EP0321393B1 - Aufhellerdispersion - Google Patents

Aufhellerdispersion Download PDF

Info

Publication number
EP0321393B1
EP0321393B1 EP88810793A EP88810793A EP0321393B1 EP 0321393 B1 EP0321393 B1 EP 0321393B1 EP 88810793 A EP88810793 A EP 88810793A EP 88810793 A EP88810793 A EP 88810793A EP 0321393 B1 EP0321393 B1 EP 0321393B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
whitening agent
dispersion according
fluorescent whitening
formula
coor2
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP88810793A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0321393A1 (de
Inventor
Werner Dr. Fringeli
Martin Dr. Jöllenbeck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of EP0321393A1 publication Critical patent/EP0321393A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0321393B1 publication Critical patent/EP0321393B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • E—FIXED CONSTRUCTIONS
    • E21—EARTH OR ROCK DRILLING; MINING
    • E21B—EARTH OR ROCK DRILLING; OBTAINING OIL, GAS, WATER, SOLUBLE OR MELTABLE MATERIALS OR A SLURRY OF MINERALS FROM WELLS
    • E21B43/00—Methods or apparatus for obtaining oil, gas, water, soluble or meltable materials or a slurry of minerals from wells
    • E21B43/16—Enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons
    • E21B43/24—Enhanced recovery methods for obtaining hydrocarbons using heat, e.g. steam injection
    • E21B43/243—Combustion in situ
    • E21B43/247—Combustion in situ in association with fracturing processes or crevice forming processes
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/65—Optical bleaching or brightening with mixtures of optical brighteners
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S8/00—Bleaching and dyeing; fluid treatment and chemical modification of textiles and fibers
    • Y10S8/92—Synthetic fiber dyeing
    • Y10S8/922—Polyester fiber

