thermosolfärbungen auf Polyestergeweben stippig
ausfallen können.
Die neue färbestabile ß-Modifikation kann durch ungefähr 1- bis
lOstUndiges Erhitzen der Λ-Modiflkation in wäßriger Suspension
auf Temperaturen von mehr als 850C gegebenenfalls unter Druck
und unter Rühren hergestellt werden.
Man erhält die ß-Modifikation auch durch Erhitzen der α-Modifikation
in organischen Lösungsmitteln auf Temperaturen zwischen ungefähr 70 und 1500C, z. B. in Äthanol auf 8o°C oder Toluol
oder Dimethylformamid auf 900C. Schließlich wird sie auch durch
trockenes Erhitzen der «-Modifikation an der Luft oder im Stickstoff
strom auf Temperaturen von ungefähr l40°C gebildet.
Die Umwandlung der «-Modifikation in die stabile ß-Modifikation
durch Erhitzen in wäßriger Suspension kann durch Anwesenheit von wasserlöslichen Lösungsmitteln, wie Äthanol, Dimethylformamid,
Glykolen oder Glykolderivaten (z. B. Butyldiglykol) oder Aceton, oder auch durch Dispergiermittel, wie Oxäthylierungsprodukte
von Alkoholen oder Aminen, beschleunigt werden.
Man kann aus den so erhaltenen Suspensionen die stabile ß-Modifikation
z. B. durch Abfiltrieren abtrennen und dann finishen oder man kann den Finish z. B. durch Eintragen von geeigneten
Dispergiermitteln in die Suspension und entsprechende Behandlung auch gleich anschließen.
Ferner ist es möglich, Finish und Umwandlung der «-Modifikation in die ß-Modlfikatlon zu kombinieren, indem man die Suspension
in Gegenwart von wasserlöslichen Dispergiermitteln, wie Alkalisalzen von Ligninsulfonaten und/oder Sulfomethylierungsprodukten
oberhalb der Umwandlungstemperatur wie üblich finisht, z. B. in einer Kugel- oder Rührwerksmühle.
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- 3 - O.Z. 30 014
Die so erhaltenen flüssigen oder pulverförmigen Zubereitungen
der stabilen ß-Modifikation eignen sich vorzüglich zum Färben
von Textilmaterialien aus synthetischen linearen Polyestern bei
Temperaturen zwischen 80° und 200°C. Sie sind dispersionsstabil und haben nicht den Nachteil, bei Färbeverfahren, bei denen sie
längere Zeit in wäßrigem Milieu der Einwirkung höherer Temperaturen
ausgesetzt sind, zu Farbstoffausflockungen zu führen. Insbesondere beim Färben von Wickelkörpern - z. B. Kreuzspulen treten
in keiner Phase des Färbevorgangs Ablagerungen des Farbstoffes auf der Faser auf. Deshalb sind diese Zubereitungen
hervorragend für die Apparatefärberei für loses Material und beim Färben von Spulen geeignet.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Angaben über Teile
und Prozente, sofern nicht anders vermerkt, auf das Gewicht.
Eine wäßrige Dispersion der Λ-Modifikation, die 30 # des Farbstoffes
und 10 % eines Na-Ligninsulfonats enthält, wird in
einer Kugelmühle oder Rührwerksmühle bei 80 bis 850C so lange
vermählen, bis der Dispersionsgrad nach, dem Filtertest (Schlottmann,
Textil-Praxis, Jan. 1957* S. 63) und dem Zentrifugentest
(Richter und Vescia, Melliand-Textilberichte, Bd. 6 (I965),
S. 622) ausreichende Werte aufweist. Der Zentrifugentest sollte bei 5# 20, 35 und 40 liegen. Bei der Mahlung wandelt sich der
Farbstoff in die ß-Modifikation um.
Die wäßrige Dispersion gibt unter HT-Bedingungen bei etwa
130oC auf Wickelkörpern einwandfreie Färbungen. Ferner ändert
sich bei einer Lagerung der Farbstoffdispersion bei 60 bis 700C
der Dispersionsgrad nicht. Eine wäßrige Dispersion der α-Modifikation mit etwa gleichem Dispersionsgrad verhält sich in beiden
Anwendungen wesentlich ungünstiger.
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- 4 - O.Z. 30 014
Eine wäßrige Dispersion der Λ-Modifikation, die 20 # Farbstoff
und 10 % eines Na-Ligninsulfonats enthält, wird auf einen pH-Wert
von 7,5 eingestellt und 8 Stunden bei 95 bis 1000C im Rührautoklaven
gerührt. Hierbei entsteht die ß-Modifikation. Nach dem Abkühlen wird in einer Rührwerksmühle bei ca. 40°C dispergiert,
bis ein ausreichender Dispersionsgrad vorliegt. Anschließend gibt man weitere 20 % des Na-Ligninsulfonats zu und
trocknet in einem Zerstäubungstrockner bei Eingangstemperaturen des Trägergases von 110 bis 1300C. Man erhält eine pulverförmige
Farbstoff zubereitung mit dem gleichen Dispersionsgrad, wie er in der wäßrigen Dispersion vorlag. - Ohne Autoklavbehandlung,
d. h. mit der ^-Modifikation, tritt bei der Trocknung eine deutliche Verschlechterung des Dispersionsgrades auf.
