DE2523096A1 - Dauerhaft staubfreie oder staubarme farbstoffpulver verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung - Google Patents
Dauerhaft staubfreie oder staubarme farbstoffpulver verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendungInfo
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-
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Description
CASSELLA FARBWERKE MAINKUR
AKTIENGESELLSCHAFT
Frankfurt-Fechenheim
Frankfurt-Fechenheim
Frankfurt, den 6. Mai 1975 Va/He
Dauerhaft staubfreie oder staubarme Farbstoffpulver Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige FarbstoffZubereitungen, die
als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl, mit einem Siedebereich von 140 bis 3100C enthalten,
wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.% der Farbstoffzubereitung beträgt und
das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 : 65 und 5 : 95 liegt, ihre Herstellung und ihre
Verwendung.
Pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen werden in der Industrie vielfach verwendet. Sie werden
in größtem Umfang eingesetzt zur Herstellung von Farbflotten für das Färben textiler Materialien und für die
Herstellung von Druckpasten, beispielsweise für den Textil- oder Papierdruck. Viele pulverförmige Farbstoffe
und Farbstoffzubereitungen neigen bei ihrer Verarbeitung zum Stauben. Diese Staubentwicklung kann
zu einer Verschmutzung der Arbeitsplätze führen, bringt Farbstoffverluste mit sich und stellt eine starke Be-
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- 2 - Ref. 3036
lästigung und unter Umständen auch eine gesundheitliche Gefährdung der mit der Verarbeitung der Farbstoff
pulver befaßten Personen dar. Das Staubproblem tritt jedoch nicht nur beim Verarbeiten der Farbstoffpulver
auf, sondern bereits bei ihrer Herstellung, bei ihrer Standardisierung und Konfektionierung. Es ist
daher ein wichtiges technisches Problem pulverförmige Farbstoffe und Farbstoffzubereitungen zu entwickeln,
die staubfrei oder staubarm sind. Die Lösung dieses Problems wird erheblich erschwert dadurch, daß pulverförmige
Farbstoffzubereitungen eine Reihe von Qualitätsmerkmalen aufweisen müssen, die für ihren
technischen Einsatz unabdingbar sind. Hierzu gehört beispielsweise, daß die Pulver nicht zum Klumpen
neigen, daß sie leicht rieselfähig sind, nicht schmieren und daß sie sich ohne Schwierigkeiten für
die Herstellung von Farbflotten und Druckpasten eignen. Bei der Herstellung wässriger Farbflotten dürfen sich
keinerlei ölige oder schmierige Abscheidungen zeigen, die zur Verschmutzung des zu färbenden Textilmaterials
führen würden. Es dürfen sich auch keine Klumpen bilden, weil diese zur Vermeidung von Fehlfärbungen erst aus
der Färbeflotte abgesiebt oder abfiltriert werden müßten und die Pulver müssen mit Wasser gut benetzbar
sein. Eine weitere sehr wesentliche Bedingung ist, daß staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff- '
Zubereitungen, die wertvolle Eigenschaft der Staubfreiheit oder Staubarmheit nicht nur kurz nach dem Ent-
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- 3 - Ref. 3036
staubungsprozess zeigen dürfen, sondern daß diese Eigenschaft dauerhaft sein muß, d.h., daß sie über
einen längeren Zeitraum, beispielsweise über einen Zeitraum von mindestens 12 Monaten erhalten bleiben
sollte. Ist die Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder Staubarmheit nicht gewährleistet, so profitiert
zwar der Hersteller oder Konfektionär von der Staubfreiheit oder Staubarmut der Farbstoffpulver, der
Verarbeiter jedoch, der in vielen Fällen ein größeres Farbstofflager unterhalt und den Farbstoff daher unter
Umständen erst längere Zeit nach dem Einkauf weiterverarbeitet, wird wiederum erheblich durch das Stauben
der Pulver belästigt. Es ist bereits vielfach versucht worden, staubfreie oder staubarme pulverförmig Farbstoff
Zubereitungen herzustellen, die eine einwandfreie Verarbeitung zulassen. So ist es bereits bekannt, das
Stäuben durch Zusatz kleiner Mengen von Mono- oder PoIyalkoholen und Ketonen, Estern mit mehr als 6 Kohlenstoffatomen,
besonders Estern von aromatischen Carbonsäuren, Äthern (Äthylenoxidaddukten), Silikonen, Dodecylbenzol,
Octadecen oder Trioctylamin herabzusetzen (vergleiche Deutsche Patentschriften 565 895 und 834 237, Britische
Patentschriften 695 372 und 713 541, USP 2 604 469 und die Deutsche Auslegeschrift 1 117 582). Die bekannten
Maßnahmen sind Jedoch nicht geeignet, alle Anforderungen der pulverförmigen Substanzen hinsichtlich ihrer einwandfreien
Verarbeitung und hinsichtlich der Dauerhaftigkeit der Staubfreiheit oder Staubarmut zu erfüllen.
