DE2027537B2 - Feste Farbstoffpräparate und deren Verwendung - Google Patents
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Description
Zum Färben der verschiedensten Substrate werden mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d. h. Farbstoffe, die
nicht nur in Wasser, sondern auch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische
Zwecke unlöslich sind, um eine spätere Wanderung oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern.
Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit auf, ein Pigmentpulver fein und gleichmäßig in dem betreffenden
Substrat zu verteilen. Zur Überwindung dieser Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu
Pigmentpräparaten, in denen ein Pigment in konzentrierter Form in einem passenden Trägerstoff verteilt
ist. An ein solches Pigmentpräparat müssen natürlich verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es
seinen Zweck erfüllen kann. So muß beispielsweise das Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmäßige
Verstellung im Präparat besitzen, und der Trägerstoff des Präparates muß für den vorgesehenen Endzweck
geeignet, d. h. mit dem schließlich zu färbenden Substrat verträglich und leicht darin einzuarbeiten sein.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß feste Präparate, enthaltend einen wasserunlöslichen Farbstoff
und/oder optischen Aufheller und ein Kopolymerisat aus Styrol und Maleinsäureanhydrid oder einem
wasserunlöslichen Halbester davon, der durch Einwirkung anorganischer oder organischer Basen wasserlöslich
wird, sich hervorragend zum Färben hochmolekularer organischer Verbindungen eignen. Erfindungsgegenstaiid
sind daher die festen Präparate gemäß Anspruch 1 und deren Verwendung zum Färben von
hochmolekularen organischem Material.
Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen für die erfindungsgemäßen Präparate in erster Linie Pigmente
in Betracht, beispielsweise anorganische, wie Ruß, Metallpulver, Titanoxyd, Eisenoxydhydrate, Chromoxydgrün,
Molybdatorange, Ultramarin, insbesondere aber organische Pigmente, wie z. B. solche aus der
Klasse der Azo-, Anthrachinone Phthalocyanin-, Nitro-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurediimid-, Dioxazin-,
Thioindigo- oder Chinacridonfarbstoffe, ferner optische Aufheller. Es können auch Gemische verschiedener
Pigmente oder Gemische von Pigmenten mit optischen Aufhellern verwendet werden.
Ansteile der Pigmente können auch andere wasserunlösliche
Farbstoffe, beispielsweise Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe, verwendet werden.
Das Verhältnis der Styroleinheiten zu den Maleinsäureanhydrideinheiten
im Kopolymerisat Hegt zwischen 15 :1 und 1 :3. Dieses Verhältnis kann leicht bestimmt
werden durch die sogenannte Säurezahl, d. h. die Anzahl
Milligramme Kaliumhydroxyd, die benötigt wird, um die Carbonsäure- oder Carbonsäureanhydridgruppen von 1
Gramm des Kopolymerisats zu neutralisieren. Diese Säurezahl liegt zwischen 75 und 750.
Das Mengenverhältnis zwischen Farbstoff und Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisat liegt zwischen
9 :1 u"id 1 :4. Als besonders günstig erweisen sich
ίο Präparate mit einem Pigmentanteil von 30 bis 70%.
Außer den erfindungsgemäß zu verwendenden Komponenten können die Präparate noch andere
Hilfsmittel, wie Weichmacher, Dispergatoren, Stabilisierungs- oder Füllstoffe enthalten.
Die Herstellung der Präparate erfolgt durch innige Vermischung der Komponenten, beispielsweise durch
gemeinsame trockene Mahlung, oder durch Mahlung in Gegenwart einer Flüssigkeit, gegebenenfalls einem
wasserunlöslichen, zweckmäßig aber einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, wie Methanol, Äthanol,
Isopropanol, Aceton oder Dimethylsulfoxyd.
Es können nach Wunsch gewöhnliche Kugel- oder Walzenmühlen verwendet werden. Mit Vorteil können
jedoch Mühlen eingesetzt werden, bei denen eine Füllung von Glaskugeln, Porzellankugeln oder ähnlichen
Kugeln oder auch eine Füllung von harten Kieselsteinen, von Sand und dergleichen durch einen
passenden Rührer in Bewegung gesetzt wird. Gemeinsam an solchen Ausführungsformen von Zerkleinerungsvorrichtungen
ist der Umstand, daß die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und reibende sowie
auch stoßende Bewegungen ausführen können.
