DE2417254C3 - Flüssige Farbstoffzubereitungen eines Reaktivfarbstoffes - Google Patents
Flüssige Farbstoffzubereitungen eines ReaktivfarbstoffesInfo
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Description
entspricht, und an 1 bis 5 Gewichtsprozent Puffersubstanzen, die zu keiner chemischen Reaktion mit der
Reaktivaruppe fähig sind, sowie durch einen pH-Wert von 3 bis 7.
2. Verwendung der Färbepräparate nach Anspruch 1 zum Färben und Bedrucken von Fasermatenahen
aus Wolle, Seide, Polyamid und natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungcn, die eine
oder mehrere der genannten Faserarten enthalten.
Die Erfindung betrifft flüssige, wäßrige Färbepräparationen eines Reaktivfarbstoffes, der in Form der freien
Säure der Formel (I)
HO3SO — CH2- CH2- O2S
COOH
N=N
OCH3
HO
entspricht. Diese Färbepräparationen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie den genannten Farbstoff,
bevorzugt als dessen Alkali-, insbesondere Natriumsalz, in wäßriger Lösung in einer Konzentration von 5 bis 35
Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 30 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Reinfarbstoff der Formel (I), enthalten und einen pH-Wert zwischen 3 und 7,
vorteilhaft zwischen 5,5 und 6,8 aufweisen und zusätzlich 1 bis 5 Gewichtspirozent an Puffersubstanzen, die zu
keiner chemischen Reaktion mit der Reaktivgruppe fähig sind, enthalten.
Dieser Farbstoff der Formel (I) ist aus der DT-OS 15 44 538,1. Tabellenbeispiel von S. 24 bekannt.
Wasserlösliche Reaktivfarbstoffe werden nach ihrer Synthese in üblicher Weise so isoliert, daß sie aus der
wäßrigen Reaktionslösung ausgesalzen werden, das ausgefallene Salz-Farbstoff-Gemisch abgesaugt wird
und der erhaltene Preßkuchen getrocknet wird. Eine andere technisch übliche Methode, den gelösten, in der
Regel leicht wasserlöslichen Farbstoff aus der Syntheselösung zu isolieren, ist die direkte Trocknung, beispielsweise
die Sprühtrocknung der Herstellungslösung.
SO3H
Für die gewünschte färberische Anwendung wird das salzhaltige Farbstoffpulver in der Regel noch anschließend
an das Trocknen durch Zumischen von neutralen
<io anorganischen Salzen, wie beispielsweise Natriumsulfat,
auf einen bestimmten Farbstoffgehalt eingestellt.
Diese herkömmlichen Pulvereinstellungen von Reaktivfarbstoffen weisen aber eine Reihe von Nachteilen
auf, die sich insbesondere aus der Staubentwicklung solcher pulverförmigen Färbepräparate ergeben, wenn
mit ihnen gearbeitet wird, wie beim Ab- und Umfüllen, beim Wägen und Dosieren oder beim Ansetzen der
Färbeflotten oder Druckpasten. Hierbei stellt diese Staubentwicklung nicht nur eine Belästigung für die
Arbeitskräfte im Produktions- oder Anwendungsbetrieb dar, sondern sie kann darüber hinaus in der
Färberei oder Druckerei infolge des Absetzens des Farbstoffstaubes zu unangenehmen stippigen Anfärbungen
ungefärbter oder bereits gefärbter Ware führen.
Andererseits besteht bei der Entstaubung von pulverförmigen Farbstoffen mit den gebräuchlichen Entstaubungsmitteln
auf Mineralölbasis immer die Gefahr öliger Abscheidungen beim Färben und Drucken, was zu
fleckigen und deshalb unbrauchbaren Färbungen und Drucken führt Weiterhin sind mit solchen pulverförmigen
Farbstoffen oft die in der Technik erstrebenswerten Rationalisierungsmaßnahmen, wie beispielsweise kontinuierliche
Färbeverfahren oder automatische Dosier- und Wägeeinrichtungea nicht durchführbar.
