CH633573A5 - Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungen von in wasser schwer bis unloeslichen farbstoffen. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft pulverförmige oder wässrige, fliessfähige, dispersionsstabile Zubereitungen von in Wasser schwer-bis unlöslichen Farbstoffen.
Durch die Anwendung neuer verkürzter oder vereinfachter Färbeverfahren sind in den letzten Jahren die Anforderungen an den Finish von Dispersions- und Küpenfarbstoffen erheblich gestiegen. Dies trifft besonders für das Färben von Wickelkörpern im sogenannten HT-Bereich (120 bis 140 °C) zu, wobei sehr hohe Ansprüche an die Stabilität der feinteiligen Farbstoffteilchen im Färbebad gestellt werden. Das gilt auch für das Färbeverfahren nach dem Trockenhitzefixierverfahren (Thermo-solprozess), bei dem der Farbstoff in einer sehr feinen Verteilung bis zu Fixierung vorliegen muss, um ein einheitliches Warenbild zu erzielen. Beim Thermosolprozess soll der Farbstoff quantitativ fixiert werden, damit eine Nachwäsche des thermo-solierten Gewebes nicht erforderlich ist und dadurch zusätzliche Kosten vermieden werden.
Nach dem derzeitigen Stand der Technik erhält man für die obengenannten Verfahren geeignete Farbstoffzubereitungen nur mit Dispergiermittel aus folgenden Verbindungsklassen: Li-
gninsulfonate, Kondensationsprodukte aus ß-Naphthalinsul-fonsäure und Formaldehyd; Kondensationsprodukte aus 2-Naphthol-6-sulfonsäure, Kresol, Formaldehyd und Natriumsulfit und andere Sulfomethylierungsprodukte (DT-OS-5 2 032 926 und DT-OS-2 301 638).
Die Verbindungen aus diesen Klassen haben den Nachteil, dass diese eine mehr oder minder starke Eigenfarbe besitzen und die farbigen Bestandteile mehr oder weniger unter den genannten Färbebedingungen auf Polyesterfasermaterial aufzie-io hen. Hierdurch werden Färbungen von optischen Aufhellern und brillanten Dispersionsfarbstoffen abgetrübt.
Ein weiterer Nachteil der Dispergiermittel des Standes der Technik liegt darin, dass diese gegenüber empfindlichen Azo-farbstoffen reduzierend wirken, wodurch bei einigen Färbever-15 fahren stark verminderte Färbeausbeuten erhalten werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Farbstoffzubereitungen zu entwickeln, welche die nachteiligen Eigenschaften der Zubereitungen des Standes der Technik nicht aufweisen.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass 20 man Copolymerisate auf der Basis Styrol/Acrylsäure, auf der Basis von Styrol/Acrylsäure/Maleinsäureanhydrid oder Gemische davon in Form der wasserlöslichen Salze als Dispergiermittel verwendet.
Es wurde gefunden, dass dispersionsstabile, pulverförmige 25 oder wässrige, fliessfähige Zubereitungen von in Wasser schwerlöslichen bis unlöslichen Farbstoffen vorliegen, wenn die Zubereitungen—bezogen auf Farbstoff — 15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisates aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50:50 bis 70:30, eines Copolymerisates aus Styrol, 30 Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50:40:10 bis 70:24:6 Gewichtsprozent oder Gemische davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
Die wässrigen und pulverförmigen Zubereitungen der Erfindung eignen sich vorzüglich für die Apparate- und Kontinue-3S färbung, z.B. für HT-Verfahren und für den Thermosolprozess, von Fasermaterial aus Baumwolle, Celluloseestern wie Cellulose-2'/2- und -3-acetat oder synthetischen, linearen Po-lyestern wie Polyäthylenglykolterephthalat und chemisch analog aufgebauten Polymeren allein oder im Gemisch mit anderen 40 Fasern.
Die erfindungsgemässen Zubereitungen sind auch bei Färbeverfahren stabil, bei denen die wässrige Färbeflotte längere Zeit auf Temperaturen von 120 °C und darüber erwärmt wird. In der Färbeflotte erfolgt weder Farbstoffausflockung noch Ab-45 filtration des Farbstoffs in Wickelkörpern.
Als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe (a) kommen Küpenfarbstoffe, in Wasser schwer- bis unlösliche optische Aufheller und Dispersionsfarbstoffe in Betracht.