Nach Beendigung des Mahlvorganges wird das Lösungsmittel zweckmäßig durch Abdampfen entfernt,
J5 oder, wenn man ein Lösungsmittel wählte, in dem das
verwendete Kopolymerisat löslich ist, durch Austragen in eine andere, das Kopolymerisat nicht lösende
Flüssigkeit, das gelöste Kopolymerisat auf das Pigment auffällt und anschließend das Präparat durch Filtrieren,
Waschen und Trocknen isoliert.
Die erfindungsgemäßen Präparate lassen sich außerdem besonders vorteilhaft in einem kontinuierlich oder
chargenweise arbeitenden Kneter herstellen. Die Bearbeitung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart «ines
Mahlhilfskörpers, zweckmäßig eines anorganischen Salzes, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat
oder Bariumchlorid. Diese Salze lassen sich in einfacher Weise mit Wasser wieder auswaschen. Je nach
der Erweichungstemperatur des verwendeten Kopolymerisates kann in der Schmelze gearbeitet werden; in
der Regel empfiehlt sich jedoch die Zugabe eines organischen Lösungsmittels, vorzugsweise eines mit
Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, wie z. B. Äthylenglykol, Glycerin, Glycolmonoäthyläther,
Methyläthylketon, Diacetonalkohol oder Dimethylsulfoxyd. Nach Abschluß des Knetprozesses wird die
Knetmasse zweckmäßig durch Behandlung mit Wasser von Salzen und Lösungsmitteln befreit. In vielen Fällen
erweist es sich als vorteilhaft, anstelle der reinen
bo Pigmente wässerige Pigmentdispersionen zu verwenden.
Nach diesem sogenannten Flush-Verfahren geht man zweckmäßig von einer Schmelze des Kopolymerisates
aus. Während des Flush-Prozesses wandern die Farbstoffteilchen in das Harz und das Wasser wird
ausgeschieden.
Erforderlichenfalls können die erhaltenen Präparate nach üblichen Methoden, beispielsweise in einer
Mahlvorrichtung, zerkleinert werden.
Die erfindungsgemäßen Präparate lassen sich für die verschiedensten Applikationsmedien verwenden, wie
z. B. für Lacke, Druckfarben, Kunststoffe, Spinnfasern
und Färbeflotten. Sie eignen sich hervorragend zum Hestellen wässerig-alkalischer Dispersionen, die ihrerseits
auch wiederum für die verschiedensten Applikationen verwendet werden können. So seien aus der
Vielzahl der verschiedensten Applikationen z. B. genannt thermoplastische Kunststoffe, wie beispielsweise
Polyvinylchlorid, Vinylchlorid-Vinylacetat- !Copolymerisate,
Polyurethane, Polyamide und Celluloseester; oder Druckfarben und Lacke auf Basis organischer
Lösungsmittel, beispielsweise solche, enthaltend als Bindemittel Nitrocellulose oder Polyamidharze.
Von besonderem Interesse sind die erfindungsgemäßen Präparate für wässerige Applikationsmedien,
beispielsweise zum Pigmentieren von mit Wasser verdünnbaren Anstrichstroffen, beispielsweise von
Emulsionsfarben auf der Basis wässeriger Latices. Ferner können die neuen Präparate verwendet werden
zum Pigmentieren wässeriger Spinnlösungen, wie beispielsweise zur Herstellung von Polyvinylalkoholfasern,
insbesondere aber für Fasern und Folien aus regenerierter Cellulose.
Erfolgt der Einsatz in neutralen wässerigen Medien, so empfiehlt es sich, die Präparate vor der Applikation
mit einer wässerigen Lösung, enthaltend ein Alkali, Ammoniak oder ein organisches Amin, zu behandeln,
um das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisat, das je nach verwendetem Präparierverfahren in der
Anhydridform, in Form eines Halbesters oder auch in gemischter Form vorliegt, gegebenenfalls durch gleichzeitige
Hydrolyse des Anhydrids in die wasserlösliche Salzform überzuführen. Bei der Applikation in alkalischwässerigen Medien, wie z. B. in der Cellulosexanthogenat-
oder CellulosecuoxamlöEung, oder aber in Färbebädern für Küpenfarbstoffe, können die Präparate auch
direkt verwendet werden. Die Vielfältigkeit der erfindungsgemäß zu verwendenden Suyrol-Ma'einsäureanhydrid-Kopolymerisats
erlaubt eine Auswahl des für eine bestimmte Applikation am besten geeigneten Typs.
