DE2816746A1 - Dispersionen von optischen aufhellern - Google Patents
Dispersionen von optischen aufhellernInfo
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
- D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
- D06L4/60—Optical bleaching or brightening
- D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
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Description
28Ί6746
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 78/F O8O 17.04-78
Dispersionen von optischen Aufhellern
Dispersionen von optischen Aufhellern
Wasserunlösliche optische Aufheller werden im allgemeinen als wässrige Dispersionen in den Handel gebracht. Diese
Dispersionen enthalten den Aufheller in fein verteilter
Form, ein oder mehrere nichtionische Dispergiermittel
und weitere Zusätze, wie z.B. Antischaummittel, Fungizide etc. . Im allgemeinen werden solche Dispersionen durch
Naßmahlen hergestellt. Als nichtionische Dispergiermittel sind hierbei eine große Zahl von Produkten bekannt, in der Praxis wird aber vorzugsweise Polyvinylalkohol verwendet. Polyvinylalkohol hat aber gewisse Nachteile. So ist Polyvinylalkohol nur schlecht in Wasser löslich und auch das
Netzvermögen ist schlecht, so daß der Aufheller bei der
Mahlung nur langsam benetzt wird, was zu unwirtschaftlich langer Mahldauer führt. Einige Polyvinylalkohol-typen ergeben Dispersionen, die nicht lagerstabil sind, so daß nach
Dispersionen enthalten den Aufheller in fein verteilter
Form, ein oder mehrere nichtionische Dispergiermittel
und weitere Zusätze, wie z.B. Antischaummittel, Fungizide etc. . Im allgemeinen werden solche Dispersionen durch
Naßmahlen hergestellt. Als nichtionische Dispergiermittel sind hierbei eine große Zahl von Produkten bekannt, in der Praxis wird aber vorzugsweise Polyvinylalkohol verwendet. Polyvinylalkohol hat aber gewisse Nachteile. So ist Polyvinylalkohol nur schlecht in Wasser löslich und auch das
Netzvermögen ist schlecht, so daß der Aufheller bei der
Mahlung nur langsam benetzt wird, was zu unwirtschaftlich langer Mahldauer führt. Einige Polyvinylalkohol-typen ergeben Dispersionen, die nicht lagerstabil sind, so daß nach
gummiartig
längerer Zeit hier der Aufheller^äm Boden absetzt. Der
längerer Zeit hier der Aufheller^äm Boden absetzt. Der
wesentliche Nachteil der Polyvinylalkohole liegt aber darin, daß sie die Applikation des Aufhellers auf die Ware nicht
unterstützen. Die ständig wachsenden Anforderungen an die Eigenschaften von Aufhellerdispersionen und die Entwicklung
neuer Aufheller macht es aber wünschenswert, solche Dispergiermittel zu entwickeln, die die Applikation des Aufhellers
auf die Faser aktiv unterstützen.
Weiterhin ist bekannt, daß Oxalkylate von Fettalkoholen,
Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Phenolen als Textilhilfs-
Fettsäuren, Fettsäureamiden oder Phenolen als Textilhilfs-
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mittel bei verschiedenen Färbeverfahren eingesetzt werden können. Dispersionen mit diesen Hilfsmitteln sind aber
kaum in den Handel gekommen, da sie nicht homogen sind und stark sedimentieren. Dieses Sedimentieren ist unerwünscht,
weil eine solche Dispersion ohne mechanische Hilfsmittel kaum zu homogenisieren ist.
Es wurden nun wässrige Dispersionen von optischen AufSediment at i ons heilern
mit verbesserten Eigenschaften gefunden, die 4-20 Gew.% eines oder mehrerer wasserunlöslicher optischer
Aufheller und 10 - 50, vorzugsweise 20 - 40 Gew.% eines oder mehrerer nichtionischer Dispergiermittel der allgemeinen
Formel
R-
O-l C2H4OH
(D
enthalten wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 10, m Zahlen von 125 bis 3 100, vorzugsweise von 625 bis 1 000 ist und
R den Rest eines Polyoxy-! C,-C6 )alkylens, eines polyox-(C-j-Cp.)
alkylierten mehrwertigen Alkohols, eines polyox-( C3-C6^alkylierten C3-C1„-Alkylendiamins oder eines
Novolaks der allgemeinen Formel
CH,
- C -Alkyl, vorzugsweise
30 worin R1 Wasserstoff oder
Wasserstoff, Octyl und Nonyl und eine ganze Zahl von
1 bis 9 ist, bedeutet, mit der Maßgabe, daß das Molekulargewicht des Restes R 1 000 bis 10 000 beträgt.