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- 4 - Ref. 3036
252309S
Die vorliegende Erfindung betrifft nun dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige FarbstoffZubereitungen,
die als Entstaubungsraittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 3100C
enthalten, wobei die Zusatzmenge der Komponenten A und B zusammen 0,05 bis 3 Gw.% der Farbstoffzubereitung beträgt
und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 25 : 75 und 5 : 95 liegt. Staubfreie oder staubarme pulverförmige
Farbstoffzubereitungen ergeben im Staubmeßgerät Cassella (vergleiche: Textilveredlung _9_ (1974 Nr. 3)
S. 97 - 106) einen Staubwert von unter 15. Die Messmethode des Staubmeßgerätes CASSELLA beruht darauf,
daß eine Probe des zu messenden Pulvers aus einer bestimmten Höhe im freien Fall in einen Messraum eingeworfen wird, in
welchem die Staubentwicklung der Substanz stattfindet. Der Messraum wird von einem Lichtstrahl durchquert, dessen
Intensität mit einer lichtelektrischen Zelle gemessen wird. Die Abnahme der Intensität des Lichtstrahls auf der Meßzelle
ist ein Maß für die Staubentwicklung der eingeworfenen Pulverprobe. Stark staubende Substanzen liefern
Staubwerte von etwa 100 - 150 . Staubarme Pulver liefern Staubwerte von etwa 10 bis 15 und Pulver mit Staubwerten
von unter 10 sind praktisch staubfrei. Dauerhaft staubfreie oder staubarme Pulver sind solche, deren Staubwert
auch nach mindestens 12-monatiger Lagerung nach der Herstellung nicht größer als 15 ist.
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- 5 - Ref. 3036
Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen können nur aus Farbstoff
und den Komponenten a und b des Entstaubungsmittels bestehen. Sie können jedoch darüber hinaus auch weitere für
die Herstellung von pulverförmigen Farbstoffzubereitungen bereits bekannte Hilfsmittel enthalten; Farbstoffe in
reiner Form werden in der Technik nur selten verarbeitet. Das gleiche gilt für Mischungen reiner Farbstoffe. In der
Regel werden Farbstoffe durch Stellmittel typgerecht eingestellt und gegebenenfalls durch Dispergiermittel, Netzmittel,
Antioxydantien, Konservierungsmittel und andere bekannte Hilfsmittel an ihren Verwendungszweck angepaßt.
Alle diese bekannten Hilfsmittel können in den erfindungsgemäßen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen ebenfalls
enthalten sein.
Die Farbstoffe, die in den erfindungsgemäßen Farbstoff-Zubereitungen
enthalten sind, können wasserlöslich oder wasserunlöslich sein. Sie können der Reihe der Azofarbstoffe,
der Anthrachinonfarbstoffe, der Methinfarbstoffe, der Chinophthalonfarbstoffe oder der Indigo- oder Thioindigofarbstoffe
angehören oder auf der Basis höherkondensierter Systeme, wie z.B. des Anthanthrons oder
kondensierter heterocyclischer Systeme wie z.B. des Dibenzo-thiazinons oder -oxazinone aufgebaut sein.
Beispiele für derartige Farbstoffe sind Substantive Farbstoffe wie die Polyazofarbstoffe C. I.
direct black 22 oder Disazofarbstoffe C. I. direct blue 213 und 214 direct brown 59, C I. Nr. 22345.
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Ref. 3036 • fc ·
Reaktivfarbstoffe wie die Monoazofarbstoffe C. I. reactive red 22 und 71, C. I. reactive orange 31 der Metallkomplex-Azofarbstoff
C. I. reactive red 23, der Anthrachinonfarbstoff C. I. reactive blue 53 oder der Kupfer-Phthalocyaninfarbstoff
C. I. reactive blue 53, Schwefelfarbstoffe in wasserunlöslicher oder wasserlöslicher Form wie C. I.
sulphur black 11, C. I. leuco sulphur black 11 oder C. I. sulphur black 6, Küpenfarbstoffe wie die Anthrachinonfarbstoffe
C. I. vat yellow 33, C. I. vat green 31, das Anthanthronderivat vat orange 3, C. I. Nr. 59300, den
Thioindigo vat red 6, C. I. Nr. 73355, basische Farbstoffe wie die Methinfarbstoffe basic violet 16, C. I. Nr. 48013
oder basic red 13, C I. Nr. 48015.