Diese Nachteile, die auch für den obengenannten pulverförmigen Farbstoff der Formel (I) gelten, werden
durch die erfindungsgemäße flüssige Farbstoffzubereitung dieses Farbstoffs der Formel (1) völlig vermieden.
Darüber hinaus ergeben sich für die neue Zubereitung sowohl beim Farbstoffhersteller als auch beim Farbstoffanwender
dadurch Vorteile gegenüber den pulverförmigen Farbstoffeinstellungen, daß die Salzbelastung
der Abwasser entscheidend verringert wird.
Die neuen flüssigen Färbezubereitungen des Farbstoffes der Formel (I) werden nämüch in erfindungsgetnäßer
Weise so hergestellt, daß man die bei der Synthese anfallende, geklärte Farbstofflösung direkt
verwendet und sie, falls erwünscht, da vorteilhaft, entweder durch Aufkonzentrieren, beispielsweise durch
Abdestillieren eines Teils des Wassers unter Vakuum, oder vorteilhaft durch Zusatz eines getrockneten,
beispielsweise sprühgetrockneten Anteils derselben, bei der Synthese erhaltenen und geklärten Farbstofflösung
auf den gewünschten höheren Farbstoffgehalt einstellt, wobei in allen Fällen zu dieser Farbstofflösung noch
Puffersubstanzen zugesetzt werden.
Zur Herstellung solcher erfindungsgemäßer Färbezubereitungen mit bis zu 35 Gewichtsprozent Farbstoff ist
es vorteilhaft, von wäßrigen, geklärten Farbstofflösungen auszugehen, deren Gehalt an inerten Salzen, wie
beispielsweise Natriumsulfat oder Natriumchlorid, möglichst niedrig ist und unter 50 Gewichtsprozent des
Farbstoffgehalts dieser bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen liegt. Bei der Herstellung von
Färbepräparationen, die einen geringeren Farbstoffgehalt besitzen, wie solchen mit bis ^u 15 Gewichtsprozent
Farbstoff, sollte der Inertsalzgehalt der Ausgangslösungen niedriger als deren Farbstoffgehalt sein. In der
Regel liegt der Inertsalzgehalt der bei der Synthese anfallenden wäßrigen Farbstofflösupgen unter diesen
Grenzen. Um auch bei Lösungen des Reaktivfarbstoffes mit der |3-Sulfatoäthylsulfonylgruppe, die durch Veresterung
der J?-Hydroxyäthylsulfonylgruppe mit konzentrierter
Schwefelsäure erhalten wurde, den Inertsalzgehalt unter diesen Grenzen zu halten, kann der zur
Bildung dieser Schwefelsäurehalbestergruppe erforderliche Schwefelsäureüberschuß nicht mit Natronlauge
oder anderen Reagentien, die zu leicht löslichen Inertsalzen führen, neutralisiert werden. Es empfiehlt
Schema:
sich hier vielmehr, den Schwefelsäureüberschuß mit Calciumcarbonat zu neutralisieren und die Farbstofflösung
durch Filtration vom schwerlöslichen Calciumsulfat zu trennen. Diese Verfahrensweise wird unter
anderem in den DT-OS 19 55 849, Beispiel 1, DT-OS 20 49 664, Beispiel 1, und DT-OS 20 60 081, Beispiel 2,
beschrieben.
Die bei der Synthese anfallenden Farbstofflösungen des Farbstoffes der Formel (I) enthalten zwischen 5 und
ίο 15 Gewichtsprozent Farbstoff und können durch Zusatz
von getrocknetem Farbstoff oder durch Abdestillieren von Wasser im Vakuum bis auf einen Farbstoffgehalt
von etwa 30 bis 35 Gewichtsprozent gebracht werden.
Bein; Farbstoffproduzenten entfallen also die sehr stark salzhaltigen, teilweise salzgesättigten Mutterlaugen,
und auch beim Farbstoffanwender wird der Salzgehalt der Abwässer beträchtlich reduziert, weil die
zum Einstellen von Farbstoffpulvern eingesetzten Salzmengen bei der Herstellung der erfindungsgemä-Ben
Flüssigeinsteliungen entfallen.