Dispersionsfarbstoffe sind z.B. in Wasser unlösliche bis 50 schwerlösliche Azofarbstoffe, Farbstoffe aus der Reihe der Chi-nophthalone und deren nicht wasserlösliche Derivate, Anthra-chinonfarbstoffe sowie Farbstoffe aus anderen Verbindungsklassen, die in Wasser schwer- bis unlöslich sind und welche auf synthetisches Fasermaterial wie lineare Polyester aus wässrigem 55 Bad aufziehen.
Die Dispergiermittel (b) der erfindungsgemässen Zubereitungen sind wasserlösliche Salze von Copolymerisaten aus Styrol und Acrylsäure im Verhältnis 50:50 bis 70:30 Gewichtsprozent, von Copolymerisaten aus Styrol, Acrylsäure und Malein-60 säureanhydrid im Verhältnis 50:40:10 bis 70:24:6 Gewichtsprozent oder Gemische dieser Copolymerisate.
Die Copolymerisate werden in bekannter Weise, z.B. durch radikalische Lösungspolymerisation der Monomeren, hergestellt (DT-OS-2 040 692,2 161 773 und 2 117 682). Der 65 K-Wert der erfindungsgemäss zu verwendenden Copolymerisate liegt zwischen 10 und 30, vorzugsweise zwischen 12 und 25.
Die erhaltenen Copolymerisate werden zweckmässigerweise direkt in der Lösung, die bei der Herstellung anfällt, mit wässri
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gen Basen neutralisiert, wobei man eine wässrige Lösung des Dispergiermittels erhält. Geeignete Basen sind wässriges Alkalihydroxid, wie Natronlauge oder Kalilauge, und Triäthanol-amin oder Gemische dieser Basen. Vorteilhafterweise erfolgt die Neutralisation bei Temperaturen zwischen 70 und 140 °C. Die erhaltene Lösung wird auf einen Gehalt zwischen 20 und 40 Gewichtsprozent an Dispergiermittel eingestellt und als solche zur Herstellung der Zubereitungen verwendet.
Die Zubereitungen enthalten zwischen 15 und 95 Gewichtsprozent, bezogen auf Farbstoff, an Dispergiermittel.
Die Menge an Dispergiermittel wird vor allem dadurch bestimmt, ob eine pulverförmige oder wässrige, flüssige Zubereitung hergestellt werden soll.
Erfindungsgemässe pulverförmige Zubereitungen enthalten in der Regel a) 5 bis 60 Gewichtsprozent eines oder mehrerer in Wasser unlöslicher bis schwerlöslicher, feinverteilter Farbstoffe und b) 40 bis 95 Gewichtsprozent an Dispergiermittel (b).
Bevorzugt sind pulverförmige Zubereitungen, welche 10 bis
50 Gewichtsprozent (a) und
50 bis 90 Gewichtsprozent (b) enthalten.
Diese Zubereitungen können noch weitere in pulverförmigen Zubereitungen üblicherweise vorhandene Mittel, wie staubbindende oder das Stäuben verhindernde Mittel, die Benetzung fördernde Mittel enthalten. Die Menge an solchen Mitteln liegt in der Regel unterhalb 50 Gewichtsprozent, bezogen auf (a).
Wässrige, fliess- und giessfähige Farbstoffzubereitungen gemäss der Erfindung enthalten in der Regel a) 5 bis 50 Gewichtsprozent in Wasser unlösliche bis schwerlösliche, feinverteilte Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent Dispergiermittel,
c) 40 bis 94 Gewichtsprozent Wasser und d) 0 bis 150 Gewichtsprozent, bezogen auf (a), an Wasserrückhaltemitteln und weiteren in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
Als Wasserrückhaltemittel dienen Äthylenglykol, Diäthyl-englykol, Propylenglykol, Glycerin, D-Sorbit oder Gemische davon, vorzugsweise Dipropylenglykol. Die Menge an Wasserrückhaltemitteln liegt vorteilhafterweise bei bis zu 100 Gewichtsprozent, vorzugsweise bei 10 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf (a).
Weitere in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze sind z.B. Desinfektionsmittel zur Verhütung von Schimmelbildung, Schutzkolloide, pH-regulierende Substanzen und Netzmittel. Die Menge an diesen Zusätzen beträgt bis zu 50 Gewichtsprozent, bezogen auf (a).