Dispersionsfarbstoffe wie die Azofarbstoffe C. I. disperse
red 184, violet 48, orange 71, yellow 103 und 114, blue oder die Anthrachinonfarbstoffe C. I. disperse red 60
violet 47 oder Pigmentfarbstoffe auf der Basis von Kupferphthalocyanin, Chinacridon oder mehrkerniger kondensierter
heterocyclischer Systeme wie pigment violet 23, C. I. Nr. 31319.
Der als Komponente a in den erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen Farbstoffzubereitungen enthaltene
nichtionogene Emulgator ist ein Polyäther, der durch Alkoxylierung organischer Verbindungen mit reaktiven, über
Sauerstoff oder Stickstoff gebundenen Wasserstoffatomen, wie
co z.B. eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fett- "^
säureamids mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen oder eines Alkyl- ^
phenols mit insgesamt 4 bis 12 Kohlenstoffatomen in den ^
Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30 Mol pro cn
Mol eines Alkylenoxyds mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen erhalten*0
i-.'irdc Beispiele- fi??* derartige nieiitionogene Emulgatoren sind:
Ref. 3036
C7H15-O-(CH2CH2O)4-CH2CH2OH,
C17H350-(CH2CH20)5,5-CH2CH20H'
C20H41-0-(CH2CH20)29-CH2CH20H'
C17H35COO(CH2CH2O)5-CH2Ch2OH,
C15H31COO(CH2CH2O)19-CH2CH20H,
O)19-
I
CH,
CH,
CH,
C9H19
0(CH2CH2O)29CH2CH2OH, C9H3
Vo (CH0CH2O ) 9-CH2CH20H
C9H19
CH,
I *
CH3-C
I *
CH3-C
CH
CH(CH3)2
0(CH2CH2O)14-CH2CH2OH
CH(CH3)
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- 6 - Ref. 3036
Bevorzugt als nichtionogene Emulgatoren sind Alkoxylierungsprodukte
von Fettalkoholen mit 7 bis 30 Kohlenstoffatomen, mit im statistischen Mittel 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxyds
mit 2 oder 3 Kohlenstoffatomen. Hierbei sind als Fettalkohol der Stearylalkohol, der Oleylalkohol, Kokosfettalkohol oder
Spermölalkohol besonders bevorzugt. Der bevorzugte Alkoxylierungsgrad beträgt für die erfindungsgemäß als nichtionogene
Emulgatoren einzusetzenden Produkte im statistischen Mittel 5 bis 15 Mol pro Mol Alkylenoxyd, wobei wiederum solche
Produkte bevorzugt sind, bei deren Herstellung als Alkylenoxyd Äthylenoxyd eingesetzt worden ist. Besonders günstig für den
erfindungsgemäßen Einsatz als nichtionogener Emulgator sind Umsetzungsprodukte von Stearylalkohol mit im statistischen
Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd.
Mineralöle, die als Komponente b für den erfindungsgemäßen Einsatz geeignet sind, sind wasserunlösliche, unverseifbare
ölige Stoffe, wie sie z.B. im Erdöl und seinen Destillationsprodukten, in den Destillationsprodukten von Erdwachs, Steinkohlenteer,
Braunkohlenteer und in den einzelnen Produkten der Holz- und Torfverkohlung vorliegen. Zu den Mineralölen
gehören z.B. Benzin, Leuchtpetroleum, Gasöl, Schmieröl usw. Bevorzugt werden für den erfindungsgemäßen Einsatz Mineralöle,
die durch Destillation von Erdöl gewonnen werden (vgl. Ulimanns Enzyklopädie der technischen Chemie 3. Auflage,
Band 6, Seite 548). Die erfindungsgemäß einzusetzenden Mineralöle haben einen Siedebereich von 140 bis 3100C,
vorzugsweise von 180 bis 2800C.
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- J - Ref. 3O36
Bevorzugt sind solche erfindungsgemäßen staubfreie oder staubarme Pulver, bei denen die Zusatzmengen der Komponenten
a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.% der Farbstoffzubereitung
beträgt. Das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b liegt vorzugsweise zwischen 20 : 80 bis 10 : 90.
