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Verfahren zur Entstaubung von organischen Farbstoffen
Organische
Farbstoffe kommen gewöhnlich als feingemahlene Pulver, die als Verdünnungsmittel
meist noch Stellmaterialien wie z:B. Kochsalz, Natriumsulfat, Natriumearbonat, organische
Netz- und Dispergiermittel enthalten, in den Handel. Diese Farbstoffpulver haben
die unangenehme Eigenschaft, daß sie sehr stark zum Stauben neigen, was sich besonders
nachteilig bemerkbar macht, wenn die Fdrbstoffe.abgewogen, abgefüllt oder in Färbebäder
eingestreut werden. -Es ist bekannt, daß das Stauben von Farbstoffpulvern dadurch
verhindert werden kann, daß man Äther des D-iä:thylenglykols, Alkyläther von Acetaten
oder Formiaten des Äthylenglykols (U.S. Patentschritt 2.090.511:) oder Dodecylbenzol,
Oktadecen und Trioetylamin (deutsche Patentschrift-1.117.582) den Farbstoffen zusetzt.
Außerdem ist die Verwendung von@Glyzerin, Calciumehlorid,'Zinkchlorid oder anderen
hygroskopische Substanzen, sowie von Ölen, insbesondere Mineralölen in Verbindung
mit Dispergiermitteln (britische Patentschrift 693.765, deutsche Patentschrift 889.:042#bzw.
930.998)
und flüssigen Dialkylestern von Phthalsäuren(deutssehe Patentschrift
834.237
bzw. britische Patentschrift 695.372) als Mittel zur Verhinderung der Staubbildung
bekannt.
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Die Verwendung von Mineralölen als Staubbindemittel, auch in Verbindung
mit Dispergiermitteln, bringt bei wasserlöslichen Farbstoffen den großen Nachteil
mit sich, daß beim Einstreuen des Farbstoffs in ein wässriges Färbebad die Löslichkeit
und Dispergierbarkeit des Farbstoffs, vor allem bei Temperaturen unterhalb der Siedetemperatur
des Wassers erheblich verschlechtert wird. Das macht sieh besonders bei den modernen
Färbemethoden, bei denen der Farbstoff nicht mehr durch Aufkochen gelöst wird, nachteilig
bemerkbar.
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Bei Verwendung von Estern, vor allem Estern der Phthalsäure erhält
man zwar bei einer Reihe von Farbstoffen staubarme Produkte, eine sehr große Zahl
von Farbstoffen wird durch diese Ester jedoch nicht entstaubt. Die übrigen bekannten
Entstaubungsmittel sind entweder nicht genügend wirksam oder müssen in so großen
Mengen zugegeben werden, daß die Farbstoffpulver klebrig werden oder daß die färberaschen
Eigenschaften der Farbstoffe verschlechtert werden.
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Es wurde nun gefunden, daß man staubarme Pulver von organischen Farbstoffen,
insbesondere von wasserlöslichen Farbstoffen herstellen kann, die beim Auflösen
in wässrigen Färbebädern keine öligen Abscheidungen an den Rändern der Gefäße oder
auf dem
Färbegut zeigen und deren Löslichkeit und Dispergierbarkeit
in Wasser bei Temperaturen zwischen ca. 200 - 100°C im Vergleich zu den nicht behandelten
Farbstoffen nicht verschlechtert iste' wenn man die Farbstoffe mit 0,1 - 6 g6 eines
gegebenenfalls alkylierten Dekalins, Diclohexyläthers, Dibenzyläthers oder eines
N-Alkylanilins behandelt. Besonders gute Ergebnisse erhält man dabei bei Verwendung
von Dekalin.
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Die Prozentangaben beziehen sich dabei auf Gewichtsprozente. Der Zusatz
der Entstaubungsmittel kann in verschiedenartiger Weise erfolgen. Sie können beispielsweise
dem getrockneten Farbstoff, gegebenenfalls zusammen mit Stellmitteln wie Kochsalz,
Natriumsulfat, Soda, Zucker, Dextrin, aninonischen und nichtionogenen Dispergiermitteln
unter Vermahlen zugesetzt werden oder sie werden zunächst mit Stellmitteln und dann
mit dem Farbstoff vermahlen oder aber man gibt das Entstaubungsmittel dem in üblicher
Weise erhaltenen wässrigen Preßkuchen oder, gegebenenfalls unter Zusatz von Dispergiermitteln,
der wässrigen Farbstoffmischung zu, die in üblicher Weise weiterverarbeitet wird:
Als Farbstoffe kommen insbesondere wasserlösliche Säure oder -basische Farbstoffe
der Azo-, Anthrachinon- oder Phthalocyaninreihe in Frage, weiterhin beispielsweise
Metallkomplexfarbstoffe der Azoreihe, Dispereiflnefdrbstoffe der Azo- und Anthrachinonreihe,
Schwefel-- und Küpenfarbstoffe, Reaktivfarbstoffe, organischlösliche Farbstoffe,
sowie organische Pigmente. Unter Farbstoffen
werden in diesem Zusammenhang
auch die optischen Aufheller verstanden, sowie die Komponenten von Entwicklungsfarbstoffen
und Oxydationsfarbstoffen.