Für die erfindungsgemäßen Färbepräparate sind alle diejenigen Puffersubstanzen geeignet, die zu keiner die
Farbausbeute mindernden chemischen Reaktion mit der j3-Suliatoäthylsulfonyl-Gruppe oder deren Vinylsulfonyl-Analogon
fähig sind, wie beispielsweise Natrium- und Kaliumacetat, Natrium- und Kaliumoxalat, die
sauren Natrium- und Kaliumsalze der Phosphorsäure, Mischungen der verschiedenen Natrium- oder Kaliumsalze
der Phosphorsäure sowie Natriumborat. Bevorzugt sind hiervon Natriumborat und Natriumhydrogenphosphat
zu nennen.
Der Mechanismus der Reaktion von Reaktivfarbstoffen des obengenannten Typs mit Cellulosefasern ist
allgemein bekannt. Die Ausbildung der kovalenten Bindung zwischen dem Fasersubstrat und dem Farbstoffmolekül
gemäß der Reaktion (4) des unten angegebenen Schemas nach Überführung der jS-Sulfatoäthylsulfonylgruppe
in die Vinylsulfongruppe in Gegenwart von alkalisch wirkenden Agentien gemäß Reaktion
(1) bedingt die bekannten guten Echtheitseigenschaften von Färbungen mit Reaktivfarbstoffen.
Es ist weiterhin von der Anwendung der Reaktivfarbstoffe mit der j3-Sulfatoäthylsulfonylgruppe her bekannt,
daß sich diese Reaktivgruppe wie auch in Form ihrer Vinylsulfonylgiaippe mit Wasser, nicht nur in Gegenwart
von Alkalien, sondern auch iir sauren Bereich, in einer Konkurrenzreaktion zur eigentlichen Färbereaktion
(4) gemäß (2) oder (3) des Schemas zu der mit dem Fasersubstrat nur reaktionsträgen /?-Hydroxyäthylsulfonylgruppe
umsetzt.
F-SO,-CH2-CH2-O—Cell.
(4)
+ Cell. - OH
F-SO1-CH2-CH2-O-SO3H
F-SO2-CH=CH2
-H2SO4
+ H2O
— H2SO4
— H2SO4
(2)
(3)
- F-SO2-CH2-CH2-OH <-
+ H2O
(f
worin F den Rest eines Farbstoffmoleküls bedeutet und CeIL-OH für die Cellulose steht.
Die Hydrolyse (2) und die Addition von Wasser (3) sind unter Färbebedingungen praktisch nicht umkehrbar
und mindern somit die Farbausbeute.
Aus diesem Grunde wird bei der Fabrikation wasserlöslicher Reaktivfarbstoffe in aller Regel so
verfahren, daß die anfangs erwähnte Abtrennung und Trocknung der Reaktivfarbstoffe aus der Syntheselösung
auch zeitlich unmittelbar an die Synthese vorgenommen wird, um aus den obenerwähnten
Gründen Färbestärkeverluste zu vermeiden.
Um so überraschender war es deshalb festzustellen, daß neutrale bis schwach saure wäßrige, gepufferte
Lösungen des Reaktivfarbstoffs (1) über längere Zeit ohne Farbstärkeverlust haltbar sind. Erfindungsgemäße
wäßrige Lösungen des Farbstoffs der Formel (1) liefern auch nach mehrmonatiger, beispielsweise 6monatiger
Lagerung bei Raumtemperatur oder mehrwöchiger, beispielsweise bei 8wöchigei Lagerung bei 50° C
Färbungen und Drucke unveränderter Farbstärke.
Die erfindungsgemäßen Färbepräparate eignen sich in der für Reaktivfarbstoffe üblichen und allgemein
bekannten Weise nach Verdünnen mit Wasser und gegebenenfalls nach Zusatz üblicher Färbehilfsmittel
oder entsprechend nach Zugabe von in der Druckerei üblichen Verdickungsmitteln und gegebenenfalls
Druckereihilfsmitteln zum Färben und Bedrucken von Fasermaterialien aus Wolle, Seide, Polyamid und
natürlicher oder regenerierter Cellulose oder von Fasermischungen, die eine oder mehrere der genannten
Faserart enthalten.
Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.
150 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflcsung
des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von
15 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und
Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren
mit 36 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers mit 70 Gewichtsprozent Farbstoffgehalt, das durch
Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so
erhaltenen 186 Gewichtsteile einer 25,7 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung
ergaben nach Zusatz von 5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat 191 Gewichtsteile einer wäßrigen
Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 25 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 6,2 aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gewichtspiczent
Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50"C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung
des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbsioffgehalt von
etwa 11 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der
Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie
Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers
mit 60 Gewichtsprozent Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten
Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248 Gewichtsteile einer 20,5 Gewichtsprozent
Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenpohsphat
254 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation, die einen Reinfarbstoffgehalt von 20
Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 6,0 aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klptzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung
hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 20° C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
35
150 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 5,8 und einem Farbstoffgehalt von 15 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der
Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie
Komplexbildung erhalten wurde, wurden mit 5 Gewichtsteilen Dinatriumhydrogenphosphat versetzt. Von
dieser Farbstofflösung wurden unter Rühren bei 6O0C und unter Vakuum von 18 Torr 65 Gewichtsteile Wasser
so abdestilliert. 90 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation
wurden erhalten, die einen Reinfarbstoffgehalt von 25 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 6,4 bei
2O0C aufwies.
Mit 2 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzfiotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixieri, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 1 Gewichtsteil einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung hergestellt
wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 6 Wochen lang bei 50°C im geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
200 Gewichtsteile einer wäßrigen, geklärten Farbstofflösung des Farbstoffes der obigen Formel (I) mit
einem pH-Wert von 5,7 und einem Farbstoffgehalt von 11 Gewichtsprozent, die in üblicher Weise bei der
Synthese des Farbstoffes durch Diazotieren und Kuppeln entsprechender Ausgangsverbindungen sowie
Komplexbildung erhalten wurde, wurden unter Rühren mit 48 Gewichtsteilen eines trockenen Farbstoffpulvers
mit 60 Gewichtsprozent Farbstoffgehalt, das durch Sprühtrocknung eines anderen Teils derselben geklärten
Farbstofflösung erhalten wurde, versetzt. Die so erhaltenen 248 Gewichtsteile einer 20,5 Gewichtsprozent
Reinfarbstoff enthaltenden wäßrigen Lösung ergaben nach Zusatz von 6 Gewichtsteilen Natriumborat
254 Gewichtsteile einer wäßrigen Färbepräparation,
die einen Reinfarbstoffgehalt von 20 Gewichtsprozent und einen pH-Wert von 5,9 aufwies.
Mit 5 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden jeweils Färbebäder, Klotzflotten und Druckpasten in bekannter
und üblicher Weise hergestellt, die, in der für Reaktivfarbstoffe üblichen Weise auf Baumwolle
appliziert und fixiert, schwarze oder graue Färbungen und Drucke ergaben, die genauso farbstark waren wie
diejenigen, die unter entsprechender Verwendung gleichkonzentrierter Färbebäder, Klotzflotten oder
Druckpasten mit 2 Gewichtsteilen einer 50 Gewichtsprozent Reinfarbstoff enthaltenden Pulvereinstellung
hergestellt wurden.
Diese Farbstärke der Drucke und Färbungen wurde unverändert erhalten, wenn die oben angegebene neue
wäßrige Präparation 3 Monate lang bei 200C im
geschlossenen Gefäß aufbewahrt wurde.
609 649'325
Claims (1)
1. Flüssige, wäßriue Färbepräparationen eines Reaktivfarbstoffe, g ek ennze i,:hinet d u r ch einen
Gehalt an 5 bis 35 Gewichtsprozent eines Farbstoffes, der in Form der fre.en Saure der Formel
HO3SO — CH2- CH2- SO2
OCH3
SO3H
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GB14521/75A GB1506206A (en) | 1974-04-09 | 1975-04-09 | Liquid preparations of reactive dyestuffs |
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