Definitions

  • the invention relates to a stable brightener dispersion and its production and its use for the optical brightening of textile fiber materials, in particular polyester materials.
  • Aqueous dispersions of water-insoluble or poorly soluble optical brighteners are known (DE-B-2745872, DE-A-2816746). Disadvantages of these brightener dispersions include their low storage stability and their low lightening effect at temperatures of 160-190 ° C in the block thermosol process.
  • the new brightener dispersions are stable for several months at temperatures up to 40 ° C and, after application by means of a block thermosol process, show a higher degree of whiteness on polyester fiber material than known brightener dispersions, despite the use of the same brighteners with the same active ingredient concentrations.
  • the invention thus relates to new stable, aqueous brightener dispersions comprising at least one water-insoluble or poorly soluble optical brightener, at least one anionic, cationic and / or nonionic dispersant and, if appropriate, other auxiliaries, characterized in that the dispersion additionally comprises a copolymer of 1-vinyl-2- contains pyrrolidone with 3-vinyl propionic acid.
  • the dispersion according to the invention preferably contains 4-20% water-insoluble to sparingly water-soluble optical brighteners, 2-20% dispersants, 1-15% copolymer of 1-vinyl-2-pyrrolidone with 3-vinylpropionic acid and 0.1-25% other auxiliaries .
  • dispersions which contain 8-15% brightener, 2-10% dispersant, 2-10% copolymer of 1-vinyl-2-pyrrolidone with 3-vinylpropionic acid and 0.1-20% other auxiliaries.
  • the percentages here and below relate to percentages by weight.
  • M Li, Na, K, ammonium or C1-C4 alkylammonium and mixtures I to VI of compounds of the formulas:
  • the cationic, anionic and / or nonionic dispersants are the usual dispersants for water-insoluble or poorly soluble brighteners.
  • Anionic dispersants include, for example, condensation products of aromatic sulfonic acids with formaldehyde and lignin sulfonates.
  • Formaldehyde condensation products with naphthalene sulfonic acid and dihexyl sulfosuccinates are particularly suitable.
  • Quaternary fatty amine polyglycol ethers are suitable as cationic dispersants.
  • nonionic dispersants are preferably used.
  • Ethylene oxide adducts from the class of addition products of ethylene oxide with higher fatty acids, saturated or unsaturated fatty alcohols, mercaptans, fatty acid amides, fatty acid alkylolamides or fatty amines or with alkylphenols or alkylthiophenols with at least 7 carbon atoms in the alkyl radical, with 1 mol of the above mentioned Compounds preferably 5 to 100 moles of ethylene oxide come, as well as ethylene oxide-propylene oxide block polymers and ethylene diamine-ethylene oxide-propylene oxide adducts.
  • Some of the ethylene oxide units can be replaced by other epoxides, e.g. Styrene oxide or in particular propylene oxide can be replaced.
  • the dispersion according to the invention can contain other auxiliaries, for example textile auxiliaries, shading dyes, foam-suppressing agents, in particular antifreeze agents such as e.g. Polyols, in particular di- or polyalcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin and / or sorbitol, humectants, surfactants such as e.g. Polyethylene glycols with molecular weights between 200 and 6000 and / or antimicrobials such as Contain chloroacetamide or aqueous formalin solutions as well as fungicides.
  • auxiliaries for example textile auxiliaries, shading dyes, foam-suppressing agents, in particular antifreeze agents such as e.g. Polyols, in particular di- or polyalcohols such as ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, glycerin and / or sorbitol, humectants,
  • the brightener dispersion contains a copolymer of 1-vinyl-2-pyrrolidone with 3-vinyl propionic acid. These copolymers are known and can be prepared by known methods.
  • the 1-vinyl-2-pyrrolidone used is the compound of the formula
  • the brightener dispersion according to the invention is produced, for example, a) by mixing the separately manufactured and formed individual components or b) by jointly forming the individual components e.g. by grinding in a microsol, pearl, sand or dyno mill to a particle size of less than 5 microns.
  • the brightener dispersions according to the invention are used for the optical brightening of textile fiber materials, preferably polyester fiber material.
  • the application takes place according to known application methods, preferably according to a block thermosol method. It is also possible to lighten polyester / cellulose blended fabrics.
  • the Application then takes place either by a one-step process with the addition of a cellulose brightener, in which case the polyester and cellulose components are lightened at the same time, or by a two-step process, in the first step the polyester component using the brightener dispersion according to the invention and in the second step with the addition of a cellulose brightener the cellulose component be lightened.
  • Example 1 40 parts of the brightener mixture I
  • Example 2 10 parts of the brightener mixture II
  • Example 1 40 parts of the brightener mixture I or II according to Example 1 or 2, 20 parts of a nonionic dispersant as in Example 1 and 140 parts of water are ground in a microsol mill as in Example 1. After the glass beads have been separated off, a homogeneous, easily pourable and pumpable liquid form with a brightener content of 20% is obtained. 100 parts of this liquid form are mixed with 10 parts of 1,2-propylene glycol, 16 parts of 30% aqueous 1-vinyl-2-pyrrolidone / 3-vinylpropionic acid copolymer, 1 part of formaldehyde 37% and 73 parts of water in a beaker with stirring. A low-viscosity dispersion with a brightener content of 10% is obtained, which remains stable in storage at room temperature and 40 ° C. for a long time and has no sedimentation.
  • the dispersions are no longer stable in storage; they sediment after a short time.
  • a polyester fabric (Terylene type 540) is treated at 40 ° C. on a dyeing machine at a liquor ratio of 1:20 with an aqueous bath containing 1 g of brightener preparation according to Example 1, 2 or 3 and 1 g / l of a fatty alcohol polyglycol ether. The temperature is increased to 130 ° C. within 30 minutes and left at this level for a further 30 minutes. Then you cool down to 40 ° C within 15 minutes. For the after-treatment, the textile is rinsed in flowing deionized water for 30 seconds and dried at 180 ° C. The polyester fabric treated in this way has a high lightening effect.
  • a polyester fabric (Terylene type 540) is padded at room temperature with an aqueous liquor containing 1 g of brightener preparation according to Example 1, 2 or 3 and 1 ml / l of alkylphenol polyphenol ether.
  • the squeezing effect is 65%. It is then dried for 30 minutes at a temperature of 80 ° C and then heat set at 200 ° C.
  • the polyester fabric treated in this way has a higher lightening effect than if the same preparation is used, but which instead of 1-vinyl-2-pyrrolidone / 3-vinylpropionic acid copolymer contains a polyvinyl alcohol which is preferably used in practice.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Mining & Mineral Resources (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Fluid Mechanics (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Detergent Compositions (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

