DE1816984A1

DE1816984A1 - Staubarme,pulverfoermige Faerbepraeparate fuer die Eisfarbenfaerberei und ein Verfahren zu ihrer Herstellung

Info

Publication number: DE1816984A1
Application number: DE19681816984
Authority: DE
Inventors: Hertel Dr Dipl-Chem Hasso
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1968-12-24
Filing date: 1968-12-24
Publication date: 1970-09-03
Also published as: DE1816984B2; JPS4637191B1; FR2027073A1; NL6918842A; GB1252479A; CH527324A; DE1816984C3; US3658456A; BE743741A

Description

FARBWERKE HOECHST AG. vormals Meister Lucius 8s Brüning Aktenzeichen: - Fw 5965

2o. Dezember 1968 Dr. Cz/Kö

'Staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

Die vorliegende Erfindung betrifft staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

In der- Eisfarbenfärberei werden als Kupplungskomponenten Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycäprbonsäuren und von Acylessigsäuren verwendet. Sie gelangen in fester, feinverteilter Form in den Handel, um den Lösevorgang bei der Anwendung zu erleichtern. Bei -ihrer Anwendung stauben sie beträchtlich, was - von der /damit verbundenen Belästigung abgesehen - physiologisch bedenklich ist. Es ist zwar bekannt, daß das Stauben von feinen Pulvern durch Zugabe von wasserunlöslichen Flüssigkeiten oder ölartigen oder wachsartigen Körpern weitgehend verringert werden kann(vgl. deutsche Patentschriften 274- und 850 501 sowie brltsche Patentschrift 576 100). Derartige

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Stoffe sind jedoch für Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren oder von Acylessigsäuren nicht brauchbar, da sie zu trüben Grundierungsbädern oder öligen Abscheidungen in den Färbeflotten führen, wodurch das Färbeverfahren ungünstig beeinflußt und die erhaltenen Färbungen verschlechtert werden. Dabei handelt es sich vorwiegend um Verbindungen mit mehreren Hydroxyl- oder Äthergruppen im Molekül.

So werden in der britischen Patentschrift 713 541 Einwirkungsprodukte von zwei oder mehr Molekülen Äthylenoxyd auf Fettalkohole als Entstaubungsmittel für wasserunlösliche Acetatseidenfarbstoffe vorgeschlagen und die Kondensationsprodukte von Oktylkresol mit 10 Mol Äthylenoxyd, von Cetylalkohol mit I7 Mol Äthylenoxyd sowie von Spermölalkohol mit 2,5 Mol Äthylenoxyd als besonders geeignet herausgestellt. Die Anwendung dieser Verbindungen zum Entstauben von feinverteilten Arylamiden von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren führt jedoch zu für die Eisfarbenfärberei ungeeigneten Produkten, da die alkalischen Lösungen Abscheidungen und Ausfällungen zeigen. Aus demselben Grund sind die Kondensationsprodukte von Kokosfettalkohol mit 5-8 Mol Äthylenoxyd,die sich bei der Entstaubung/fein verteilten, primären aromatischen Aminen für die Eisfarbenfärberei sehr bewährt haben (vgl. franz.Patentschrift 1 4-98 99l) , ungeeignet.

Es wurde nun gefunden, daß pulverförmige Färbepräparate, die ein Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und etwa 0,5 bezogen auf das Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel

Alk - 0 4 GH₂CH₂O }-H (i)

worin Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 3 bis 5 oder

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BAD ORIGINAL *

Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 4 bis 5 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 2 bis 3 bedeuten, enthalten, weitgehend staubarm sind.

Die Herstellung der staubarmen, pulverförmigen Färbepräparate erfolgt durch Vermischen der Arylamide der aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren oder der Acylessigsäuren mit einem oder mehreren PoIyglykoläthern der Formel I, wobei Alk und η die angegebene Bedeutung besitzen.

