DE2629674A1 - Stabile, konzentrierte fluessigformulierung von papierfarbstoffen der disazoreihe - Google Patents

Stabile, konzentrierte fluessigformulierung von papierfarbstoffen der disazoreihe

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DE2629674A1 DE19762629674 DE2629674A DE2629674A1 DE 2629674 A1 DE2629674 A1 DE 2629674A1 DE 19762629674 DE19762629674 DE 19762629674 DE 2629674 A DE2629674 A DE 2629674A DE 2629674 A1 DE2629674 A1 DE 2629674A1
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Description

ClBA-GEiGY
ClBA-GEIGY AG, CH-4002 Basel
D R. B E R G D I P L. - I N G. S T A P F
DIf-L. -IWG. SC-' ·■ vT.C-n.'^. CANDVAIR 1-9970*
§ München βο · MAUERKiRCHERSTR. 45 Deutschland
Anwaltsakte 27183 l.Juli 1976
Stabile, konzentrierte Flüssigformulierung von Papierfarb-
stoffen der Disazoreihe
Die Erfindung betrifft eine stabile konzentrierte Flüssigformulierung von Papierfarbstoffen der Disazoreihe, Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung zum Färben von insbesondere Papier.
Flüssigformulierungen von sauren Farbstoffen, u.a. auch von Papierfarbstoffen, sind z.B. aus der DOS 2.152.523 und der DAS 2.115.877 bekannt. Diese verwenden als eines der Lösungsmittel u.a. Triethanolamin. Da dieses einerseits wirtschaftlich schlecht zugänglich und andererseits biologisch schlecht abbaubar ist und derartige Flüssigformulierungen zudem keine allzu grosse Lagerstabilität aufweisen, ist man bestrebt, einen - diese Nachteile nicht aufweisenden - Ersatz für Triäthanolamin zu finden, der zudem die bisherigen guten koloristischen Eigenschaften derartiger FlUssigformulierungen nicht nachteilig beeinflusst.
Es wurde nun eine FlUssigformulierung gefunden, welche kein Triäthanolamin enthält und demzufolge wirtschaftlicher ist, die Abwässer weniger verschmutzt und überraschenderweise all die gewünschten Eigenschaften in sich vereinigt.
Die erfindungsgemässe FlUssigformulierung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie 15 bis 40 Gewichtsprozent eines Farbstoffes der Formel
609883/1301
N =
COOH
oder
It
- C
HO3S
NHCONH
- NH-/~V- N = N
oder
CH.
HO3S
OH N^ JL
HO3S
NHCONH
gegebenenfalls in Form eines Alkalisalzes, insbesondere Natriumsalzes, gelöst in 40 bis 80 Gewichtsprozent eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers gegebenenfalls im Gemisch mit 0,1 bis zu 30 Gewichtsprozent eines Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykols enthält.
Diese neue Flüssigformulierung stellt eine echte Lösung dar. Sie ist konzentriert an Farbstoff, dünnflüssig, besitzt eine Viskosität von etwa 150 bis 250 cPs/20°C, ist lagerstabil über mehrere Monate bei Temperaturen zwischen etwa -20°C und +500C, löslich in kaltem und warmem Wasser in jedem Verhältnis und darf als toxikologisch unbedenklich betrachtet werden.
Besonders interessante FlUssigformulierungen enthalten eine Mischung von zwei Glykolen, nämlich eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers mit einem Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykol. In einer derartigen Mischung ist die Menge des Diäthylenglykolmonoalkyläthers verringert gegenüber einer Flüssigformulierung, die nur einen Diäthylenglykolmonoalkyläther enthält.
Der "Alkyl"-Anteil im Diäthylenglykolmonoalkyläther und im Mono-, Di-, Tri- und Tetraalkylenglykol weist vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome auf. Besonders bevorzugte Verbindungen sind Diäthylenglykolmonomethyl- und -monoMthyläther sowie Triäthylenglykol. 609883/1301
Bevorzugte Formulierungen enthalten 40 bis 75 Gewichtsprozent eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers und 15 bis 25 Gewichtsprozent eines Mono-, Di- Tri- oder Tetraalkylenglykols sowie 25 bis 40 Gewichtsprozent eines definitionsgemässen Disazopapierfarbstoffes.
Die Herstellung dieser Flüssigformulierung erfolgt z.B. derart, dass man den definitionsgemässen Disazofarbstoff als pure Ware (z.B. als Natriumsalz) bei einer Temperatur von insbesondere 15 bis 60°C im Diäthylenglykolmonoalkyläther gegebenenfalls im Gemisch mit dem Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykol einrührt, bis eine Lösung vorliegt, und diese sodann,gegebenenfalls unter Zusatz eines Filtrierhilfsmittels, z.B. durch ein Polyamid-Filter filtriert.
