DE2732500A1 - Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren pulverfoermigen farbstoffzubereitungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von in wasser dispergierbaren pulverfoermigen farbstoffzubereitungen

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DE2732500A1 DE19772732500 DE2732500A DE2732500A1 DE 2732500 A1 DE2732500 A1 DE 2732500A1 DE 19772732500 DE19772732500 DE 19772732500 DE 2732500 A DE2732500 A DE 2732500A DE 2732500 A1 DE2732500 A1 DE 2732500A1
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Description

I.Z. 32 700
Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen FärbstoffZubereitungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen FarbstoffZubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen Farbstoffen durch Sprühtrocknung, sowie die nach dem Verfahren erhältlichen Zubereitungen.
Die bei der Synthese erhaltenen wasserunlöslichen Farbstoffe, z.B. Dispersionsfarbstoffe oder Küpenfarbstoffe, werden für die Anwendung zum Färben von Textilgut aus wäßrigem Medium in Zubereitungen überführt, die durch einfaches Eintragen oder Einrühren in Wasser eine fein dispergierte Farbstoffsuspension ergeben. Die Herstellung solcher leichtdispergierbarer Farbstoffzubereitungen wird auch als Finish bezeichnet.
Je nach dem, ob pulverförmige oder flüssige Farbstoffzubereitungen hergestellt werden sollen, werden an die beim Finish verwendeten Hilfsmittel, die sog. Dispergiermittel, unterschiedliche Anforderungen gestellt.
Die Feinverteilung, d.h. die Herstellung der feinen Farbstoffteilchen, die auch als Dispergierung bezeichnet wird, kann durch Mahlen einer wäßrigen Suspension in Gegenwart von Dispergiermitteln und gegebenenfalls weiteren zusätzlichen Hilfsmitteln wie Schutzkolloiden, Benetzungsmitteln u.a. erfolgen. Die Dispergierung erfolgt im allgemeinen in bekannten Zerkleinerungsmaschinen wie Kugelmühlen, schneilaufenden Mühlen wie Attritoren, Sand- oder Perlmühlen, die Glas-, Porzellan- oder Stahlkugeln, Quarzsand oder auch Kunststoffperlen als Mahlkörper enthalten.
Das Dispergiermittel soll bei dem Zerkleinerungsvorgang die Dispergiergeschwindigkeit erhöhen und eine Reagglomeration der zerkleinerten (dispergierten) Teilchen oder eine Rekristallisation zu großen Teilchen verhindern. Im Falle der Herstellung von
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- 5 - O.Z. 32 700
pulverförmigen Zubereitungen muß das Dispergiermittel die wäßrige Dispersion bis zur überführung in den trockenen Zustand, zum Beispiel durch Zerstäubungstrocknung, stabilisieren und verhindern, daß während des kurzen Trocknungsvorganges und bei der anschließenden Lagerung der pulverförmigen Zubereitung eine Agglomeration der fein dispergierten Teilchen eintritt. Die beim Trocknen erhaltene Peinverteilung bleibt für lange Zeit erhalten, wenn das Verhältnis von dispergiertem Farbstoff zu Dispergiermittel ein bestimmtes Verhältnis nicht überschreitet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von in Wasser leichtdispergierbaren pulverförmigen Zubereitungen von in Wasser schwer- und unlöslichen Farbstoffen aufzufinden, mit dem die nach den Verfahren des Standes der Technik erforderliche aufwendige Feinzerteilung der Rohfarbstoffe umgangen werden kann.
Es wurde gefunden, daß in Wasser leichtdispergierbare pulverförmige Zubereitungen von in V/asser schwer- bis unlöslichen Farbstoffen durch Sprühtrocknung erhalten kann, wenn man eine Lösung von
a) Dispersionsfarbstoffen,
b) in Wasser löslichen anionischen Dispergiermitteln,
c) 0 bis 20 Gew.?, bezogen auf (a+b+c+d), weiterer oberflächenaktiver Mittel und
d) 0 bis 20 Gew.?, bezogen auf (a+b+c+d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die Summe (c+d) nicht größer als 20 Gew.* ist,
e) Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemischen davon,
gegebenenfalls
f) im Gemisch mit bis zu 100 Gew.?, bezogen auf (e), N,N-Dimethylformaraid, Essigsäure oder Gemische davon
sprühtrocknet.
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Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man pulverförmige Zubereitungen, die den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthalten und die durch Einstreuen und Umrühren in Wasser sehr leicht redispergierbar sind. Die erhaltenen Verfahrensprodukte sind sowohl zum Färben wie auch zum Bedrucken von synthetischem Fasermaterial, insbesonders von Polyestermaterial geeignet.