Bei den erfindungsgemäß zu verwendeten Dispergatoren
handelt es sich um Produkte, die aus einem mit R symbolisierten Hydrophobteil und einem Polyethylenoxid-Teil bestehen.
Der Rest R kann sich im einzelnen von folgenden Verbindungstypen herleiten:
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1) Polyoxyalkylenverbindungen der allgemeinen Formel
HO-(CH-CH9O) H ι ε. χ
wobei R9 C- - C. Alkyl, vorzugsweise CH, bedeutet. Diese
Verbindungen werden in bekannter Weise durch Polyaddition entsprechender Alkylenoxide erhalten.
_2). Oxalkylate you mehrwertigen Alkoholen
wie etwa Glycerin, Trimethylolpropan, Pentaerythrit oder Zucker, wie Mannit.
3) Oxalhylate_ von Diaminen der Formel '"
H2N -
wobei Z eine ganze Zahl von 2 bis 10, vorzugsweise 2 bis 6 bedeutet.
4) Novolake der Formel
wobei R1 und Y die oben angegebenen Bedeutungen haben.
Die Herstellung der den Rest R enthaltenden Ausgangsprodukte 2) und 3) erfolgt ebenfalls nach bekannten
Methoden durch Anlagerung von C-C^. Alkylenoxide!^ .insbesondere
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von Propylenoxid an mehrwertige Alkohole bzw. Alkylendiamine. Dabei bilden sich je nach Anzahl der vorhandenen
reaktionsfähigen Wasserstoffatome in den Alkoholen und Diaminen mehrere Ketten aus Polyalkylenoxiden wie durch
das Symbol η in der Formel 1 zum Ausdruck gebracht wird. Der Gehalt an Polyoxyalkylen dieser Produkte 1) bis 3)
wird so gewählt, daß diese Produkte insgesamt ein mittleres Molekulargewicht von 1000 - 10 000, vorzugsweise
1 500 - 3 000 haben. Die gleiche Bedingung hinsichtlich des Molekulargewichts gilt für die Novolake, wie sie
unter 4) beschrieben sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Dispergiermittel
der Formel 1 werden die Produkte 1) bis 4) nach bekannten Verfahren mit Ethylenoxid umgesetzt. Es
wird soviel Ethylenoxid addiert, bis das Gesamtmolekulargewicht der Dispergiermittel der Formel 1 ca .20 000 bis
I5OOOO, vorzugsweise ca. 30 000 bis 50 000 beträgt. Der
Anteil des Hydrophobrestes R am mittleren Molekulargewicht der Dispergatoren der Formel 1 soll 0,5 - 20, vorzugsweise
1,0 - 5,0 Gew. % betragen.
Die beschriebenen Dispergiermittel der Formel 1 eignen sich für alle wasserunlöslichen oder schlecht-löslichen
optischen Aufheller, deren Löslichkeit in Wasser bei Raumtemperatur 5 g pro Liter nicht überschreitet. Im
einzelnen können folgende Verbindungsklassen genannt werden: 1,4-Bisbenzoxazolyl-naphthaline (DT-PS 1 282 592),
Benzoxazolylstyrylverbindungen (DT-PS 1 444 014) oder Gemische von Benzoxazolylstyrylverbindungen mit 1,4-Bis
benzoxazolylnaphthalinen (DT-PS 1 594 855), Pyrazolinaufheller (DT-OS 1 670 722), Benzofuranylstyrylverbindungen
(DT-PS 2 105 305), Benzofuranyloxadiazolverbindungen (DT-OS 2 405 063), 1,2,4-Oxadiazolverbindungen (DT-OS
2 709 924), ferner Aufheller aus der Reihe der Cumarine
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(BE-PS 607 116 und BE-PS 611 489), Bis-styrylphenylenverbindungeh
(DT-PS 1 112 072), Benzoxazolyl-phenylstilbene (DT-AS 1 594 834), substituierte Pyrene (DT-PS 1 273 479)
sowie Bis-benzoxazolylethylen-Verbindungen (DT-PS 1 040
535).
