DE2552717C3 - Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung

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DE2552717C3 DE2552717A DE2552717A DE2552717C3 DE 2552717 C3 DE2552717 C3 DE 2552717C3 DE 2552717 A DE2552717 A DE 2552717A DE 2552717 A DE2552717 A DE 2552717A DE 2552717 C3 DE2552717 C3 DE 2552717C3
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    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0079—Azoic dyestuff preparations
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Description

Die Erfindung betrifft konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung.
In der Eisfarbenfärberei werden als Kupplungskomponenten Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen ο-Hydroxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren verwendet.
Zur Anwendung gelangen diese Komponenten in alkalischen Lösungen geringer Konzentration. Das Lösen der Kupplungskomponenten bereitet jedoch gewisse Schwierigkeiten. In wäßriger Natronlauge können sie nur durch Aufkochen gelöst werden. Will man bei Raumtemperatur arbeiten, so müssen sie mit Äthylalkohol angeteigt und durch Zugabe von Natronlauge und Wasser gelöst werden (siehe Naphthol AS Anwendungsvorschriften der Farbwerke Hoechst AG, Nr. 4026).
Aus diesem Grund besteht seit langem der Wunsch nach Präparationen dieser Kupplungskomponenten, die durch bloßes Eingießen in Wasser/Natronlauge gebrauchsfertige Grundierungsbäder ergeben.
In der US-PS 28 83 258 werden Lösungen von bestimmten Kupplungskomponenten beschrieben, die Äthylenglykol. Wasser, Natrium- oder Kaliumhydroxid und gegebenenfalls Methylalkohol enthalten. Man erreicht hierbei
bei 2Hydroxy-3-naphlhoesäureanilid
(CI. 37505),
2HydroxyJ-naphthQesäure-Q-toluidid
(CL 37520),
^Hydroxy^-riäphthöesäufe-ö-äriisidid
(CL 37530),
2-Hydroxyi3inaphthoesäure^inaphthylamid
(CI. 37565),
U, 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-o-phenetidid
(CI. 37558);
Konzentrationen von 35—40% an Kupplungskomponente, bei
2-Hydroxy-3-naphthoesäure-m-nitranilid (CI. 37515) und
4,4'-Bis-(acetoacetylamino)-33'-dimethyI-
diphenyl(CI.3761O)
Konzentrationen von 20%.
Mit anderen, in der Patentschrift nicht genannten Kupplungskomponenten (vergl. Colour Index, 3. Edition, 1971, Volume 4, CI. 37510-37625) lassen sich mit derartigen Gemischen aus Äthylenglykol, Wasser, Natrium- oder Kaliumhydroxid und Methanol nur Lösungen geringerer Konzentration herstellen. Aus Preis-, Transport- und Abwassergründen sind jedoch möglichst hochkonzentrierte Lösungen von Kupplungskomponenten erwünscht.
Es wurden nun konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten der Eisfarbenreihe mit einem oder mehreren Arylamiden einer aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure, Wasser und Natrium- oder Käiiumhydroxid gefunden, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Diäthylenglykol und gegebenenfalls Äthylen- und/oder Propylenglykol enthalten. 2^ Die Herstellung der Lösungen kann durch einfaches Verrühren der Kupplungskomponenten mit Wasser, Natron- bzw. Kalilauge und Diäthylenglykol (HOCH2CH2OCH2CH2Oh) sowie gegebenenfalls Äthylenglykol (HOCH2CH2OH) u7od. Propylenglykol (CH JCH(OH)CH2OH) bei Raumtemperatur erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Lösungen enthalten 30—45 Gew.-% Kupplungskomponente, 5 — 30 Gew.-% Wasser, 2,5—10 Gew.-% Natrium- bzw. Kaliumhydroxid J^ sowie 25—45 Gew.-% Diäthylenglykol oder 7—45 Gew.-% Diäthylenglykol und 10—30 Gew.-% Äthylen- und/oder Propylenglykol.
Bei der Verwendung von Gemischen aus Diäthylenglykol und Äthylen- und/oder Propylenglykol ist das ■ίο optimale Verhältnis von der Art der Kupplungskomponente abhängig und muß durch Versuche ermittelt werden. Dasselbe trifft für die verwendete Wassermenge zu. Das Natrium- bzw. Kaliumhydroxid wird im Verhältnis von 1 bis 1,5 Mol pro Mol Kupplungskompo- 4^ nente, vorzugsweise im Verhältnis von 1 bis 1,15 Mol pro Mol Kupplungskomponente, verwendet.
Als Kupplungskomponenten kommen insbesondere die im Colour Index. 3. Edition 1971. unter Cl. 37505 bis 37625 aufgeführten Kupplungskomponenten in Betracht.
