DE2734204C3 - Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen - Google Patents
Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile ZubereitungenInfo
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Description
Durch Anwendung neuer verkürzter oder vereinfachter Färbeverfahren sind in den letzten Jahren die
Anforderungen an den Finish von Dispersions- und Küpenfarbstoffen erheblich gestiegen. Dies trifft besonders
für das Färben von Wickelkörpern im sogenannten HT-Bereich (120 bis 1400C) zu, wobei sehr hohe
Ansprüche an die Stabilität der feinteiligen Farbstoffteilchen im Färbebad gestellt werden. Das gilt auch für
das Färbeverfahren nach dem Trockenhitzefixierverfahren (Thermosolprozeß), bei dem der Farbstoff in
einer sehr feinen Verteilung bis zur Fixierung vorliegen muß, um ein einheitliches Warenbild zu erzielen. Beim
Thermosolprozeß soll der Farbstoff quantitativ fixiert werden, damit eine Nachwäsche des thermosolierten
Gewebes nicht erforderlich ist und dadurch zusätzliche Kosten vermieden werden. e>o
Nach dem derzeitigen Stand der Technik erhält man für die obengenannten Verfahren geeignete Farbstoffzubereitungen
nur mit Dispergiermitteln aus folgenden Verbindungsklassen: Ligninsulfonate, Kondensationsprodukte aus jS-Naphthalinsulfonsäure und Formalde- b5
hyd, Kondensationsprodukte aus 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit und
andere Sulfomethylierungsprodukte (DE-OS 20 32 926 und DE-OS 23 01 638).
Die Verbindungen aus diesen Klassen haben den Nachteil, daß diese eine mehr oder minder starke
Eigenfarbe besitzen und die farbigen Bestandteile mehr oder weniger unter den genannten Färbebedingungen
auf Polyesterfasermaterial aufziehen. Hierdurch werden Färbungen von optischen Aufhellern und brillanten
Dispersionsfarbstoffen abgetrübt.
Ein weiterer Nachteil der Dispergiermittel des Standes der Technik liegt darin, daß diese gegenüber
empfindlichen Azofarbstoffen reduzierend wirken, wodurch bei einigen Färbeverfahren stark verminderte
Färbeausbeuten erhalten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Farbstoffzubereitungen zu entwickeln, welche die nachteiligen
Eigenschaften der Zubereitungen des Standes der Technik nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man Zubereitungen verwendet, die Copolymerisate
auf der Basis Styrol/Acrylsäure und/oder auf der Basis von Styrol/Acrylsäure/Maleinsäureanhydrid in Form
von wasserlöslichen Salzen als Dispergiermittel enthalten.
Es wurde gefunden, daß wäßrige, fließfähige dispersionsstabile Zubereitungen, die aus von in Wasser
schwerlöslichen bis unlöslichen feinteiligen Farbstoffen, einem Styrolcopolymerisat als Dispergiermittel, Wasser
und üblichen Zusätzen bestehen, vorliegen, wenn die Zubereitungen als Dispergiermittel — bezogen auf
Farbstoff — 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis
50 :50 bis 70 : 30, eines Copolymerisates aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis
50 :40 :10 bis 70 : 24 :6 Gewichtsprozent oder Gemische
davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
Die Zubereitungen der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Apparate- und Kontinuefärbung, z. B.
HT-Verfahren und Thermosolprozeß, von Fasermaterial aus Baumwolle, Celluloseestern wie Cellulose-2 1/2-
und -3-acetat oder synthetischen, linearen Polyestern wie Polyäthylenglykolterephthalat und chemisch analog
aufgebauten Polymeren allein oder im Gemisch mit anderen Fasern.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind auch bei Färbeverfahren, bei denen die wäßrige Färbeflotte
längere Zeit Temperaturen von 1200C und darüber ausgesetzt ist, stabil. In der Färbeflotte erfolgt weder
Farbstoffausflockung noch Abfiltration des Farbstoffs.
Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe kommen Küpenfarbstoffe, in Wasser schwer- bis
unlösliche optische Aufheller und Dispersionsfarbstoffe in Betracht.
Dispersionsfarbstoffe sind z. B. in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der
Reihe der Chinophthalone und deren nicht wasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe
aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerbis unlöslich sind und welche auf synthetisches
Fasermaterial wie lineare Polyester aus wäßrigem Bad aufziehen.
Die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Zubereitungen sind wasserlösliche Salze von Copolymerisaten
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50 :50 bis 70:30 Gewichtsprozent, von Copolymerisaten aus
Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50:40:10 bis 70:24:6 Gewichtsprozent oder
Gemische dieser Copolymerisate.
Die Copolymerisate werden in bekannter Weise, ζ. B.
durch radikalische Lösungspolymerisation der Monomeren, hergestellt (DE-OS 2040 692, 2161773 und
2117 682). Der K-Wert der erfindungsgemäß zu
verwendenden Copolymerisate liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise zwischen 12 und 25.