Darüber hinaus können die Aufhellerdispersionen auch noch übliche Zusätze wie Entschäumer, Fungizide etc. enthalten.
Die Herstellung der Aufhellerdispersion erfolgt durch Naß-Vermahlung
des Aufhelleis mit dem Dispergiermittel in einer
Rührwerkskugelmühle. Als Mahlkörper verwendet man Sand oder Quarz-Perlen mit einem Durchmesser von 0,5-2 mm.
Der Aufheller wird mit dem Dispergiermittel und Wasser zu einer möglichst homogenen Slurry vermischt, die dann
vermählen wird. Vorteilhafterweise setzt man das Dispergiermittel
in Form einer wässrigen Lösung ein. Auf einen Gewichtsteil Aufheller gibt man im allgemeinen
0,1-1 Gewichtsteile Dispergiermittel und 1-4 Gewichtsteile Wasser. Diese Slurry wird solange vermählen, bis
die gewünschte Feinverteilung erreicht ist. Dies ist meist nach 4-6 Stunden der Pail. Danach kann man durch weitere
Zugabe von Dispergiermittel, Wasser und Fungizidlösung die oben beschriebene endgültige Konzentration der Dispersion
einstellen. Man rührt noch ca. 15-20 Minuten nach und trennt dann die Dispersion von den Mahlkörpern ab.
Die Einstellung der Endkonzentration kann auch nach der Abtrennung der Mahlkörper erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Aufhellerdispersionen werden verwendet
für die verschiedensten Aufhellerverfahren bei synthetischen Textilfasern, insbesondere bei Polyesterfasern
und deren Mischungen mit Cellulose. Besonders vorteilhaft erweisen sich die Aufhellerdispersionen bei den verschiedenen
Klotz-Thermosolverfahren. Hier zeigen die er-
findungsgemäßen Dispersionen einen höheren Weißgrad
als handelsübliche Dispersionen eines gleichen
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Aufhellers mit gleichem Wirksubstanzgehalt abermit Polyvinylalkohol
als Dispergiermittel. Speziell entfalten die erfindungsgemäßen Dispersionen ihre vorteilhafte
Wirkung bei Stilbenverbindungen, die sich im Thermosolprozess besonders schwierig applizieren lassen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung erläutern ohne sie darauf einzuschränken. Soweit nicht anders angegeben,
bedeuten Teile Gewichtsteile, Prozente sind Gewichtsprozente und die Temperatur ist in C angegeben.
Zu 1 Mol eines Polypropylenglykols (durchschnittliches Molgewicht rechnerisch 2100), das von der Herstellung
her KOH entsprechend einer Alkalizahl von ca. 5 enthält,
wird bei 135 - 160° (über einen Zeitraum von etwa 6 Stunden 8400 g Ethylenoxid zudosiert bei einem Druck von 2
bis 4 bar. Danach wird noch 0,5 Stunden bei 150C gerührt und abgekühlt. Das so gewonnene Produkt enthält
80 Gewichtsprozent Ethylenoxid und besitzt rechnerisch ein durchschnittliches Molekulargewicht von 10 000.
77 Teile einer 20 %igen wässrigen Lösung dieses Blockpolymerisats
werden mit 25 Teilen Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 4 Stunden ist die geforderte Feinverteilung erreicht
und der Mahlkörper wird abgesiebt.
In 100 Teile dieser Dispersion werden noch 89,6 Teile des obigen Blochpolymerisats, 157,6 Teile Wasser und
2,8 Teile einer 20 %igen Fungizidlösung eingerührt.
