DE2745872C2 - Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung - Google Patents
Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren VerwendungInfo
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Description
R-O-CH,
\
\
15
R-O-CH-,
CH-O-(C2H4O)x-(SO3M)2(H)1 _z
(D
20
25
worin
R Phenyl, Ci- bis Cis-Alkylphenyl, Bis-d- bis
C-8-alkylphenyl, Tris-Ci- bis CValkylphenyl,
Mono-, Di- oderTri-(a-phenyläthyl)-phenyl,
M ein Alkalimetallkation oder Ammonium,
X eine Zahl zwischen 75 und 700 und
Z 0 oder 1 bedeuten,
oder Gemische dieser Mittel,
(c) 45 bis 95 Gew.-% — bezogen auf (a + c) — Wasser oder eine Mischung aus Wasser und 3()
Wasserrückhaltemitteln und
(d) gegebenenfalls weiteren in wäßrigen Dispersionen üblichen Zusätzen.
2. Zubereitungen gemäß Anspruch 1, enthaltend als (b) Mittel der Formel, in der Z= 0 ist.
3. Zubereitungen gemäß Anspruch 1 oder 2, enthaltend als (b) Mittel der Formel, in der R für 2-
oder 4-(a-Phenyläthylphenyl, 2,4-Bis((X-phenyläthyl)-phenyl,
2,4,6-Tris-(«-phenyläthyl)-phenyl steht oder Gemische dieser Mittel.
4. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, enthaltend als (b) Mittel der Formel, worin X eine
Zahl zwischen 100 und 300 ist.
5. Zubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 3, J5
enthaltend als (b) Mittel der Formel, in der X eine
Zahl zwischen 100 und 300 und Z=O bis im Mittel 0,5 R - C)-CH2
ist. \
6. Verwendung der Zubereitungen gemäß den
Ansprüchen 1 bis 5 zum Färben von synthetische 50 /
Fasern enthaltendem Textilmaterial. R-O CH,
Einwandfreie, egale Wickelkörperfärbungen ohne Abfiltration von Farbstoff erhält man bisher nur, wenn
man Zubereitungen verwendet, die ausgewählte Ligninsulfonate enthalten. Da sich die einzelnen Farbstoffe in
ihren Eigenschaften, z. B. der Teilchengröße, der Teilchengrößenverteilung, der Hydrophilie, der Kristallisationstendenz
und der — wenn auch geringen — Löslichkeit in Wasser, erheblich unterscheiden, zeigen
diese Ligninsulfonate nur bei einem Teil der Farbstoffe die angegebenen Vorteile.
Ein weiterer Nachteil der Ligninsulfonate ist, daß sie z. B. Fasermaterial aus linearen Polyestern anwarben,
was besonders bei hellen Nuancen oder bei brillanten Farbtönen stört Außerdem wirken Ligninsulfonate
unter den Färbebedingungen reduzierend, so daß empfindliche Azofarbstoffe zerstört werden und man
deshalb beim Färben mehr oder weniger stark verminderte Farbausbeuten erzielt
Wegen der ungünstigen Eigenschaften unter den Bedingungen des HT-Färbeverfahrens kommen Dispergiermittel
aus den Gruppen der Komdensationsprodukte aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, aus
Kresol und/oder Phenol und/oder Phenolsulfonsäuren mit Formaldehyd und deren Sulfomethylierungsprodukte
(FIAT Report 1013, Seiten 1 bis 3, DE-OS 20 32 926 und 23 01 638) für solche Zubereitungen nicht in
Betracht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, stabile wäßrige feinteilige Zubereitungen von Dispersior.sfarb
stoffen aufzufinden, welche die nachteiligen Eigenschaften der wäßrigen Zubereitungen des Standes der
Technik beim Färben von Wickelkörpern nach dem Hochtemperaturfärbeverfahren (HT-Färbeverfahren)
nicht aufweisen.