Die erfindungsgemäßen, dauerhaft staubfreien oder staubarmen pulverförmigen FarbstoffZubereitungen werden hergestellt,
indem man einem Farbstoff, einer Farbstoffmischung oder einem
Farbstoffpräparat als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von PoIyäthern
und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 310 C
zusetzt,
wobei die Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.% der
Farbstoffzubereitung betragen und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 : 65 und 5 : 95 liegt und, falls
erforderlich, anschließend trocknet und mahlt. Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen
pulverförmigen FarbstoffZubereitungen eingesetzten Farbstoffe, Farbstoffmischungen oder Farbstoffpräparate können fest sein
oder als Lösung oder Dispersion vorliegen. Farbstoffe in reiner Form oder Färbstoffgemische, worunter hier Gemische reiner Farbstoffe
zu verstehen sind, werden in der Praxis nur selten für die Herstellung der erfindungsgemäßen Produkte herangezogen.
In der Regel werden Farbstoffpräparate verwendet, die außer
dem Farbstoff oder den Farbstoffen Stellmittel, Dispergiermittel, Netzmittel, Antioxydantien, Konservierungsmittel und
andere bekannte Hilfsmittel enthalten.
609848/0956
- JS - Ref. 3O36
Die zur Herstellung der erfindungsgeraäßen Farbstoffzubereitungen
verwendeten Emulgatoren (Komponente a) und Mineralöle (Komponente b) sind bereits oben beschrieben worden.
Die Komponenten a und b werden dem Farbstoff, dem Farbstoffgemisch
oder dem Farbstoffpräparat vorzugsweise in einer Menge zugesetzt, die insgesamt 0,1 bis 2 Gew.% der fertigen
Farbstoffzubereitung beträgt, und die Mengen der Einzelkomponenten
werden so gewählt, daß das Gewichtsverhältnis
von a : b zwischen 20 : 80 und 10 : 90 liegt.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise ausgeführt, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels
einer flüssigen Zubereitung des Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates zusetzt und anschließend trocknet
und, falls erforderlich, mahlt. Flüssige Zubereitungen des Farbstoffs oder der Farbstoffpräparate sind beispielsweise
Lösungen, sofern es sich um wasserlösliche Farbstoffe oder Farbstoffpräparate handelt oder Dispersionen, sofern es sich
um wasserunlösliche Farbstoffe oder Farbstoffpräparate handelt. Das Trocknen der flüssigen Zubereitungen kann durch Sprühtrocknen
erfolgen oder durch Trocknen auf einem Walzen- oder Schaufeltrockner. Diese Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
liefert besonders permanente Entstaubungseffekte.
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- # - Ref. 3036
Es ist jedoch auch ohne weiteres möglich, die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem trocknen Farbstoff
oder einem trocknen Farbstoffpräparat zuzusetzen. Dies kann beispielsweise durch vermählen der trockenen Substanz mit
den Komponenten in einer Kugelmühle oder in einem anderen geeigneten Mischaggregat erfolgen. Der Zusatz der
Komponenten a und b erfolgt zweckmäßigerweise so, daß zuerst der Emulgator (Komponente a) und anschließend das
Mineralöl (Komponente b) in das Farbstoffpräparat eingearbeitet wird. Besonders vorteilhaft ist es, die Komponenten
a und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates,
bestehend aus
a) 5 bis 35 Gew.# eines nichtionogenen Emulgators auf der
Basis von Polyäthern und
b) 65 bis 95 Gew.96 eines Mineralöls mit einem Siedebereich
von 140 bis 3100C
zuzusetzen. In diesem Falle werden also die Komponenten a und b zunächst zu einem homogenen Entstaubungspräparat
gemischt, was beispielsweise durch Verrühren der Komponenten bei Temperaturen zwischen 20 und 60° oder Verkneten auf
Schnecken- oder Walzenknetern erfolgen kann. Diese fertigen Entstaubungspräparate können dann besonders einfach und vorteilhaft
den zu entstaubenden Farbstoffen oder Farbstoffpräparaten, vorzugsweise den flüssigen Farbstoffpräparaten
zugesetzt werden. Bei dieser Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Entstaubungspräparate besonders bevorzugt,
die
a) 10 bis 20 Gew.% des nichtionogenen Eraulgators und
b) 80 bis 90 Gew.% des Mineralöls
enthalten. 609848/0956
enthalten. 609848/0956
Ref. 3036
Die erfindungsgemäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen
FarbstoffZubereitungen sind hervorragend zur Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten geeignet. Derartige
Färbeflotten werden in großem Umfang insbesondere in der Textilfärberei eingesetzt. Die Druckpasten werden je
nach Art des Farbstoffs für den textlien Druck oder aber für Buch- und Plakatdruck eingesetzt.