Die Präparate zeichnen sich durch eine vorzügliche Verteilbarkeit und Ausgiebigkeit aus und man erhält in
den erwähnten synthetischen Massen, Lacken, Drucktinten und Fasern gleichmäßige und reine Färbungen.
Ein bedeutender Vorteil der erfindungsgemäßen Präparate für die Hersellung wässeriger Dispersionen
zeigt sich insbesondere auch dann, wen durch geeignete Wahl des Trägeiharzes und entsprechende Präpariertechnik
dafür gesorgt wird, daß das Trägerharz im Präparat in der Anhydridform, oder doch zur Hauptsache
in der Anhydridform vorliegt. Solche Präparate zeigen dann beim Dispergieren und gleichzeitigen
Hydrolysieren mit Hilfe basischer Zusätze eine außerordentlich leichte Verteilbarkeit und ergeben sehr stabile
wässerige Dispersionen. Analoge Präparate, in denen das Trägerharz jedoch bereits in hydrolysierter Form,
d. h. in Form der freien Säure vorliegt, zeigen hingegen eine erheblich schlechtere Verteilbarkeit und führen zu
wesentlich unstabileren Dispersionen.
Ein wichtiges Verwendungsbiet für die neuen Pigmentzubereitungen sind ferner die graphischen
Druckfarben. So können sie beispielsweise zum Pigmentieren von wasserverdünnbaren Druckfarben
auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln, wie z. B. von Tapetendruckfarben eingesetzt werden, ferner zum
Pigmentieren von wässerigen, wässerig-alkoholischen
ίο oder alkoholischen Druckfarben für den Tiefdruck,
Flexographiedruck oder Siebdruck, wie sie z. B. für das
Bedrucken von Papier verwendet werden.
Weitere Anwendungsgebiete für die erfindungsgemäßen Pigmentzubereitungen sind die Massenfärbung von
Papier (insbesondere auch die Herstellung von Dekorpapieren, die zu Laminaten verarbeitet werden), von
Kautschuklatices, sowie das Pigmentieren von Lederdeckfarben.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzubereitungen eignen sich ferner zum Pigmentieren von Druckfarben bzw. von Färbeflotten für den Pigmentdruck bzw. die Pigmentfärbunj? von textlien Geweben, Gewirken oder Vliesen.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzubereitungen eignen sich ferner zum Pigmentieren von Druckfarben bzw. von Färbeflotten für den Pigmentdruck bzw. die Pigmentfärbunj? von textlien Geweben, Gewirken oder Vliesen.
Wenn die erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe nipht Pigmente,
sondern Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe enthalten, dann können sie in trockener Form oder als
wässerige Teige dazu verwendet werden, um Textilmaterialien
nach den verschiedenen für Küpenfarbstoffe bzw. Dispersionsfarbstoffe bekannten Methoden zu
färben oder zu bedrucken.
Als nächst vergleichbaren Stand der Technik wurde die GB-PS 10 49 772 ermittelt. Beispiel 4 dieser
Palentschrift beschreibt die Herstellung von Präparaten
aus T102 und einem Pfropfpolymerisat, welches durch Kopolymerisation von Styrol und Äthylenglycolmonomethacrylat,
nachträglicher Umsetzung des Kopolymerisates mit Methacryloylchlorid gefolgt von einer
Nachpolymerisation mit Acrylamid, Methacrylsäure, Äthylacrylat und Methylmethacrylat erhalten wird. Es
braucht nicht eigens betont zu werden, daß sich demgegenüber die erfindungsgemäßen Präparate durch
eine bedeutend leichtere Zugänglichkeit auszeichnen.