Es wurde gefunden, daß man egale Wickelkörperfärbungen ohne Farbstoffabfiltration erhält, wann man
wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern verwendet, die aus
(a) 5 bis 55 Gew.-% — bezogen auf (a + c) — eines oder mehrerer feinteiliger Dispersionsfarbstoffe,
optische Aufheller oder Gemische davon,
(b) 10 bis 200 Gew.-% — bezogen auF(a) — eines eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels der
allgemeinen Formel
CH-O (C2H4O)x-(SO3M)2(H)1. z
(D
Die Anmeldung betrifft wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und in Wasser un- bis schwerlöslichen
optischen Aufhellern, die leicht fließend und gießbar sind, sowie deren Verwendung zum Färben von
synthetischem Fasermaterial.
Durch die Entwicklung und den Übergang zu Kurzfärbeverfahren sind in den letzten Jahren die
Anforderungen an den Finish von Dispersionsfarbstoffen erheblich gestiegen. Besonders hohe Ansprüche an
die Feinverteilung und die Stabilität der dispergieren Farbstoffe/optische Aufheller in der Färbeflotte stellt
das Färben von Wickelkörpern bei Temperaturen im Bereich von 120 bis 140°C (HT-Färbeverfahren).
worin R Phenyl, C,- bis C|8-Alkylphenyl, Bis-d- bis
Cä-alkylphenyl, Tris-Ci- bis Ct-alkylphenyl,
Mono-, Di- oderTri(a-phenyläthyl)-phenyl,
M ein Alkalimetallkation oder Ammonium,
X eine Zahl zwischen 75 und 700 und
Z 0 oder 1 bedeuten,
oder Gemische dieser Mittel,
(c) 45 bis 95 Gew.-% — bezogen auf (a + c) — Wasser oder eine Mischung aus Wasser und Wasserriickhaltemitteln
und
(d) gegebenenfalls weiteren in wäßrigen Dispersionen üblichen Zusätzen bestehen.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind niedrigviskose Dispersionen, die sowohl nach längerer
55
60
Lagerung bei 25 bis 300C als auch nach mehrtägiger
Lagerung bei 600C stabil und niedrigviskos bleiben. Bei
der Lagerung bleibt die Feinverteilung praktisch unverändert
Die neuen Zubereitungen eignen sich hervorragend zum Färben von Textilmaterial aus synthetischem
Fasermaterial, insbesondere von Fasermaterial aus Celluloseestern und ganz besonders solchem aus
linearen Polyestern oder von Mischungen dieser Fasern mit Cellulose bei Temperaturen bis 140°C.
Mit Hilfe der neuen Zubereitungen erhält man Färbebäder, in denen der Farbstoff stabil dispergiert ist
und in denen der Farbstoff — auch in Gegenwart sonst üblicherweise mitverwendeter Färbehilfsmittel — bei
Temperaturen bis zu 140° C nicht geflockt wird.
Als (a) kommen Dispersionsfarbstoffe, d. h. in Wasser unlösliche bis schwerlösliche Farbstoffe, z. B. ats der
Reihe der Azofarbstoffe, der Chinpphthalone und der
Anthrachinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerlöslich sind
und die auf synthetisches Fasermaterial aus wäßrigem Bad aufziehen, oder Gemische solcher Farbstoffe und in
Wasser unlösliche bis schwerlösliche optische Aufheller in Betracht
Der Gehalt an (a) liegt in den Zubereitungen in der Regel zwischen 5 und 55, vorzugsweise zwischen 10 und
30 Gew.-%, bezogen auf (a + c).
Als Dispergiermittel enthalten die erfindungsgemä-Qen
Zubereitungen ein oder mehrere wasserlösliche oberflächenaktive Mittel der allgemeinen Formel (1). In
der Formel steht R für
Phenyl, Ci- bis Cts-Alkylphenyl, Bis(Ci- bis
C8-alkyl)-phenyl, Tris-Ci- bis Ct-alkylphenyl oder
für Mono-, Di- oderTri(«-phenyläthyl)-phenyL
Für R sind im einzelnen z. B. zu nennen:
Phenyl, ο-, m- oder p-Methylphenyl, o-, m- oder
p-Äthylphenyl, p-lsopropylphenyl,
p-sea-ButylphenyLp-terL-Butylphenyl,
p-Pentylphenyl, p-n-Hexylphenyl, p-n- und
i-Octylphenyl, p-n- und i-Nonylphenyl,
p-n-Decylphenyl.p-n-Dodecylphenyl,
p-n-Tetradecylphenyl, p-n-Ocladecylphenyl, 2,4-,
23-Dimethylphenyl, 2,4-, 2,5- oder
2,6-Di-tert-butylphenyl, 2- oder
4-(<x-Phenyläthyl)-phenyl,
Z4-Bis(a-Phenyläthyl)-phenyl,
2,4,6-Tris(Ä-phenyläthyl)-phenyI.