  • Die Erfindung betrifft eine stabile Aufhellerdispersion und deren Herstellung sowie deren Verwendung zum optischen Aufhellen von textilen Fasermaterialien, insbesondere Polyestermaterialien.
  • Wässrige Dispersionen von wasserunlöslichen oder schwerlöslichen optischen Aufhellern sind bekannt (DE-B-2745872, DE-A-2816746). Nachteile dieser Aufhellerdispersionen sind u.a. ihre geringe Lagerstabilität sowie ihre geringe Aufhellwirkung bei Temperaturen von 160-190°C im Klotz-Thermosolverfahren.
  • Es wurde nun gefunden, dass der Zusatz spezifischer synthetischer Copolymerisate diese Nachteile überraschenderweise aufhebt. Die neuen Aufhellerdispersionen sind bei Temperaturen bis 40°C mehrere Monate stabil und zeigen, nach der Applikation mittels eines Klotz-Thermosolverfahrens, einen höheren Weissgrad auf Polyesterfasermaterial als bekannte Aufhellerdispersionen und zwar trotz der Verwendung von gleichen Aufhellern mit gleichen Wirkstoffkonzentrationen.
  • Gegenstand der Erfindung sind somit neue stabile, wässrige Aufhellerdispersionen enthaltend mindestens einen wasserunlöslichen oder schwerlöslichen optischen Aufheller, mindestens ein anionisches, kationisches und/oder nichtionoges Dispergiermittel sowie gegebenenfalls weitere Hilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion zusätzlich ein Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure enthält.
  • Vorzugsweise enthält die erfindungsgemässe Dispersion 4-20 % wasserunlöslichen bis in Wasser schwer löslichen optischen Aufheller, 2-20 % Dispergiermittel, 1-15 % Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure sowie 0,1-25 % weitere Hilfsmittel. Von besonderem Interesse sind Dispersionen die 8-15 % Aufheller, 2-10 % Dispergiermittel, 2-10 % Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure und 0,1-20 % weitere Hilfsmittel enthalten. Die %-Angaben beziehen sich hier und im folgenden auf Gewichtsprozente.
  • Bei den wasserunlöslichen oder schwerlöslichen optischen Aufhellern handelt es sich um Verbindungen oder Mischungen von Verbindungen z.B. aus der Klasse der Stilbene, Distyryl-benzole, Diphenyl-distyryle, Triazinyle, Benzoxazole, Bis-benzoxazole, Bis-benzoxazolylthiophene, Bis-benzoxazolylnaphthaline, Pyrene, Cumarine und Naphthalin-peri-dicarbonsäureimide. Bevorzugte Verbindungen entsprechen der Formel:
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    worin
    • A =
    2-Benzoxazolyl, -CH=CH-CN, -CH=CH-COOR₂, -COOR₂ oder Halogen,
    B =
    Phenyl falls A 2-Benzoxazolyl,
    B =
    -CH=CH-CN falls A -CH=CH-CN,
    B =
    -CH=CH-COOR₂ falls A -CH=CH-COOR₂,
    B =
    2-Benzoxazolyl falls A -COOR₂,
    B =
    Naphthalin-triazolyl falls A Halogen oder -COOR₂,
    B =
    1,2,4-Oxadiazol falls A 2-Benzoxazolyl
    und
    R =
    H, C₁-C₄-Alkyl
    R₁ =
    H, C₁-C₄-Alkyl und CN
    R₂ =
    C₁-C₄-Alkyl
    R₅ =
    C₁-C₄-Alkyl oder Phenyl
    X =
    C, N
    Y =
    Phenyl oder ein Rest der Formel
    Figure imgb0003
     und
    n =
    0-2
    bedeutet.
  • Von besonderem Interesse sind die Verbindungen der Formel:
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    und M = Li, Na, K, Ammonium oder C₁-C₄-Alkylammonium
    sowie die Mischungen I bis VI von Verbindungen der Formeln:
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
  • Bei den kationischen, anionischen und/oder nichtionogenen Dispergiermitteln handelt es sich um die üblichen Dispergiermittel für wasserunlösliche bzw. schwerlösliche Aufheller.
  • Als anionische Dispergiermittel sind beispielsweise genannt Kondensationsprodukte von aromatischen Sulfonsäuren mit Formaldehyd sowie Ligninsulfonate. Besonders geeignet sind Formaldehyd-Kondensationsprodukte mit Naphthalinsulfonsäure sowie Dihexyl-sulfosuccinate.
  • Als kationische Dispergiermittel kommen zum Beispiel quaternäre Fettaminpolyglykolether in Frage.