Die Menge an letzteren Mitteln beträgt im allgemeinen bis zu 100 Gewichtsprozent, bezogen auf (a).
Bevorzugt sind flüssige Zubereitungen, die - bezogen auf (a + b + c) —
10 bis 40 Gewichtsprozent (a),
5 bis 30 Gewichtsprozent (b) und
30 bis 85 Gewichtsprozent (c) und—bezogen auf (a) -
10 bis 50 Gewichtsprozent (d) enthalten.
Die Herstellung der erfindungsgemässen Zubereitungen erfolgt nach bekannten Verfahren in an sich bekannter Weise durch Dispergieren der Farbstoffe (a) in Gegenwart des Dispergiermittels (b) in wässrigem Medium in Knetern, in Kugelmühlen, in Sand- oder Perlmühlen oder in Attritoren. Hierzu kann der Farbstoff (a) in Form eines trockenen Pulvers oder vorzugsweise in Form des bei der Herstellung anfallenden wässrigen Presskuchens verwendet werden.
Im Falle der Herstellung von pulverförmigen Zubereitungen können der gemahlenen, feinteiligen Farbstoffdispersion noch Netz- oder Entstaubungsmittel oder beide Mittel zugegeben werden. Die feinteiligen Farbstoffdispersionen werden dann in bekannter Weise in üblichen Sprühtrocknern bei Gaseingangstemperaturen zwischen 70 und 200 °C, je nach der thermischen Stabilität des Farbstoffs, getrocknet.
Im Falle von wässrigen, fliessbaren Zubereitungen wird die den feinteiligen Farbstoff enthaltende Dispersion durch Zugabe 5 von Wasser, Wasserretentionsmittel oder Gemischen davon auf den gewünschten Gehalt eingestellt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern. Die im folgenden angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die Feinverteilung der Farbstof-10 fe wurde nach Richter und Vescia, Melliand-Textilberichte 1965, Heft 6, Seite 622 ff, in Form der Schleuderwerte angegeben.
In den folgenden Ausführungsbeispielen wurden folgende Copolymerisate in Form der Natriumsalze als Dispergiermittel 15 (b) verwendet.
Dispergier
Copoly-
aus Gew. %
Melein-
mittel (b)
merisat
Acrylsäure säure-
Styrol
anhydrid
201
70
30
0
2
60
40
0
3
50
50
0
4
70
24
6
5
50
40
10
25
Die zu den Beispielen gehörenden Formeln sind auf den Zeichenblättern zusammengestellt. Beispiel- und Formelnummern stimmen dabei überein.
30 Beispiele 1 bis 4
25 Teile des optischen Aufhellers der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, Beispiele 1 bis 4 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 4,5 Teilen des in der Tabelle I angegebenen Dispergiermittels, 15 Teilen Äthylenglykol, 15 Teilen Triäthanolamin 35 und 40,5 Teilen Wasser auf dem in der Tabelle genannten Mahlaggregat so lange gemahlen, bis die Teilchengrösse unterhalb von 1 jtm liegt.
Die wässrigen Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf. Die Feinverteilung ist in der Tabelle I in Form der 40 Schleuderwerte angegeben.
Tabelle I
Bei- Disper-45 spiel gier-
1
2
50 3 4
Mahl- Mahldauer Feinverteilung aggregat (Schleudermittel werte)
1 . Sandmühle 15 Passagen 5/7/51/37
2 do. 15 do. 4/12/29/55
3 Perlmühle 10 Stunden 10/18/33/39
4 do. 10 do. 5/21/38/36
Die erhaltenen Zubereitungen sind dünnflüssig und lagerstabil. Bei der Wickelkörperfärbung bei 120 °C erhält man egal aufgehellte Wickel ohne Farbstoffabfiltration.
55 Im Thermosolprozess (1 Minute 200 °C) erhält man Färbungen mit hohem Weissgrad. Eine Nachwäsche ist nicht erforderlich.