p-Äthylphenyl, p-lsopropylphenyl,
p-sea-ButylphenyLp-terL-Butylphenyl,
p-Pentylphenyl, p-n-Hexylphenyl, p-n- und
i-Octylphenyl, p-n- und i-Nonylphenyl,
p-n-Decylphenyl.p-n-Dodecylphenyl,
p-n-Tetradecylphenyl, p-n-Ocladecylphenyl, 2,4-,
23-Dimethylphenyl, 2,4-, 2,5- oder
2,6-Di-tert-butylphenyl, 2- oder
4-(<x-Phenyläthyl)-phenyl,
Z4-Bis(a-Phenyläthyl)-phenyl,
2,4,6-Tris(Ä-phenyläthyl)-phenyI.
Die oberflächenaktiven Mittel können auch Gemische aus Verbindungen mit verschiedenem R sein.
Bevorzugt sind Mittel (b), in denen R für 2- oder
4-oc-Phenyläthyl)-phenyl>
2,4-Bis-(«-phenyläthyl)-phenyl, 2,4,6-Tris-(<x-phenyläthyl)-phenyl steht.
Besonders bevorzugt sind wegen der besonders guten gegen Ausflockung stabilisierenden Wirkung Verbindungen
der Formel (!), in der R für 2,4,6-Tris-(oc-phenyläthyl)-phenyl
und 2,4-Bis-(«-phenyläthyl)-phenyl steht
X steht für eine Zahl zwischen 75 und 700; vorzugsweise liegt X im Mittel zwischen 100 und 300. Bevorzugt sind
Mittel (b), in denen Z=O bis im Mittel 0,5 ist Ganz besonders wirksame Mittel (b) sind solche, in denen R
2,4,6-Tris-(a-phenyläthyl)-phenyI und X im Mittel eine
Zahl zwischen 150 und 250, Z=O bis im Mittel 0,5 bedeuten. M steht für ein Alkalimetallion, vorzugsweise
für das Kalium- oder das Ammoniumion, insbesondere für das Natriumion.
Die Mittel (b) werden durch Oxäthylierung der Derivate der Bisphenylglycerinäther der Formel
R-O-CH2
CH- OH
R-O-CH2
in an sich bekannter Weise in Gegenwart von sauren oder basischen Katalysatoren hergestellt Das erhaltene
Äthylenoxidaddukt wird dann gegebenenfalls oder partiell in den Schwefelsäurehalbester überführt (sulfatiert)
und letzterer durch Neutralisation in das Alkalimetall- oder Ammoniumsalz überführt Hierzu
verwendet man zweckmäßigerweise wäßrige Alkalimetallhydroxidlösungen,
vorzugsweise Natronlauge. Die Sulfatierung erfolgt vorteilhafterweise in inerten Lösungsmitteln,
z.B. Dioxan oder Dimethylformamid.
Nach der Neutralisation und Entfernen des Lösungsmittels
erhält man das oberflächenaktive Mittel in fester Form.
■ Als (c) kommt außer Wasser vorzugsweise eine Mischung aus Wasser und Wasserrückhaltemitteln in
Betracht Als Wasserrückhaltemittel kommen z. B. Glykole, Di- und/oder Triglykole oder Triole wie
Äthylenglykol, Di- und Triäthylenglykol, Propylenglykol,
Di- und Tripropylenglykol, außerdem Glycerin, 1,2-Butylenglykol oder Gemische dieser Verbindungen
in Betracht
Gegebenenfalls enthalten bei die erfindungsgemäßen Zubereitungen noch weitere in wäßrigen Dispersionen
übliche Zusätze. Solche Zusätze sind z. B. Desinfektionsmittel,
wie Schimmelverhütungsmittel und/oder den pH regulierende Verbindung, wie Puffersubstanzen.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern
erfolgt in an sich bekannter Weise durch Dispergieren oder Homogenisieren der Dispersionsfarbstoffe
(a) in Gegenwart der wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittel (b). Die Dispersionsfarbstoffe
können in Pulverform oder vorzugsweise in Form des bei der Synthese erhaltenen Preßkuchens verwendet
werden.