  • Vorzugsweise werden jedoch nichtionogene Dispergiermittel eingesetzt. In Frage kommen zum Beispiel: Ethylenoxid-Addukte aus der Klasse der Anlagerungsprodukte von Ethylenoxid an höhere Fettsäuren, gesättigte oder ungesättigte Fettalkohole, Mercaptane, Fettsäureamide, Fettsäurealkylolamide oder Fettamine oder an Alkylphenole oder Alkylthiophenole mit mindestens 7 Kohlenstoffatomen im Alkylrest, wobei auf 1 Mol der genannten Verbindungen bevorzugt 5 bis 100 Mol Ethylenoxid kommen, sowie Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymere und Ethylendiamin-Ethylenoxid-Propylenoxid-Addukte. Einzelne der Ethylenoxideinheiten können durch andere Epoxide, wie z.B. Styroloxid oder insbesondere Propylenoxid ersetzt sein.
  • Als Ethylenoxid-Addukte sind im einzelnen genannt:
    • a) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettalkoholen mit 8 bis 20 C-Atomen, mit 20 bis 100 Mol Ethylenoxid (EO) je Mol Alkohol, vorzugsweise gesättigte lineare C₁₆-C₁₈ Alkohole mit 25 bis 80 insbesondere 25 Mol Ethylenoxid je Mol Alkohol;
    • b) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäuren mit 8 bis 20 C-Atomen mit 5 bis 20 Mol Ethylenoxid je Mol Säure, vorzugsweise Rizinusölethoxylat;
    • c) Umsetzungsprodukte von Alkylphenolen mit 7 bis 12 C-Atomen im Alkylrest mit 5 bis 25 Mol Ethylenoxid je Mol phenolische Hydroxylgruppe, vorzugsweise Mono- oder Dialkylphenole mit 10 bis 20 Mol Ethylenoxid je Mol phenolische Hydroxylgruppe;
    • d) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettsäureamiden mit 8 bis 20 C-Atomen mit 5 bis 20 Mol Ethylenoxid je Mol Säureamid, vorzugsweise Oelsäureamide mit 8 bis 15 Mol Ethylenoxid je Mol Säureamid;
    • e) Umsetzungsprodukte von gesättigten und/oder ungesättigten Fettaminen mit 8 bis 20 C-Atomen mit 5 bis 20 Mol Ethylenoxid je Mol Amin, vorzugsweise Oleylamine mit 8 bis 15 Mol Ethylenoxid je Mol Amin.
    • f) Ethylenoxid-Propylenoxid-Blockpolymere mit 10-80 % Ethylenoxid und Molekulargewichten von 1000-80000;
    • g) Ethylenoxid-Propylenoxid-Addukte an Ethylendiamin.
  • Von diesen sind die unter a) genannten bevorzugt. Auch Gemische der Ethylenoxid-Addukte nach a) bis g) untereinander sind verwendbar.
  • Des weiteren kann die erfindungsgemässe Dispersion weitere Hilfsmittel beispielsweise Textilhilfsmittel, Nuancierfarbstoffe, schaumdämpfende Mittel, insbesondere Gefrierschutzmittel wie z.B. Polyole insbesondere Di- oder Polyalkohole wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Diethylenglykol, Glycerin und/oder Sorbit, Feuchthaltemittel, Tenside wie z.B. Polyethylenglykole mit Molgewichten zwischen 200 und 6000 und/oder Antimikrobica wie z.B. Chloracetamid oder wässrige Formalinlösungen sowie Fungizide enthalten.
  • Erfindungswesentlich ist, dass die Aufhellerdispersion ein Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure enthält. Diese Copolymerisate sind bekannt und können nach bekannten Methoden hergestellt werden.
  • Bei dem verwendeten 1-Vinyl-2-pyrrolidon handelt es sich um die Verbindung der Formel
    Figure imgb0008
  • Die Herstellung der erfindungsgemässen Aufhellerdispersion erfolgt z.B. a) durch Mischen der separat hergestellten und formierten Einzelkomponenten oder b) durch gemeinsame Formierung der Einzelkomponenten z.B. durch Mahlung in einer Mikrosol-, Perl-, Sand-, oder Dynomühle auf eine Korngrösse der Teilchen von kleiner als 5 µm.
  • Verwendung finden die erfindungsgemässen Aufhellerdispersionen zum optischen Aufhellen von textilen Fasermaterialien vorzugsweise von Polyester-fasermaterial. Die Applikation erfolgt nach bekannten Applikationsverfahren vorzugsweise nach einem Klotz-Thermosolverfahren. Es ist auch möglich Polyester/Cellulose-Mischgewebe aufzuhellen. Die Applikation erfolgt dann entweder nach einem Einstufenverfahren unter Zusatz eines Cellulose-Aufhellers wobei dann der Polyester- und der Celluloseanteil gleichzeitig aufgehellt werden oder nach einem Zweistufenverfahren wobei im ersten Schritt der Polyesteranteil mittels der erfindungsgemässen Aufhellerdispersion und im zweiten Schritt unter Zusatz eines Cellulose-Aufhellers der Celluloseanteil aufgehellt werden.
  • Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Prozente und Teile bedeuten Gewichtsprozente bzw. -teile.
    • Beispiel 1: 40 Teile der Aufhellermischung I
  • Figure imgb0009
  • 20 Teile C₁₆-C₁₈-Fettalkohol mit 25 EO (HLB ca. 16), 20 Teile 1,2-Propylenglykol, 32 Teile 30 %iges wässriges 1-Vinyl-2-pyrrolidon/3-Vinylpropionsäure-Copolymerisat, 2 Teile Formaldehyd 37 % und 286 Teile Wasser werden in einer Mikrosolmühle gemahlen, bis die Aufhellerteilchen eine Korngrösse von kleiner als 5 µm aufweisen. Nach dem Abtrennen der Glasperlen erhält man eine homogene, gut giess- und pumpbare Flüssigform mit einem Aufhellergehalt von 10 %. Diese Aufhellerzubereitung ist bei Raumtemperatur und 40°C mehrere Monate lang lagerstabil.
    • Beispiel 2: 10 Teile der Aufhellermischung II
  • Figure imgb0010
    Figure imgb0011
  • 5 Teile C₁₆-C₁₈-Fettalkohol mit 25 EO (HLB ca. 16), 5 Teile 1,2-Propylenglykol, 0,5 Teile Formaldehyd 37 %, 8 Teile 30 %iges wässriges 1-Vinyl-2-pyrrolidon/3-Vinylpropionsäure-Copolymerisat und 71,5 Teile Wasser werden in einer Rührwerkskugelmühle vermahlen. Nach dem Erreichen der geforderten Feinverteilung siebt man vom Mahlkörper ab. Man erhält eine Dispersion, die 10 % Aufheller enthält und bei Raumtemperatur und 40°C mehrere Monate lang stabil bleibt.
    • Beispiel 3:
  • 40 Teile der Aufhellermischung I bzw. II gemäss Beispiel 1 bzw. 2, 20 Teile eines nichtionogenen Dispergators, wie in Beispiel 1 und 140 Teile Wasser werden wie im Beispiel 1 in einer Mikrosolmühle gemahlen. Nach dem Abtrennen der Glasperlen erhält man eine homogene, gut giess- und pumpbare Flüssigform mit einem Aufhellergehalt von 20 %. 100 Teile dieser Flüssigform werden in einem Becherglas unter Rühren mit 10 Teilen 1,2-Propylenglykol, 16 Teilen 30 %igem wässrigem 1-Vinyl-2-pyrrolidon/3-Vinylpropionsäure-Copolymerisat, 1 Teil Formaldehyd 37 % und 73 Teilen Wasser versetzt. Man erhält eine dünnflüssige Dispersion mit einem Aufhellergehalt von 10 %, welche bei Raumtemperatur und 40°C während längerer Zeit lagerstabil bleibt und keine Sedimentation aufweist.
  • Das gleiche Ergebnis wird erzielt, wenn die Dispersion in einer Perl-, Sand- oder Dynomühle gemahlen wird.
  • Wird anstelle von 1-Vinyl-2-pyrrolidon/3-Vinylpropionsäure-Copolymerisat mengengleich ein in der Praxis vorzugsweise verwendeter Polyvinylalkohol eingesetzt, so sind die Dispersionen nicht mehr lagerstabil; sie sedimentieren nach kurzer Zeit.
    • Beispiel 4:
  • Ein Polyestergewebe (Terylene Typ 540) wird bei 40°C auf einem Färbeapparat bei einem Flottenverhältnis von 1:20 mit einem wässrigen Bad, enthaltend 1 g Aufhellerpräparation gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 und 1 g/l eines Fettalkoholpolyglykolethers, behandelt. Innerhalb von 30 Minuten steigert man die Temperatur auf 130°C und belässt sie während weiterer 30 Minuten auf dieser Höhe. Dann kühlt man innerhalb von 15 Minuten wieder auf 40°C ab. Zur Nachbehandlung wird das Textilgut während 30 Sekunden in fliessendem deionisiertem Wasser gespült und bei 180°C getrocknet. Das derart behandelte Polyestergewebe weist einen hohen Aufhelleffekt auf.
    • Beispiel 5:
  • Man foulardiert bei Raumtemperatur ein Polyestergewebe (Terylene Typ 540) mit einer wässrigen Flotte enthaltend 1 g Aufhellerpräparation gemäss Beispiel 1, 2 oder 3 und 1 ml/l Alkylphenol polyphenolether.
  • Der Abquetscheffekt beträgt 65 %. Anschliessend wird während 30 Minuten bei einer Temperatur von 80°C getrocknet und daraufhin bei 200°C thermofixiert. Das so behandelte Polyestergewebe weist einen höheren Aufhelleffekt auf, als wenn eine gleiche Präparation verwendet wird, die jedoch anstelle von 1-Vinyl-2-pyrrolidon/3-Vinylpropionsäure-Copolymerisat einen in der Praxis vorzugsweise verwendeten Polyvinylalkohol enthält.

