DE2552717B2 - Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung

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    • C09B67/0071—Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0079—Azoic dyestuff preparations
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Description

Die Erfindung betrifft konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, deren Herstellung und Verwendung.
In der Eisfarbenfärberei werden als Kupplungskomponenten Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren verwendet.
Zur Anwendung gelangen diese Komponenten in alkalischen Lösungen geringer Konzentration. Das Lösen der Kupplungskomponenten bereitet jedoch gewisse Schwierigkeiten. In wäßriger Natronlauge können sie nur durch Aufkochen gelöst werden. Will man bei Raumtemperatur arbeiten, so müssen sie mit Äthylalkohol angeteigt und durch Zugabe von Natronlauge und Wasser gelöst werden (siehe Naphthol AS Anwendungsvorschriften der Farbwerke Hoechst AG, Nr. 4026).
Aus diesem Grund besteht seit langem der Wunsch nach Präparationen dieser Kupplungskomponenten, die durch bloßes Eingießen in Wasser/Natronlauge !gebrauchsfertige Grundierungsbäder ergeben.
In der US-PS 28 83 258 werden Lösungen von bestimmten Kupplungskomponenten beschrieben, die Äthylenglykol, Wasser, Natrium- oder Kaliumhydroxid und gegebenenfalls Methylalkohol enthalten. Man erreicht hierbei
bei 2- Hydroxy-3-naphthoesäureanilid
(CI. 37505),
2-Hydroxy-3-naphthoesäure-o-toluidid
(CI. 37520),
2-Hydroxy-3-naphthoesäure-o-anisidid
(CI. 37530),
2-Hydroxy-3-naphthoesäure-/?-naphthylamid
(CI. 37565),
u. 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-o-phenetidid
(CI. 37558);
Konzentrationen von 35—40% an Kupplungskomponente, bei
2-Hydroxy-3-naphthoesäure-m-nitranilid
(CI. 37515) und
4,4'-3is-(acetoacetylamino)-3,3'-dimethyt-
diphenyl (CI. 37610)
Konzentrationen von 20%.
Mit anderen, in der Patentschrift nicht genannten Kupplungskomponenten (vergl. Colour Index, 3. Edition, 1971, Volume 4, CI. 37510—37625) lassen sich mit derartigen Gemischen aus Äthylenglykol, Wasser, Natrium- oder Kaliumhydroxid und Methanol nur Lösungen geringerer Konzentration herstellen. Aus Preis-, Transport- und Abwassergründen sind jedoch möglichst hochkonzentrierte Lösungen von Kupplungskomponenten erwünscht.
Es wurden nun konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten der Eisfarbenreihe mit einem oder mehreren Arylamiden einer aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure, Wasser und Natrium- oder Kaliumhydroxid gefunden, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Diäthylenglykol und gegebenenfalls Äthylen- und/oder Propylenglykol enthalten.
Die Herstellung der Lösungen kann durch einfaches Verrühren der Kupplungskomponenten mit
Wasser, Natron- bzw. Kalilauge und
Diäthylenglykol (HOCH2CH2OCH2CH2Oh) sowie gegebenenfalls Äthylenglykol (HOCH2CH2OH)
u./od. Propylenglykol (CH3CH(OH)CH2OH)
bei Raumtemperatur erfolgen.
Die erfindungsgemäßen Lösungen enthalten 30—45 Gew.-% Kupplungskomponente, 5—30 Gew.-% Wasser, 2,5—10 Gew.-% Natrium- bzw. Kaliumhydroxid « sowie 25—45 Gew.-% Diäthylenglykol oder 7-45 Gew.-% Diäthylenglykol und 10-30 Gew.-% Äthylen- und/oder Propylenglykol.
Bei der Verwendung von Gemischen aus Diäthylenglykol und Äthylen- und/oder Propylenglykol ist das optimale Verhältnis von der Art der Kupplungskomponente abhängig und muß durch Versuche ermittelt werden. Dasselbe trifft für die verwendete Wassermenge zu. Das Natrium- bzw. Kaliumhydroxid wird im Verhältnis von 1 bis 1,5 Mol pro Mol Kupplungskomponente, vorzugsweise im Verhältnis von 1 bis 1,15 Mol pro Mol Kupplungskomponente, verwendet.
Als Kupplungskomponenten kommen insbesondere die im Colour Index, 3. Edition 1971, unter CI. 37505 bis 37625 aufgeführten Kupplungskomponenten in Betracht.