Das Verfahren wird gemäß der Erfindung so durchgeführt, daß man im Lösungsmittel (e), gegebenenfalls in Gegenwart von (f) eine Lösung von (a) und (b) herstellt. Diese Lösung kann auch noch Mittel (c) und/oder (d) enthalten. Die erhaltene Lösung wird dann nach dem Abtrennen von evtl. ungelösten Anteilen durch Sprühtrocknung in die Pulverform überführt.
Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe (a) kommen z.B. solche Dispersionsfarbstoffe der Azoreihe, Farbstoffe aus der Reihe der Chinophthalone und deren nichtwasserlösliche Derivate, Anthrachinonfarbstoffe, sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwerlöslich sind und die auf synthetisches Fasermaterial aus wäßrigem Bad aufziehen, oder Gemische solcher Farbstoffe in Betracht.
Als anionische Dispergiermittel (b) kommen die üblicherweise zur Herstellung von Färbstoffzubereitungen verwendeten in Betracht, z.B. Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäuren, von Kondensationsprodukten aus Phenol-Formaldeyhd-Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenolsulfonsäure-Formaldehyd-Harnstoff und die durch Nachkondensation dieser Kondensationsprodukte mit Phenol-Formaldehyd erhaltenen Kondensationsprodukte, Alkalimetallsalze von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd, von Copolymerisaten aus Styrol-Maleinsäure(-anhydrid), aus Styrol-Acrylsäure (50:50 bis 70:30 Gew.JS) oder aus Vinyläthern, vorzugsweise Vinylmethyläther oder Vinylbutylather, und Maleinsäure im Verhältnis 40:60 bis 70:30 Gew.? oder Gemische dieser Mittel.
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- 7 - O. Z. }2 700
Die erforderliche Menge richtet sich vor allem nach dem Farbstoff. Zur Rekristallisation neigende Farbstoffe benötigen eine höhere Menge an (b), damit sich aus dem Farbstoff während der Trocknung nicht größere Kristalle bilden.
Außerdem muß das Dispergiermittel eine Agglomeration des feinverteilten Farbstoffs in der pulverförmigen Zubereitung während der Lagerung verhindern.
Die Menge an Dispergiermittel (b) und zusätzlichen Mitteln (c) und (d) liegt daher in der Regel zwischen 100 und 900 Gew.Ü, vorteilhafterweise zwischen 100 und 400 Gew.#, bezogen auf (a). D.h. das Verhältnis von (a) zu (b+c+d) wird so gestellt, daß man nach der Sprühtrocknung Zubereitungen erhält, die 10 bis 50 Gew.Si (a) und 50 bis 90 Gew.jS (b+c+d) enthalten.
Als zusätzliche Hilfsmittel können die Zubereitungen oberflächenaktive Mittel (c), die vor allem als Netzmittel wirken, enthalten. Als solche Mittel kommen z.B. C.- bis C2Q-Alkylbenzolsulfonsäure, C^- bis C10-Alkylnaphthalinsulfonsäure in Form der Alkalimetallsalze und Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Cy- bis C ^-Alkylphenole in Betracht. Im einzelnen sind z.B. zu nennen: Octylbenzolsulfonsäure, Nonylbenzolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Butylnaphthalinsulfonsäure, Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Octylphenol, IJonylphenol, Dodecylphenol oder Gemische dieser Verbindungen.
Der Anteil der oberflächenaktiven Mittel (c) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a+b+c+d), maximal 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.%.
Die Zubereitung kann außerdem noch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten. Als solche Mittel sind z.B. Polyvinylalkohol, oder Copolymerisate aus Styrol und Acrylsäure zu nennen.
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- d - ο.ζ. 32 700
Die Menge an (d) beträgt, bezogen auf die Zubereitung (a+b+c+d), maximal 20, vorzugsweise bis zu 10 Gew.?.
Für den Fall, daß in der Zubereitung sowohl oberflächenaktive Mittel (c) als auch als Schutzkolloide wirkende Mittel (d) enthalten sind, darf die Gesamtmenge an (c+d) 20 Gew.?, bezogen auf (a+b+c+d), nicht überschreiten, da man sonst bei der Sprühtrocknung ein klebendes Produkt erhält.
Als Lösungsmittel (e) kommen Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemische davon in Betracht. Die genannten Lösungsmittel lösen sowohl die Farbstoffe (a) wie auch die Dispergiermittel (b) in ausreichendem Maße. Ein besonders gutes Lösevermögen haben Ameisensäure und Butyrolacton, weshalb diese bevorzugt verwendet werden.