Die Däspergierung erfolgt in bekannten Zerkleinerungsmaschinen
wie Knetern, Kugelmühlen, Dispergatoren, Sandmühlen, Perlmühlen oder Attritoren. Der
Dispergiervorgang wird beendet wenn der Farbstoff die gewünschte Feinverteilung aufweist. Die Feinverteilung
wird vorteilhafterweise mit Hilfe des Schleudertests (Richter, Vescia, Melliand Textilberichte,
1965, Heft 6, Seiten 622 ff.) geprüft.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden genannten Teile und
Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Feinverteilung der Farbstoffe/optischen Aufheller wird
durch die nach dem Schleudertest (I.e.) ermittelten Schleuderwerte charakterisiert.
A. Herstellung der wasserlöslichen
oberflächenaktiven Mittel (b)
1. Herstellung der substituierten
Bisphenylglycerinäther
Bisphenylglycerinäther
1.1 906 Teile (3,0 Molteile) Bis(a-phenyläthyl)-phenol
werden in 250 Teilen Dioxan gelöst. Bei 25° C fügt man unter Rühren 66 Teile (1,65 Molteile) Natriumhydroxidpulver
zu, wobei sich das Reaktionsge-
misch erwärmt Anschließend erhitzt man auf 90 bis 95° C und hält die Lösung 2 Stunden bei dieser
Temperatur.
Dann läßt man 139 Teile (1,5 Molteile) Epichlorhydrin
bei 95°C langsam zulaufen. Nach beendeter Zugabe erhitzt man das Reaktionsgemisch 6,5
Stunden lang auf Rückflußtemperatur. Man trennt vom ausgefallenen Kochsalz ab und erhält nach
dem Abdestillieren des Lösungsmittels 977 Gewichtsteile (1,48 Molteile) des flüssigen
Di-[bis-(a-phenyläthyl)-phenyl]-glycerinäihers.
1.2 812 Teile (2,0 Molteile) Tris-(a-phenyläthyl)-phenol werden in 250 Teilen Dioxan gelöst Man gibt bei 25°C 44 Gewichtsteile (1,1 Molteile) Natriumhydroxidpulver zu, wobei sich die Reaktionsmischung erwärmt Man erhitzt anschließend 2,5 Stunden lang auf 90 bis 95° C. Dann tropft man 92,5 Teile (1,0 Molteile) Epichlorhydrin zu. Nach Beendigung des Zutropfens erhitzt man 6 Stunden auf Rückflußtemperatur. Das ausgefallene Kochsalz wird abfiltriert Nach dem Abdestillieren des Dioxans erhält man 859 Teile (0,99 Molteile) Bis-(tristyrylphenyl)-glycerinäther als schwachbraune Flüssigkeit
1.2 812 Teile (2,0 Molteile) Tris-(a-phenyläthyl)-phenol werden in 250 Teilen Dioxan gelöst Man gibt bei 25°C 44 Gewichtsteile (1,1 Molteile) Natriumhydroxidpulver zu, wobei sich die Reaktionsmischung erwärmt Man erhitzt anschließend 2,5 Stunden lang auf 90 bis 95° C. Dann tropft man 92,5 Teile (1,0 Molteile) Epichlorhydrin zu. Nach Beendigung des Zutropfens erhitzt man 6 Stunden auf Rückflußtemperatur. Das ausgefallene Kochsalz wird abfiltriert Nach dem Abdestillieren des Dioxans erhält man 859 Teile (0,99 Molteile) Bis-(tristyrylphenyl)-glycerinäther als schwachbraune Flüssigkeit
2. Äthoxylierung der Glycerinäther
25
2.1 266 Teile (0,4 Molteile) des nach A 1.1 erhaltenen Di-[bis-(a-phenyiäthyi)-phenyi]-giycerinäihers versetzt
man mit 2,6 Teilyn Kaliumhydroxid und bringt das Gemisch in einem Rührautoklav mit 8800
Teilen (200 Molteilen) Äthylenoxid portionsweise bei 110 bis 120° C und 4 bis 9 bar zur Reaktion.
