CN113638219A - 一种抗低温荧光增白浆液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及荧光增白剂技术领域,具体关于一种抗低温荧光增白浆液的制备方法;该发明的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法具备白度高,荧光强,用量少,能使染品质量提高,成该降低等特点,是比较理想的涤纶荧光增白剂,该品种属低温型。可用于涤纶及涤棉、涤丝、涤麻、涤毛等各类混纺织物的增白增艳。
Description
技术领域
该发明涉及荧光增白剂技术领域,尤其是一种抗低温荧光增白浆液的制备方法。
背景技术
4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,英文名为1,4-Bis(2-cyanostyryl)benzene,又名荧光增白剂ER-I,CAS登记号为13001-39-3,分子式是C24H16N2,分子量为332.3972,广泛应用于纺织、造纸、合成洗涤剂等工业上,其中,1,4-双(邻氰基苯乙烯基)苯是具有代表性的一种具有非离子性、能溶于大多数有机溶剂,化学性能稳定,具有良好的耐高温性及光稳定性,具有增艳、用量少、提升白度高的特点,增白效率是传统的涤纶用荧光增白剂DT的10倍左右,非常适用于涤纶(聚酯)纤维的增白。
CN201010561107.5公开了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法,克服现有粉末以及液体二磺酸类荧光增白剂产品的缺陷,而提供了一种低温稳定的二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。包括以下步骤:将分别占总质量为10-40%的二磺酸荧光增白剂染料、10-20%的溶纤剂、2-30%的聚乙二醇类化合物、6-20%的多元醇类化合物、15-30%的尿素、10-50%的水作为原料加入反应釜中,搅拌均匀,加热至50-70℃,待物料充分溶解清澈透明后,冷却至40-45℃过滤即得。该发明方法操作简单,易于自动化控制,利用该发明方法生产的二磺酸液体荧光增白剂,水溶性好,且具有白度高、外观透明、低温稳定性好,能够较长时间储存,使用方便,运输过程中无毒、无腐蚀。但该方法使用了一种工业上不易得的丙酰胺基乙醇胺为原料缩合而成二磺酸化合物,而且,该溶液在0℃以下时会凝固,影响其使用。
CN200510012469.8公开了液体荧光增白剂组合物。提供了一种液体荧光增白剂组合物。其包含:(a)10-30%的荧光增白剂染料;荧光增白剂染料为磺酸基苯乙烯基联苯(CBS)化合物,其结构如式(I)式中:M代表氢、碱金属、镁或铵盐,磺酸基的取代位置可以是乙烯基的邻位、间位或对位);(b)20-40%的脂肪醇聚氧乙烯醚;(c)10-30%的聚乙二醇;(d)10-30%的二乙二醇;(f)5-40%的水;(g)0.1-5%的苯甲酸钠。该组合物用于洗涤剂和高档纸张的增白,并在较宽温度范围内具有良好的稳定性。但该专利未说明其在低温(≤0℃)时的稳定情况,使用以及储存存在一定的局限性。
CN201410467058.7公开了一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法。具体涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法。该发明主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果差、成该高的问题。该发明的技术方案为:一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂,通过下述方法制备得到:(1)称取各原料;(2)制备产物Ⅳ;(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中制得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ;(5)制备Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物;(6)酸析;(7)烘干;(8)制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。但是该专利并未说明该荧光增白剂在低温使用和存储情况。
以上发明以及现有专利所使用的荧光增白剂的缺点是无法在低温(≤0℃)稳定的使用和储藏运输,存在一定的局限性。
发明内容
该发明针对目前市场上现有的荧光增白剂及其组合物存在在低温(≤0℃)条件下,稳定差,难以满足正常使用和储存运输的缺陷,提出一种抗低温荧光增白浆液的制备方法。
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
按质量份,加入荧光增白剂5~20份,防冻剂乙二醇5~30份,防腐剂0.2~0.3份,分散增效剂1.5~3.4份,高分子稳定剂0.7~2.8份,去离子水50~80份到反应釜中,20~40℃搅拌0.5~2.5h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯或1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯的一种。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
按质量份数,将12-22份4-苯乙烯磺酸钠,5-10份3-巯基-1,2-丙二醇,0.1-1.3份四(3-巯基丙烯酸),100-120份溶剂,3-6份碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为50-57℃,保温3~10h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂选自苯基硼酸,丁基硼酸,对-溴苯基硼酸的一种。
进一步的,所述的碱性离子液体选自氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑,化学式为[Bmim]OH。CAS号:528818-81-7。
