DE1769252C - Staubarme, pulverförmige Präparate von organischen Farbstoffen - Google Patents

Description

Organische Farbstoffe kommen gewöhnlich als feingemahlene Pulver, die .als Verdünnungsmittel meist noch Stellmaterialien wie z. B. Kochsalz, Natriumsulfat, Natriumcarbonat, organische Netz- und Dispergiermittel enthalten, in den Handel. Diese Farbstoffpulver haben die unangenehme Eigenschaft, daß sie sehr stark zum Stauben neigen, was sich besonders nachteilig bemerkbar macht, wenn die Farbstoffe abgewogen, abgefüllt oder in Färbebäder eingestreut werden.

Es ist bekannt, daß das Stauben von Farbstoffpulvern dadurch verhindert werden kann, daß man Äther des Diäthylenglykols, Alkyläther von Acetaten oder Formiaten des Äthylenglykols (USA.-Patentschrift 2 090 511) oder Dodecylbenzol, Oktadecen und Trioctylamin (deutsche Patentschrift 1 117 582) den Farbstoffen zusetzt. Außerdem ist die Verwendung von Glyzerin, Calciumchlorid, Zinkchlorid oder anderen hygroskopischen Substanzen sowie von ölen, insbesondere Mineralölen in Verbindung mit Dispergiermitteln (britische Patentschrift 693 765, deutsche Patentschriften 889 042 und 930 998, belgische Patentschrift 661 016) und flüssigen Dialkylestern von Phthalsäuren (deutsche Patentschrift 834 237 bzw. britische Patentschrift 695 372), von Alkylphosphaten (belgische Patentschrift 634 446) sowie von Polysiloxan (deutsche Patentschrift 830 501 und russische Patentschrift 184 993) als Mittel zur Verhinderung der Staubbildung bekannt.

Die Verwendung von Mineralölen als Staubbindemittel, auch in Verbindung mit Dispergiermitteln, bringt bei wasserlöslichen Farbstoffen den großen Nachteil mit sich, daß beim Einstreuen des Farbstoffs in ein wäßriges Färbebad die Löslichkeit und Dispergierbarkeit des Farbstoffs, vor allem bei Temperaturen unterhalb der Siedetemperatur des Wassers erheblich verschlechtert wird. Das macht sich besonders bei den modernen Färbemethoden, bei denen der Farbstoff nicht mehr durch Aufkochen gelöst wird, nachteilig bemerkbar.

Bei Verwendung von Estern, vor allem Estern der Phthalsäure, erhält man zwar bei einer Reihe von Farbstoffen staubarme Produkte, eine sehr große Zahl von Farbstoffen wird durch diese Ester jedoch nicht entstaubt. Die übrigen bekannten Entstaubungsmittel sind entweder nicht genügend wirksam oder müssen in so großen Mengen zugegeben werden, daß die Farbstoffpulver klebrig werden oder daß die färberischen Eigenschaften der Farbstoffe verschlechtert werden.

Es wurde nun ^e^runden, daß man staubarme Pulver von organischen Farbstoffen, insbesondere von wasserlöslichen Farbstoffen herstellen kann, die beim Auflösen in wäßrigen Färbebädern keine öligen Farbstoffen OJ bis 6% eines gegebenenfalls alkyl.erten Dekahydronaphthalins, Dicyclohexylathers, Dibenzyläthers oder eines N-A kylamhns zusetzt. Besonders gute Ergebnisse erhält man bei Zusatz von

^CDie ^yprozentangaben beziehen sich dabei auf Gewichtsprozente. -11

Der Zusatz der Entstaubungsmittel kann in verschiedenartiger Weise erfolgen Sie können beispielsweise dem getrockneten Farbstoff, gegebenenfalls zusammen mit Stellmittel, wie Kochsalz, Natriumsulfat Soda, Zucker, Dextrin, amonischen und nicht ionogenen Dispergiermitteln unter Vermählen zugesetzt werden, oder sie werden zunächst mit Stellmitteln und dann mit dem Farbstoff vermählen oder aber man gibt das Entstaubungsmitte dem in üblicher Weise erhaltenen wäßrigen Filtergut des organischen Farbstoffs oder, gegebenenfalls unter Zusatz von Dispergiermitteln, der wäßrigen Farbstoffmischung zu, die in üblicher Weise zum getrockneten Farbstoffpulver weiterverarbeitet wird.

Als Farbstoffe kommen insbesondere wasserlösliche Säure oder basische Farbstoffe der Azo-, Anthrachinon- oder Phthalocyaninreihe in Frage, weiterhin beispielsweise Metallkomplexfarbstoffe der Azoreihe,. Dispersionsfarbstoffe der Azo- und Anfhrachinonreihe Schwefel- und Küpenfarbstoffe, Reaktivfarbstoffe organischlösliche Farbstoffe sowie orw· tische Pigmente Unter Farbstoffen werden in diesem Zusammenhang auch die optischen Aufheller verstanden sowie die Komponenten von Entwicklungsfarbstoffen und Oxydationsfarbstoffen.

Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Nummern der Farbstoffe beziehen sich auf die Angaben in Colour Index, 2nd edition, Vol. III, die Gradangaben sind Celsiusgrade.

Beispiel 1

45 Teile des 1,2-Chromkomplexfarbstoffs aus dem Azofarbstoff der Formel

werden mit 53 Teilen Ligninsulfonat oder Alkylnaphthalinsulfonat und 2 Teilen Dekahydronaphthalin gemischt und in einem üblichen Trockenzerkleinerungsgerät, beispielsweise einer Kugelmühle, Stiftscheibenmühle, Korbmühle oder Lul'twirbelmühle gemahlen. Man erhält ein feingemahlenes Farbstoff-

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pulver, das einen wesentlich geringeren Staubanteil als ein unter den gleichen Bedingungen jedoch ohne Dekahydronaphthalin hergestelltes Farbstoffpulver besitzt. Der Staubanteil kann in einfacher Weise sichtbar gemacht werden, wenn man die Substanz aus einer bestimmten Höhe auf eine feste Unterlage fallen läßt. Der dabei entstehende Staub kann optisch bestimmt werden (s. beispielsweise USA.-Patentschrift 2 822 719). Löst man das staubarme Farbstoffpulver in einem wäßrigen Färbebad, dann scheiden sich weder an den Rändern des Gefäßes noch auf dem Färbegut ölige Substanzen ab. Außerdem ist die Löslichkeit und Dispergierbarkeit der mit Dekahydronaphthalin hergestellten Farbstoffeinstellung in Wasser bei Temperaturen zwischen etwa 15 bis 100⁰C so gut wie die der nicht entstaubten Ware. Behandelt man dagegen den Farbstoff unter den gleichen Bedingungen statt mit Dekahydronaphthalin mit Phthalsäuredimethylester, erhält man einen wesentlich höheren Staubanteil. Durch Zugabe von Öl-Cmulgator-Mischungen an Stelle von Dekahydronaphthalin erhält man zwar ebenfalls ein staubarrnes Pulver, die Löslichkeit und Dispergierbarkeit des so behandelten Farbstoffs in Wasser, vor allem bei Temperaturen zwischen 20 und 80°, wird jedoch erheblich verschlechtert.

aus dem Azofarbstoff der Formel

Beispiel 2

Man verfährt, wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch an Stelle von Dekahydronaphthalin gleiche Mengen Dibenzyläther, Dicyclohexyläther oder N-Isobutyl-anilin. Die so erhaltenen Farbstoffpulver besitzen die gleichen Eigenschaften wie das im Beispiel 1 beschriebene Farbstoffpulver.

Beispiel 3

Arbeitet man wie im Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch an Stelle des dort genannten Farbstoffs den durch Mischchromierung der Azofarbstoffe der Formel

OH

OH SO₂NHCH,

N = N

OH

OH

erhältlichen 1:2-Kobaltkomplexfarbstoff oder den aus dem Azofarbstoff der Formel

OH

OH

N = N

SO₂C₂H₅

NH

SO,

CH,

erhältlichen 1: 2-Chromkomplexfarbstoff, erhält man ebenfalls staubarme Farbstoffpulver mit hervorragenden Eigenschaften.

Beispiel 4

Eine Mischung aus 60 Teilen des gelben Azofarbstoffe Nr. 29 025, 40 Teilen Natriumsulfat und 2 Teilen Dekahydronaphthalin wird, wie im Beispiel 1 beschrieben, fein gemahlen.

Man erhält ein Farbstoffpulver, das wesentlich staubärmer als die unter den gleichen Bedingungen hergestellte Mischung ohne Dekahydronaphthalin-

zusatz ist. Setzt man statt Dekahydronaphthalin gleiche Mengen Phthalsäuredimethylester oder eine Öl-Emulgator-Mischung als Entstaubungsmittel zu, so erhält man Farbstoffpulver mit erheblich höherem Staubanteil.

Beispiel 5 Eine Mischung aus 95 Teilen des Amins der Formel

NH

SO₃Na

erhältlichen 1:2-Chromkomplexfarbstoff oder den 3 Teilen Kochsalz und 2 Teilen Dekahydronaphthalin wird wie im Beispiel 1 gemahlen. Man erhält ein feingemahlenes, staubarmes Farbstoffpulver, das beim Auflösen in einem wäßrigen Färbebad an den Rändern der Gefäße oder auf dem Färbegut keine öltröpfchen abscheidet.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Abscheidungen an den Rändern der Gefäße oder i5 demÄpt zeigen und deren Löshchke.t und Dispergierbarkeit in Wasser be, Temperaturen zwi-

   neten Farbstoff, gegebenenfalls Stellmitteln und 0,1 bis 6 Gewichtsprozent eines gegebenenfalls alkylierten Dekahydronaphthalins, Dicyclohexyläthers, Dibenzyläthers oder eines N-Alkylanilins.