DE1816984B2

DE1816984B2 - Staubarme, pulverfoermige faerbepraeparate fuer die eisfarbenfaerberei

Info

Publication number: DE1816984B2
Application number: DE19681816984
Authority: DE
Inventors: Hasso Dipl.-Chem.Dr. 6052 Mühlheim Hertel
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG, vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt
Priority date: 1968-12-24
Filing date: 1968-12-24
Publication date: 1973-05-30
Also published as: GB1252479A; BE743741A; FR2027073A1; DE1816984A1; DE1816984C3; CH527324A; US3658456A; JPS4637191B1; NL6918842A

Description

Alk- O ( CII₂CH₂O )„ H U,

Die Erfindung betrifft staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.

In der Eisfarbenfärberei werden als Kupplungskomponenten Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren und von Acylessigsäuren verwendet. Sie gelangen in fester, feinverteilter Form in den Handel, um den Lösevorgang bei der Anwendung zu erleichtern. Bei ihrer Anwendung stauben sie beträchtlich, was -- von der damit verbundenen Belästigung abgesehen — physiologisch bedenklich ist. Es ist zwar bekannt, daß das Stauben von feinen Pulvern durch Zugabe von wasserunlöslichen Flüssigkeiten oder ölartigen oder wachsartigen Körpern weitgehend verringert werden kann (vgl. deutsche Patentschriften 274 642 und 830 501 sowie britische Patentschrift 576 100). Derartige Stoffe sind jedoch für Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren oder von Acylessigsäuren nicht brauchbar, da sie EU trüben Grundierungsbädern oder öligen Abscheidungen in den Färbeflotten führen, wodurch das Färbeverfahren ungünstig beeinflußt und die erhaltenen Färbungen verschlechtert werden. Dabei handelt es sich vorwiegend um Verbindungen mit mehreren Hydroxyl- oder Äthergrupper ^;m Molekül.

So werden in der britischen Patentschrift 713 541 Einwirkungsprodukte von zwei oder mehr Molekülen Athylenoxyd auf Fettalkohole als Entstaubungsmittel für wasserunlösliche AcetatseidenfarbstofFe vorgeschlagen und die Kondensationsprodukte von Oktylkresol mit 10 Mol Athylenoxyd, von Cetylalkohol mit 17 Mol Athylenoxyd sowie von Spermölalkohol mit 2,5 Mol Äthylenoxyd als besonders geeignet herausgestellt. Die Anwendung dieser Verbindungen zum Entstauben von feinverteüten Arylamiden von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuren und von Acylessigsiiuren führt jedoch zu für die Eisfarbenfärberei ungeeigneten Produkten, da die alkalischen Lösungen Abscheidungen und Ausfällung.^ zeigen. Aus demselben Grund sind die worin Alk einen geradkettigen oder verzvu-i;·
Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen ur.d η
Zahl 3 his 5 oder Mk einen geradkeitigen oder .
zweigten Alkslrest mit 4 bis 5 Kohlenstoffaio..
und η die /ah! 2 bis 3 bedeuten, bestehen. ·.

ίο gebend staubarm sind.

Die Hers'.ellung der staubarmen, pulverförmig
Färbcprapar:He erfolgt durch Vermischen der ,V
amide iier aromatischen oder heterocyclischen ο-ί ·
carbonsäuren oder der AcylessigsäLren mit ei.

oder mehreren Polyglvkoiäthem der Formel I, w-Alk und /i die angegebene Bedeutung besitzen.

Besonders geeignet sind Polyglykolälher der I
mel I, worin Aik und // die nachstehende Bedeut;
besitzen:

Alk

CH₃

CH₃CH,CH,

(ClUXH -

CH₃CH₂CHXH₂-CH₃CHXH(CH₁) (CH₁)XHCH₂--..

