DE2348518B2 - Pulverförmige, hochkonzentrierte und dispersionsstabile Farbstoffzubereitungen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Pulverförmige, hochkonzentrierte und dispersionsstabile Farbstoffzubereitungen und Verfahren zu deren Herstellung

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DE2348518B2
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Description

a) gesättigten Fettalkoholen, ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen,
b) Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen im Alkylrest,
c) gesättigten Fettaminen, ungesättigten Fettaminen mit 14 bis 20 C-Atomen,
d) Ricinusöl, hydriertem Ricinusöl,
e) gesättigten Fettsäuren, ungesättigten Fettsäu- 2« ren mit J 4 bis 20 C-A tomen,
f) natürlichen Harzsäuren mit 2 bis 80 Mol Äthylenoxid je Mol Hydroxyl- oder Aminogruppe,
g) Alkylendiaminen mit 2 bis 5 C-Atomen mit 25 ?-, bis 120 Mol Propylen- und Äthylenoxid je Mol Aminogruppe,
h) an Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1000 oder Gemische dieser Oxalkylierungsprodukte als Stabilisierungsmittel.
2. Furbäioffzubereitungen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 2,5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf Farbstoff, an Stabilisierungsmittel.
3. Faibstoffzubereitungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Stabilisierungsmittel Umsetzungsprodukte von gesättigten Fettalkoholen, ungesättigten Fettalkoholen oder Gemischen davon mit 6 bis 25 Mol Äthylenoxid je Mol Hydroxylgruppe enthalten.
4. Farbstoffzubereitungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Stabilisierungsmittel Umsetzungsprodukte von Isoctylphenol, Nonylphenol, Dodecylphenol oder Gemischen davon mit 4 bis 25 Mol Äthylenoxid je Mol phenolischer Hydroxylgruppe aufweisen.
5. Farbstoffzubereitungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Stabilisicrungsmittel Umsetzungsprodukte von Ricinusöl oder hydriertem Ricinusöl mit 30 bis 70 Mol Äthylenoxid je Mol Hydroxylgruppe enthalten.
6. Farbstoffzubereitungen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese als Stabilisierungsmittel Umsetzungsprodukte von Äthylendiamin mit 30 bis 70 Mol Propylenoxid und dann mit 30 bis 50 Mol Äthylenoxid je Mol Aminogruppe enthalten.
7. Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen, hochkonzentrierten und dispersionsstabilen Farbstoffzubereitungen aus Küpen- und Dispersionsfarbstoffen und anionenaktiven Dispergiermitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man dem wäßrigen Gemisch aus Farbstoff und anionenaktiven Dispergiermitteln vor, während oder nach der Dispergierung 2 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Farbstoff, an Umsetzungsprodukten von
a) gesättigten Fettalkoholen, ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen,
b) Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen im Alkylrest,
c) gesättigten Fettaminen, ungesättigten Fettaminen mit 14 bis 20 C-Atomen,
d) Ricinusöl, hydriertem Ricinusöl,
e) gesättigten Fettsäuren, ungesättigten Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen,
f) natürlichen Harzsäuren mit 2 bis 80 Mol Äthylenoxid je Mol Hydroxyl- oder Aminogruppe,
g) Alkylendiaminen mit 2 bis 5 C-Atomen mit 25 bis 120 Mol Propylen- und Äthylenoxid je Mol Aminogruppe,
h) an Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1000
oder Gemische dieser Oxalkylierungsprodukte als Stabilisierungsmittel zugibt und die nochdisperse Zubereitung in die Pulverform überführt.
Die Erfindung betrifft pulverförmige, hochkonzentrierte, dispersionsstabile Farbstoffzubereitungen, die praktisch frei von Farbstoffagglomeraten sind, auf der Basis von Küpen- und Dispersionsfarbstoffen.
U) Bei der Herstellung von pulverförmigen Farbstoffzubereitungen werden in der Regel anionenaktive Dispergiermittel, wie Ligninsulfonate oder Kondensationsprodukte auf der Basis von Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Kresol/Phenol-Formaldehyd und
ij Natriumsulfit und/oder Naphtholsulfonsäure verwendet. Die wasserunlöslichen Farbstoffe, im folgenden auch als Farbstoffe bezeichnet, werden im allgemeinen im Verhältnis von 2:3 bis 1:1 Gewichtsteilen mit einem oder einem Gemisch der oben genannten
4» Dispergiermittel in bekannter Weise in kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitenden Knetern und/oder in Form einer wäßrigen, fließfähigen Suspension in Mahlaggregaten zerkleinert und dispergiert, bis eine mittlere Teilchengröße von 0,1 bis 0,5 μίτι erreicht ist.