Beonders geeignet sind Polyglykolather der Formel I, worin Alk und η die nachstehende Bedeutung besitzen:

Alk η

CH₅-CH, CH^-

₅CH₂CH₂-(CHj)₂CH-

3 2 2 2 CH₅CH₂CH(CH₅)-(CHj)₂CHCH₂-

3	, 4 oder 5	4
3	oder
	3	4 .
3	oder
	2	3
2	oder	3
2	oder	3
2	oder

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden,*daß man die feinverteilten Arylamide mit dem Entstaubungsmittel innig vermischt oder daß man die Arylamide mit dem Entstaubungsmittel vermischt und dann vermahlt. Letzteres geschieht am zweckmäßigsten so, daß man das Entstaubungsmittel in einem Mischer zu dem Arylamid gibt und das Gemisch dann in einer geeigneten Mühle, beispielsweise einer »\>clilagkreu.z—, schlagbolzen- oder

• _ n _

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Stiftmühle, mahlt. Man kann aber auch das Entstaubungsmittel während des Mahlens in die Mühle einbringen oder es bereits dem feuchten Arylamid vor oder während der Trocknung zugeben, wobei die Trocknung in einem geeigneten Trockner, beispielsweise einem Schaufeltrockner, durchgeführt wird.

Die Wirksamkeit der Entstaubung wird zweckmäßig mittels einer photoelektrischen Methode überprüft. Hierbei läßt man eine Substanzprobe durch ein Fallrohr in einen Meßkasten fallen, in dem, seitlich versetzt gegen 'das Fallrohr, eine Lampe und dieser gegenüber eine Photozelle angebracht ist, und liest auf dem zweckmäßig in Extinktionswerten geeichten Galvanometer die durch das Stauben verursachte Schwächung des Lichtstromes ab.

Als Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren kommen die in der Eisfarbentechnik üblichen Verbindungen in Betracht (vgl. Colour Index, Second Edition, Vol. 3, C.I. Nr. 37 505 37 625 mit Additions and Amendments Nr. 1 (1963) bis Nr.20, 1968, sowie L.Diserens, Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe, 3. Auflage 1951, Band 1, Seite 54-3 -

Als Arylamide kommen somit solche der 2,3-Oxynaphthoesäure, der 6-Brom— oder 6-Alkoxy-2,3—oxynaphthoesäure, der 2-Oxycarbazol-1- oder -3-carbonsäure, der 5-0xy-l»2,l',2'-benzocarbazol-4-carbonsäure, der 3-Oxydiphenylenoxyd-2—carbonsäure, der 2-Oxyanthracen-3-carbonsäure, der Acetessigsäure oder der Terephthaloyl-bis-essigsäure in Betracht. Aus anwendungstechnischen Gründen enthalten die Arylamide meistens noch oberflächenaktive Mittel, wie beispielsweise benzolsulfosaures Natrium, benzylsulfanilsaures Natrium, mono- oder dialkylnaphthalinsulfοsaures Natrium oder Methylen-bisnaphthalinsulfösaures Natrium-und/oder komplexbildende Verbindungen, wie beispielsweise äthylendiamin-tetraessigsaures Natrium- und/oder anorganische Salze, wie beispielsweise Natriumcarbonat.

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Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1 ·

In einen schnellaufenden Schleudermischer mit 135 Liter Inhalt werden 30 Kilogramm l-(2',3'-0xynaphthoylamino)-2-methyl-4~chlort)enzöl eingefüllt. Bei laufenden Mischarmen werden in etwa einer Minute 900 g Tetraäthylenglykol-monomethylather der Formel

CH₃O ■£ CH₂CH₂O ^₂J-H

mittels einer Einstoffdüse eingesprüht. Dann wird 4 Minuten nachgemischt und der Mischer entleert. Man erhalt ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/15 derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 2

In einer Anreibevorrichtung werden 10 Gewichtsteile Triäthylenglykol-monobutylather der Formel

mit 60 Gewichtsteilen l-(2^f,3'-Oxynaphthoylamino)-3-nitrobenzol verrieben. Das schwach feuchte Pulver wird in einem schnellaufenden Schleudermischer mit weiteren 440 Gewichtsteilen l-(2',3'-0^ynaphthoylamino)-3-nitrobenzol vermischt.

Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/8 derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 3

Ein Schaufeltrockner wird mit feuchtem 4,4'-Bis-acetoacetylamino-3t3'-diifthyl-diphenyl beschickt. Dabei wird portionsweise 1 ^bezogen auf die Trockensubstanz, Diäthylengiykol-monobutyläther der Formel

zugegeben. Dann wird bei 50 - 70⁰O und ca. 100 Torr daa

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Wasser entfernt. Die getrocknete Ware wird über eine angeschlossene Siebmaschine ausgetragen. Man erhalt ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/5 derjenigen eines unbehandelten Präparates "beträgt.

Beispiel A-

Ein mittels Dampf beheizter Kneter wird mit 100 Teilen Presskuchen von 1-(5'-0^y-I¹ ,2' ,1" ,2"~benzocarbazol-^Jl·¹-carboylamino)-4—methoxyhenzol, enthaltend 50 % Trockensubstanz, sowie 7t5 Teilen Tetraäthylenglykolmonomethyläther der Formel

beschickt. Das Wasser wird entfernt und das Material über eine Schlagkreuzmühle ausgetragen. Das Präparat staubt nur 1/15 so stark wie ein unbehandeltes Präparat.

Beispiel 5

Ein Gemisch aus 25 Kilogramm l-(2' ^'-Qxynaphthoylamino)-2,4-dimethoxy-5-chlorbenzol, 1,75 Kilogramm Oleylmethyltaurin-Natrium, 1,75 Kilogramm Gelatine und 0,5 Kilogramm äthylendiamintetraessigsaurem Natrium wird)wie in Beispiel 1 angegeben^mIt 0,65 Kilogramm Diäthylenglykolmonobutyläther der Formel

versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/4- der eines unbehandelten Präparates beträgt·

Beispiel 6 ri

Ein Gemisch aus 370 Teilen l-(2' ,3'~0xynaphthoyl8JBlno)-naphthalin, 10 Teilen äthylendiamintetraeBsigsaurem Natrium, 10 Teilen dibutylnaphthalinsulf^eaurea Natrium und 10 Teilen Proteinpulver werden, wie in Beispiel 2 angegeben, mit 32 Teilen Diäthylenglykoleonobutylather

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der Formel

versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/6 derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 7

Ersetzt man in Beispiel 6 den DiätnylenglykolmonoTmtyläther durch den Triäthylenglykolmonopropy lather der Formel

so erhält man ebenfalls ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur 1/6 derjenigen eines unbehandelten Präparates "beträgt.

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Claims

Fat ent ansprüche

Staubarme, pulverfb'rmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und etwa 0,5 - 15 %, bezogen auf das Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel

Alk - 0 { CH₂CH₂O ^H

worin Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 3 his 5 oder Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 4 bis 5 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 2 bis 3 bedeuten, enthalten.
2) Staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein oberflächenaktives Mittel und/oder eine komplexbildende Verbindung und/oder ein anorganisches Salz enthalten.
3) Verfahren zur Herstellung von staubarmen, pulverförmigen Färbepräparaten für die Eisfarbenfärberei, dadurch gekennzeichnet, daß man Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren oder von Acylessigsaurenmit etwa 0,5 - 15 %» bezogen auf das Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel^f

Alk - 0 4 GH~C%0 }-H

worin Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 3 bis 5 oder Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 4 "bis 5 Kohlenstoffatomen und η die Zahl 2 bis 3 bedeuten,

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4) Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch aus einem Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und einem ofcerf läch.enaktiven Mittel und/oder einer komplexbildenden Verbindung und/oder einem anorganischen Salz verwendet.

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