Die erfindungsgemäßen Lösungen besitzen eine sehr gute Lagerstabilität. Sie zeigen auch bei wechselnden Temperaturen oder bei längerer Lagerung bei O0C keine Kristallisationserscheinungen. Beim Eingießen in ">"> Wasser, das mit wenig Natronlauge versetzt ist, ergeben sie sofort gebrauchsfähige Grundierungsbäder.
Gegenüber den aus der US-PS 28 83 258 bekannten Lösungen besitzen sie den Vorteil einer höheren Konzentration und teilweise höheren Lagerstabilität. *>o Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
M 450 Teile 2"Hydroxy-3-naphthoesäureanilid (CI. 37510) werden in ein Gemisch aus 250 Teilen Äthylenglykol, 73 Teilen Diäthylenglykol, 212 Teilen 33%iger Natronlauge Und 28 Teilen Wasser eingerührt.
1 2552
j 3 		Beispiel 6 Beispiel 7 D ' ϊ η t Q 5 717 4 Beispiel 11 Beispiel 12 Beispiel 13 Beispiel 14 Beispiel 16 Beispiel 17 Beispiel 18
Ϊ Man rührt etwa 30 Minuten bis zur vollständigen 40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-methoxy-
anilid (CI. 37535)
30,0 Teile Äthylenglykol		 ι 40.0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-äthoxy- Beispiel 8 Beispiel 10 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-l'-naphthyI- 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-5'-chlor- 2-Hydroxy-carbazol-1 -carbonsäure- 4,4'- Bis-(acetoacetylamino)- N'Acetoacetyl-S-chlor^amino-
1 Lösung und erhält eine lagerstabile Lösung, die 45 10,0 Teile Diäthylenglykol i anilid (CI. 37559) 40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure- amid (CI. 37560) 2',4'-dimethoxyanilid (CI. 37550) 2-Hydroxy-3-paphthoesäure-4'-chlor- 4'-chloranilid (CI. 37600) 2'-Hydroxybenzocarbazol-3-carbonsäure- 3,3'dimethyldiphenyl (CI. 37610) 1,4-dimethoxybenzol (CI. 37613)
I Gew.-% 2-Hydroxy-3-naphthoesäureanilid enthält. 8,0Teile Kaliumhydroxid 100% 30,0 Teile Diäthylenglykol 4'-chloranilid (CI. 37510) 40,0 Teile 2-HydrQxy-3-naphthaesäure-5'-chIor- Äthylenglykol Äthylenglykol 5'-methyl-2'-methoxyanilid (CI. 37541) Diäthylenglykol 4'-methoxy-2'-methylanilid (CI. 37590) Diäthylenglykol
I Nachstehend sind weitere erfindungsgemäße Lösun- 12.0 Teile Wasser 7,7 Teile Kaliumhydroxid 100% 35.0 Teile Diäthylenglykol
8,2Teile Kaliumhydroxid 100%		 IO 2'-methcixyanilid (CI. 37531) Diäthylenglykol Diäthylenglykol Propylenglykol Kaliumhydroxid 100% Äthylenglykol Natriumhydroxid 100%
I gen beschrieber., die in gleicher Weise, wie im obigen 22,3 Teile Wasser 16,8 Teile Wasser 20,0Tei|e Äthylenglykol Natriumhydroxyd 200% Natriumhydroxid 100% Diäthylenglykol Wasser Diäthylenglykol Wasser
I Beispiel beschrieben, erhalten werden und ebenso 20,0Teile Diäthylenglykol Wasser Wasser Natriumhydroxid 100% Beispiel 15
2-Hydroxy-benzocarbazol-3-caΓbon-		 Natriumhydroxid 100%
I ausgezeichnete lagerstabile Farbpräparationen darstel- 1 Beispiel 9 5,2 Teile Natriumhydroxid 100% Wasser säure-4'-methoxyanilid (CI. 37595) Wasser
I !en: I 14,8 Teile Wasser Äthylenglykol
f Beispiel 2 I 40,0Teile 2-Hydroxy^naphlhoesäUre-4'-chlor< 15 Diäthylenglykol
K
I 45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-.,2'-methoxy-		 I 2'*methylanilid (CI. 37525) 40,0 Teile Natriumhydroxid 100%
I anilid (CI. 37530) I 4O1OTeUe Diäthylenglykol Wasser
f 15,0 Teile Äthylenglykol I 7,6 Teile Kaliumhydroxid 100% 5,0 Teile
I 10,0 Teile Diäthylenglykol I 12,4 Teile Wasser 20 35,0 Teile
1 63 Teile Natriumhydroxid 100% 5,6 Teile
I 23,7 Teile Wasser 14,4 Teile
f B e i s ρ i e 1 3
I 45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-2'-methyl- 40,0 Teile