Claims (17)

  1. Stabile Aufhellerdispersion enthaltend mindestens einen wasserunlöslichen oder schwerlöslichen optischen Aufheller, mindestens ein anionisches, kationisches und/oder nichtionoges Dispergiermittel sowie gegebenenfalls weitere Hilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersion zusätzlich ein Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure enthält.
  2. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie 4-20 Gew.-% Aufheller, 2-20 Gew.-% Dispergiermittel, 1-15 Gew.-% Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure sowie 0,1-25 Gew.-% weitere Hilfsmittel enthält.
  3. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie 8-15 Gew.-% Aufheller, 2-10 Gew.-% Dispergiermittel, 2-10 Gew.-% Copolymerisat von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure und 0,1-20 Gew.-% weitere Hilfsmittel enthält.
  4. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller Verbindungen oder Mischungen von Verbindungen aus der Klasse der Stilbene, Distyryl-benzole, Diphenyl-distyryle, Triazinyle, Benzoxazole, Bis-benzoxazole, Bis-benzoxazolyl-thiophene, Bis-benzoxazolylnaphthaline, Pyrene, Cumarine und Haphthalin-peri-dicarbonsäureimide enthält.
  5. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller mindestens eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0012
     enthält.
  6. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0013
     enthält, worin
    A =   2-Benzoxazolyl, -CH=CH-CN, -CH=CH-COOR₂, -COOR₂ oder Halogen,
    B =   Phenyl falls A 2-Benzoxazolyl,
    B =   -CH=CH-CN falls A -CH=CH-CN,
    B =   -CH=CH-COOR₂ falls A -CH=CH-COOR₂,
    B =   2-Benzoxazolyl falls A -COOR₂,
    B =   Naphthalin-triazolyl falls A Halogen oder -COOR₂,
    B =   1,2,4-Oxadiazol falls A 2-Benzoxazolyl
    und
    R =   H, C₁-C₄-Alkyl
    R₁ =   H, C₁-C₄-Alkyl und CN
    R₂ =   C₁-C₄-Alkyl
    bedeutet.
  7. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0014
     enthält, worin R₂ C₁-C₄-Alkyl bedeutet.
  8. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0015
     enthält, worin Y Phenyl oder ein Rest der Formel
    Figure imgb0016
     X C, N und R₅ C₁-C₄-Alkyl oder Phenyl und R H oder C₁-C₄-Alkyl bedeutet.
  9. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0017
     enthält, worin n die Zahlen Null bis 2 und R₂ C₁-C₄-Alkyl bedeutet.
  10. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0018
     enthält, worin R₂ C₁-C₄-Alkyl bedeutet.
  11. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0019
     enthält.
  12. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0020
     enthält,
    worin M Li, Na, K, Ammonium oder C₁-C₄-Alkylammonium bedeutet.
  13. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Verbindung der Formel
    Figure imgb0021
     enthält,
    Figure imgb0022
     und M Li, Na, K, Ammonium oder C₁-C₄-Alkylammonium bedeutet.
  14. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Mischung von Verbindungen der Formel
    Figure imgb0023
     worin
    A =   2-Benzoxazolyl, -CH=CH-CN, -CH=CH-COOR₂, -COOR₂ oder Halogen,
    B =   Phenyl falls A 2-Benzoxazolyl,
    B =   -CH=CH-CN falls A -CH=CH-CN,
    B =   -CH=CH-COOR₂ falls A -CH=CH-COOR₂,
    B =   2-Benzoxazolyl falls A -COOR₂,
    B =   Naphthalin-triazolyl falls A Halogen oder -COOR₂,
    und
    R =   H, C₁-C₄-Alkyl
    R₁ =   H, C₁-C₄-Alkyl und CN
    R₂ =   C₁-C₄-Alkyl
    bedeutet mit Verbindungen der Formeln
    Figure imgb0024
     oder
    Figure imgb0025
     worin R₂ C₁-C₄-Alkyl bedeutet, enthält.
  15. Stabile Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass sie als Aufheller eine Mischung von Verbindungen der Formel
    Figure imgb0026
     worin R₂ C₁-C₄-Alkyl bedeutet mit einer Verbindung der Formel
    Figure imgb0027
     enthält.
  16. Verwendung der Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 1 zum optischen Aufhellen von Polyester- und Polyester/Cellulosefasermaterial.
  17. Verfahren zur Herstellung einer stabilen Aufhellerdispersion gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein wasserunlöslicher oder schwerlöslicher optischer Aufheller mit mindestens einem anionischen, kationischen oder nichtionogenen Dispergiermittel, einem Copolymer von 1-Vinyl-2-pyrrolidon mit 3-Vinylpropionsäure und Wasser sowie gegebenenfalls weiteren Hilfsmitteln
    a) durch Mischen der separat hergestellten und formierten Einzelkomponenten oder b) durch gemeinsame Formierung der Einzelkomponenten homogenisiert wird.
EP88810793A 1987-11-27 1988-11-18 Aufhellerdispersion Expired - Lifetime EP0321393B1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH463187 1987-11-27
CH4631/87 1987-11-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP0321393A1 EP0321393A1 (de) 1989-06-21
EP0321393B1 true EP0321393B1 (de) 1993-02-17