Die Menge an (e) richtet sich nach der Komponente, die in den Lösungsmitteln am wenigsten löslich ist, da die durch Sprühtrocknung erhaltene Zubereitung ein bestimmtes Verhältnis von (a) zu (b) aufweisen muß. In der Regel wird die Menge an Lösungsmittel durch den Farbstoff (a) bestimmt. Im allgemeinen benötigt man die 5- bis 40—, vorzugsweise die 8- bis 20-fache Gewichtsmenge an den Lösungsmitteln (e) und (f), bezogen auf (a).
In einer Reihe von Fällen ist es vorteilhaft als Lösungsmittel Gemische aus (e) und (f) zu verwenden, da N,N-Dimethylformamid und Essigsäure für eine Reihe von Farbstoffen ein hohes Lösevermögen, für (b) jedoch nur ein geringes Lösungsvermögen besitzen. Das Verhältnis von (e) zu (f) wird dadurch bestimmt, daß in einer für eine technische Durchführung vertretbaren Menge Lösungsmittel (a) und (b) gelöst vorliegen. Man wird daher nur soviel an (f) anwenden, bis eine ausreichende Farbstoffkonzentration im Verhältnis zum gelösten Dispergiermittel vorliegt. Aus diesem Grunde wird man nicht mehr als 100 Gew.?, vorzugsweise bis zu 60 Gew.?, bezogen auf (e), an N,N-Dimethylformamid und/oder Essisäure anwenden.
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- 9 - O.Z. 32 700
Die Sprühtrocknung der Lösungen erfolgt auf üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperaturen zwischen 70 und 1ÖO°C. Die Temperaturen richten sich nach der thermischen Empfindlichkeit der Farbstoffe.
Die bei der Trocknung verdampften Lösungsmittel werden in bekannter Weise oder nach bekannten Verfahren zurückgewonnen und können, gegebenenfalls nach einer destillativen Trennung wieder verwendet werden.
Das Verfahren führt unter geeigneten Bedingungen (z.B. genügend große Menge an Dispergiermittel) zu extrem guten Peinverteilungen, wie man sie durch eine Vermahlung nicht oder nur unter extremen Aufwand erreichen kann.
Ferner ist das erfindungsgemäße Verfahren wirtschaftlicher, da keine Dispergiergeräte benötigt werden und damit auch der Aufwand an mechanischer Energie entfällt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Ausführungsbeispiele erläutert. Die Feinverteilung des Farbstoffs in den erhaltenen Zubereitungen wurde nach dem Schleudertest von Richter und Vescia, Melliand Textilberichte 1965» Seite 622 ff ermittelt und als Schleuderwert angegeben.
Beispiel 1
Eine Lösung von 40 g des Farbstoffs der Formel
SO2NH-(CH2) -OC2H5 OH
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- 10 -
- ίο - ο. ζ. 32 700
60 g des nach Beispiel 2 der DT-PS 2 301 638 erhältlichen Dispergiermittels in 400 g Ameisensäure wird im Sprühturm (Gaseingangstemperatur 110°C, Gasausgangstemperatur: 60°C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoff in sehr feiner Verteilung vorliegt.
Die Feinverteilung nach dem Schleudertest beträgt 1, 2, 3, 94.
Die Zubereitung ist für alle Anwendungszwecke wie Färbung und Druck auf Polyesterfasermaterial sehr gut geeignet.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man die Ameisensäure durch die gleiche Menge Formamid ersetzt.
Beispiel 2
Eine Lösung von 33 g des Farbstoffs der Formel
0 NH2 NH
0 NH2 0
und 66 g des nach Beispiel 2 der DT-PS 2 301 638 erhältlichen Farbstoffs in 400 g Formamid wird wie in Beispiel 1 angegeben sprühgetrocknet. Die erhaltene Zubereitung hat folgende Feinverteilung: Schleuderwert 20, 15, 15, 50.
Das gleiche Ergebnis erhält man, wenn man anstelle von Formamid die gleiche Menge Ameisensäure verwendet.