Die erfindungsgeraäßen staubfreien oder staubarmen pulverförmigen
FarbstoffZubereitungen zeigen außerordentlich niedrige Staubwerte, die über lange Zeiträume erhalten
bleiben. Sie sind ausgezeichnet rieselfähig, neigen nicht zum Klumpen oder Schmieren, auch dann nicht, wenn sie bei
der Herstellung der Farbflotten oder Druckpasten mit Wasser oder Lösungsmitteln in Berührung kommen und sind mit Wasser
sehr gut benetzbar. Sie können daher mit besonderem Vorteil standardisiert, konfektioniert und verarbeitet werden, da
keine Belästigung durch den Farbstoffstaub, keine Farbstoff-Verluste
und keine Umweltprobleme auftreten können.
609848/0956
Ref. 3036
/73 .
15 g eines Addukts von 5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol
Stearyalkohol und 85 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C werden unter leichtem Erwärmen
miteinander gemischt bis eine homogene Mischung entstanden ist. 0,66 g dieser Mischung werden mit 6,6 g Wasser verdünnt.
Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30°C einer flüssigen Farbstoffzubereitung
zugesetzt, die folgende Zusammensetzung aufweist:
130 g Wasser
88 g des Azofarbstoffs C. I. Disperse Red 184
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
Ligninsulfonats
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
88 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
Kondensationsprodukts aus m-Kresol,
Formaldehyd und Natriumsulfit.
Man rührt noch einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparats und trocknet dann die flüssige
Farbstoffzubereitung durch Versprühen bei 175 / 185°C.
Man erhält 270 g eines rieselfähigen Farbstofft>ulvers, <o
dessen Staubwert, gemessen nach 30 Tagen 8 und gemessen ^
nach 360 Tagen 10 beträgt. 00
Ein Produkt mit ähnlich günstigen Staubwerten wird erhalten, 00
wenn das oben genannte Entstaubungspräparat unverdünnt der ° flüssigen Farbstoffzubereitung zugesetzt wird und dur-ch
intensiveres und längeres Nachrühren die homogene Verteilung herbeigeführt wird.
Ref. 3036
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Mischung von 25 g eines Addukts von 5,7 Mol Äthylenoxid an ein
Mol Stearylalkohol und 75 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C. Die Mischung der
Komponenten erfolgt durch Rühren und die Homogenisierung kann durch leichtes Erwärmen beschleunigt werden.
2 g dieses Entstaubungspräparats werden mit 20 g Wasser verdünnt und die entstehende milchige Emulsion einem
Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung aufweist:
200 g Wasser
66 g des Azofarbstoffe CI. Disperse Violet 48
66 g des Azofarbstoffe CI. Disperse Violet 48
94 g eines Dispergiermittels auf Basis eines
neutralisierten Kondensationsprodukts von m-Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit,
40 g eines Dispergiermittels auf Basis von desulfiertem Ligninsulfonat.
Danach wird die flüssige Farbstoffzubereitung durch Versprühen
bei 165 / 175°C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen
nach 30 Tagen 2 und gemessen nach 360 Tagen 2 beträgt.
60984 8/095
- -V3 - Ref. 3036
Eine Probe von 2950 g eines Fabrikationsansatzes des löslichen
Black λ, Schwefelfarbstoffs Solubilised Sulphur /CTl.-Nr. 53186 mit
einem Gehalt von 1200 g Trockensubstanz wird mit einer Emulsion aus 18 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungs-
mittels und 180 g Wasser versetzt und bis zur vollständigen Homogenisierung weiter gerührt. Danach wird die Farbstoff-
lösung im Schaufeltrockner bei 25 torr und 42 bis 800C ge
trocknet. Man erhält 1200 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen nach 180 Tagen 3 beträgt.
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von
5 g eines Addukts von 5»6 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearyl-
alkohol und 95 g eines Mineralöls mit dem Siedebereich von 180 bis 280 C. 1,4 g dieses Entstaubungspräparats werden mit
14 g Wasser verdünnt. Die entstehende milchartige Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30°C einer bis zur rückstandslosen
Filtrierbarkeit gemahlenen Farbstoffzubereitung zugesetzt,
die folgende -Zusammensetzung aufweist: 200 g Wasser
80 g des Azofarbstoffe Disperse Yellow 114 60 g eines Dispergiermittels auf der Basis eines
Kondensationsprodukts von M-Kresol, Nonylphenol,
Formaldehyd und Natriumsulfit, 60 g eines Dispergiermittels auf der Basis von
desulfiertem Ligninsulfonat.