Nach beendeter Umsetzung isoliert man 9050 Teile (0,4 Molteile) des äthoxilierten Bisglycerinä hen in Form einer hellbraunen festen Substanz, die ausgezeichnete Dispergierwirkung zeigt
Nach beendeter Umsetzung isoliert man 9050 Teile (0,4 Molteile) des äthoxilierten Bisglycerinä hen in Form einer hellbraunen festen Substanz, die ausgezeichnete Dispergierwirkung zeigt
3. Sulfatierung des äthoxylierten
Bisglycerinäthers
Bisglycerinäthers
3.1 662 Teile (0,070 Molteile) des nach A 2.1 erhaltenen
Äthers werden in 500 Teilen Dioxan gelöst und bei 30° C mit S,12 Teilen (0,07 Molteilen) Chlorsulfonsäure
versetzt Man rührt und leitet zur Entfernung der entstehenden Salzsäure einen Stickstoffstrom
durch das Reaktionsgemisch {Dauer 5 Stunden). Dann neutralisiert man durch Zugabe von 50%iger
Natronlauge. Nach dem Abdestillieren des Dioxans erhält man 668 Teile (0,069 Molteile) einer hellbraunen
festen Substanz, die sehr gute Dispergierwirkung aufweist
Analog den unter Al bis 3 beschriebenen
Umsetzungen wurden die in der folgenden Tabelle A angegebenen oberflächenaktive Mittel (b)
hergestellt Letztere sind in der Tabelle durch den Rest R, durch die je Mol Glycerinäther angewandten
Mol Äthylenoxid sowie gegebenenfalls durch die zur Herstellung der Scnwefeisäurehaibester
verwendete Menge Chlorsulfonsäure in Mol/Mol Addukt charakterisiert.
Tabelle A
Oberflächenaktive Mittel (b)
Oberflächenaktive Mittel (b)
RO-CH2-CH-CH2OR
Q-(CH2-CH2O)x-(SO3Na)2(H)1
Oberflächen | R |
aktive Mittel | |
Nr. | |
1 | Phenyl |
2 | Nonylphenyl |
3 | 2,5-Dimethylphenyl |
4 | 3-Methylphenyl |
5 | p-tert.Butylphenyl |
6 | ff-Phenyläthylphenyl |
7 | a-Phenyläthylphenyl |
8 | Bis-(ff-Phenyläthyl)-phenyl |
9 | Bis-(a-Phenyläthyl)-phenyl |
10 | Bis-(a-Phcnyläthyl)-phenyl |
11 | Bis-(a-Phenyläthyl)-phenyl |
12 | Bis-(a-Phenyläthyl)-phenyl |
13 | Bis-(a-Phenyläthyl)-phenyl |
14 | Bis-(ff-Phenyläthyl)-phenyl |
15 | Bis-(a-Phenyläthyl)-phenyl |
16 | Tris-(a-phenyl)-phenyl |
17 | Tris-(ff-phenyl)-phenyl |
18 | Tris-(a-phenyl)-phenyl |
^MoI AO | ^ Mol Chlor- |
je Mol Äther | sulfonsäure/Mol |
Addukt | |
100 | 0 |
100 | 0 |
97 | 0 |
100 | 0 |
100 | 0 |
95 | 0 |
95 | 1 |
96 | 0 |
147 | 0 |
200 | 0 |
300 | η |
500 | 0 |
620 | 0 |
700 | 0 |
200 | 1 |
97 | 0 |
97 | 1 |
148 | 0 |
\»ί
^S
iif>...&■» ί-4Λτ«*ί
Fortsetzung
Oberflächenaktive Mittel Nr.