Die erfindungsgemäßen Lösungen besitzen eine sehr gute Lagerstabilität. Sie zeigen auch bei wechselnden Temperaturen oder bei längerer Lagerung bei 00C keine Kristallisationserscheinungen. Beim Eingießen in Wasser, das mit wenig Natronlauge versetzt ist, ergeben sie sofort gebrauchsfähige Grundierungsbäder.
Gegenüber den aus der US-PS 28 83 258 bekannten Lösungen besitzen sie den Vorteil einer höheren Konzentration und teilweise höheren Lagerstabilität.
fe0 Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Die Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
h> 450 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoeiäureanilid (CI. 37510) werden in ein Gemisch aus 250 Teilen Äthylenglykol, 73 Teilen Diäthylenglykol, 212 Teilen 33%iger Natronlauge und 28 Teilen Wasser eingerührt.
Man rührt etwa 30 Minuten bis zur vollständigen Lösung und erhält eine lagerstabile Lösung, die Gew.-% 2-Hydroxy-3-naphthoesäureanilid enthält.
Nachstehend sind weitere erfindungsgemäße Lösungen beschrieben, die in gleicher Weise, wie im obigen Beispiel beschrieben, erhalten werden und ebenso ausgezeichnete lagerstabile Farbpräparationen darstellen:
Beispiel
45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-2'-methoxy-
anilid (CI. 37530) 15,0 Teile Äthylenglykol 10,0 Teile Diäthylenglykol 63 Teile Natriumhydroxid 100%
23.7 Teile Wasser
Beispiel 3
45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-2'-methyl-
anilid (CL 37520) 13,0 Teile Äthylenglykol 12,0 Teile Diäthylenglykol 10,0 Teile Kaliumhydroxid 100% 20,0 Teile Wasser
Beispiel 4
45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-methoxy-
2'-methylanilid (CI. 37540) 30,0 Teile Diäthylenglykol 8,7 Teile Kaliumhydroxid 100%
16.3 Teile Wasser
Beispiel 5
45,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-2'-äthoxy-
anilid (CI. 37558) 33,0 Teile Diäthylenglykol
8.6 Teile Kaliumhydroxid 100%
13.4 Teile Wasser
Beispiel
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-methoxy-
anilid (CI. 37535) 30,0 Teile Äthylenglykol 10,0 Teile Diäthylenglykol 8,0 Teile Kaliumhydroxid 100% 12,0 Teile Wasser
Beispiel
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-äthoxy-
anilid (CI. 37559) 30,0 Teile Diäthylenglykol
7.7 Teile Kaliumhydroxid 100%
22.3 Teile Wasser
Beispiel
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-
4'-chloranilid(C.I.37510) 35,0 Teile Diäthylenglykol 8,2 Teile Kaliumhydroxid 100%
16.8 Teile Wasser
Beispiel 9
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-chlor-
2'-methylanilid (CI. 37525) 40,0 Teile Diäthylenglykol 7,6 Teile Kaliumhydroxid 100%
12.4 Teile Wasser
Beispiel 10
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäiire-5'-chlor-
2'-methoxyaniIid (C.I.37531) 20,0 Teile Äthylenglykol 20,0 Teile Diäthylenglykol 5,2 Teile Natriumhydroxid 100%
14.8 Teile Wasser
Beispiel 11
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-l'-naphthylamid (CI. 37560)
5,0 Teile Äthylenglykol 35,0 Teile Diäthylenglykol 5,6 Teile Natriumhydroxyd 100% 14,4 Teile Wasser
Beispiel 12
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-5'-chlor-
2',4'-dimethoxyanilid (CI. 37550) 10,0 Teile Äthylenglykol
38.9 Teile Diäthylenglykol
5.0 Teile Natriumhydroxid 100%
6.1 Teile Wasser
Beispiel 13
40,0 Teile 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-4'-chlor-5'-methyl-2'-methoxyanilid (CI. 37541) 10,0 Teile Propylenglykol 30,0 Teile Diäthylenglykol 5,0 Teile Natriumhydroxid 100% 15,0 Teile Wasser
Beispiel 14 40,0 Teile 2- Hydroxy-carbazol-1 -carbonsäure-