Verwendung finden die erfindungsgemässen Flüssigformulierungen gegebenenfalls nach dem Verdünnen mit Wasser insbesondere zum Färben und Bedrucken von Papier, Halbkartons und Kartons, wobei man diese Materialien z.B. in der Masse, durch Streichen oder durch Tauchen färben kann.
Im übrigen können derartige Flüssigformulierungen auch für ein kontinuierliches oder diskontinuierliches Färbeverfahren für Textilmaterialien eingesetzt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. "g" bedeutet Gramm, "SR" bedeutet "Schopper Riegler" und "atro" bedeutet "absolut trocken". %-Angaben bedeuten, sofern nichts anderes angegeben ist, Gewichtsprozente. Temperaturen sind in Celsiusgraden-angegeben.
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Beispiel 1
In einem 1500 ml Becherglas gibt man 720 g Diäthylenglykolmonoäthyläther vor und versetzt bei Raumtemperatur unter Rühren mit 280 g des Rohfarbstoffes der Formel
80 H OGH . · COOH
als neutrales Natriumsalz.
Man rührt noch 1 Stunde nach und gibt 20 g eines Filtrierhilfsmittels (Hyflo, Firma John Manville) zu. Sodann wird abfiltriert wobei man eine Färb stoff Ib" sung erhält bestehend aus 28 Gew.% des obigen Farbstoffes und 72 Gew.% Di'ätbylenglykolmono'ätt^räther. Diese weist eine Viskosität von 250 cps/20° auf, und dient nach dem Verdünnen mit Wasser zum Färben von Papier«
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Beispiel 2
In einem 1500 ml Becherglas werden bei Raumtemperatur 500 g Diäthylenglykolmonomethyläther mit 220 g Triäthylenglykol gemischt. Sodann versetzt man diese Mischung unter starkem Rühren portionenweise mit 280 g des Rohfarbstoffes gemäss Beispiel 1, wobei eine Lösung resultiert, die man nach vollständiger Zugabe des Farbstoffes noch ca. lh Stunden bei Raumtemperatur weiterrührt. Dieser Lösung gibt man vorteilhafterweise noch 20 g eines Filtrierhilfsmittels (z.B. Hyflo) zu und filtriert anschliessend die Lösung vor allem von dem dem Farbstoff beigemischten Salz ab. Man erhält eine Farbstofflösung·, bestehend aus 28 Gewichtsprozent des obengenannten Farbstoffes, 22 Gewichtsprozent Triäthylenglykol und 50 Gewichtsprozent DiMthylenglykolmonomethylather, welche Lösung stabil ist und sich infolge der guten Mischbarkeit in jedem Verhältnis mit Wasser sehr gut zum Färben von Papier eignet.
Beispiel 3
250 g des trockenen salzhaltigen Farbstoffes der Formel
η H03S NHCONH
H3C-C- HH-^ Xf*VV
OH OH
werden durch Rühren in einer Mischung von 500 g Diäthylenglykolmonomethyläther und 250 g Triäthylenglykol bei einer Temperatur von etwa 50 bis 60° aufgelöst. Man rührt noch 1 Stunde nach und gibt 20 g eines Filtrierhilfsmittels (Hyflo) zu. Sodann wird abfiltriert, wobei man eine Farbstofflösung erhält, bestehend aus 25 Gewichtsprozent des obigen Farbstoffes, 50 Gewichtsprozent Diäthylenglykolmonomethyläther und 25 Gewichtsprozent Triäthylenglykol, welche Lösung stabil ist und sich infolge der guten Mischbarkeit mit Wasser in jedem Verhältnis sehr gut zum Färben von Papier eignet.
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Beispiel 4
Verfährt man analog der Arbeitsweise gemäss Beispiel 3, verwendet jedoch 36Og des trockenen salzhaltigen Farbstoffes der Formel
OR OH
NHCONH
anstelle des dort angegebenen Farbstoffes, sowie 440 g Diäthylenglykolmonomethyläther und 200 g Triäthylenglykol anstelle der dort angegebenen 500 g Diäthylenglykolmonomethyläther bzw. 250 g Triäthylenglykol, so erhält man eine Farbstofflösungj bestehend aus 36 Gewichtsprozent des obigen Farbstoffes, 20 Gewichtsprozent Triäthylenglykol und 44 Gewichtsprozent Diäthylenglykolmonomethyläther, die sich sehr gut zum Färben von Papier eignet.
Beispiel 5 .