19 20 21 22 23 24
Tris-(ff-phenyl)-phenyl Tris-(a-phenyl)-phenyl
Tris-(ff-phenyl)-phenyl Tris-(a-phenyl)-phenyl Tris-(<z-phenyl)-phenyl
2,4-Di-tert.Butylphenyl
^=MoI AO | = Mol Clilor- |
je Mol Äther | sulfonsäure/Mol |
Addukt | |
150 | 1 |
200 | 0 |
250 | 0 |
300 | 0 |
500 | 0 |
200 | 0,5 |
B. Herstellung der Farbstoffzubereitungen
Beispiele 1 bis 18
Beispiele 1 bis 18
Teile des Farbstoffs der Formel
O NH2
SO2-NH-(CH2J3-OCH2-CH3
O OH
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 11 Die Zubereitungen weisen die in Tabelle P angegebe-
Teilen des in Tabelle I angegebenen oberflächenaktiven 35 ne gute Feinverteilung auf.
Mittels, 10 Teilen Athylenglykol und 68 Teilen Wasser in
dem in Tabelle I angegebenen Mahlaggregat solange gemahlen, bis die Teilchengröße unter 1 μηι liegt.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil. Beim Färben von Wickelkörpern erhält man egale
brillante rote Färbungen ohne Farbstoffabfiltration.
l abelie I
Beispiel Nr. | Oberflächenaktives | Mahlaggregat | Mahldauer | Feinverteilung |
Mittel Tab. A Nr. | [Stunden] | (Schleuderwerte) | ||
1 | 1 | Perlmühie | 10 | 7, 14, 35, 44 |
2 | 2 | Perlmühle | 10 | 9, 34, 29, 28 |
3 | 3 | Perlmühle | 10 | 3, 2,36,59 |
4 | 4 | Perlmühle | 10 | 5, 16,39,40 |
5 | 5 | Perlmühle | 10 | 8, 19, 33, 40 |
6 | 6 | Perlmühle | 10 | 2, 2,21,75 |
7 | 7 | Attritor | 20 | 3, 7, 13, 77 |
8 | 8 | Attritor | 20 | 2, 7,26,65 |
9 | 9 | Attritor | 20 | 2, 11,29,58 |
10 | 10 | Attritor | 20 | 4, 17, 36, 43 |
11 | 11 | Attritor | 20 | 3, 10, 25, 62 |
12 | 12 | Attritor | 20 | 5, 7,33,55 |
13 | 13 | Attritor | 20 | 2, 13, 30, 55 |
14 | 16 | Attritor | 20 | 2, 7,24,67 |
15 | 17 | Attritor | 20 | 2, 5,15,78 |
16 | 18 | Attritor | 20 | 8, 30, 35, 27 |
17 | 20 | Attritor | 20 | 10, 28, 32, 30 |
18 | 21 | Attritor | 20 | 2, 8,21,69 |
Beispiele 19 bis
10
18 Teile des Farbstoffs der Formel
O2N
NO,
N = N
OCH.,
CH2-CH2-CN
CH,-CH2-OH
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 9 Teilen Mahldauer und Feinverteilung sind in Tabelle Il
des in Tabelle II angegebenen oberflächenaktiven zusammengestellt.
Mittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und
solange auf dem entsprechenden Mahlaggregat gemah- 20 lagerstabi! und eignen sich gut zum Färben von
ien, bis die Teiichengröße unterhalb von 1 μπη Siegt. Wickelkörpern aus PES nach dem HT-Verfahren.
Beispiel Nr. Oberflächenaktives Mahlaggregat Mittel Tab. A Nr.