4'-chloranilid (CI. 37600) 30,0 Teile Diäthylenglykol 7,0 Teile Kaliumhydroxid 100% 23,0 Teile Wasser
Beispiel 15
30,0 Teile 2-Hydroxy-benzocarbazol-3-carbon-
säure-4'-methoxyanilid (CI. 37595) 15,0 Teile Äthylenglykol 35,0 Teile Diäthylenglykol 4,0Teile Natriumhydroxid 100% 16,0 Teile Wasser
Beispiel 16
30,0 Teile 2-Hydroxybenzocarbazol-3-carbonsäul·e-
4'-methoxy-2'-methylanilid (CI. 37590) 15,0 Teile Äthylenglykol 44,4 Teile Diäthylenglykol 3,5 Teile Natriumhydroxid 100% 7,1 Teile Wasser
Beispiel 17
30,0 Teile 4,4'-Bis-(acetoacetylamino)-
3,3'-dimethyldiphenyl (CI. 37610) 40,0Teile Diäthylenglykol 7,0 Teile Natriumhydroxid 100% 23,0 Teile Wasser
Beispiel 18
40,0 Teile N-Acetoacetyl-5-chlor-2-amino-1,4-dimethoxybenzol (CI. 37613)
41,8 Teile Äthylenglykol 6,0Teile Natriumhydroxid 100% 12,2 Teile Wasser
Beispiel
15,0 Teile 2-Hydroxybenzocarbazol-3-carbonsäure-
4'-methoxyanilid (Cl. 37595) 15,0 Teile 2-Hydroxybenzocarbazol-3-carbonsäure-
4'-methoxy-2'-methylanilid (CI. 37590) 37,0 Teile Äthylenglykol 20,0 Teile Diäthylenglykol 34 Teile Natriumhydroxid 94 Teile Wasser
Beispiel
45,0 Teile 2-Hydroxy-6-methoxy-3-naphthoesäure-
2'-methylanilid (CI. 37568) 20,0 Teile Äthylenglykol 10,0 Teile Diäthylenglykol 8,7 Teile Natriumhydroxid 163 Teile Wasser
20
Anwendungsbeispiel 1
Bereitung eines Grundierungsbades für die
Kontinuefärbsrei
940 Teile enthärtetes Wasser von Raumtemperatur werden mit 13 Volumenteilen 32,5%iger Natronlauge und 5 Gewichtsteilen eines Fettsäure-Eiweißabbauprodukt-Kondensats vermischt Dann werden 40 Gewichtsteile einer nach Beispiel 1 bereiteten Lösung von 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-anilid eingerührt. Man erhält eine gelbe Lösung, die sofort gebrauchsfähig ist.
Anwendungsbeispiel 2
Bereitung eines Grundierungsbades für die
Ausziehfärberei
990 Teile enthärtetes Wasser von Raumtemperatur werden mit 6 Volumenteilen 32,5%iger Natronlauge und 2 Gewichtsteilen eines Formaldehyd-Naphthalinsulfo-säure-Kondensationsproduktes verrührt. Dann werden 4,4 Gewichtsteile einer nach Beispiel 13 bereiteten Lösung von 2-Hydroxy-3-naphthoesäure-(4'-chlor-2'-methoxy-5'-methyl-phenyl)-amid eingerührt. Die erhaltene gelbe Lösung ist sogleich gebrauchsfähig. Sie wird im Flottenverhältnis 1 :20 angewendet.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Konzentrierte, lagerstabile Lösungen von Kupplungskomponenten für die Eisfarbenfärberei, die ein oder mehrere Ar> !amide einer aromatischen oder heterocyclischen o-Hydroxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure, Wasser und Natrium- oder Kaliumhydroxid sowie ein hydroxygruppenhaltiges, aliphatisches Lösungsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Lösungsmittel Diäthylenglykol und gegebenenfalls Äthylen- uj'od. Propylenglykol enthalten.
2. Lösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie 30—45 Gew.-% der Kupplungskomponente, 5—30 Gew.-% Wasser, 2,5—10 Gew.-% Natrium- oder Kaliumhydroxid sowie 25-45 Gew.-% Diäthylenglykol oder 7-45 Gew.-% Diäthylenglykol und 10—30 Gew.-% Äthylen- und/oder Propylenglykol enthalten.
3. Verfahren zur Herstellung von Lösungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kupplungskomponenten mit Wasser, Natron- oder Kalilauge und Diäthylenglykol sowie gegebenenfalls Äthylenglykol- uVod. Propylenglykol bei Raumtemperatur vermischt.
4. Verwendung der Lösungen gemäß Anspruch 1 zur Bereitung von Grundierungsbädern für die Eisfarbenfärberei.
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