50 ml dieser Dispersion wurden in einem graduierten Mischzylinder bei Raumtemperatur gelagert. Nach einer Standzeit
von 1/2 Jahr hatte die Dispersion um 65,5 % sedimentiert.
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' Beispiel 2
Zu 1000 Teilen des in Beispiel 1 beschriebenen Blockpolymeren werden 4 Teile NaOH-Pulver gegeben und 2 Stunden
im Vakuum bei 100 C unter Rühren getrocknet. Anschließend werden bei 130 - 150° über mehrere Stunden 3000 Teile
Ethylenoxid zudosiert. Danach läßt man npch 1 Stunde bei 150° nachreagieren und kühlt dann ab.
Man erhält ein Blockpolymerisat mit 95 % Ethylenoxid. Rechnerisch besitzt das Produkt ein durchschnittliches
Molekulargewicht von 42 000.
30 Teile einer 40 %igen wässrigen Lösung obigen Blockpolymerisats
und 24 Teile des Aufhellers Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
wurden gut vermischt und in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach 5 Stunden war die
geforderte Feinverteilung erreicht und die Dispersion wurde vom Mahlkörper abgesiebt.
Teile abbiegen In 100 Teile dieser Dispersion wurden 78,5 ~v~Blockpolymerisat
, 115,1 Teile Wasser und 2,4 Teile einer Fungizidlösung eingerührt.
50 ml dieser Dispersion wurden in einem graduierten Mischzylinderbei
Raumtemperatur gelagert. Nach einer Standzeit von 1/2 Jahr hatte die Dispersion um nur 25 % sedimentiert.
Beispiel 3
30
30
95 Teile eines Pentaerythrit-propoxylates (mit 4 Mol PYO/
Mol Pentaerythrit) werden im 1 Liter Autoklaven mit 2 Teilen KOH-Pulver versetzt und bei 80 -90°C 2 Stur
unter Vakuum (15 - 20 m bar) getrocknet.
Anschließend werden innerhalb 5 Stunden bei 120 - 125 C
405 Teile Propylenoxid aus einer Druckvorlage zudosiert und 2 Stunden bei dieser Temperatur nachreagieren
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lassen. Das resultierende Oxpropylat hat ein rechnerisches, durchschnittliches Molekulargewicht von 2000.
200 Teile dieses Oxpropylats (= 0.1 Mol) werden mit 27 Teilen KOH-Pulver vermischt und nach Spülung mit
Stickstoff 2 Stunden bei 1100C unter Vakuum getrocknet.
Nach beendeter Trocknung werden in 2 Stufen insgesamt 9800 Teile Äthylenoxid zudosiert. Das erhaltene Endprodukt
ist eine hellbraune Masse. Das Blockpolymerisat hat rechnerisch ein Durchschnittsmolekulargewicht von 100 000.
Es wurde das in Beispiel 3 beschriebene Blockpolymerisat hergestellt, wobei aber die Menge an Äthylenoxid so gewählt
wurde, daß das Endprodukt nur ein rechnerisches Molekulargewicht von 26 000 besitzt. Mit diesem Blockpolymerisat
wurde, wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, eine Dispersion hergestellt, die 4 % Bis-benzoxazolylnaphthalin-1,4
als Aufheller und 30 % Dispergiermittel enthält. Nach einer Lagerzeit von 4 Monaten hatte diese Dispersion
bereits zu 80 % sedimentiert, während eine Dispersion mit dem gleichen Gehalt an Aufheller und Dispergiermittel,
hergestellt mit dem Blockpolymerisat aus Beispiel 3 in der gleichen Zeit nur um 4 % sedimentiert hat.
In einem Metallautoklaven werden 850 Teile Äthylendiamin vorgelegt. Dann wird mehrmals mit Stockstoff gespült und
bei 90 - 11O0C werden 3100 Teile Äthylenoxid zudosiert
bei einem Druck von maximal 3 bar. Der Anteil an Tertiärbasenstickstoff
ist dann 98 Äquivalent %. 2080 Teile dieses Oxäthylats werden mit 600 Teilen Namethylat-Lösung
versetzt und bei 11O0C im Vakuum getrocknet.