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- li -
- 11 - O.Z. 32 700
Beispiel 3
Man verfährt wie in Beispiel 2 angegeben, verwendet jedoch als Farbstoff 33 g des getrockneten Farbstoffs der Formel
NH-CO-CH,
S \ 3
N=N
Feinverteilung: Schleuderwert 12, 17, 8, 63. Beispiel 4
20 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 80 g des nach Beispiel 1 der DT-PS 2 301 638 erhältlichen Dispergiermittels werden in 200 g Ameisensäure gelöst und die Lösung über ein
2
Sieb mit 15 000 Maschen/cm gesiebt. Die klare Lösung wurde auf einem Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 1500C) getrocknet. Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die sich beim Einrühren in Wasser gut verteilt und die für alle Färbeverfahren wie Thermosol-ofler Wickelkörperfärbung und für den Textildruck geeignet ist.
Feinteilung: Schleuderwert 3, 2, 5, 90. Diese Feinverteilung blieb auch nach einer Lagerung der Zubereitung während 3 Tage bei 6O0C erhalten.
Beispiel 5
30 g l-Amino-2-phenoxy-4-hydroxyanthrachinon und 70 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Vinylmethylather und Maleinsäure (1:1 Mol) werden in 200 g Ameisensäure und 50 g Xthylenglykol gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 1200C).
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- 12 -
- 12 - O.Z. 32 700
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinverteilung: Schleuderwert 5, I2J, 26, 55.
Das Pulver verteilt sich beim Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasermaterial geeignet.
Beispiel 6
Man verfährt wie in Beispiel 5, verwendet jedoch als Farbstoff 30 g des in Beispiel 1 angegebenen Farbstoffs.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, welche den Farbstoff in guter Feinverteilung (Schleuderwert 5, 13, 26, 56) enthält.
Beispiel 7
20 g Farbstoff der Formel
OO g Dispergiermittel (das durch Kondensation und von Phenolsulfonsäure, Harnstoff und Formaldehyd im Molverhältnis 1:1:1,9 und Nachkondensation des Reaktionsproduktes mit einem Kondensationsprodukt aus Phenol und Formaldehyd (1:1 Mol) erhalten wird) werden in 400 g Ameisensäure gelöst. Die Lösung wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 13O0C) getrocknet.
Das Pulver enthält den Farbstoff in sehr guter Feinverteilung (Schleuderwerte 1, 6, 19, 74),
Die Zubereitung verteilt sich leicht durch Einrühren in Wasser und ist zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern gut geeignet.
809885/0227 " 13 '
- 13 - O.Z. 32 700
Beispiel 8
20 Teile des getrockneten Kupplungsproduktes von 3-Amino-5-nitro-2,1-benzisothiazol auf N-(ß-Carbomethoxyäthyl)-N-äthylanilin und 80 g des nach der DT-PS 2 301 638, Beispiel 1 erhältlichen Dispergiermittels werden in einer Mischung von 150 g Ameisensäure und 150 g Essigsäure (100 $-ig) gelöst. Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: 1500C) getrocknet.
Im erhaltenen Pulver liegt der Farbstoff in guter Feinverteilung vor (Schleuderwert 10, I5, 20, 55).
Beispiel 9
30 g des Farbstoffs der Formel
20 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure (70:30 Gewichtsteile) und 50 g des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes aus 2-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd werden in 300 g Ameisensäure gelöst. Nach dem Filtrieren wird die klare Lösung im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur: 120°C). Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, die den Farbstoff in feiner und leicht dispergierbarer Verteilung enthält (Schleuderwerte: 9, 10, 11, 70).
Beispiel 10
20 g des Farbstoffs der Formel
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- Ik - O.Z. 32 700
HO g Natriumligninsulfonat und kO g des Natriumsä^.zes des Kondensationsproduktes aus Naphthalin-2-sulfonsäure und Formaldehyd werden in einer Mischung aus Ameisensäure und N,N-Dimethylformamid (3:1 Gewichtsteile) gelöst. Die Lösung wird nach dem Filtrieren im Sprühturm getrocknet (Gaseingangstemperatur: 120°C).
Das erhaltene Pulver enthält den Farbstoff in feiner Verteilung (Schleuderwerte: 7, 3, 3> 87).
Die Zubereitung ist in Wasser leicht dispergierbar und für Färbung und Druck auf Polyestermaterial gut geeignet.
Beispiel 11
30 g des getrockneten Kupplungsproduktes von 2,4-Dinitro-6-bromanilin auf 2-Methoxy-5-acetylamino-N-cyanäthyl-N-oxäthylaminobenzol und 70 g des nach Beispiel 1 der DT-PS 2 301 638 erhältlichen und getrockneten Dispergiermittels werden in 300 g Butyrolacton und N,N-Dimethylformamid (1:1 Gewichtsteile) gelöst, die Lösung wird filtriert und dann im Sprühtrockner getrocknet (Gaseingangstemperatur l80°C).