Nach gleichmäßiger Verteilung des Entstaubungspräparats der
FarbstoffZubereitung wird dieser durch Versprühen bei 175 / 1850C
getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen Farbstoff-
pulvers, dessen Staubwert, gemessen nach 30 Tagen 10 und ge messen nach 360 Tagen 10 beträgt. 609848/0956
Ref. 303t
614 g einer Lösung des Farbstoffs der Formel
SOQH HO NH-CO-r'TN
-3 ' IM SO2CH2CH2Cl
NH-d /VN=N- ~- ""
0CH3 HO3S SO3H
mit einem Trockengehalt von 15Og Farbstoff, wird mit
einer wässrigen Emulsion aus 1,5 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparates und 15 g Wasser versetzt.
Danach wird die Färbstofflösung durch Versprühen bei
185 / 195°C getrocknet. Man erhält 150 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen
nach 180 Tagen 3 beträgt.
Zu einem ähnlich guten Produkt gelangt man, wenn man die 1,5 g des Entstaubungsmittels der Färbstofflösung unverdünnt
zusetzt.
Versetzt man die Probe der Farbstofflösung unter Rühren mit einem Schnellrührer zunächst mit 0,225 g eines Addukt von
5,5 Mol Äthylenoxid an ein Mol Stearylalkohol und danach mit 1,275 g eines Mineralöls mit dem Siedebereich 180 bis
2800C, setzt das Rühren bis zur homogenen Verteilung des
Mineralöls fort und trocknet anschließend durch Versprühen, so erhält man ebenfalls ein rieselfähiges Farbstoffpulver
mit einem sehr niedrigen Staubwert.
609848/09 5 6
lief. 3036
Ein Entstaubungspräparat wird hergestellt durch Verrühren von 20 g eines Addukts, 5,7 Mol Äthylenoxid an ein Mol
Stearylalkohol und 80 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C bei 400C. 2,85 g dieses Entstaubungspräparates
werden mit 28,5 g Wasser verdünnt. Die erhaltene Emulsion wird unter Rühren bei 20 bis 30° einem
rückstandfrei filtrierbaren Mahlansatz zugesetzt, der folgende Zusammensetzung aufweist:
210 g Wasser
Vat Red I, 95 g des Küpenfarbstoffs/C.I. Nr. 73360
95 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat.
Der Ansatz wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparates weiter gerührt und danach durch
Versprühen bei 165 / 1750C getrocknet. Man erhält 190 g
eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen
nach 30 Tagen 8 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.
Zu einem ähnlich guten Präparat kommt man, wenn man das Entstaubungsmittel der Farbstoffzubereitung unverdünnt
zusetzt.
609848/0956
- Ug - Pef. 3036
Einer flüssigen Farbstoffzubereitung aus 200 g Wasser, 77 g des Schwefelküpenfarbstoffs Vat Blue 43, C.I. Nr. 53630
und 123 g eines Dispergiermittels auf Basis von Ligninsulfonat
wird eine Mischung aus 1,2g des im Beispiel 1 verwendeten
Entstaubungspräparats und 12 g Wasser zugefügt und bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungspräparates
weiter gerührt. Danach wird die Farbstoffzubereitung durch
Versprühen bei 175 / 1850C getrocknet. Man erhält 200 g
eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert,
gemessen nach 30 Tagen 9 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.
120 g des mit 2 Mol Monochloressigsäure umgesetzten Substantiven Tetrakisazofarbstoffs Direct Black 22,
C. I. Nr. 35435, werden in 400 g Wasser unter Rühren gelöst. Zu der erhaltenen Lösung wird eine Mischung von 2,4 g
des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparates und 24 g Wasser zugefügt. Es wird noch einige Minuten bis zur
gleichmäßigen Verteilung des Entstaubungspräparates in der Farbstofflösung weiter gerührt und anschließend durch
Versprühen bei 175 / 185°C getrocknet. Man erhält 120 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert,
gemessen nach 30 Tagen 10 und gemessen nach 180 Tagen 10 beträgt.