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Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Nummern
der Farbstoffe beziehen sich auf die Angaben in Colour Index, 2nd edition, Vol.
III, die Gradangaben sind Celsiusgrade. Beispiel 1:
-45 Teile des 1,2-Chromkomplexfarbstoffs
aus dem Azofarbstoff der Formel
werden mit 53 Teilen Ligninsulfonat oder Alkylnaphthalinsulfonat und 2 Teilen Dekalin
gemischt und in einem üblichen Trockenzerkleinerungsgerät, beispielsweise einer
Kugelmühle, Stiftscheibenmühle, Korbmühle oder Luftwirbelmühle gemahlen. Man erhält
ein feingemahlenes Farbstoffpulver, das einen wesentlich geringeren Staubanteil.
als ein unter den gleichen Bedingungen jedoch ohne Dekalin hergestelltes Farbstoffpulver
besitzt. Der Staubanteil kann in einfacher Weise sichtbar gemacht werden, wenn man
die
Substanz aus einer bestimmten Höhe .auf eine feste Unterlage
fallen läßt. Der dabei entstehende Staub kann optisch bestimmt werden (siehe beispielsweise
U.S. Patentschrift 2:822.719). Lcst man das staubarme Farbstoffpulver in einem wässrigen
Färbebad, dann scheiden sich weder .an den Rändern des Gefäßes noch auf -dem Färbegut
ölige Substanzen ab. Außerdem ist die Löslichkeit und Dispergierbarkeit der mit
Dekalin hergestellten Farbstoffeinstellung in Wasser bei Temperaturen zwischen ca15-1000C
so gut wie die der nicht entstaubten Ware. Behandelt man dagegen den Farbstoff unter
den gleichen Bedingungen statt mit Dekalin mit Phthalsäuredimethylester, erhält
man einen wesentlich höheren Staubanteil. Durch Zugabe von Öl/Emulgator-Mischungen
anstelle von Dekalin erhält man zwar ebenfalls ein staubarmes Pulver, die Löslichkeit
und Dispergierbarkeit des so behandelten Farbstoffs in Wasser, vor allem bei Temperaturen
zwischen 200 -800 wird jedoch erheblich verschlechtert: BeisEiel
2:
Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch anstelle von
Dekalin gleiche Mengen Dibenzyläther, Dicyclohexyläther oder N-Isobutyl-anilin:
Die so erhaltenen Farbstoffpulver besitzen die gleichen Eigenschaften wie das in
Beispiel 1 beschriebene Parbstoffpulver.
Beispiel 3:
Arbeitet'man
wie in Beispiel 1 beschrieben, verwendet jedoch anstelle des dort genannten Farbstoffs
den durch Mischchromierung der Azofarbstoffe der Formel
erhältlichen 1:2 Chromkomplexfarbstoff oder den aus dem Azo-Farbstoff der Formel
erhältlichen 1:2-Kobaltkomplexfarbstoff oder aber den aus dem Azofarbstoff der Formel
erhältlichen 1:2-Chromkomplexfarbstoff; erhält man ebenfalls staubarme Farbstoffpulver
mit hervorragenden Eigenschaften.
Beispiel 4:
Eine Mischung
aus 60 Teilen des gelben Azofarbstoffs Nr: 29025, 40 Teilen Natriumsulfat und 2
Teilen Dekalin wird wie in Beispiel 1. beschrieben fein gemahlen.
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Man erhält ein Farbstoffpulver, das wesentlich staubärmer als die
unter den gleichen Bedingungen hergestellte Mischung ohne Dekalinzusatz ist: Setzt
man statt Dekalin gleiche Mengen Phthal.-säuredimethylester oder eine Öl-Emulgator-Mischung
als Entstaubungsmittel zu, so erhält man Farbstoffpulver mit erheblich höherem Staubanteil.
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Beispiel 5:
Eine Mischung aus 95 Teilen des Amins
der Formel
-3 Teilen Kochsalz und 2 Teilen Dekalin wird-wie in Beispiel l gemahlen. Man erhält
ein feingemahlenes, staubarmes Farbstoffpulver, das beim Auflösen in einem wässrigen
Färbebad an den Rändern der Gefäße oder auf dem Färbegut keine Öltröpfchen abscheidet.