41J Als Mahlaggregate werden z. B. Korundscheibenmühlen, Kugelmühlen, Sandmühlen, Perlmühlen oder Rührwerkskugelmühlen (Attritoren) verwendet, die Keramikkörper, Sand oder auch Eisenkugeln als Mahlkörper enthalten.
w Die erhaltene wäßrige Dispersion wird dann im Zerstäubungstrockner zu Pulver getrocknet. Bei der Trocknung tritt sehr häufig, vor allem wenn der Farbstoffgehalt der trockenen Zubereitung bei und oberhalb von 40 Gew.-% liegt, Agglomeration der
V) Farbstoffteilchen ein. Diese Agglomerate haben eine Größe von mehreren μηι und sind sehr stabil. Sie lassen sich daher unter den üblichen Bedingungen, die für die Herstellung eines Färbe- oder Druckansatzes angewendet werden, nicht wieder dispergieren. Aus diesem
M) Grunde sind solche Farbstoffzubereitungen für die Anwendung nicht geeignet, da die Farbstoffagglomerate auf dem zu färbenden oder zu bedruckenden Substrat zu Stippen oder Flecken führen.
Pulverförmige Farbstoffzubereitungen, die zum Fär-
hr) ben und Drucken verwendet werden sollen, müssen deshalb eine hohe Feinverteilung aufweisen und dürfen praktisch keine Agglomerate enthalten.
Die Agglomeration fein dispergierter Farbstoffe bei
der Trocknung kann man vermindern oder sogar ganz verhindern, wenn man z. B. a) den Farbstoff mit dem Dispergiermittel zuerst in einem diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Kneter knetet und dann in einer Sandmühle oder einem anderen Naßmahlaggregat mahlt, b) die Eingangstemperatur am Zerstäubungstrockner stark erniedrigt (Gaseingangstemperatur 60 bis 70°C, wodurch der Durchsatz beträchtlich reduziert wird), und/oder c) den Farbstoffgehalt zugunsten des Hilfsmittels stark reduziert. Wegen des großen apparativen Aufwandes und der geringen Raum-Zeit-Ausbeute sind die genannten Maßnahmen zur Herabsetzung oder Verhinderung der Farbstoffagglomeration nicht wirtschaftlich. Außerdem haben die so erhaltenen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen den Nachteil, daß bei ihrer Lagerung doch Agglomeration des Farbstoffs eintritt Je nach dem Farbstoff kann diese Agglomeration bei Raumtemperatur bereits in 1 bis 2 Wochtn, in anderen Fällen erst während einer Lagerzeit von mehreren Wochen oder Monaten erfolgen. Erhöhte Lagertemperatur beschleunigt die Agglomeration.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, pulverförmige Farbstoffzubereitungen aufzufinden, welche durch Trocknung aus wäßriger Dispersion frei oder praktisch frei von Farbstoffagglomeraten erhalten werden und die auch bei der Lagerung bei Temperaturen oberhalb 300C nicht zur Agglomeration neigen.
Es wurde nun gefunden, daß man pulverförmige, hochkonzentrierte und dispersionsstabile Farbstoffzubereitungen, die praktisch frei von Farbstoffagglomeraten sind, aus Küpen- und Dispersionsfarbstoffen und anionenaktiven Dispergiermitteln erhält, wenn diese Zubereitungen einen Gehalt von 2 bis 30 Gew.-%, bezogen auf Farbstoff, an Umsetzungsprodukten von
a) gesättigten Fettalkoholen, ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen,
b) Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen im Alkylrest,
c) ungesättigten Fettaminen, ungesättigten Fettaminen mit 14 bis 20 C-Atomen,
d) Ricinusöl, hydriertem Ricinusöl,
e) gesättigten Fettsäuren, ungesättigten Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen,
f) natürlichen Harzsäuren mit 2 bis 80 Mol Äthylenoxid je Mol Hydroxyl- oder Aminogruppe,
g) Alkylendiaminen mit 2 bis 5 C-Atomen mit 25 bis 120 Mol Propylen- und Äthylenoxid je Mol Aminogruppe,
h) an Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1000 oder an Gemischen dieser Oxalkylierungsprodukte aufweisen.
Die Oxalkylierungsprodukte dienen als Stabilisierungsmittel, die eine Agglomeration der dispergierten Farbstoffe verhindern oder weitgehend verhindern.
Die Farbstoffzubereitungen gemäß der Erfindung sind nicht nur bei der Sprühtrocknung der wäßrigen Dispersionen zu den trockenen Farbstoffzubereitungen bei Gaseingangstemperaturen bis zu 2000C gegen Agglomeration stabil, sondern auch bei einer längeren Lagerung der pulverförmigen Zubereitung bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 6O0C gegen Agglomeration des Farbstoffs stabilisiert.