进一步的,所述溶剂选自:甲醇,乙醇,3-丙二醇,2,2-二乙基-1,3-丙二醇;2-(1-甲基丙基)-1,3-丙二醇;2-(2-甲基丙基)-1,3-丙二醇;2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇;2,3,3-三甲基-1,2-丁二醇;2-乙基-2-甲基-1,4-丁二醇;2-乙基-3-甲基-1,4-丁二醇;2-丙基-1,4-丁二醇;2-异丙基-1,4-丁二醇;2,2,-二甲基-1,5-戊二醇;2,3,-二甲基-1,5-戊二醇;2,4-二甲基-1,5-戊二醇;3,3,-二甲基-1,5-戊二醇;2,3-二甲基-2,3-戊二醇;2,4-二甲基-2,3-戊二醇;3,4-二甲基-2,3-戊二醇;4,4-二甲基-2,3-戊二醇;2,3-二甲基-3,4-戊二醇;2-乙基-1,5-戊二醇;2-甲基-1,6-己二醇;3-甲基-1,6-己二醇;2-甲基-2,3-己二醇;3-甲基-2,3-己二醇;4-甲基-2,3-己二醇;5-甲基-2,3-己二醇;2-甲基-3,4-己二醇;3-甲基-3,4-己二醇;1,3-庚二醇;1,4-庚二醇;1,5-庚二醇;1,6-庚二醇;和它们的混合物。
进一步的,所述溶剂选自:甲醇,乙醇,3-丙二醇,1,4-庚二醇。
反应机理为:
本发明制得的分散剂采用4-苯乙烯磺酸钠,3-巯基-1,2-丙二醇,,四(3-巯基丙烯酸)分别进行迈克尔加成反应,丙二醇的引入具有提高低温性能,可以和荧光增白剂相容性高,分散剂的支链使荧光增白剂颗粒在水溶液中较好的分散开来。
技术效果为:
本发明制备得到的抗低温荧光增白浆液具备如下效果:
(1)本浆液冰点低,抗低温,能在-10℃环境下贮存不结冰。
(2)分散性相对普通增白剂明显改善。
(3低温稳定性好(-10℃)能够较长时间储存,使用方便。
附图说明
图1为实施例2制备的分散增效剂的傅里叶红外光谱图:
在3042/2938/2867cm-1附近存在碳氢键的伸缩吸收峰,在1607/1502/1451cm-1附近存在苯环骨架的伸缩吸收峰,在1116cm-1附近存在磺酸根离子的伸缩吸收峰,在1032cm-1附近存在硫氧双键的吸收峰,说明4-苯乙烯磺酸钠参与了反应;在762cm-1附近存在碳硫键的伸缩吸收峰,在3370cm-1附近存在羟基的伸缩吸收峰,说明3-巯基-1,2-丙二醇参与了反应;在1807cm-1附近存在羧羰基的伸缩吸收峰,说明四(3-巯基丙烯酸)参与了反应;在2553cm-1附近的巯基的吸收峰基本消失,说明巯基充分和碳碳双键发生加成反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明:
荧光增白剂浆液耐低温性能检测方法:
1试剂和试样
荧光增白剂浆液试样;
2仪器设备
2.1温度计(-30℃~50℃);
2.2冰柜;
2.3BT-9300ST激光粒度分布仪。
2.4HH-2恒温水浴锅
3检测步骤
3.1经低温冷藏后浆液流动性检测
取100ml塑料瓶装入80g左右增白剂浆液,拧紧瓶盖,在低温(0℃~-10℃)存放24h。
取出经低温冷藏的浆液,晃动瓶子,用肉眼观察瓶中浆液的流动性。
3.2解冻浆液的外观、粒径检测
低温冷藏的浆液经流动性检测后,放入25℃恒温水浴锅解冻30min。
取出浆液,用肉眼观察瓶中浆液有无固液分离和沉淀;摇晃瓶子,用激光粒度分布仪检测浆液的粒径。
实施例1
加入荧光增白剂5g,防冻剂乙二醇5g,防腐剂0.2g,分散增效剂1.5g,高分子稳定剂0.7g,去离子水80g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将12g 4-苯乙烯磺酸钠,5g 3-巯基-1,2-丙二醇,0.1g四(3-巯基丙烯酸),100g溶剂,3g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为苯基硼酸。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为甲醇。
实施例2
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂10g,防冻剂乙二醇10g,防腐剂0.25g,分散增效剂2g,高分子稳定剂1.2g,去离子水80g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将16g 4-苯乙烯磺酸钠,8g 3-巯基-1,2-丙二醇,0.5g四(3-巯基丙烯酸),110g溶剂,4g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为丁基硼酸。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为乙醇。
实施例3
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂15g,防冻剂乙二醇20g,防腐剂0.28g,分散增效剂2.5g,高分子稳定剂2.0g,去离子水60g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将20g 4-苯乙烯磺酸钠,8g 3-巯基-1,2-丙二醇,1.0g四(3-巯基丙烯酸),120g溶剂,5g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为50℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为对-溴苯基硼酸。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为3-丙二醇。
实施例4
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂20g,防冻剂乙二醇30g,防腐剂0.3g,分散增效剂3.4g,高分子稳定剂2.8g,去离子水50g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将22g 4-苯乙烯磺酸钠,10g 3-巯基-1,2-丙二醇,1.3g四(3-巯基丙烯酸),120g溶剂,6g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为苯为选自[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为1,4-庚二醇。
对照例1
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂5g,防腐剂0.2g,分散增效剂1.5g,高分子稳定剂0.7g,去离子水50g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将12g 4-苯乙烯磺酸钠,5g 3-巯基-1,2-丙二醇,0.1g四(3-巯基丙烯酸),100g溶剂,3g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为苯基硼酸。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为甲醇。