Beispiele 5 bis 6
60 44 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, Beispiele 5 bis 6 in Form des wasserfeuchten Presskuchens. 10 Teile der in der folgenden Tabelle (II) angegebenen Dispergiermittels und 150 Teile Wasser werden 10 Stunden in einer Perlmühle gemahlen. Die Teilchengrösse liegt dann unterhalb von
651 ftm. Danach werden 46 Teile des angegebenen Dispergiermittels und so viel Wasser zugegeben, dass der Feststoffgehalt in der Dispersion bei 30% liegt. Diese Dispersion wird bei der angegebenen Gaseingangstemperatur im Sprühturm getrocknet.
633 573
4
Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die durch Einrühren in Wasser stabile Dispersionen mit hoher Feinverteilung ergeben. Die Feinverteilung ist als Schleuderwert angegeben.
Tabellen
Bei- Disper- Sprühtrocknung Feinverteilung spiel gier- Gaseingangstem- (Schleudermittel peratur (°C) werte)
den mit 12 Teilen des in Tabelle V angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol und 58 Teilen Wasser auf eine Teilchengrösse kleiner als 1 |im gemahlen. Mahlaggregat, Mahldauer und Feinverteilung in Form der Schleuderwerte sind 5 in Tabelle V zusammengestellt.
Die neuen Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabil und für die HT-Färbung auf Polyesterfasermaterial sehr gut geeignet.
1 4
90 120
2/ 5/25/68 5/11/30/54
Beispiele 7 bis 9
40 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, Beispiele 7 bis 9 in Form des Presskuchens werden mit 60 Teilen des in der folgenden Tabelle (III) genannten Dispergiermittels und 200 Teilen Wasser 10 Stunden in der Perlmühle gemahlen. Die Teilchengrösse liegt dann unterhalb von 1 [im.
Die erhaltene Dispersion wird dann bei der angegebenen Gaseingangstemperatur im Sprühturm getrocknet. Das Trockengut wird dann mit so viel des Natriumsalzes des Kondensationsproduktes von ß-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd gemischt, dass die Farbstoffkonzentration im Pulver bei 20% liegt.
Die erhaltenen Pulverzubereitungen sind in Wasser leicht redispergierbar und zeigen eine gute Feinverteilung.
Tabelle III
10
Tabelle V
Bei- Disper- Mahl-15 spiel gier- aggregat mittel
12
13
1 4
Attritor do.
Mahl
Feinverteilung dauer
(Schleuder h
werte)
20
2/11/20/67
20
3/15/22/59
20
Beispiele 14 bis 16 40 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 2, Beispiele 14 bis 16 in Form des wässrigen Presskuchens werden 25 mit 5 Teilen des in Tabelle VI angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Dipropylenglykol und 45 Teilen Wasser auf eine Teilchengrösse von kleiner als 1 |xm gemahlen.
Die Zubereitungen sind dünnflüssig, lagerstabü und eignen sich gut zum Färben von Baumwolle nach dem Auszieh-Halb-30 pigmentier-Verfahren und nach dem Pad-steam-Verfahren.
Bei
Disper
Sprühturm
Feinverteilung
spiel gier
Gaseingangs
(Schleuder
Tabelle VI
mittel temperatur (°C)
werte)
Bei- Disper-
7
2
120
2/ 3/13/82
35 spiel gier-
8
3
90
3/ 7/12/78
mittel
9
5
100
8/13/24/55
Beispiele 10 und 11 18 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, Beispiele 10 und 11 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 9 Teilen des in Tabelle IV angegebenen Dispergiermittels, 10 Teilen Äthylenglykol und 63 Teilen Wasser so lange gemahlen, bis die Teilchengrösse unterhalb von 1 |xm liegt. Die erhaltenen Dispersionen sind dünnflüssig, lagerstabil und ergeben beim Färben von Wickelkörpern aus texturiertem Polyesterfasermaterial egale Färbungen.
Die Zubereitungen weisen eine gute Feinverteilung auf, die in Form der Schleuderwerte in der Tabelle IV angegeben ist.
14 3
15 4 40 16 5
aggregat
Perlmühle do.
do.