Family

ID=4279743

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP88810793A Expired - Lifetime EP0321393B1 (de) 1987-11-27 1988-11-18 Aufhellerdispersion

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5053055A (de)
EP (1) EP0321393B1 (de)
JP (1) JPH01170660A (de)
DE (1) DE3878540D1 (de)
ES (1) ES2053806T3 (de)
MX (1) MX168868B (de)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH682748A5 (de) * 1991-11-07 1993-11-15 Ciba Geigy Ag Lagerstabile Formulierung von optischen Aufhellermischungen.
DE4330968A1 (de) * 1993-09-13 1995-03-16 Basf Ag Aufhellermischungen auf Basis von Bisstyrylverbindungen
EP1115938B1 (de) 1998-08-25 2003-06-04 Clariant Finance (BVI) Limited Wässriges präparat eines uv-aktiven mittels und seine herstellung sowie seine verwendung
TWI250237B (en) 1999-10-25 2006-03-01 Ciba Sc Holding Ag Mixtures of fluorescent whitening agents
DE10219993A1 (de) * 2002-05-03 2003-11-20 Basf Ag Verfahren zum Aufhellen von textilen Materialien
JP4580241B2 (ja) * 2002-12-10 2010-11-10 チバ ホールディング インコーポレーテッド 蛍光増白剤の混合物
US7108913B1 (en) * 2005-05-09 2006-09-19 Mattel, Inc. Light reflecting polymeric articles containing benzoxazolyl-napthalene optical brighteners
GB0617030D0 (en) † 2006-08-30 2006-10-11 Elopak Systems Improvements in or relating to packaging
KR20140005975A (ko) * 2011-01-20 2014-01-15 훈츠만 어드밴스트 머티리얼스(스위처랜드) 게엠베하 분산된 형태의 형광 증백제 제형
CN113638219A (zh) * 2021-08-20 2021-11-12 奥仕集团有限公司 一种抗低温荧光增白浆液的制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH424701A (de) * 1964-05-29 1966-08-15 Geigy Ag J R Verfahren zum optischen Aufhellen von polymere Ester der Terephthalsäure enthaltendem Fasermaterial
US3575866A (en) * 1969-11-19 1971-04-20 Gaf Corp New brighteners,compositions thereof and processes for using same
FR2270372B1 (de) * 1974-03-11 1976-10-08 Ugine Kuhlmann
CH597336A5 (en) * 1975-02-28 1978-03-31 Ciba Geigy Ag Aq. storage stable dispersions of water-sol. cpds.
DE2816746A1 (de) * 1978-04-18 1979-10-31 Hoechst Ag Dispersionen von optischen aufhellern
DE2929687A1 (de) * 1979-07-21 1981-02-12 Hoechst Ag Mischungen von optischen aufhellern