DRUCKPAPIER
800 kg Sulfatcellulose gebleicht und 200 kg Sulfitcellulose gebleicht, werden in der angelieferten Form in einen Pulper, in dem 14 cbm Fabrikationswasser vorgelegt sind, eingetragen und bis zur Stippenfreiheit aufgeschlagen. Der Aufschlagvorgang benötigt 30 Minuten. Anschliessend wird der aufgeschlagene Zellstoff in eine AbleerbUtte überführt. Aus der AbleerbUtte wird die Zellstoffsuspension mit Stoffmühlen auf einen Mahlgrad von 250SR gemahlen und gelangt anschliessend in eine Mischbütte. In der Mischbütte erfolgen als weitere Zusätze 250 kg Kaolin Ia (als Füllstoff) sowie 0,1 bis 0,05% der Farbstoff-Formulierung gemäss Beispiel 1, berechnet auf atro Faser. Nach 15 Minuten Aufziehzeit werden 2% Harzleim, berechnet auf atro Cellulose, sowie nach 10 Minuten 4% Alaun, berechnet auf atro Cellulose, zugefügt. Dieser Papierstoff gelangt über den üblichen Prozessablauf auf die Papiermaschine. Man erhält ein gelb gefärbtes Druckpapier.
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Beispiel 6
TISSUEPAPIER
lOOO kg Sulfatcellulose gebleicht werden in der angelieferten Form in einen Pulper, in dem 14 cbm Fabrikationswasser vorgelegt sind, eingetragen und bis zur Stippenfreiheit aufgeschlagen. Der Aufschlagvorgang benötigt 30 Minuten. Anschliessend wird der aufgeschlagene Stoff in eine Ableerbütte überführt. Aus der Ableerbütte wird der Zellstoff mit Stoffmühlen auf einen Mahlgrad von 25°SR gemahlen und gelangt anschliessend in eine Mischbütte. In der Mischbütte erfolgt die Zugabe von 0,1 bis 0,057o Farbstoff-Formulierung gemä'ss Beispiel 1, bezogen auf atro Faser. Nach 15 Minuten Aufziehzeit gelangt dieser Papierfarbstoff über den üblichen Prozessablauf auf die Papiermaschine. Man erhält ein gelb gefärbtes Tissuepapier.
Beispiel 7
LEIMPRE S SE-APPLIKATION
In lOOO 1 einer lO%igen wässrigen, anionischen Stärlcelb'sung (lösliche Stärke, die oxydativ aufgeschlossen ist) werden 5 kg Farbstoff in Form einer lösungsmittelhaltigen Formulierung gemäss Beispiel 1 gelöst und via Leimpresse auf eine Papierbahn appliziert. Der Auftrag obiger Lösung beträgt
2
1,5 g/m atro je Seite. Man erhält ein gelb gefärbtes Papier.
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Stabile, konzentrierte FlUssigformulierung von Papierfarbstoffen der Disazoreihe, dadurch gekennzeichnet, dass sie 15 bis 40 Gewichtsprozent eines Farbstoffes der Formel
SO3H
oder
NHCOM
SO3H
OH
oder
HO3S'
N = N.
HO3S
OH
NHCONH
N =
SO3H
gegebenenfalls in Form eines. Alkalisalzes, insbesondere Natriumsalzes, gelöst in 40 bis 80 Gewichtsprozent eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers gegebenenfalls im Gemisch mit bis zu 30 Gewichtsprozent eines Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykols enthält.
2. Stabile FlUssigformulierung gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese Formulierung eine Mischung eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers mit einem Mono-, Di-, Trioder Tetraalkylenglykol enthält.
3. Stabile FlUssigformulierung gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass diese Formulierung 40 bis 75 Gewichtsprozent eines Diäthylenglykolmonoalkyläthers und 15 bis 25 Gewichtsprozent eines Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykols enthält.
4. Stabile Flüssigformulierung gemäss den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass diese 25 bis 40 Gewichtsprozent eines Papierfarbstoffes gemäss Anspruch 1 enthält.
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- 9 - 262967Λ
5. Stabile FlUssigformulierung gemäss den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Diäthylenglykolmonoalkyläther einen Diäthylenglykolmonomethyl- oder -äthyläther und als Glykol Triäthylenglykol enthält.
6. Verfahren zur Herstellung der FlUssigformulierung gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man den definitionsgemässen Disazofarbstoff als pure Ware, insbesondere in Form des Natriumsalzes, bei einer Temperatur von 15 bis 600C im Diäthylenglykolmonoalkyläther gegebenenfalls im Gemisch mit dem Mono-, Di-, Tri- oder Tetraalkylenglykol einrührt, bis eine Lösung vorliegt, und diese sodann filtriert.
7. Verwendung der Flussigformulierung gemäss den Ansprüchen 1 bis 5 bzw. erhalten gemäss dem Verfahren des Anspruchs 6 zum Färben und Bedrucken von Papier, Halbkartons und Kartons.
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DE19762629674 1975-07-03 1976-07-01 Stabile, konzentrierte fluessigformulierung von papierfarbstoffen der disazoreihe Withdrawn DE2629674A1 (de)

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