Anschließend werden 8900 Teile Äthylenoxid bei 130 - 140 C innerhalb einiger Stunden zudosiert. Danach
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werden bei 130 - 140°C insgesamt 30 700 Teile Propylenoxid bei.einem Druck von 3 bar zudosiert und 1 Stunde
bei gleicher Temperatur nachgerührt. Das so entstehende Produkt hat ein rechnerisches Molekulargewicht von 5 600.
1120 Teile dieses Blockpolymerisates werden mit 6 g NaOH-Pulver versetzt und 2 Stunden bei 90°C unter Vakuum
(20 m bcir) getrocknet. Anschließend werden innerhalb
12 Stunden bei 130 - 150°C 6680 Teile Äthylenoxid zudosiert und danach bei dieser Temperatur noch 2 Stunden
nachgerührt.
Das so hergestellte Blockpolymerisat hat ein rechnerisches Molekulargewicht von 39 000.
m + 1 Mol Alkylphenol und m Mol Formaldehyd werden bei Raumtemperatur gemischt und nach Zusatz von 0,55 Gewichtsprozent
konz. HCl (D=1,18), bezogen auf Alkylphenol 4 Stunden bei 95 - 1O6°C unter Rückfluß gerührt. Dann
wird das Wasser abdestilliert, zuletzt unter vermindertem Druck.
1 Mol dieses so hergestellten Novolaks wird mit 0,2 Gewichtsprozent
NaOH, bezogen auf Novolak, zunächst bei 90 - 1OO°C unter Vakuum getrocknet und dann mit (m + 1)n
Mol Ethylenoxid bei 140 - 170°C oxäthyliert.
Nach dieser allgemeinen Vorschrift wurden drei Produkte hergestellt, deren Werte für m und η so gewählt wurden,
daß das rechnerische Molekulargewicht jeweils 70 000, 95 000 bzw. 140 000 betrug.
7 Teile des Aufhellers der Formel
-CH=CH-/ XCN — Nc.
werden mit 13 Teilen einer 54 %igen Lösung des Blockpolymerisats
aus Beispiel 2 und 22 Teilen Wasser in einer
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Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 5 Stunden ist
die geforderte Feinverteilung erreicht. Man gibt noch 42,6 Teile der 54 %igen Lösung des Blockpolymerisats,
15,2 Teile Wasser und 0„2 Teile eines Fungizids zu und verrührt noch 15-20 Min» Danach siebt man vom Mahlkörper
ab.
Man erhält eine Dispersion,die 7 % Äufhellerwirksubstanz
enthält.
Mit einer Färbeflotte, die 24,3 g obiger Dispersion pro Liter enthält, wird ein Polyethylenterephthalatgewebe
getränkt und auf eine Gewichtszunahme von 70 % abgequetscht. Danach wird bei einer Temperatur von 2100C
thermosoliert. Man erhält eine sehr brillante Aufhellung des Gewebes auf einem Weißgrad nach Berger= 160 und
einem Weißgrad nach Stensby = 155.
Stellt man sich eine Färbeflotte mit 7,2 g einer handelsüblichen 23,7 %igen Dispersion des gleichen Aufhellers
her und verfährt wie oben angegeben, so erhält man ein aufgehelltes Gewebe mit Weißgraden von nur 144 (Berger)
und 146 (Stensby)„
Beispiel 8
25
25
7 Teile des Aufhellers der Formel
werden mit 13 Teilen einer 54 %igen Lösung des Blockpolymerisates
aus Beispiel 2 und 21 Teilen Wasser in einer Rührwerkskugelmühle vermählen. Nach etwa 4 Stunden
ist die geforderte Feinverteilung erreicht und man gibt noch 42,6 Teile der 54 %igen Dispergiermittel-Lösung,
16,2 Teile Wasser und 0,2 Teile eines Fungizids zu. Man verrührt noch eine halbe Stunde und trennt dann vom
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Mahlkörper ab.Die so hergestellte Dispersion enthält
7,0 % Aufhellerwirksubstanz.