Es ist bereits in der älteren Anmeldung j P 18 14 569.2-41 vorgeschlagen worden. Titandioxidpigmente
zur Verbesserung ihrer Dispergierbarkeit mit 0,1 — 1,0% eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates
zu überziehen. Davon unterscheidet sich der Gegenstand vorliegender Anmeldung dadurch, daß sie
mindestzens 10% Kopolymerisat enthalten.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,
die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
O2N
-NH
55
a) In einem Kneter werden 28,6 Teile des braunen Nitrofarbstoffes der Formel
NH
NO2
OCH3 OCHj
NO1
NO2
28,6 Teile eines Kopolymerisates aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, mit einem mittleren Molekularge-Teile
gemahlenes, wasserfreies Natriumsulfat und 16,5 Teile Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei 25 bis
wicht von 1600 und einer Säurezahi von ca. 500, 114,4 30° geknetet. Durch Zugabe von 30 Teilen Wasser wird
die Knetmasse zerlegt und durch Weiterkneten während 30 Minuten granuliert. Das Granulat wird zur
Feingranulierung mit ca. 3000 Teilen Wasser einer Naßmahlung in einer Zahnkolloidmühle unterworfen.
Anschließend wird filtriert und mit Wasser lösungsmittel- und salzfrei gewaschen. Der Filterkuchen wird im
Vakuumschrank bei 70 bis 80" getrocknet. Das Trockengut wird vorteilhaft durch ein Sieb von 0,2 mm
Maschenweite gedrückt Man erhält ein braunes Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel la erhaltenen, 50% Pigment enthaltenden braunen Präparates, 23 VoL-Teile
ln-Natronlauge und 22 Teile Wasser werden eine
Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5°/oige Pigmentdispersion von hervorragender
Feinverteilung.
c) Nimmt man in Beispiel Ib anstelle der Natronlauge
die äquivalente Menge Ammoniak, so erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei vrn Alkalimetallen.
a) In einem Kneter werden 28,6 Teile Ruß, 28,6 Teile
des in Beispiel 1 a verwendeten Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates,
114,2 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 28,6 Teile Diacetonalkohol während 4 Stunden bei 70° geknetet. Durch Zugabe vor 10 Teilen
gesättigter Natriumchloridlösung wird die Knetmasse zerlegt und dann analog Beispie! la aufgearbeitet. Man
erhält ein schwarzes Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 2a erhaltenen, 50% Ruß enthaltenden schwarzen Präparates, 23 Vol.-Tsile
ln-Natronlauge und 22 Teile Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man
erhält eine Dispersion, enthaltend 5% Ruß, von ausgezeichneter Feinverteilung.
a) In einem Kneter werden 42 Teile rohes ίο /Ϊ-Kupferphthalocyanin, 18 Teile des in Beispiel la
verwendeten Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates, 168 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 30 Teile
Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei ca. 60° geknetet und anschließend analog Beispiel 2a granuliert
und aufgearbeitet Man erhält ein blaues Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 3a erhaltenen, 70% Pigment enthaltenden blauen Präparates, 14 Vol.-Teile
ln-Natronlauge und 3! Teile Wasser werden 30 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer gerührt. Man
erhält eine Pigmentdispersion, enthaltend 7% Pigment, von ausgezeichneter Feinverteilung.
c) Nimmt man in Beispiel 3b anstelle des Natriumhydroxydes die äquivalente Menge Morpholin. so erhält
man eine von Alkalimetallen freie, ebenso gute Pigmentdispersion.
a) In einem Kneter werden 40 Teile des roten Disazopigmentes der Formel
20
-COOCH3
40 Teile eines Propyl-Halbesters aus einem Kopolymerisat
aus Styrol und Maleinsäureanhydrid mit einem mittleren Molekulargewicht von ca. 1900 und einer
Säurezahl von ca. 220, 160 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 26 Teile Diacetonalkohol während 6
Stunden bei ca. 65° geknetet und anschließend analog Beispiel 2 (a) granuliert und aufgearbeitet. Man erhält
ein rotes Pigmentpräparat mit einem Pigmentgehalt von 50%.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen Präparates, 10 Vol.-Teile ln-Natronlauge und 35 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Pigmentdispersion so
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmentes.
c) Nimmt man in Beispiel 4 (b) anstelle der Natronlauge die äquivalente Menge Ammoniak, so
erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei von Alkalimetallen.