Mahldauer
15 15 15
Feinverteilung (Schleuderwerte)
7/25/29/39 4/20/31/45 8/21/34/37
Tabelle IV
Bei- Disper- Mahl- Vermah-
spiel gier- aggregat lungs-mittel zeit [h]
10
11
Perlmühle 10 do. 10
Feinverteilung (Schleuderwerte)
6/18/48/28 5/16/43/36
Beispiele 17 und 18 50 Teile des Farbstoffs der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 2, 45 Beispiele 17 und 18 in Form des wässrigen Presskuchens werden mit 10 Teilen des in der Tabelle VII angegebenen Dispergiermittels und 120 Teilen Wasser angeteigt und mit 10-prozentiger NaOH auf pH 9,0 eingestellt. Dann wird die Suspension 15 Stunden lang in der Perlmühle gemahlen, bis die Teilchengrösse 50 unterhalb von 1 |xm liegt. Danach werden 40 Teile des gleichen Dispergiermittels und 100 Teile Wasser in die Dispersion eingerührt und die Mischung im Sprühtrockner getrocknet. Die Sprühtrocknungsbedingungen sowie die Feinverteilung sind in Tabelle VII zusammengestellt.
55 Man erhält pulverförmige Zubereitungen, die sich durch einfaches Einführen in Wasser leicht redispergieren lassen.
TabelleVII
60 Bei- Disper- Sprühtrocknung spiel gier- Gaseingangsmittel temperato ( °C)
Beispiele 12 und 13
20 Teile des Farbstoff s der Formel siehe Zeichenblatt Nr. 1, 17 1 90
Beispiele 12 und 13 in Form des wässrigen Presskuchens wer- 65 18 4 85
Feinverteilung (Schleuderwerte)
4/15/37/44 7/21/35/37
2 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Pulverförmige oder wässrige, fliessfähige, dispersionsstabile Zubereitungen von in Wasser schwer- bis unlöslichen, fein-teiligen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass die Zubereitungen als Dispergiermittel - bezogen auf Farbstoff -15 bis 95 Gewichtsprozent eines Copolymerisats aus Styrol und Acrylsäu-re im Verhältnis 50:50 bis 70:30, eines Copolymerisates aus Styrol, Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid im Verhältnis 50:40:10 bis 70:24:6 Gewichtsprozent oder eines Gemisches davon in Form eines in Wasser löslichen Salzes enthalten.
2. Zubereitungen gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Copolymerisat in Form der Alkalimetallsalze oder der Triäthanolammoniumsalze vorliegt.
3. Zubereitungen gemäss Anspruch 1 oder 2, enthaltend -bezogen auf (a + b + c) -
a) 5 bis 50 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteiliger, in Wasser schwer bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 1 bis 35 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate und c) 40 bis 90 Gewichtsprozent Wasser und d) 0 bis 150 Gewichtsprozent - bezogen auf (a) - Wasserrückhaltemittel und weitere, in flüssigen Zubereitungen übliche Zusätze.
4. Zubereitungen gemäss Anspruch 3, enthaltend - bezogen auf (a + b + c) —
10 bis 40 Gewichtsprozent (a),
5. Zubereitungen gemäss Anspruch 1 oder 2, enthaltend -bezogen auf (a + b) -
a) 5 bis 60 Gewichtsprozent eines oder mehrerer feinteili-ger, in Wasser schwer- bis unlöslicher Farbstoffe,
b) 40 bis 95 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der im Anspruch 1 genannten Copolymerisate und c) 0 bis 50 Gewichtsprozent - bezogen auf (a) - weitere in pulverförmigen Zubereitungen übliche Zusätze.
5 bis 30 Gewichtsprozent (b) und
30 bis 85 Gewichtsprozent (c) und - bezogen auf (a) -
10 bis 50 Gewichtsprozent (d).
6. Zubereitungen gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass diese als in Wasser schwer- bis unlösliche Farbstoffe Dispersionsfarbstoffe, in Wasser unlösliche optische Aufheller oder Küpenfarbstoffe enthalten.
7. Zubereitungen gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass diese als Dispersionsfarbstoffe solche aus der Gruppe der Azofarbstoffe, der anthrachinoiden Farbstoffe und der Chinaphthalonreihe enthalten.
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|---|---|---|---|
| DE2734204A DE2734204C3 (de) | 1977-07-29 | 1977-07-29 | Wäßrige, fließfähige, dispersionsstabile Zubereitungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CH633573A5 true CH633573A5 (de) | 1982-12-15 |
Family
ID=6015108
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CH801078A CH633573A5 (de) | 1977-07-29 | 1978-07-25 | Pulverfoermige oder waessrige, fliessfaehige, dispersionsstabile zubereitungen von in wasser schwer bis unloeslichen farbstoffen. |
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