Die erhaltenen Copolymerisate werden zweckmäßigerweise direkt in der Lösung, die bei der Herstellung
anfällt, mit wäßrigen Basen neutralisiert, wobei man
eine wäßrige Lösung des Dispergiermittels erhält. Geeignete Basen sind wäßriges Alkalihydroxid, wie
Natronlauge oder Kalilauge, und Triäthanolamin oder Gemische dieser Basen. Vorteilhafterweise erfolgt die
Neutralisation bei Temperaturen zwischen 70 und 1400C Die erhaltene Lösung wird auf einen Gehalt
zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent eingestellt und als solche zur Herstellung der Zubereitungen verwendet
Die Menge an Dispergiermittel in den Zubereitungen liegt zwischen 15 und 95 Gewichtsprozent, bezogen auf
den Farbstoff.
Die erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen bestehen in der Regel aus
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent in Wasser unlösliche bis schwerlösliche, feinverteilte Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent Dispergiermittel,
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und
d) gegebenenfalls bis zu 150 Gewichtsprozent, bezogen
auf a), an Wasserrückhaltemittel und weiteren in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
Als Wasserrückhaltemittel dienen Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol, Glycerin oder D-Sorbit,
vorzugsweise Dipropylenglykol. Die Menge an Wasserrückhaltemitteln liegt in der Hegel bei bis zu 100
Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 10 bis 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf a).
Weitere in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze sind z. B. Desinfektionsmittel zur Verhütung von
Schimmelbüdung, Schutzkolloide, pH-regulierende Substanzen
und Netzmittel.
Die Menge an letzteren Mitteln beträgt im allgemeinen bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf a).
Bevorzugt sind flüssige Zubereitungen, die — bezogen auf (a + b + c) —
10 bis 40 Gewichtsprozent a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a),
5 bis 30 Gewichtsprozent b),
30 bis 85 Gewichtsprozent c) und
10 bis 50 Gewichtsprozent d), bezogen auf a),
enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen erfolgt nach bekannten Verfahren in an sich
bekannter Weise durch Dispergierung der Farbstoffe a) in Gegenwart des Dispergiermittels b) in wäßrigem
Medium in Knetern, in Kugelmühlen, in Sand- oder Perlmühlen oder in Attritoren. Hierzu kann der
Farbstoff a) in Form eines trockenen Pulvers oder vorzugsweise in Form des bei der Herstellung
anfallenden wäßrigen Preßkuchens verwendet werden.
Durch Zugabe von Wasser und/oder Wasserretentionsmittel kann die den feinteiligen Farbstoff enthal-
tende Dispersion auf den gewünschten Gehalt eingestellt werden.
Aus der DE-OS 20 27 537 sind feste Zubereitungen
bekannt, die als Dispergiermittel Copolymerisate aus
Styrol und Maleinsäureanhydrid enthalten, welche wasserlöslich sind oder durch Einwirkung von Basen
wasserlöslich werden. Diese Dispergiermittel zeigen bei der Dispergierung durch Mahlen von wäßrigen
Farbstoffsuspensionen eine wesentlich schlechtere Dispergierwirkung
als die Dispergiermittel der erfindungsgemäßen Zubereitungen. Außerdem weisen die Dispergiermittel
der DE-OS 20 27 537 eine wesentlich schlechtere Wirkung in der Stabilisierung von wäßrigen
Farbstoffdispersionen auf.
In der DE-OS 23 17 145 werden Zubereitungen beschrieben, die ein Copol>merisat aus Äthylmethacryäat.
Butyl- oder 2-Äthy!hexyl(meth)ncrylat und geringe Mengen (Meta)Acrylsäure oder Itaconsäure als Dispergiermittel
enthalten. Mit diesen Dispergiermitteln erhält man beim Mahlen von wäßrigen Suspensionen dicke
und tixotrope Suspensionen, die für die Anwendung zum Färben aus wäßrigem Bad nicht geeignet sind.
Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentangaben
beziehen sich auf das Gewicht Die Feinverteilung der Farbstoffe wurde nach Richter und
Vescia, Mellian-Textilberichte 1965, Heft 6, Seite
622ff, in Form der Schleuderwerte angegeben.
In den folgenden Ausführungsbeispielen wurden folgende Copolymerisate in Form der Natriumsalze als
jo Dispergiermittel b) verwendet:
Dispergier mittel |
J5 | Copolymerisat Gew.-% |
aus | Maleinsäure anhydrid |
1 2 40 3 4 5 |
Styrol | Acrylsäure | 0 0 0 6 10 |
|
,70 60 50 70 50 |
30 40 50 24 40 |
|||
Beispiele 1 bis 4
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel
CH=CH
CN
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 4,5 Teilen des in der Tabelle I angegebenen Dispergiermittels,
15 Teilen Äthylenglykol. 15 Teilen Triäthanolamin und 40,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle
genannten Mahlaggregat so lange gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1 μίτι liegt.