Man erhält eine pulverförmige Farstoffzubereitung, die sich zum Färben und Bedrucken von Polyesterfasern eignet und die den Farbstoff in feiner Verteilung enthält (Schleuderwerte 18, 19, 23, 40).
809885/0227
- 15 -
- 15 - O.Z. 52 700
Beispiel 12
10 g des in Beispiel 1 genannten Farbstoffs und 90 g des Natriumsalzes des Copolymerisates aus Styrol-Acrylsäure (60:40 Gew.?) werden in Ameisensäure gelöst. Die Lösung wird filtriert und im Sprühtrockner (Gaseingangstemperatur: HO0Cj Gasausgangstemperatur: 60°C) getrocknet.
Man erhält eine pulverförmige Zubereitung, in der der Farbstoff in sehr feiner Verteilung vorliegt. Die mittlere Teilchengröße des Farbstoffs liegt nach der Redispergierung in Wasser bei unterhalb 0,1 .um.
BASF Aktiengesellschaft( k
809885/0227

Claims (1)

  1. BASF Aktiengesellschaft 2 73 9RDH
    Unser Zeichen: O.Z. 32 700 Noe/ML 6700 Ludwigshafen, den 18.07.1977
    Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen durch Sprühtrocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung von
    a) Dispersionsfarbstoffen,
    b) in Wasser löslichen anionischen Dispergiermitteln,
    c) 0 bis 20 Gew.^, bezogen auf (a+b+c+d), weiterer oberflächenaktiver Mittel und
    d) 0 bis 20 Gew.*, bezogen auf (a+o+c+d), als Schutzkolloid wirkende Mittel, wobei die Summe (c+d) nicht größer als 20 Gew.% ist,
    in
    e) Ameisensäure, Formamid, N-Methylformamid, Butyrolacton, Äthylenglykol, Propylenglykol oder Gemische davon,
    gegebenenfalls
    f) im Gemisch mit bis zu 100 Gew.Si, bezogen auf (e), Ν,Ν-Dimethylformamid, Essigsäure oder Gemischen davon
    sprühtrocknet.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel (e) Ameisensäure, Butyrolacton oder Gemische davon verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als (e) Ameisensäure oder Butyrolacton im Gemisch mit 20 bis 100 Gew.? (bezogen auf (e)) Ν,Ν-Dimethylformamid oder Essigsäure verwendet.
    809885/0227 - 2 -
    ORIGINAL INSPECTED
    -^- O. Z. 32 700
    4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf (a+b+c+d), die 5- bis 40-fache Menge an den Lösungsmitteln (e) und (f) verwendet.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von (a) zu (b+c+d) 10:90 bis 50:50 Gewichtsteile beträgt.
    6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als (a) Dispersionsfarbstoffe aus der Azoreihe, anthrachinoide Dispersionsfarbstoffe, Dispersionsfarbstoffe aus der Chinophthalonreihe oder andere in Wasser schwer lösliche Farbstoffe, die aus wäßrigem Bad auf synthetisches Fasermaterial aufziehen oder Gemische dieser Farbstoffe verwendet.
    7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man als (b) Alkalimetallsalze von Ligninsulfonsäuren, von Kondensationsprodukten aus Phenol/Formaldehyd und Alkalimetallsulfit, von Kondensationsprodukten aus Phenolsulf onsäure, Formaldehyd und Harnstoff und anschließender Kondensation mit Phenol-Formaldehyd, von Kondensationsprodukten aus 2-Naphthalinsulfonsäure mit Formaldehyd, von Styrol-Maleinsäure-Copolymerisaten, von Vinyläther-Maleinsäure-Copolymerisaten, von Styrol-Acrylsäure-Copolymerisaten oder Gemische davon verwendet.
    b. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man als (c) Alkalimetallsalze von C.- bis (^„-Alkylbenzolsulfonsäuren, von Cjj- bis C1Q-Alky!naphthalinsulfonsäuren oder Anlagerungsprodukte von 6 bis 20 Mol Äthylenoxid an Cy- bis C^-Alky!phenolen verwendet.
    809885/0227 - 3 -
    -> -o O. Z. 52 700
    9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man als (d) Polyvinylalkohol oder Copolymerisate aus Acrylsäure und Styrol verwendet.
    10. Pulverförmige Farbstoffzubereitung, erhalten nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1.
    809885/0227
DE2732500A 1977-07-19 1977-07-19 Verfahren zur Herstellung von in Wasser dispergierbaren pulverförmigen Farbstoffzubereitungen Expired DE2732500C2 (de)

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