a) In einem Kneter werden 40 Teile des roten Azofarbstoffes der Formel
H3COOC Y
Maleinsäureanhydrid mit einem mittleren Molekulargewicht von ca. 1500 und einer Säurezahl von ca. 300, 160
Teile gemahlenes Natriumchlorid und 28 Teile Diacetonalkohol während 4 Stunden bei ca. 60° geknetet und
anschließend analog Beispiel 2 (a) aufgearbeitet. Man erhält ein rctes Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 5 (a) erhaltenen, 50% Pigment enthaltenden Präparates, 15 VoL-Teile ln-Natronlauge
und 30 Teile Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt Man erhält ein
5%ige Pigmentdispersion von hervorragender Feinverteilung des Pigmentes.
40 Teile eines Kopolymerisates aus Styrol und
a) Man stellt ein Präparat her analog Beispiel 5 (a), jedoch unter Verwendung des in Beispiel 4 (a)
erwähnten Disazofarbstoffes. Knetdauer: 6 Stunden, Kenttemperatur: ca. 70°.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 6 (a) erhaltenen Präparates, 15 Vol.-Teile ln-Natronlauge und 30 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5°/oige Pigmentdispersion
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmentes.
c) Nimmt man in Beispiel 6 (b) anstelle der Natronlauge die äquivalente Menge Ammoniak, so
erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei
a) Man stellt ein Präparat her analog Beispiel 5 (a), jedoch unter Verwendung des roten Küpenfarbstoffes
der Formel
Knetdauer: 6 Stunden, Knettemperatur: ca. 65°. Man erhält ein rotes pulverförmiges Präparat mit einem
Farbstoffgehalt von 50%.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 7 (a) erhaltenen Präparates, 15 Vol.-Teile In-Natronlauge und 30 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Farbstoffdispersion
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmen-
a) In einem Kneter werden 38 Teile des gelben Dispersionsfarbstoffes der Formel
OH
38 Teile des in Beispiel 1 (a) genannten Kopolymerisates,
152 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 27 Teile Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei ca. 40°
geknetet. Durch Zugabe von 10 Teilen gesättigter Natriumchloridlösung wird die Knetmasse zerlegt und
analog Beispiel 1 (a) aufgearbeitet. Man erhält ein gelbes Pulver, enthaltend 50% Farbstoff.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 8 (a) erhaltenen Präparates, 23 Vol.-Teile In-Natronlauge und 22 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Farbstoffdispersion
mit einer sehr guten Feinverteilung des Farbstoffes.
a) Analog Beispiel 8 (a), jedoch unter Verwendung des in Beispiel 5 (a) genannten Harzes.
b) Analog Beispiel 6 (b), jedoch unter Verwendung
des gemäß Beispiel 9 (a) erhaltenen Präparates.
Beispiel 10
a) Wie Beispiel 9 (a), jedoch unter Verwendung des roten Dispersionsfarbstoffes der Formel
NH,
Beispiel 11
a) IO Teile der gemäß Beispiel Ib erhaltenen
Pigmentdispersion werden mit 10 Teilen Wasser
•h verdünnt und in 987 Teile gereifte, spinnfertige Viskose
mit einem Gehalt, der 75 Teilen Cellulose entspricht, eingerührt. Hierauf wird die Viskose mit Hilfe eines
schwefelsäurehaltigen Fällungsbades in üblicher Weise zu Langfasern versponnen. Die Fasern werden anschlie-
U) Bend in Nachbehandlungsbädern (z.B. Wasser) gewaschen,
entschwefelt (z.B. mit verdünnten wässerigen Lösungen von NaiS und NaOH), gewaschen und
aviviert. Die erhaltenen braunen Fasern weisen eine große Farbslärke, eine reine Nuance, einen ausgezeich-
1-, neten Glanz und eine feine, gleichmäßige Verteilung des Pigmentes auf.
b) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel Ib erhaltenen Pigmentdispersion die gemäß Beispiel Ic
erhaltene, so erhält man ebenso einwandfrei gefärbte Fasern.
c) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel Ib
erhaltenen braunen Pigmentdispersion die gemäß Beispiel 2b erhaltene, so erhält man gleicherweise
einwandfrei gefärbte schwarze Fasern.