Mahldauer
[Stunden]
[Stunden]
Feinverteilung (Schleuderwerte)
19 | 1 | Perlmuhle |
20 | δ | Perlmühle |
21 | 9 | Perlmühle |
22 | 10 | Perlmühle. |
23 | 11 | Perlmuhle |
24 | 12 | Perlmühle |
25 | 13 | Perlmühle |
26 | 14 | Perlmühle |
27 | 15 | Perlmühle |
28 | 17 | Perlmühle |
29 | 18 | Perlmühle |
30 | 19 | Perlmühle |
31 | 20 | Perlmühle |
32 | 21 | Perlmühle |
33 | 22 | Perlmühle |
34 | 23 | Perlmühle |
10, 30,
6,23,
7,20,
7,24,
8,29,
7, 12,
9,27,
6,19,
6, 16,
6,12,
6,17,
4, 8,
5,20,
4,20,
8,26,
6,23,
7,20,
7,24,
8,29,
7, 12,
9,27,
6,19,
6, 16,
6,12,
6,17,
4, 8,
5,20,
4,20,
8,26,
10, 18,
32,28 38,33 38,35 41, 28 31,32 27,54 31,33 28,47 27,51 13,69 32,45
27,61 34,41 35,41 33,33 24,48
B e i s ρ i e 1 e 35 bis
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel
CH-=CH | \ | ■y | V | |
/ | ||||
J | \ | |||
-CH=CH- | ||||
/ | ||||
NC | ||||
CN
in Form des wäßrigen Preßkuchens werden mit 15 Teilen der in Tabelle III angegebenen oberflächenaktiven
Mittel, 15 Teilen Äthylenglykol, 15 Teilen Triäthanolamin und 30 Teilen Wasser solange gemahlen,
bis die Teilchengröße unterhalb von 1 um liegt
Mahlaggregat, Mahldauer und Feinerteilung sind in der Tabelle IH angegeben.
Mahlaggregat, Mahldauer und Feinerteilung sind in der Tabelle IH angegeben.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig und IagerstabiL Nach dem Thermosolverfahren (1 Minute
bei 200°) erhält man auf PES Färbungen mit hohem Weißgrad; eine Nachwäsche ist nicht erforderlich.
1 | 11 | 27 45 | 872 | 12 | |
Tabelle III | Oberflächenaktives | Feinverleilung | |||
Beispiel Nr. | Mittel Tab. A Nr. | Mahlaggregat | Mahldauer | (Schleuderwerte) | |
9 | 9, 19, 35, 37 | ||||
35 | 11 | Perlmühle | 20 Stunden | 6, 12, 29, 53 | |
36 | 15 | Perlmühle | 20 Stunden | 8, 21, 36, 35 | |
37 | 20 | Perlmühle | 20 Stunden | U, 17,30,42 | |
38 | 23 | Sandmühle | 15 Passagen | 6, 13, 38, 43 | |
39 | Sandmiihle | 15 Passagen | |||
20 Teile des Farbstoffs der Formel
Beispiele 40 bis 43
OH OH
in Form des wäßrigen Preßluchens werden mit 12 Teilen
des in Tabelle IV angegebenen oberflächenaktiven Mittels, 15 Teilen Äthylenglykol und 53 Teilen Wasser
solange gemahlen, bis die Teilchengröße unterhalb von
μίτι liegt.
Mahlaggregat, Mahldauer und Feinverteilung sind in Tabelle IV angegeben.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil.
Beispiel Nr. Oberflächenaktives Mahlaggregat Mahldauer Feinverteilung
Mittel Tab. A Nr. [Stunden] (Schleuderwerte)
40 | 8 | Perlmühle | 16 | 8, 17, 28, 47 |
41 | 10 | Perlmühle | 16 | 6, 16,30,48 |
42 | 21 | Perlmühle | 16 | 8, 20, 30, 42 |
43 | 24 | Perlmühle | 16 | 7,19,31,43 |
Claims (1)
1. Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und/oder in Wasser un- bis
schwerlöslichen optischen Aufhellern, bestehend aus
(a) 5 bis 55 Gew.-% — bezogen auf (a+c) — eines
oder mehrerer feinteiliger Dispersionsfarbstoffe, optischer Aufheller oder Gemische davon,
(b) 10 bis 200 Gew.-°/o — bezogen auf (a) — eines wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels der
allgemeinen Formel
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2745872A DE2745872C2 (de) | 1977-10-12 | 1977-10-12 | Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2745872A DE2745872C2 (de) | 1977-10-12 | 1977-10-12 | Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2745872B1 DE2745872B1 (de) | 1979-03-08 |
DE2745872C2 true DE2745872C2 (de) | 1979-10-25 |
Family
ID=6021272
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2745872A Expired DE2745872C2 (de) | 1977-10-12 | 1977-10-12 | Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2745872C2 (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU2018203616B2 (en) * | 2017-06-13 | 2024-02-15 | Dow Global Technologies Llc | Cidyl ether alkoxylate block copolymers |
-
1977
- 1977-10-12 DE DE2745872A patent/DE2745872C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2745872B1 (de) | 1979-03-08 |
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