(CH₃),C-

(CHa)₂CHCHXH₂

3, 4 oder

3 oder 4

2 oder 3

Das Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden, daß man die feinverteüten Arylamide mit

dem Entstaubungsmittel innig vermischt oder daß man die Arylamide mit dem Entstaubungsmittel vermischt und dann vermahlt. Letzteres geschieht am zweckmäßigsten so, daß man das Entstaubungsmittel in einem Mischer zu dem Arylamid gibt und das Gemisch dann in einer geeigneten Mühle, beispielsweise einer Schlagkreuz-, Schlagbolzen- oder Stiftmühle, mahlt. Man kann aber auch das Entstau bungsmittel während des Mahlens in die Mühle einbringen oder es bereits dem feuchten Arylamid vor oder während der Trocknung zugeben, wobei die Trocknung in einem geeigneten Trockner, beispielsweise einem Schaufeltrock per, durchgeführt wird. Die Wirksamkeit der entstaubung wird zweckmäßig mittels einer photoelektrischen Methode über·· prüft. Hierbei läßt man eine Substanzprobe durch ein Fallrohr in einen Meßkasten fallen, in dem, seitlich versetzt gegen das Fallrohr, eine Lampe und dieser gegenüber eine Photozelle angebracht ist, und lies* auf dem zweckmäßig in Extinktionswerten geeichten Galvanometer die durch das Stauben verursachte Schwächung des Lichtstrorres ab.

Als Arylamide von aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäuien und von Acylessig-

viii α-η kommen die in der Eisfarbentechnik üblichen Verbindungen in Betracht (vgl. Colour Index, Second Kiition, Vol. 3, C. I., Nr. 37 505 bis 37 625, mit Additions and Amendments Nr. 1 [1963] bis Nr. 20, 1\'()S. sowie L. Di sere η s. Die neuesten Fortsi hritte in der Anwendung der Farbstoffe, 3. Auf-I. :c I¹JSl, Bd. 1, S. 543 bis 557).

Als Arylamide kommen somit solche der 2,3-Oxynaplnhoesäure, der 6-Brom- oder ö-Alkoxy^^-oxy- !'..phthoesäure, der 2-Oxycaibazol-l- oder -3-carbon- - t'.ire, der 5-Oxy-I,2,l',2'-benzocarba7ol-4-carhon- ·, :iire, der 3 - Oxydiphenylenoxyd - 2 - carbonsäure, .er 2-Oxyanthracen-3-carbonsäure, der Acetessigsäure . - !er der Terephthaloyl-bis-essigsäure in Betracht, anwendungstechnischen Gründen enthalten die . i.imide meistens noch oberflächenaktive Mittel, »· 'icispielswe· e ben/olsulfosaures Natrium, benzyl-..,.nulsaures Natrium, mono- oder dialkylnaphtha- !;;-ulfosaures Natrium oder methylen-bis-naphthalihv.-^t.saures Natrium, und/oder komplexbildende Ver· r ι Jungen, wie beispielsweise äthylendiamin-tetrat L^.turcs Natrium, und/ouer anorganische Salze, ν :c beispielsweise Natriumcarbonat.

i'iie nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuler μ der Erfindung.

Beispiel 1

υ einen schiiellaufenden Schleudermischer mit ] ■ · I Inhalt werden 30 kg .-(2',3'-Oxynaphthoyli. ;no)-2-methyl-4-chlorbeii7ol eingefüllt. Bei lau-) :nlen Mischarmen werden in Jtwa einer Minute •: :0 g Tetraäthylenglykol-monomethyläther der Formel

CH₃O (CH₂CH₂O ), H Diälhylenglykol-monobutyläther

.iuels einer Einstoffdüse eingesprüht. Dann wird ' Minuten nachgemischt und der Mischer entleert. ν;aη erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung iv:r '/is derjenigen eines unbehandelten Präparates tvirägt.

Beispiel 2

In einer Anreibevorrichtung werden 10 Gewichtsteile Triäthylenglykol-monobutyläther der Formel

(CH₃)₃CO ( CH₂CH₂O ), H

mit 60 Gewichtsteilen l-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-3-nitrobenzol verrieben. Das schwach feuchte Pulver wird in einem schnellaufenden Schleudermischer mit weiteren 440 Gewichts'eilen l-(2',3'-Oxynaphthoylaniino)-3-nitrobenzol vermischt.

Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur V₉ derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 3

Ein Schaufeltrockner wird mit feuchtem 4,4'-Bisaceto-acetylaniino-S.S'-dimethyl-diphenyl beschickt. Dabei wird portionsweise 1%, bezogen auf die Trockensubstanz.
der Formel

CH₃CHXHXH/) ( CH₂CH₂O ), H

zugegeben. Dann wird bei 50 bis 70 C und etwa 100 Ton das Wasser entfernt. Die gefrocknete Ware wird über eine angeschlossene Siebmaschine ausgetragen. Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur '/a derjenigen eines unbehandelten ίο Präparates beträgt.

Beispiel 4

Ein mittels Dampf beheizter Kneter wird mit 100 Teilen Preßkuchen von l-(5'-Oxy-r,2',l",2"-benzocarbazol-4'-carboylamino)-4-methoxybenzol, enthaltend 5U°/₀ Trockensubstanz, sowie 7,5 Teilen Tetraäthylenglykolmonomethyläther der Formel

CH₃O ( CHXH₂O ), H

ao beschickt. Das Wasser wird entfernt und das Material über eine Schlagkreuzmühle ausgetragen. Das Präparat staubt nur ¹Z₁₅ so stark wie ein unbehandcltes Präparat.

Beispiel 5

Ein Gemisch aus 25 kg l-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-2,4-dinn_-thoxy-5-chlorhenzol, 1,75 kg Ole\lmethyl'.aurin-Natrium, 1,75 kg Gelatine und 0,5 kg äthylendiamintetraessigsaurem Natrium wird, wie im Beispiel 1 angegeben, mit 0,65 kg Diäthylenglykolmonobutyläther der Formel

CH₃CH₂CHXH₂O ( CH₂CH₂O ), H

versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur ¹Z, d'-r ein s unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 6

Ein Gemisch aus 370 Teilen l-(2',3'-Oxynaphthoylamino)-naphthalin, 10 Teilen äthylendiamintetraessigsaurem Natrium, 10 Teilen dibutylnaphthalinsulfosaurem Natrium und 10 Teilen Proteinpulver werden, wie im Beispiel 2 angegeben, mit 32 Teilen Diäthylenglykolmonobutyläthcr der Formel

(CH₃I₂CHCH₂O ( CH₂CH₂O ), H versetzt. Man erhält ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur ¹Z₆ derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Beispiel 7

Ersetzt man im Beispiel 6 den Diäthylenglykoltnonobutyläther durch den Triäthylenglykolmonopropyläther der Formel

(CH₃)jCH0 ( CH₂CH₂O-), H

so erhält man ebenfalls ein Präparat, dessen Staubentwicklung nur ¹Ig derjenigen eines unbehandelten Präparates beträgt.

Claims

Patentansprüche:

1. Staubarme, pulverförmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei, bestehend aus einem Arylamid einer aromatischen oder heterocyclischen o-Oxycarbonsäure oder einer Acylessigsäure und etwa 0,5 bis 15%, bezogen auf dai Arylamid, eines Polyglykoläthers der allgemeinen Formel

Alk—O ( CH₂CfI₂O )„ H

worin Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen und /ι die Zahl 3 bis 5 oder Alk einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 4 bis 5 Kohlenstoffatomen und ;; die Zahl 2 bis 3 bedeuten, enthalten.

2. Staubarme, puive'förmige Färbepräparate für die Eisfarbenfärberei gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich ein oberflächenaktives Mittel und/oder eine komplexbildende Verbindung und/oder ein anorganisches SaI/ enthalten.

Kondensationspmdukle von Kokosfettalkohol mit 5 bis S Mol Athylenoxyd. die sich bei der Entstaubung von feinverteilten, primären aromatischen Aminen für die Eisfarbenfärberei sehr bewährt haben (v°l französische Patentschrift 1 498 991), ungeeignet. °Es wurde nun gefunden, daß pulverförmige Fär!>epräparate, die aus einem Arylamid einer arouvtischen oder heterocyclischen o-Oxycarnonsäure oder einer Acyle»siesäure und etwa C,5 bis !5%, be/.._;>_L-n ίο auf das'Aryfamid, eines Polyglykoläthers der ,.W-gemeinen l-urmel