:> d) Nimmt man anstelle von 1 Teil der gemäß Ib
erhaltenen braunen Pigmentdispersion 0,7 Teile der gemäß Beispiel 3b erhaltenen und verdünnt anstatt im
Verhältnis 1 : 1 im Verhältnis 1 :1,8 mit Wasser vor der Zugabe zur Viskose, so erhält man gleicherweise
jo einwandfrei gefärbte blaue Fasern.
Beispiel 12
Dieselben pigmentierten Viskoselösungen, wie sie im j-, Beispiel 11 zur Herstellung von Fasern verwendet
werden, können ebenfalls mit Erfo!** zu homogen
gefärbten Folien verarbeitet werden.
Beispiel 13
a) In 98 Teile Poiyvinylacetat-Emulsionsfarbe, TiOr Weißpaste werden 10 Teile der gemäß Beispiel 1 (c)
erhaltenen braunen Pigmentdispersion eingerührt. Es wird eine sehr gleichmäßige Einfärbung erzielt mit guter
Feinverteilulng des Pigmentes. Die Applikation kann mit Filmziehgerät, Pinsel oder Lammfellroller geschehen.
b) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel 1 (c) erhaltenen braunen Pigmentdispersion die gemäß
Beispiel 3 (c). 4 (b), 5 (b). 6 (b) oder 7 (b) erhaltene, so erhält man gleicherweise einwandfreie Färbungen.
Beispiel 14
(wässeriger Drucklack)
(wässeriger Drucklack)
8 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen roten Pigmentpräparates werden in 100 Teile eines wässerigen Drucklackes folgender Zusammensetzung:
OCH3
O NHSO2
CH,
b) Wie Beispiel 9 (b), jedoch unter Verwendung des gemäß Beispiel 10(a) erhaltenen Präparates.
40 Teile eines ölfreien Alkydharzes mit einer
Säurezahl von ca. 85
32£ Teile Wasser
93 Teile wässerige Ammoniaklösung ä 24%
7,75 Teile Äthylglykol und
7,75 Teile Äthanol
während 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer bei einer Umfanggeschwindigkeit con ca. 15 m/sec eingerührt Die erhaltene Dispersion wird mit 100 Teilen
Wasser und 6 Teilen Ammoniaklösung verdünnt und man erhält einen gebrauchsfertigen Drucklack mit einer
sehr guten Feinverteilung des Pigmentes und frei von störenden Flockulationserscheinungen. Die mit dem
Handcoater erhaltenen Drucke auf Papier zeigen einen lebhaften Rotton mit vorzüglichem Oberflächenglanz.
Beispiel 15
(Polyvinylalkohol)
(Polyvinylalkohol)
a) In 100 Teile einer 10%igen hochviskosen wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol werden 4 Teile
der gemäß Beispiel 4 (b) erhaltenen Pigmentdispersion eingerührt. Man erhält eine pigmentierte Polyvinyialkohollösung,
in der das Pigment in hervorragender Feinverteilung vorliegt. Die pigmentierte Lösung kann
in bekannter Weise zu Fasern oder Filmen verarbeitet werden.
b) Nimmt man in Beispiel 15 (a) anstelle der gemäß Beispiel 4 (b) erhaltenen Pigmentdispersion die gemäß
Beispiel 4 (c), 6 (b) oder 6 (c) erhaltenen, so erhält man gleichgute Ergebnisse.
Beispiel 16
(graphischer Druck und Transferdruck)
(graphischer Druck und Transferdruck)
a) Die gemäß Beispiel 8 (b) erhaltene gelbe Farbstoffdispersion wird ohne Zusatz weiterer Bindemittel
mit dem Handcoater auf Papier verdruckt und man erhält einen gleichmäßigen Druckfilm. Nach dem
Trocknen stellt das so erhaltene bedruckte Papier einen für die Durchführung des Transferdruckes auf z. B.
synthetische Materialien geeigneten Zwischenträger dar.
b) Man transferiert vom gemäß Beispiel 16 (a) erhaltenen Zwischenträgerpapier in bekannter Weise
während 30 Sekunden bei 220° auf Polyamid-6,6-Gewirke. Man erhält auf dem Textilmaterial einen sehr
schönen gelben Druck.
c) Gleicherweise einwandfreie Drucke erhält man beim Transferieren auf Polyester, Polyacrylnitril, Polyurethan
und z.B. Helanca/Polyurethan-EIastomerfasern-Mischgewebe
oder Gewirke.
d) Verwendet man in Beispiel 16 (a) die gemäß Beispiel 9 (b) erhaltene Farbstoffdispersion und
transferiert gemäß Beispiel 16 (b) und (c), so erhält man gleichwertige gute Resultate.