Also Published As

Publication number Publication date
DE3878540D1 (de) 1993-03-25
ES2053806T3 (es) 1994-08-01
MX168868B (es) 1993-06-11
EP0321393A1 (de) 1989-06-21
US5053055A (en) 1991-10-01
JPH01170660A (ja) 1989-07-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0323399B1 (de) Aufhellerdispersion
EP0321393B1 (de) Aufhellerdispersion
DE2856222C3 (de) Wäßrige Farbstoffpräparate von in Wasser schwerlöslichen Farbstoffen, deren Herstellung und Verwendung
EP0143406B1 (de) Flüssige Reaktivfarbstoffzubereitungen und ihre Verwendung
EP0225287B1 (de) Lagerstabile Präparate von in Wasser unlöslichen bis schwerlöslichen Feststoffen
DE10219993A1 (de) Verfahren zum Aufhellen von textilen Materialien
EP0094655B1 (de) Konzentrierte Wäscheweichspülmittel
DE2745449C2 (de) Stabile feindisperse wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung
EP0017618A1 (de) Verfahren zum optischen Aufhellen von Polyesterfasern im Ausziehverfahren
DE69923984T2 (de) Wässriges präparat eines uv-aktiven mittels und seine herstellung sowie seine verwendung
DE2734204C3 (de) Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen
DE3027829A1 (de) Dispersionen optischer aufheller enthaltend pfropfpolymere des pva und die neuen pfropfpolymeren
WO1991018059A1 (de) Staubarme oder staubfreie farbstoffpräparationen
EP0499090A1 (de) Verfahren zum Färben von Polyester und polyesterhaltigen Textilmaterialien
DE69612853T2 (de) Uv-absorbierende zusammensetzungen
CH543633A (de) Verwendung von Arylpolyglykoläthersulfaten und -phosphaten als Hilfsmittel beim Färben von Kunstfasern mit Dispersionsfarbstoffen
EP1725708B1 (de) Verfahren zum optischen aufhellen von synthetischen fasern oder von synthetischen fasern in mischung mit natürlichen fasern
EP0099111B1 (de) Verfahren zum HT-Färben von Polyestermaterialien
DE2745872C2 (de) Dispersionsstabile wäßrige Zubereitungen von Dispersionsfarbstoffen und optischen Aufhellern und deren Verwendung
DE3738062A1 (de) Lagerstabile suspension von in wasser unloeslichen bis schwerloeslichen farbstoffen
DE2703864A1 (de) Aufhellverfahren und -praeparate
EP1611278B1 (de) Textilhilfsmittel
DE19609956A1 (de) Mischungen von optischen Aufhellern auf Basis von Bisstyrylverbindungen
DE1619489C3 (de) Emulgiermittel für wasserunlösliche Carrier für das Färben und Bedrucken von synthetischen Fasern
DE1955310A1 (de) Verwendung von waessrigen Dispersionen von Mischungen aus Benzoxazol- und Phenyloxazolderivaten zum optischen Aufhellen

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 19881121

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): CH DE ES FR GB LI

17Q First examination report despatched

Effective date: 19910625

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): CH DE ES FR GB LI

ET Fr: translation filed
REF Corresponds to:

Ref document number: 3878540

Country of ref document: DE

Date of ref document: 19930325

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 19930408

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed
REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FG2A

Ref document number: 2053806

Country of ref document: ES

Kind code of ref document: T3

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Payment date: 19941003

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 19941013

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 19941018

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Payment date: 19941108

Year of fee payment: 7

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CH

Payment date: 19950214

Year of fee payment: 7

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Effective date: 19951118

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 19951119

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LI

Effective date: 19951130

Ref country code: CH

Effective date: 19951130

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 19951118

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Effective date: 19960731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Effective date: 19960801

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

REG Reference to a national code

Ref country code: ES

Ref legal event code: FD2A

Effective date: 19961213