Außerdem erhält man bei Wickelkörperfärbungen mit der pulverförmigen
Zubereitung der α-Modifikation Ablagerungen, wohingegen die ß-Modifikation einwandfreie Färbungen gibt.
Eine bei 60 bis 8O0C getrocknete und über eine Stiftmühle zerkleinerte
Probe der a-Modif ikation wird in n-Butanol verrührt
und 5 Stunden auf 1000C erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der
Farbstoff abgetrennt, zuerst mit Methanol und dann mit Wasser lösungsmittelfrei gewaschen und mit dem Na-SaIz eines SuIfomethylierungsproduktes
zu einer wäßrigen Dispersion vermischt, die 30 % Farbstoff (ß-Modifikatlon) und 15 % des Dispergiermittels
enthält. Nach Einstellen des pH-Wertes auf 8 wird über eine Rührwerksmühle bis zum Erreichen eines ausreichenden
Dispersionsgrades vermählen. Die so hergestellte Dispersion der ß-Modifikation verhält sich bei der WickelkBrperfärbung,
der Lagerung bei 60 bis 700C und der Sprühtrocknung ebenfalls
einwandfrei.
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Claims (2)
1. Färbestabile Modifikation des Dispersionsfarbstoffes der
Formel
gekennzeichnet durch das in Figur 1 wiedergegebene Röntgenbeugungsdiagramm,
das bei einem Beugungswinkel von 2 (Q)
Linien starker Intensität bei 20,2; 22,4; 22,8 und 23,8° Linien mittlerer Intensität bei 8,3; 11,2; 25,3; 26,2; 27,5
und 33,5P
Linien schwacher Intensität bei 9,1; 13,2; 14,7; 15,4; 16,7; 17,1; 19,3; 20,7; 26,7; 29,0; 29,9; 30,8 und 32,6°
Linien schwacher Intensität bei 9,1; 13,2; 14,7; 15,4; 16,7; 17,1; 19,3; 20,7; 26,7; 29,0; 29,9; 30,8 und 32,6°
aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung der Modifikation gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß man die ^-Modifikation, die durch
das in Figur 2 wiedergegebene RÖntgenbeugungsdlagramm gekennzeichnet
1st, gegebenenfalls in Wasser oder wasserlöslichen organischen Lösungsmitteln oder Gemischen davon
erhitzt.
3« Die Verwendung der Modifikation gemäß Anspruch 1 zum Färben
von Polyestern.
Zeichn. BASF Aktiengesellschaft
409886/1169
Leerseite
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732336717 DE2336717A1 (de) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Dispersionsstabile modifikation eines dispersionsfarbstoffs |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19732336717 DE2336717A1 (de) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Dispersionsstabile modifikation eines dispersionsfarbstoffs |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2336717A1 true DE2336717A1 (de) | 1975-02-06 |
Family
ID=5887399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19732336717 Pending DE2336717A1 (de) | 1973-07-19 | 1973-07-19 | Dispersionsstabile modifikation eines dispersionsfarbstoffs |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2336717A1 (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2310392A1 (fr) * | 1975-05-09 | 1976-12-03 | Hoechst Ag | Colorant monoazoique stable |
| FR2322175A1 (fr) * | 1975-09-01 | 1977-03-25 | Ici Ltd | Colorant azoique disperse stabilise |
| EP0032109A1 (de) * | 1979-12-27 | 1981-07-15 | Ciba-Geigy Ag | Färbestabiler Dispersionsfarbstoff und dessen Verwendung zum Färben und Bedrucken synthetischer und halbsynthetischer Fasermaterialien |
-
1973
- 1973-07-19 DE DE19732336717 patent/DE2336717A1/de active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2310392A1 (fr) * | 1975-05-09 | 1976-12-03 | Hoechst Ag | Colorant monoazoique stable |
| FR2322175A1 (fr) * | 1975-09-01 | 1977-03-25 | Ici Ltd | Colorant azoique disperse stabilise |
| EP0032109A1 (de) * | 1979-12-27 | 1981-07-15 | Ciba-Geigy Ag | Färbestabiler Dispersionsfarbstoff und dessen Verwendung zum Färben und Bedrucken synthetischer und halbsynthetischer Fasermaterialien |
| EP0032109B1 (de) * | 1979-12-27 | 1983-05-18 | Ciba-Geigy Ag | Färbestabiler Dispersionsfarbstoff und dessen Verwendung zum Färben und Bedrucken synthetischer und halbsynthetischer Fasermaterialien |
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