I anilid (CI. 37520) 25
I 13,0 Teile Äthylengijkol 10,0 Teile
§ !2,OTeUe Diäthylenglykol 38.9 Teile
I 10,0Teile Kaliumhydroxid 100% 5,0 Teile
I 20,0 Teile Wasser !I) 6,1 Teile
i Beispiel 4
Ϊ-. 45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-methoxy-
I 2'-methylaniIid (CI. 37540) 40,0 Teile
I 30,0 Teile Diäthylenglykol 55
I 8.7 Teile Kaliumhydroxid 100% 10,0 Teile
ί 163 Teile Wasser 30,0 Teile
5,0 Teile
i Beispiel 5 15,0 Teile
45,0 Teile 2-Hydrox/-3-naphthoesäure-2'-äthoxy-
anilid (CI. 37558)		 40
'■ 33,0 Teile Diäthylenglykol 40,0 Teile
8,6TeiIe Kaliumhydroxid 100%
13,4 Teile Wasser 45 30.0 Teile
7.0 Teile
23.0 Teile
30.0 Teile
50 15,0 Teile
35,0 Teile
4,0 Teile
16,0 Teile
55
30.0 Teile
hf) 15,0 Teile
44,4 Teile
3,5 Teile
7,1 Teile
hi 30,0 Teile
40,0 Teile
7,0 Teile
23,0 Teile
40,0 teile
41,8 Teile Äthylenglykol
6,0Teile Natriumhydroxid 100%
12,2 Teile Wasser
Beispiel 19
15,0 Teile 2-HydroxybeπzocaΓbazol-3-carbonsäure-
4'-methoxyanilid (CI. 37595) 15,0 Teile 2-HydΓOxybenzocarbazol-3-caΓbonsäure- io
4'-methoxy-2'-methylanilid (CI. 37590) 37,0 Teile Äthylenglykol
20,0 Teile Diäthylenglykol
3,5 Teile Natriumhydroxid
9,5 Teile Wasser >5
Beispiel 20
45,0 Teile 2-Hydroxy-6-methoxy-3-naphthoesäuΓe- 20
2'-methylanilid (0.1.37368) 20,0Tei!e Äthylenglykol
10,0 Teile Diäthylenglykol
8,7 Teile Natriumhydroxid
163 Teile Wasser 25
Anwendungsbeispiel 1
Bereitung eines Grundierungsbades für die
Kontinuefärberei
940 Teile enthärtetes Wasser von Raumtemperatur werden mit 13 Volumenteilen 32,5%iger Natronlauge und 5 Gewichtsteilen eines Fettsäure-Ei weißabbaupiodukt-Kondensats vermischt. Dann werden 40 Gewichtsteile einer nach Beispiel 1 bereiteten Lösung von 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-anilid eingerührt Man erhält eine gelbe Lösung, die sofort gebrauchsfähig ist
Anwendungsbeispiel 2
Bereitung eines Grundierungsbades für die
Ausziehfärberei
990 Teile enthärtetes Wasser von Raumtemperatur werden mit 6 Volumenteilen 32,5%iger Natronlauge und 2 Gewichtsteilen eines Formaldehyd-Naphthallnsulfo-säure-Kondensationsprodii'nes verrührt Dann werden 4.4 Gewichtsteile einer nach Beispiel 13 bereiteten Lösung von 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-(4'-chlor-2'-methoxy-5'-methyl-phenyl)-amid eingerührt Die erhaltene gelbe Lösung ist sogleich gebrauchsfähig. Sie wird im Flottenverhältnis 1 :20 angewendet

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, die ein oder mehrere Arylamide einer aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure, Wasser und Natrium- oder Kaliumhydroxid sowie ein hydroxygruppenhaltiges, aliphatisches Lösungsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Lösungsmittel Diäthylenglykol und gegebenenfalls Äthylen- u7od. Propylenglykol enthalten.
2. Lösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 30—45 Gew.-°/o der Kupplungskomponente, 5-30 Gew.-% Wasser, 2,5—10 Gew.-% Natrium- oder Kaliumhydroxid sowie 25—45 Gew.-% Diäthylenglykol oder 7—45 Gew.-% Diäthylenglykol und 10—30 Gew.-°/o Äthylen- und/oder Propylenglykol enthalten.
3. Verfahren zur Herstellung von Lösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupplungskomponenten mit Wasser, Natron- oder Kalilauge und Diäthylenglykol sowie gegebenenfalls Äthylenglykol- u7od. Propylengiykol bei Raumtemperatur vermischt
4. Verwendung der Lösungen gemäß Anspruch 1 zur Bereitung von Grundierungsbädern für die Eisfarbenfärberei.
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