Als Stabiliserungsmittel für die Zubereitungen gemäß der vorliegenden Erfindung kommen in Betracht:
a) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettalkoholen mit 6 bis 20 C-Atomen mit 2 bis 80 Mol Äthylenoxid (im folgenden auch mit ÄO bezeichnet) je Mol Hydroxylgruppe, vorzugsweise von Fettalkoholen mit 14 bis 18 C-Atomen mit 6 bis 25 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe;
b) Umsetzungsprodukte von Alkylphenolen mit 4 bis 12 C-Atomen mit 2 bis 60 Mol ÄO je Moi phenolischer Hydroxylgruppe, vorzugsweise von Alkylphenolen mit 8 oder 9 C-Atomen im Alkylrest
ίο mit4 bis 25 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe;
c) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettaminen mit 10 bis 20, vorzugsweise 16 bis 20 C-Atomen mit 20 bis 60 Mol ÄO je Mol Aminogruppe;
d) Umsetzungsprodukte von Ricinusöl oder hydriertem Ricinusöl mit 10 bis 60, vorzugsweise 30 bis 70 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe;
e) Umsetzungsprodr.kte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit 14 bis 20 C-Atomen mit 2 bis 50 Mol AO, vorzugsweise mit 5 bis 15 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe;
f) Umsetzungsprodukte von natürlichen Harzsäuren, z. B. Colophonium oder Abietinsäure mit 10 bis 80, vorzugsweise 30 bis 50 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe in der Carbonsäure;
g) Umsetzungsprodukte von Alkylendiaminen mit 2 bis 5 C-Atomen und 25 bis 120, vorzugsweise 60 bis 100 Mol Propylen- und Äthylenoxid je Mol Aminogruppe, wobei je Mol Aminogruppe min-
M> destens 20 Mol ÄO, vorzugsweise 30 bis 50 Mol ÄO angewendet werden;
h) Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 200 bis 1000, vorzugsweise 250 bis 800.
jr) Man kann auch Gemische dieser Addukte verwenden, die man durch Mischen einzelner Addukte oder direkt durch Oxalkylierung eines Gemisches der den Umsetzungsprodukten zugrunde liegenden Verbindungen erhalten kann.
Als gesättigte und/oder ungesättigte Fettalkohole mit 6 bis 20 C-Atomen kommen für (a) z. B. Hexanol, 2-Äthylhexanol, Decanol, Dodecanol, vorzugsweise Palmitylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Talgfettalkohole, lineare Fettalkohole aus der Fettalkohol-Synthese nach Ziegler mit im wesentlichen 12 bis 20 C-Atomen, Gemische aus gesättigten und ungesättigten Alkoholen mit 16 bis 18 C-Atomen, wie sie τ. B. unter dem Handelsnahmen (R>HD-Ocenol 60/65 im Handel sind, in Betracht.
Als Alkylphenole für (b) sind Butylphenol, Hexylphenol vor allem jedoch Isooctylphenyl, Nonylphenol und Dodecylphenol zu nennen.
Als Fettamine kommen z. B. neben Stearylamin. Palmitylamin vor allem Oleylamin in Betracht.
Für (e) sind als gesättigte und/oder ungesättigte Fettsäuren z. B. Palmitinsäure, vor allem Stearinsäure und ölsäure zu nennen.
Als Alkylendiamine für (e) kommen vor allem Äthylendiamin und Propylendiamin-1,3, daneben auch Butylen- und Pentylendiamine in Betracht.
Aus den Gruppen der Stabilisierungsmittel sind im einzelnen als besonders bevorzugt folgende Umsetzungsprodukte zu nennen: Talgfettalkohol mit 6 bis 50 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe; Mischung aus gesättigtem und ungesättigten Alkoholen mit 16 bis 18 C-Atomen ((R)HD-Ocenol 60/65) mit 6 bis 25 Mol ÄO je Mol Hydroxylgruppe; gesättigte Alkohole mit 9 bis Il C-Atomen mit 3 bis 12 Mol ÄO je Mol Hydroxyl;
Isooctyl- und Nonylphenol + 4 bis 50 Mol ÄO, Oleylamin mit 10 bis 15 Mol ÄO; Ricinusöl oder hydriertes Ricinusöl mit 35 bis 70 Mol ÄO, Colophonium + 30 bis 50 Mol ÄO; gesättigte Fettsäuregemische mit 14 bis 18 C-Atomen oder Ölsäure mit S bis 15 Mol ÄO; Äthylendiamin und Propylendiamin zuerst mit 30 bis 70 Mol Propylenoxid und dann mit 30 bis 50 Mol Äthylenoxid. Außerdem sind Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 300 bis 800 und Gemische bevorzugt, die 95 bis 50 Gew.-% des Oxäthylierungspro-(luktes von Fettalkoholen mit 16 bis 18 C-Atomen und 20 bis 80 Mol ÄO und 5 bis 50 Gew.-% Polyäthylenoxid mit einem Molekulargewicht von 300 bis 800 enthalten.