Die wäßrigen Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Die Feinverteilung ist in der Tabelle
bo I in Form der Schleuderwerte angegeben.
Dispergicr- Mahlaggregat
mittel
mittel
Mahldauer
Feinverteiilung
(Schleuderwerte)
(Schleuderwerte)
Sandmühle
Sandmühle
Sandmühle
15 Passagen
15 Passagen
15 Passagen
5/7/51/37
4/12/29/55
4/12/29/55
Fortsetzung | 5 | 27 | 34 | 204 | 6 |
Beispiel | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Mahldauer | Fejnverteilung (Schleuderwerte) |
|
3 4 |
3 4 |
Perlmühle Perlmühle |
10 Stunden 10 Stunden |
10/18/33/39 5/21/38/36 |
Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und io Im Thermosolprozeß (1 Minute 200°C) erhält man
lagerstabiL Bei der Wickelkörperfärbung bei 120° C Färbungen mit hohem Weißgrad. Eine Nachwäsche ist
erhält man egal aufgehellte Wickel ohne Farbstoffabfil- nicht erforderlich,
tration.
Beispiele 5bis6
18 Teile des Farbstoffs der Formel
NO,
OCH3
o2N-<o Vn=N-Zo >n
CH,-cn,-CN
CH1-CH2-OH
CH3
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 9 Teilen pern aus texturierten Polyesterfasermaterial egale
des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermktels, 10 30 Färbungen.
Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser so lange Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung
gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von 1 μηι auf, die in Form der Schleuderwcrte in der Tabelle II
liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, angegeben ist.
lagerstabil und ergeben beim Färben von Wickelkör-
Tabelle II | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Vermahlungszeit Ih] |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
Beispiel | 1 3 |
Perlmühle Perlmühle |
10 10 |
6/18/48/28 5/16/43/36 |
5 6 |
||||
Beispiele 7und8
20 Teile des Farbstoffs der Formel
Br
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 12 Teilen des in Tabelle III angegebenen Dispergiermitiels,
10 Teilen Dipropylenglykol und 58 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße kleiner als 1 μηι gemahlen. Mahlaggregat,
Vermahlungszeit und Feinverteilung in Form der Schleuderwerte sind in Tabelle III zusammengestellt.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und für die HT-Färbung auf Polyesterfasermaterial sehr
gut geeignet.
60
Tabelle III | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Mahldauer [hl |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
Beispiel | 1 4 |
Attritor Attritor |
20 20 |
2/11/20/67 3/15/22/59 |
7 8 |
||||
40 Teile des Farbstoffs der Formel
Beispiele 9bis 11
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 5 Teilen des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, 10
Teilen Dipropylenglykol und 45 Teilen Wasser auf eine Teilchengröße von kleiner als 1 μίτι gemahlen.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und eignen sich gut zum Färben von Baumwolle nach dem
Auszieh-Halbpigmentier-Verfahren und nach dem Padsteam- Verfahren.
Tabelle IV | Dispergier mittel |
Mahlaggregat | Mahldauer [h] |
Feinverteilung (Schleuderwerte) |
Beispiel | 3 4 5 |
Perlmühle Perlmühle Perlmühle |
15 15 15 |
7/25/29/39 4/20/31/45 8/21/34/37 |
14 15 16 |
||||
Claims (5)
1. Fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen bestehend aus in Wpsser schwer- bis unlöslichen,
fsinteiligen Farbstoffen, einem Styrolcopolymerisat
als Dispergiermittel, Wasser und üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß die Zubereitungen
als Dispergiermittel — bezogen auf Farbstoff — 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates
aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50:50 bis 70 :30, eines Copolymerisats aus Styrol, Acrylsäure
und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50 :40 :10 bis 70:24 :6 Gewichtsprozent oder Gemische
davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymerisat in Form der
Alkalimetallsalze oder der Triäthanolammoniumsalze vorliegt.
3. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, bestehend — bezogen auf(a + b+c) — aus
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger, in Wasser schwer bis unlöslicher
Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate
und
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und gegebenenfalls
d) bis zu 150 Gewichtsprozent — bezogen auf a) — Wasserrückhaltemittel und weitere, in
flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
4. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß diese als in Wasser
schwer- bis unlösliche Farbstoffe Dispersionsfarbstoffe, in Wasser unlösliche optische Aufheller oder
Küpenfarbstoffe enthalten.
5. Zubereitungen gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersionsfarbstoffe aus
der Gruppe der Azofarbstoffe, der anthrachinoiden Farbstoffe und der Chinaphthalonreihe sind.
Priority Applications (6)
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