Färbt man, wie im vorhergehenden Beispiel angegeben, ein Poly thylenterephthalatgewebe im Klotz-Thermosolverfahren
bei 190 C, so erhält man eine sehr brillante Aufhellung des Gewebes von Weißgrad Berger 163 und
Weißgrad Stensby 159. Eine virksübstanz-gleiche Aus-.färbung
mit einer handelsüblichen Dispersion zeigt. dagegen nur eine ¥eißgrad Berger von 161 und. einem
Weißgrad Stensby von 155-·-
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Claims (3)
1. Wässrige Dispersion von wasserunlöslichen oder schwerlöslichen
optischen 7uifheilem, dadurch gekennzeichnet,
daß sie 4-20 Gew. % eines oder mehrerer dieser Aufheller und 10-50 Gew. % eines oder mehrerer nichtionischer
Dispergiermittel der allgemeinen Formel 1
-(CH
(D
enthalten, wobei, η eine ganze Zahl von 2 bis 10,
η Zahlen von 125 bis 3 100 und R den Rest eines Polyoxy- (C^ - C^)-alkylens, eines polyox-(Co - Cg)-alkylierten
mehrwertigen Alkohols, eines polyoxy-(C^-C,)-alkylierten
C„ - C, „-Alkylendiamins oder eines Novolaks
der allgemeinen Formel
CH
worin R1 Wasserstoff oder C1 - C^-Alkyl und y eine
ganze Zahl von 1 bis 9 ist, bedeutet mit der Maßgabe, daß das Molekulargewicht des Restes R 1 000 bis
10 000 beträgt.
2. Dispersionen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie ein Dispergiermittel der Formel 1 enthalten, wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 10, m Zahlen von
250 bis 1 000 und R den Rest eines Polyoxypropylens,
eines polypropoxylierten mehrwertigen Alkohols, eines
polypropoxylierten C? -
Novolaks der Formel
Alkylendiamins oder eines
-1Y
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ORIGINAL INSPECTED
HOE 78/F 080
worin R1 Wasserstoff, Octyl oder Nonyl und Y eine ganze
Zahl von 1 bis 9 ist, bedeutet.
3. Verwendung der Dispersionen nach Anspruch 1 und 2 zum optischen Aufhellen von Textilmaterial.
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Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| DE19782816746 DE2816746A1 (de) | 1978-04-18 | 1978-04-18 | Dispersionen von optischen aufhellern |
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| BR7902344A BR7902344A (pt) | 1978-04-18 | 1979-04-17 | Dispersao aquosa de clareadores oticos,e sua aplicacao |
| JP4613079A JPS54139933A (en) | 1978-04-18 | 1979-04-17 | Optical whitener dispersion |
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| NL (1) | NL7903012A (de) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4764302A (en) * | 1986-10-21 | 1988-08-16 | The Clorox Company | Thickening system for incorporating fluorescent whitening agents |
| US4900469A (en) * | 1986-10-21 | 1990-02-13 | The Clorox Company | Thickened peracid precursor compositions |
| US5053055A (en) * | 1987-11-27 | 1991-10-01 | Ciba-Geigy Corporation | Whitener dispersion |
-
1978
- 1978-04-18 DE DE19782816746 patent/DE2816746A1/de not_active Withdrawn
-
1979
- 1979-04-13 IT IT21892/79A patent/IT1120116B/it active
- 1979-04-17 JP JP4613079A patent/JPS54139933A/ja active Pending
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- 1979-04-18 BE BE0/194677A patent/BE875662A/xx unknown
- 1979-04-18 GB GB7913450A patent/GB2018844B/en not_active Expired
- 1979-04-18 FR FR7909711A patent/FR2423535A1/fr active Pending
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR7902344A (pt) | 1979-10-23 |
| NL7903012A (nl) | 1979-10-22 |
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| GB2018844A (en) | 1979-10-24 |
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| IT1120116B (it) | 1986-03-19 |
| BE875662A (fr) | 1979-10-18 |
| FR2423535A1 (fr) | 1979-11-16 |
| GB2018844B (en) | 1982-03-31 |
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