Beispiel 17
(Färbung mit Dispersionsfarbstoffen)
(Färbung mit Dispersionsfarbstoffen)
Die gemäß Beispiel 10 (b) erhaltene Farbstoffdispersion wird verwendet zum Färben von Polyesterfasern
nach dem Hochtemperaturverfahren (1 Stunde, 130°). Man erhält einwandfrei gefärbte Fasern.
Beispiel 18 (Küpenfärbung)
Die gemäß Beispiel 7 (b) erhaltene Küpenfarbstoffdispersion wird verwendet zur Küpenfärbung von
Baumwolle nach dem Ausziehverfahren. Man erhält eine außerordentlich brillante, einwandfreie Färbung.
Beispiel 19 (Cellulosetriacetat)
In 500 Teile einer Spinnlösung der folgenden Zusammensetzung
180 Teile Cellulosetriacetat
1656 Teile Methylenchlorid und
164 Teile Methanol
1656 Teile Methylenchlorid und
164 Teile Methanol
werden 0,9 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen Präparates mit einem Zweiflügelrührer während ca.
einer Stunde eingerührt. Man erhält eine einwandfreie Feinverteilung des Pigmentes in der Spinnlösung, die
auf bekannte Art zu spinngefärbten Fasern versponnen werden kann.
B e i s ρ i e 1 20
(Polyacrylnitrilfasern)
a) In 500 Teilen einer Spinnlösung, bestehend aus
30 Teilen eines Mischpolymerisates aus ca. 93% Acrylnitril
und ca. 7% Vinylacetat und 70 Teilen Dimethylformamid
werden 6 Teile des gemäß Beispiel 1 (a) erhaltenen Präparates mit einem Zahnscheibenrührer (Umfangsge-
J5 schwindigkeit mindestens 12m/sec) dispergiert. Man
erhält eine pigmentierte Spinnlösung mit einer ausgezeichneten Feinverteilung des Pigmentes. Sie kann z. B.
nach dem Trockenspinnprozesses bei einer Spinnkopftemperatur von ca. 100° und einer Windschachttemperatur
von ca. 200° zu einwandfrei massengefärbten Fasern versponnen werden.
b) Ein gleich gutes Resultat erhält man, wenn man anstelle des gemäß Beispiel 1 (a) erhaltenen Präparates
das gemäß Beispiel 3(a) erhaltene Präparat verwendet.
Beispiel 21 (Polyurethan)
In 100 Teile einer Lösung von linearem Polyurethan, so bestehend aus
20 Teilen Polyurethan und
89 Teilen Dimethylformamid
89 Teilen Dimethylformamid
werden 1,2 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen Präparates mit einem Zahnscheibenrührer während ca.
30 Minuten eingerührt Man erhält eine gleichmäßig fein pigmentierte Polyurethan-Lösung, die sich zur Herstellung
beschichteter Gewebe eignet
Claims (2)
1. Feste Präparate bestehend aus mindestens einem wasserunlöslichen Farbstoff und/oder mindestens
einem wasserunlöslichen optischen Aufheller, einem Kopolymerisat auf Basis von Maleinsäureanhydrid
und gegebenenfalls üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß es als Kopolymerisat ein Polymerisat aus Styrol und
Maleinsäureanhydrid, oder einem wasserunlöslichen Halbester davon enthält, der durch Einwirkung von
Basen wasserlöslich wird, wobei das Verhältnis der Styroleinheiten zu den Maleinsäureanhydrideinheiten
15 :1 bis 1:3 beträgt und daß das Mengenverhältnis von Farbstoff zu Kopolymerisat zwischen
9 :lundl :4liegt
2. Verwendung von Präparaten gemäß Anspruch 1 zum Färben von hochmolekularem organischem
Material.
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