Von den genannten Oxalkylierungsprodukten sind folgende Umsetzungsprodukte wegen ihrer besonders hohen stabilisierenden Wirkung ganz besonders bevorzugt:
Talgfettalkohol mit 20 bis 25 Mol ÄO, Mischung aus gesättigten und ungesättigten Fettalkoholen mit 16 bis 18 C-Atomen mit 20 bis 25 MoI ÄO, Isooctylphenol und NonylphenoJ mit 6 bis 25 Mol ÄO, Ricinusöl mit 45 bis 50 Mol ÄO, Äthylendiamin zuerst mit 30 bis 50 Mol Propylenoxid und dann mit 30 bis 50 Mol Äthylenoxid umgesetzt, und ferner Polyäthylenoxid mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 300 und 800. Die Äthylen- und Propylenoxidaddukte sind bekannt oder können nach an sich bekannten Verfahren hergestellt werden.
Die Menge an Stabilisator in den Zubereitungen gemäß der Erfindung beträgt in der Regel 2 bis 30, jo vorzugsweise 2,5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf Farbstoff. Die Menge hängt vor allem vom Farbstoff ab, je nachdem ob dieser leichter oder schwerer zur Agglomeration neigt. In vielen Fällen wird ein Zusatz von 2,5 bis 15 Gew.-%, bezogen auf Farbstoff, an Stabilisator ausreichen, um die Zubereitung gegen Agglomeration sowohl bei der Trocknung als auch bei der Lagerung zu stabilisieren. Nur bei sehr leicht zur Agglomeration neigenden Farbstoffen sind Zusätze von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf den Farbstoff, zur Stabilisierung erforderlich. Oberhalb 30 Gew.-% liegende Zusätze an Stabilisator bewirken keine Verbesserung der Zubereitung mehr bzw. geben keine zusätzliche Stabilisierung des feinverteilten Farbstoffs in der pulverförmigen Zubereitung mehr.
Die Herstellung der pulverförmigen, hochkonzentrierten und dispersionsstabilen Farbütoffzubereitungen erfolgt in üblicher Weise durch kontinuierliches oder diskontinuierliches Kneten und/oder Mahlen einer wäßrigen Suspension des Farbstoffs in einer Kugelmüh-Ie oder anderen Naßmahlgeräten, vorzugsweise in der Sandmühle.
Das Stabilisierungsmittel kann vor, während oder nach der Dispergierung des Farbstoffes zugegeben werden. Vorzugsweise wird man jedoch das Stabilisierungsmittel vor der Dispergierung des Farbstoffs zugeben.
Die pulverförmigen, hochkonzentrierten dispersionsstabilen Zubereitungen gemäß der Erfindung erfüllen alle Anforderungen die an Zubereitungen gestellt werden, welche für Färbe- oder Druckverfahren verwendet werden sollen. Demgegenüber sind unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch ohne Stabilisator hergestellte Farbstoffzubereitungen nach der Trocknung bereits so stark agglomeriert, daß diese für die Verwendung als Druck- oder Färbefarbstoff nicht mehr geeignet sind.
Beim Färben und/oder Bedrucken mit Farbstoffzubereitungen gemäß der Erfindung ireten trotz der Zusätze an Oxalkylierungsprodukten Störungen durch Schaumbildung nicht auf. Eine Verminderung der Färbeausbeute als Folge des Zusatzes an Stabilisator konnte in keinem Fall festgestellt werden.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
a) 50 Teile Violanthren
40 Teile eines Ligninsulfonate und
10 Teile eines Umsetzungsproduktes von C|6- bis Cie-Fettalkohol mit 25 MoI Äthylenoxid (ÄO)
werden mit 400 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert bis eine Teilchengröße von ca. 0,5 μιη erreicht ist.
Anschließend wird die Dispersion über einen Sprühtrockenturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 1500C). Das erhaltene Farbstoffpulver hat eine einwandfreie Feinverteilung.
Lagert man diese Farbstoff zubereitung drei Tage bei 60°C, wird kein Abfall der Feinverteilung festgestellt.
b) Dagegen wird der Farbstoff in einer Zubereitung, die unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch in Abwesenheit des Äthylenoxidadduktes dispergiert und getrocknet wurde, schon bei der Trocknung stark agglomeriert. Diese Agglomeration wird durch ein- bis zweiwöchige Lagerung bei Raumtemperatur oder durch dreitägiges Lagern bei 60° C noch verstärkt.
Beispiel 2
a) 50 Teile Violanthren
40 Teile eines Ligninsulfonats
5 Teile eines Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol mit 25 Mol ÄO werden wie in Beispiel 1 angegeben mit 400 Teilen Wasser angeteigt, gemahlen und im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 120° C).
Die Zubereitung hat eine einwandfreie Feinverteilung und entspricht allen Anforderungen, die an Küpenfarbstoffe für Färbung und Druck gestellt werden.
b) Vergleichsversuch: Dispergiert man den Farbstoff unter den gleichen Bedingungen wie unter a) angegeben, jedoch in Abwesenheit des Äthylenoxidadduktes, so wird der Farbstoff bereits beim Trocknen so stark agglomeriert, daß die Zubereitung für die Anwendung in der Apparatefärberei oder zum Druck nicht mehr geeignet ist.