对照例2
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂15g,防冻剂乙二醇1g,防腐剂0.3g,分散增效剂2.5g,高分子稳定剂1.8g,去离子水70g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将18g 4-苯乙烯磺酸钠,8g 3-巯基-1,2-丙二醇,0.8g四(3-巯基丙烯酸),110g溶剂,5g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为丁基硼酸。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为乙醇。
对照例3
一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
加入荧光增白剂20g,溶剂乙醇20g,防腐剂0.3g,分散增效剂2.5g,高分子稳定剂2.8g,去离子水80g到250ml烧杯中,30℃搅拌2h,得到抗低温荧光增白浆液。
进一步的,所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯。
进一步的,所述防腐剂为苯甲酸钠。
进一步的,所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
将22g 4-苯乙烯磺酸钠,10g 3-巯基-1,2-丙二醇,1.3g四(3-巯基丙烯酸),120g溶剂,6g碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为55℃,保温8h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
进一步的,所述的高分子稳定剂为对-溴苯基硼酸的一种。
进一步的,所述的碱性离子液体为[Bmim]OH。
进一步的,所述溶剂为3-丙二醇。
表1经低温冷藏后浆液流动性检测结果
性能指标 | 0℃低温冷藏 | -10℃低温冷藏 | 耐低温性能 |
实施例1 | 流动性好 | 流动性好 | 耐-10℃ |
实施例2 | 流动性好 | 流动性好 | 耐-10℃ |
实施例3 | 流动性好 | 流动性好 | 耐-10℃ |
实施例4 | 流动性好 | 流动性好 | 耐-10℃ |
对照例1 | 不流动 | 不流动 | 不耐低温 |
对照例2 | 不流动 | 不流动 | 不耐低温 |
对照例3 | 不流动 | 不流动 | 不耐低温 |
表2经低温冷藏浆液解冻后外观、粒径检测结果
由表1可以看出,该申请的优选实施例1~4中加入抗低温荧光增白浆液的制备方法可以明显提高荧光增白剂在低温下的使用与存储,同时也能很好地提高染印制品的白度。低温发色好,能使染品质量提高,降低成本。
Claims (8)
1.一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其操作步骤为:
按质量份,加入荧光增白剂5~20份,防冻剂乙二醇5~30份,防腐剂0.2~0.3份,分散增效剂1.5~3.4份,高分子稳定剂0.7~2.8份,去离子水50-80份到反应釜中,20-40℃搅拌0.5-2.5h,得到抗低温荧光增白浆液。
2.根据权利要求1所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述荧光增白剂为1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯或1-邻氰苯乙烯基-4-对氰苯乙烯基苯的一种。
3.根据权利要求1所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述防腐剂为苯甲酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述分散增效剂采用如下方法制备而成,包括如下步骤:
按质量份数,将12-22份4-苯乙烯磺酸钠5-10份3-巯基-1,2-丙二醇,0.1-1.3份四(3-巯基丙烯酸),100-120份溶剂,3-6份碱性离子液体加入到反应釜中,通入氮气,然后在搅拌条件下,控制温度为50-57℃,保温3~10h,蒸馏除去甲醇,得到分散增效剂。
5.根据权利要求4所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述的高分子稳定剂选自苯基硼酸,丁基硼酸,对-溴苯基硼酸的一种。
6.根据权利要求4所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述的碱性离子液体选自[Bmim]OH。
7.根据权利要求4所述的分散增效剂制备方法,其特征在于:所述溶剂选自:甲醇,乙醇,3-丙二醇,2,2-二乙基-1,3-丙二醇;2-(1-甲基丙基)-1,3-丙二醇;2-(2-甲基丙基)-1,3-丙二醇;2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇;2,3,3-三甲基-1,2-丁二醇;2-乙基-2-甲基-1,4-丁二醇;2-乙基-3-甲基-1,4-丁二醇;2-丙基-1,4-丁二醇;2-异丙基-1,4-丁二醇;2,2,-二甲基-1,5-戊二醇;2,3,-二甲基-1,5-戊二醇;2,4-二甲基-1,5-戊二醇;3,3,-二甲基-1,5-戊二醇;2,3-二甲基-2,3-戊二醇;2,4-二甲基-2,3-戊二醇;3,4-二甲基-2,3-戊二醇;4,4-二甲基-2,3-戊二醇;2,3-二甲基-3,4-戊二醇;2-乙基-1,5-戊二醇;2-甲基-1,6-己二醇;3-甲基-1,6-己二醇;2-甲基-2,3-己二醇;3-甲基-2,3-己二醇;4-甲基-2,3-己二醇;5-甲基-2,3-己二醇;2-甲基-3,4-己二醇;3-甲基-3,4-己二醇;1,3-庚二醇;1,4-庚二醇;1,5-庚二醇;1,6-庚二醇;和它们的混合物。
8.根据权利要求4所述的一种抗低温荧光增白浆液的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自:甲醇,乙醇,3-丙二醇,2,2-二乙基-1,3-丙二醇。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20211112 |