609848/0956
Kt-f. 303b
25 g eines Addukts von 5,8 Mol Äthylenoxid an ein Mol
Stearylalkohol und 75 g eines Mineralöls mit einem Siedebereich von 180 bis 280 g werden unter Rühren bei
50 bis 60 zu einer homogenen Mischung verarbeitet. 1,6 g dieser Mischung werden mit 16 g Wasser verdünnt
und die erhaltene Emulsion unter Rühren bei 20 bis 30° einem flüssigen rückstandslos filtrierbaren Mahlansatz
folgender Zusammensetzung zugesetzt:
200 g Wasser
82 g des Schwefelfarbstoffs Sulphur Black 11,
82 g des Schwefelfarbstoffs Sulphur Black 11,
C.I. Nr. 53290
118 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat.
Danach wird die Farbstoffdispersion durch Versprühen bei 175 / 185°C getrocknet. Man erhält 200 g eines rieselfähigen
Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen nach
180 Tagen 1 beträgt.
609848/0956
Usf. 3036
Ein Reaktionsansatz aus Wasser, dem blauen Schwefelfarbstoff
Vat lsiue 43, CI. Nr.53ü3ü einem Dispergiermittel
auf der Basis von Melasse, einem Dispergiermittel auf der Basis von Naphtalinsulfonsäure, Formaldehyd, Natriumchlorid
und Natriumsulfid wird bis zur vollständigen Auflösung des Schwefelfarbstoffs bei ca. 50°C gerührt. Eine Probe dieses
Reaktionsansatzes von 1000 g mit einem Gehalt von 120 g des Schwefelfarbstoffs und 300 g Gesamttrockensubstanz wird
mit 5 g des im Beispiel 1 verwendeten Entstaubungspräparats versetzt. Man rührt einige Minuten bis zur vollständigen
Gleichverteilung des Entstaubungspräparats in der Farbstofflösung und trocknet danach die Lösung auf dem Walzentrockner.
Es werden 300 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers erhalten, dessen Staubwert gemessen nach 30 Tagen
9 und gemessen nach 180 Tagen 11 beträgt.
Zu einem gleich guten Ergebnis gelangt man, wenn man das Entstaubungspräparat vor dem Zusatz zur Farbstofflösung
mit der 5- bis 10-fachen Menge Wasser verdünnt.
609848/0956
_ -\$ _ lief. 3036
-oil ·
Einer rückstandsfrei filtrierbaren Farbstoffzubereitung aus 295 g Wasser, 50 g des gelben Küpenfarbstoffs vat yellow
37, 50 g eines Dispergiermittels auf der Basis von Ligninsulfonat und 5 g Natriumpolyphosphat wird eine Mischung von 1,05 g
des im Beispiel 1 verwendeten EntstaubungsOräparats und
10 g Wasser zugesetzt. Die Mischung wird einige Minuten bis zur homogenen Verteilung des Entstaubungsmittels nachgerührt
und anschließend durch Versprühen bei 175 / 185°C getrocknet.
Man erhält 105 g eines rieselfähigen Farbstoffpulvers, dessen Staubwert, gemessen nach 30 Tagen 11 und. gemessen
nach 180 Tagen 11 beträgt.
609848/0956
Claims (27)
1. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff
zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 31O0C
enthält,
wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew.% der Farbstoffzubereitung beträgt und das
Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b zwischen 35 : 65 und 5 : 95 liegt.
2. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff zubereitung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder eines Fettsäureamids
mit 7 bis 30 C-Atomen oder eines Alkylphenols mit insgesamt 4-12 C-Atomen in der Alkylresten mit im statistischen
Mittel 3 bis 30 Mol/Mol eines Alkylenoxids mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen eingesetzt wird.
3. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung
gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt
eines Fettalkohols mit im statistischen Mittel 7 bis 30 C-Atomen mit 4 bis 40 Mol eines Alkylenoxids mit
2 oder 3 C-Atomen eingesetzt wird.
609848/0956
- 24 - Hef. 3036
4. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff
zubereitung gemäß den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Fettalkohol Stearylalkohol,
Oleylalkohol oder Kokosfettalkohol ist.
5. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff
zubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkoxylierungsprodukt mit 5 bis
15 Mol/Mol Alkylenoxid eingesetzt wird.
6. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff
zubereitung gemäß den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylenoxid Äthylenoxid ist.
7. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Umsetzungsprodukt von Stearylalkohol mit im statistischen
Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd eingesetzt wird.
8. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß als Mineralöl eine Erdölfraktion eingesetzt wird.
9. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoff zubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Erdölfraktion mit einem Siedebereich von 180 bis 2800C eingesetzt wird.