Eine gleich gute Zubereitung wie bei a) erhält man, wenn man anstelle des Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol, das des Nonylphenols oder des Dodecylphenols mit 25 MoI ÄO verwendet.
Beispiel 3
Teile Violanthren
Teile eines Ligninsulfonats werden mit
Teilen Wasser angeteigt, in einer Sandmühle dispergiert bis eine durchschnittliche Teilchengröße von 0,5 μπι erreicht ist. Anschließend werden in die Dispersion
7,5 Teile eines Umsetzungsproduktes von einem teilweise ungesättigten Fettalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen mit 20 MoI ÄO eingerührt und anschließend über einen Sprühtrockentrum (Gaseingangstemperatur 1300C) getrocknet. Das erhaltene Farbstoffpulver hat eine einwandfreie Feinverteilung, die auch über eine Lagerung von drei Tagen 6O0C erhalten bleibt.
Beispiel 4
Man verfährt wie im Beispiel la) angegeben, verwendet jedoch 7,5 Teile eines Umsetzungsproduktes von Rizinusöl mit 48 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit hoher Feinverteilung des Farbstoffs.
Beispiel 5
a) 50 Teile des Farbstoffs, der durch Kondensation
von einem MoI Tetrabrompyranthron mit
Aminoviolanthron und 1-Aminoanthra-
chinon erhalten wird,
45 Teile eines Ligninsulfonats und
5 Teile eines Adduktes von Nonylphenol und 25
MolÄO
werden mit 400 Teilen Wasser angeteigt und in einer Perlmühle mit Sandfüllung gemahlen, bis eine Teilchengröße von 0,5 μπι erreicht ist. Anschließend wird im Sprühtrockenturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 12O0C).
Die Zubereitung hat eine einwandfreie Feinverteilung und entspricht den Anforderungen, die an Küpfenfarbstoffe für Färbung und Druck gestellt werden.
b) Vergleichsversuch: Dispergiert man den Farbstoff unter den gleichen Bedingungen wie bei a), jedoch in Abwesenheit des Äthylenoxidadduktes, so wird der Farbstoff in der Zubereitung bereits beim Trocknen so stark agglomeriert, daß die Zubereitung für die Anwendung in der Apparatefärbung nicht mehr geeignet ist.
Das gleiche Ergebnis wie bei a) erhält man, wenn man das Addukt von Isooctylphenol und 25 Mol ÄO anstelle des Nonylphenoladduktes verwendet.
Beispiel 6
Man verfährt wie in Beispiel 5a), jedoch unter Verwendung von 5 Teilen eines Adduktes von Qe- bis Ci8-Fettalkohol mit 25 Mol ÄO. Man erhält ebenfalls eine Zubereitung mit einwandfreier Feinverteilung.
Beispiel 7
Man verfährt wie in Beispiel 5a), jedoch unter Verwendung von 7,5 Teilen des Adduktes von Ci6- bis es Cie-Fettalkohol mit 20 Mol ÄO. Man erhält eine Zubereitung mit einwandfreier Feinverteilung, die sich auch bei der Lagerung nicht ändert.
B e i s ρ ii e 1 8
Man verfährt wie in Beispiel! 5a), verwendet jedoch als Stabilisator 10 Teile eines U msetzungsproduktes von Rizinusöl mit 48 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver, das den Farbstoff in einwandfreier Feinverteilung enthält
Beispiel 9
ι ο Man verfährt wie in Beispiel 5a), verwendet jedoch als Stabilisator 7,5 Teile des Unisetzungsproduktes eines ungesättigten Fettalkohols mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen und 22 Mol ÄO. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung mit einwandfreier Feinverteilung des Farbstoffs und die hervorragend für Färbung und Druck geeignet ist
Beispiel 10
50 Teile des in Beispiel 5a) genannten Farbstoffs,
40 Teile eines Ligninsulfonats,
10 Teile Polyäthylenoxid mil: einem mittleren Molgewicht von 400 werden wie in Beispiel la) angegeben dispergiert und zu Pulver getrocknet.
Die Zubereitung hat eine einwandfreie Feinverteilung und ist hervorragend für die Apparatefärbung und den Druck geeignet.
Führt man die Dispergierung in Abwesenheit des
Polyäthylenoxids durch, so erhält man nach dem
jo Trocknen eine Zubereitung, in der der Farbstoff bereits agglomeriert ist und die deshalb weder für den Druck noch für die Apparatefärbung geeignet ist.
:i5 70 Teile
B e i s ρ i e 1
des Farbstoffs
11
22,5 Teile eines Ligninsulfonats,
•t5 7,5 Teile des Umsetzungsproduktes von Rizinusöl mit
48 Mol ÄO
werden wie in Beispiel la) angegeben mit Wasser angeteigt, gemahlen und im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 120° C).
:;o Das erhaltene Farbstoffpulver ist nicht agglomeriert und behält diese Feinverteilung auch noch nach einer Lagerung von 5 Tagen bei 60° C.
Stellt man die Zubereitung unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch in Abwesenheit des Äthylenoxidadduktes her, so agglomeriert der Farbstoff bereits bei der Trocknung. Man kann jedoch eine verhältnismäßig stabile und wenig agglomerierte Zubereitung erhalten, wenn man den Farbstoffgehalt auf 40% und darunter, bezogen auf die Zubereitung, senkt. Jedoch tritt bei
to einer fünftägigen Lagerung bei 6O0C Agglomeration des Farbstoffs ein.
Beispiel 12
70 Teile des in Beispiel 11 genannten Farbstoffs,
22,5 Teile eines Ligninsulfonats,
7,5 Teile deses Umsetzungsproduktes eines ungesättigten Fettalkohols mit 16 bis 18 C-Atomen und 22 Mol ÄO werden wie in Beispiel la)
angegeben angerührt und dispergiert. Man erhält eine fein dispergierte, lagerstabile, pulverförmige Zubereitung.
Im Vergleich dazu ist eine Zubereitung, die ohne den Zusatz des Äthylenoxidadduktes hergestellt wurde, nur lagerstabil, wenn der Farbstoffgehalt unterhalb 40%, bezogen auf die Zubereitung, liegt.
Beispiel 13
60 Teile des in Beispiel 1 a) genannten Farbstoffs,
10 Teile eines Polyäthylenoxids mit einem mittleren
Molgewicht von 400 und
30 Teile eines Ligninsulfonats
werden wie in Beispiel la) angegeben dispergiert und zu Pulver getrocknet.
Man erhält eine dispersionsstabile und hochdispergierte pulverförmige Farbstoffzubereitung, die auch nach längerem Lagern bei Temperaturen um 60° C stabil ist
Ersetzt man das Polyäthylenoxid durch die gleiche Menge Ligninsulfonat und verfährt wie in Beispielia) angegeben, so erhält man eine Farbstoffzubereitung, in der der Farbstoff bereits beim Trocknen agglomeriert und die nicht lagerstabil ist.
Beispiel 14
60 Teile des in Beispiel 11 genannten Farbstoffs,
35 Teile eines Ligninsulfonats,
5 Teile eines Umsetzungsproduktes eines Fettalkohols mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen und 25 Mol ÄO werden wie in Beispiel 3 angegeben dispergiert und im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 1200C).
Man erhält eine dispersionsstabile und lagerstabile Zubereitung.
Beispiel 15
60 Teile des in Beispiel 11 genannten Farbstoffs,
32,5 Teile eines Naphthalinsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensationsproduktes,
7,5 Teile des Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol mit 20 ÄO werden wie in Beispiel la) angegeben dispergiert und im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 125° C).
Man erhält eine hochdispergierte und lagerstabile pulverförmige Zubereitung.
Das gleiche Ergebnis erhält man mit dem Addukt von Nonylphenol und 20 Mol ÄO.
Beispiel 16
65 Teile des Farbstoffs
N=N
20 Teile eines Kondensationsproduktes aus Phenol-Natrium-Sulfit-Formaldehyd,
10 Teile eines Ligninsulfonats und
5 Teile des Adduktes aus Isooctylphenol und 6 Mol ÄO
werden mit 600 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μηι erreicht ist.
Anschließend wird die Dispersion über einen Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 1300C).
Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung, das einwandfreie anwendungstechni· sehe Eigenschaften aufweist.
Lagert man dieses Farbstoffpulver 3 Tage bei 6O0C, so wird kein Abfall der Feinverteilung festgestellt.
Dagegen zeigt eine unter sonst gleichen Bedingungen, jedoch in Abwesenheit des Äthylenoxidadduktes, ίο hergestellte Zubereitung bei der Lagerung bereits nach 3 Tagen eine deutliche Farbstoffagglomeration.
Beispiel 17
65 Teile des in Beispiel 16 genannten Farbstoffs,
20 Teile eines Kondensationsproduktes aus Phenol-Natrium-Sulfit-Formaldehyd,
10 Teile eines Ligninsulfonats und
5 Teile des Adduktes aus Ci6- bis C8-Fettalkohol und
25 Mol ÄO
werden mit 600 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μπι erreicht ist.
Anschließend wird die Dispersion über einen Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 1300C). Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Lagert man dieses Farbstoff pulver 3 Tage bei 600C, so wird kein Abfall der Feinverteilung festgestellt.
Dagegen zeigt eine Zubereitung, die unter gleichen Bedingungen in Abwesenheit des Adduktes dispergiert und getrocknet wurde, eine deutliche Farbstoffagglomeration.