609848/0956
Ref. 3036
10. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,1 bis 2 Gew.% der
Farbstoffzubereitung beträgt.
11. Dauerhaft staubfreie oder staubarme pulverförmige Farbstoffzubereitung gemäß den Ansprüchen 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der
Komponenten a : b zwischen 20 : 80 bis 10 : 90 liegt.
12. Verfahren zur Herstellung dauerhaft staubfreier oder staubarmer pulverförmiger FarbstoffZubereitungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man einem Farbstoff oder einem Farbstoffpräparat als Entstaubungsmittel
a) einen nichtionogenen Emulgator auf der Basis von Polyäthern und
b) ein Mineralöl mit einem Siedebereich von 140 bis 3100C
zusetzt, wobei die Zusatzmenge der Komponenten a und b zusammen 0,05 bis 3 Gew. 96 der Farbstoff zubereitung beträgt und das Gewichtsverhältnis der Komponenten a : b
zwischen 35 : 65 und 5 : 95 liegt und, falls erforderlich, trocknet und mahlt.
609848/0956
Ref. 3O3G
13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß als nichtionogener Emulgator ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols, einer Fettsäure oder
eines Fettsäureamids mit 7 bis 30 C-Atomen oder eines Alkylphenols mit insgesamt 4-12 C-Atomen
in den Alkylresten mit im statistischen Mittel 3 bis 30 Mol/Mol eines Alkylenoxide mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
eingesetzt wird.
14. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 und 13, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator
ein Alkoxylierungsprodukt eines Fettalkohols mit im statistischen Mittel 7 bis 30 C-Atomen mit 4 bis
40 Mol eines Alkylenoxids mit 2 oder 3 C-Atomen eingesetzt wird.
15. Verfahren gemäß den Ansprüchen 13 und 14, dadurch gekennzeichnet,
daß der Fettalkohol Stearylalkohol, Oleylalkohol oder Kokosfettalkohol ist.
16. Verfahren gemäß den Ansprüchen 13 bis 15, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Alkoxylierungsprodukt mit im statistischen Mittel 5 bis 15 Mol/Mol Alkylenoxid
eingesetzt wird.
17. Verfahren gemäß den Ansprüchen 13 bis 16, dadurch
gekennzeichnet, daß das Alkylenoxid Äthylenoxyd ist.
609848/0956
Re?:. 3O36
18. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß als nichtionogener Emulgator ein Umsetzungsprodukt von Stearylalkohol mit im
statistischen Mittel 5 bis 7 Mol Äthylenoxyd eingesetzt wird.
19. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 18, dadurch
gekennzeichnet, daß als Mineralöl eine Erdölfraktion eingesetzt wird.
20. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 19, dadurch
gekennzeichnet, daß als Mineralöl eine Erdölfraktion mit einem Siedebereich von 180 bis 280°C eingesetzt
wird.
21. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusatzmenge der Komponenten
a und b zusammen 0,1 bis 1,5 Gew.% der Farbstoffzubereitung
beträgt.
22. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 21, dadurch
gekennzeichnet, daß die Komponenten a und b im Gewi chtsverhältnis a : b von 20 : 80 bis 10 : 90 zugesetzt
werden.
23. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 22, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels einer flüssigen Zubereitung des
Farbstoffs oder des Farbstoffpräparates zusetzt und anschließend trocknet und, falls erforderlich, mahlt.
609848/0956
Ref. 3036
24. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 22, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Komponenten a und b des Entstaubungsmittels dem trockenen Farbstoff oder Farbstoffpräparat
zusetzt.
25. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 24, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten a.und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates, bestehend aus
a) 5 bis 35 Gew.% eines nichtionogenen Eraulgators auf
der Basis von Polyäthern und
b) 65 bis 95 Gew.% eines Mineralöls mit einem Siedebereich
von 140 bis 31O0C
zugesetzt werden.
26. Verfahren gemäß den Ansprüchen 12 bis 25, dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten a und b gemeinsam in Form eines Entstaubungspräparates, bestehend aus
a) 10 bis 20 Gew.% eines nichtionogenen Emulgators auf
der Basis von Polyäthern und
b) 80 bis 90 Gew.% eines Mineralöls mit einem Siedebereich
von 140 bis 31O0C
zugesetzt werden.
27. Verwendung der staubfreien oder staubarmen pulverförmigen FarbstoffZubereitungen gemäß den Ansprüchen 1 bis 11 zur
Herstellung von Färbeflotten oder Druckpasten.
609848/0956
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