Beispiel 18
70 Teile des in Beispiel 16 genannten Farbstoffs,
20 Teile eines Kondensationsproduktes aus Phenol·
Natriumsulfit-Formaldehyd,
10 Teile eines Ligninsulfonats
werden mit 500 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μπι erreicht ist.
Anschließend werden in die Dispersion 5 Teile eines Adduktes von Isooctylphenol und 6 Mol ÄO eingerührt. Nach dem Trocknen über einen Sprühturm (Gaseingangstemperatur 13O0C) erhält man ein Farbstoff pulver mit unveränderter Feinverteilung mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Lagert man dieses Farbstoff pulver 3 Tage bei 6O0C, so so wird kein Abfall der Feinverteilung festgestellt.
Dagegen zeigt eine ohne Zusatz des Äthylenoxidadduktes hergestellte Zubereitung bereits nach der Trocknung eine starke Farbstoffagglomeration.
Das gleiche Ergebnis wie oben erhält man bei Anwendung des Adduktes von 6 Mol Äthylenoxid an Nonylphenol.
Beispiel 19
Man verfährt wie in Beispiel 18, verwendet jedoch 5 Teile eines Adduktes von 25 Mol ÄO an Q6- bis Cie-Fettalkohol. Man erhält ein Pulver mit unveränderter Feinverteilung und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
b5 Beispiel 20
Man verfährt wie in Beispiel 18, verwendet jedoch 5 Teile eines Adduktes von 20 Mol ÄO an einem teilwe'se ungesättigten Fettalkohol mit 16 bis 18 C-Atomen.
Man erhält ein Pulver mit hervorragender Feinverteilung.
Beispiel 21
Man verfährt wie in Beispiel 18, verwendet jedoch 5 Teile des Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol und 20 Mol ÄO. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 22
Man verfährt wie in Beispiel 18, verwendet jedoch 5 Teile eines Umsetzungsproduktes von Rizinusöl mit 48 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 23
Man verfährt wie in Beispiel 18, verwendet jedoch 5 Teile eines Adduktes von 25 Mol ÄO an Nonylphenol. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die einwandfreie anwendungstechnische Eigenschaften aufweist
Beispiel 24
65 Teile des Farbstoffs
NH,
COO(CH2)6OH
O OH
35 Teile eines Ligninsulfonate
werden mit 200 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μπι erreicht ist. Anschließend werden in die Dispersion 10 Teile eines Adduktes von 20 Mol ÄO an einen Ci6- bis Cie-Fettalkohol eingerührt. Nach dem Trocknen über einen Sprühturm (Gaseingangstemperatur 1200C) erhält man ein Farbstoff pulver mit unveränderter Feinverteilung und mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Dagegen zeigt eine Zubereitung ohne Zusatz des Äthylenoxidadduktes bereits nach der Trocknung eine starke Farbstoffagglomeration.
Beispiel 25
Man verfährt wie in Beispiel 24, verwendet jedoch 10 Teile des Umsetzungsproduktes eines Ci6- bis Cie-Fettalkohols mit 25 Mol ÄO. Man erhält eine anwendungstechnisch sich einwandfrei verhaltende pulverförmige Zubereitung.
Beispiel 26
Man arbeitet wie in Beispiel 24, verwendet jedoch 10 Teile des Adduktes von Isooctylphenol und 20 Mol ÄO. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung mit unveränderter Feinverteilung des Farbstoffs und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 27
Man arbeitet wie in Beispiel 24 angegeben, verwendet jedoch 5 Teile eines Adduktes von 20 Mol ÄO an einen teilweise ungesättigten Ci6- bis Cie-Fettalkohol. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 28
Man arbeitet wie in Beispiel 24 angegeben, verwendet als Stabilisator 5 Teile eines Umsetzungsproduktes von Rizinusöl mit 48 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 29
60 Teile des in Beispiel 24 genannten Farbstoffs, 30 Teile eines Ligninsulfonats und 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Ci6- bis Ci8-Fettalkohol mit 20 Mol ÄO werden mit 200 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μπι erreicht ist. Nach dem Trocknen über einen Sprühturm (Gaseingangstemperatür 110° C) erhält man ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und mit einwandfreien
anwendungstechnischen Eigenschaften. Dagegen zeigt eine Zubereitung ohne Zusatz des
Äthylenoxidadduktes bereits nach der Trocknung eine starke Farbstoffagglomeration.
Beispiel 30
Man verfährt wie in Beispiel 29, verwendet jedoch 10 Teile eines Umsetzungsproduktes eines Ci6- bis Cie-Fettalkohols mit 25 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 31
Man arbeitet wie in Beispiel 30, verwendet jedoch 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol mit 20 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 32 65 Teile des Farbstoffs
NO2
OCH,
CH2CH2CN
CH2CH2OH
35 Teile eines Ligninsulfonats
werden mit 300 Teilen Wasser angeteigt und in einer Sandmühle dispergiert, bis eine Teilchengröße von überwiegend um 0,5 μπι erreicht ist.
Anschließend werden in die Dispersion 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Nonylphenol und 6 Mol ÄO eingerührt. Nun wird über einen Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur 12O0C).
Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Das gleiche Ergebnis erhält man bei Verwendung des Umsetzungsproduktes von Äthylenoxid mit Isooctylphenol.
Dagegen zeigt eine Zubereitung, die ohne Zusatz des Äthylenoxidadduktes hergestellt wurde, bereits nach der Trocknung eine starke Farbstoff agglomeration.
Ersetzt man das Äthylenoxidaddukt durch die gleiche Menge Ligninsulfonat, so agglomeriert die Zubereitung ebenfalls beim Trocknen.
Beispiel 33
Man arbeitet wie in Beispiel 32 angegeben, verwendet jedoch 10 Teile des Umsetzungsproduktes von Isooctylphenol und 20 Mol ÄO. Man erhält ein Farbstoffpulver mit einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 34
Man verfährt wie in Beispiel 32 angegeben, verwendet jedoch 10 Teile des Umsetzungsproduktes eines Ci6- bis C|8-Fettalkohols mit 25 Mol ÄO. Man erhält eine Zubereitung wie in Beispiel 32.
Beispiel 35
Man verfährt wie in Beispiel 32 angegeben, setzt jedoch der Dispersion 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Äthylendiamin mit Propylenoxid und dann mit Äthylenoxid im Molverhältnis 1 :70 :80 zu. Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 36
Man verfährt wie in Beispiel 32, gibt jedoch zu der Dispersion vor dem Trocknen 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Äthylendiamin mit Propylenoxid und dann mit Äthylenoxid im Molverhältnis 1 :86 :75. Man erhält ein Farbstoffpulver mit den gleichen Eigenschaften wie das nach Beispiel 32 erhaltene.
Beispiel 37
Man arbeitet wie in Beispiel 32 angegeben, gibt jedoch zu der Dispersion 10 Teile eines Umsetzungsproduktes von Äthylendiamin mit Propylenoxid und dann mit Äthylenoxid im Molverhältnis 1 :100:100. Man erhält ein Farbstoffpulver mit unveränderter Feinverteilung und einwandfreien anwendungstechnischen Eigenschaften.
Beispiel 38
Eine Suspension, enthaltend 25% des Farbstoffs der
Formel
NH,
O NH2
N-CH2CH2CH2OCH3
NH
und 12,5% Na-Ligninsulfonat wird in einer Sandmühle vermählen, bis der Filtertest (A.Schlottmann, Textil Praxis, 1957, Seite 63) und der Zentrifugentest (Richter und V e s c i a, Melliand 6 [1956J Seite 622) ausreichende Werte besitzen.
Zu je einer Probe der erhaltenen Suspension fügt man
A) 2% Na-Ligninsulfonat
B) 2% eines Umsetzungsproduktes von Talgfettalko
hol mit 25 Mol ÄO und
C) 2% eines Umsetzungsproduktes von Äthylendiamin mit Propylenoxid und Äthylenoxid im
Molverhältnis 1 : 70 : 80.
Die Suspensionen (A), (B) und (C) besitzen nach dem Zusatz den gleichen Dispersionsgrad wie die ursprüngliehe Suspension nach der Vermahlung. Die Suspensionen (A), (B) und (C) werden über einen Sprühtrockner getrocknet (Eingangstemperatur des Trägergases 2000C, Ausgangstemperatur ca. 80 bis 1000C). Man erhält aus der Suspension (A) eine pulverförmige Zubereitung, bei der der Dispersionsgrad stark abgefallen ist, während die Pulver aus (B) und (C) praktisch den gleichen Dispersionsgrad besitzen wie die wäßrige Suspension vor der Trocknung. Dieses aus dem anwendungstechnischen Verhalten zu schließende Ergebnis wird durch den Zentrifugentest bestätigt
Zubereitung Zentrifugenwert
Suspension
Pulver
(A) 5, 10, 25, 60
(B) 5, 10, 25, 60
(C) 5, 10, 25, 60
55, 20, 15, 10
10, 15, 25, 50
5, 15, 25, 55
Aufgrund der Feinverteilung sind die Pulverzubereitungen (B) und (C) für alle Färbe- und Druckzwecke einsetzbar, während (A) als Folge des schlechten Dispersionsgrades unbrauchbare Färbungen und Drukkegibt.

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Pulverförmige, hochkonzentrierte und disper- r, sionsstabile Farbstoffzubereitungen, die praktisch frei von Farbstoffagglomeraten sind, aus Küpen- und Dispersionsfarbstoffen und anionenaktiven Dispergiermitteln, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 2 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf in Farbstoff, an Umsetzungsprodukten von
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