DE2132546B2 - Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben - Google Patents
Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigmentpasten für Druck- und LackfarbenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben
ohne eine vorherige Formierung der Pigmente. .«
Zur Herstellung von Druck- und Lackfarben werden Pigmente in Mischungen von Lösungsmitteln und
Filmbildnern dispergiert Für eine optimale Farbgebung der daraus hergestellten Drucke oder Anstriche werden
an die Größe, die Form und die Oberfläche der -to farbgebenden Pigmentteilchen erhebliche Anforderungen
gestellt Beispielsweise sollen Phthalocyaninpigmente in ν einer Teilchengröße von 0,01 bis 1 μπι,
vorzugsweise von 0,05 bis 0,3 μπι vorliegen und eine Oberfläche, gemessen nach BET, von 30 bis 100m2/g
aufweisen. Um einen brillanten Farbton zu erreichen, ist es erforderlich, daß diese Teilchen im Substrat möglichst
vollständig und gleichmäßig verteilt sind. Hierfür sind gut kristallisierte, isometrische Teilchen mit glatter
Oberfläche notwendig. Diese Teilchen werden aus den so rohen Pigmentfarbstoffen nach einer oder mehreren
Behandlungen und abschließende Formierung erhalten. Hierzu werden die Rohpigmente beispielsweise in
Gegenwart von wasserlöslichen Mahlhilfsmitteln in Kugelmühlen oder Knetern zerkleinert, gegebenenfalls
in Gegenwart: organischer Lösungsmittel oder Hilfsmittel. Eine weitere Möglichkeit der Formierung besteht im
Lösen oder Suspendieren des Rohpigments in konzentrierten Säuren und nachfolgendem Verdünnen mit
Wasser.
Beide Verfahren sind sehr aufwendig und liefern außerdem verdünnte Salz- oder Säurelösungen, die das
Abwasser belasten.
Weiterhin ist ein Verfahren beschrieben, bei dem die Pigmentformierung durch Rühren oder Mahlen mit
Sand, Glas oder anderen Mahlkörpern in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln erfolgt. Das Lösungsmittel
muß — nach dem Abtrennen der Mahlkörper — durch Verdampfen oder durch Wasserdampfdestillation
vom Pigment getrennt werden. Auch dieses Verfahren ist aufwendig. Neben der umständlichen Arbeitsweise
haftet den beschriebenen Verfahren außerdem noch ein schwerwiegender Nachteil an. Beim Trocknen der
Pigmentteilchen aus wäßriger oder organischer Phase werden diese wieder reagglomeriert, so daß bei der
Herstellung der Druck- oder Lackfarbe die Teilchen durch Aufwendung von Energie in teuren Maschinen
wieder erneut verteilt und benetzt werden müssen. Diesen Schwierigkeiten versucht man dadurch aus dem
Weg zu gehen, indem man wäßrige Pigmentpreßkuchen in Dispergierapparaten mit organischen Bindemittellösungen
verknetet, wobei das Pigment die Phase wechselt und das Wasser zum größten Teil mechanisch
abgetrennt und der Rest dann im Vakuum verdampft werden kann. Hierdurch wird zwar eine Reagglomerierung
vermieden, jedoch ist dieser Prozeß, der als Flushprozeß bezeichnet wird, ein zusätzlicher und sehr
aufwendiger Verfahrensschritt
Es wurde nun gefunden, daß man — im Gegensatz zu den bisher vorliegenden Erfahrungen und Angaben in
der Literatur — farbstarke Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben direkt ohne eine vorherige Formierung
der Pigmente erhält, wenn man feinteilige, in der Kristallisation gestörte und stark agglomerierte Rohpigmente,
und zwar Kupferphthalocyanine, Polychlorkupferphthalocyanine, Polychlorbromkupferphthalocyanine,
Polybromkupferthalocyanine, Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurederivate, Chinacridon und dessen Derivate
oder anthrachinoide Pigmente, deren Primärteilchengröße kleiner als t μπι ist und deren BET-Oberfläche
zwischen 0,5 und 15 m2/g liegt, in für Druck- und
Lackfarben geeigneten Lösungsmitteln, Lösungsmittelgemischen oder für Druck- und Lackfarben geeignete
Harzlösungen bei Raumtemperatur bis 200°C benetzend suspendiert, bis das Pigment optimale coloristische
Eigenschaften aufweist. Anschließend wird diese Suspension einer Temperaturbehandlung, zweckmäßig bei
schwacher Rührung, ausgesetzt.
Als Rohpigmente werden in der vorliegenden Anmeldung solche Pigmentfarbstoffe bezeichnet, die in
Form feiner, stark agglomerierter und in Kristallaufbau stark gestörter Teilchen, deren Primärteilchengröße
nicht mehr als 1 μπι beträgt, vorliegen und wobei die Teilchen eine Oberfläche, gemessen nach BET, von 0,5
bis 15 mVg aufweisen. Pigmentfarbstoffe, welche die genannten Eigenschaften aufweisen, liegen trotz ihrer
feinen Verteilung nicht in einer für die Verwendung als Pigment geeigneten Form vor.
Die Rohpigmente können beispielsweise direkt bei der Synthese oder durch eine nachträgliche Zerkleinerung
ohne Mahlhilfsmittel, beispielsweise in Kugelmühlen, Schwingmühlen oder anderen Zerkleinerungsmaschinen,
durch eine chemische Behandlung oder durch Umlösen aus konzentrierten Säuren erhalten werden.
Als Rohpigmente kommen z. B. in Betracht: das aus der Aluminiumchlorid- Natriumchlorid-Schmelze durch
Zersetzen mit Wasser erhaltene Polychlor, Polychlorbrom- und Polybromkupferphthalocyanin oder Roh-Kupferphthalocyanine
mit einem Chlorgehalt von 0 bis 10 Gew.-%, die einer trockenen Vermahlung in Kugelmühlen oder anderen Zerkleinerungsmaschinen
unterzogen wurden; außerdem Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäurederivate, Chinacridon und dessen Derivate
oder anthrachinoide Pigmente nach dem Umlösen aus Schwefelsäure verschiedener Konzentration oder anthrachinoide
Pigmente oder Perylen-SAiJ.lO-tetracar-
bonsäurederivate nach der Oxidation der entsprechenden
reduzierten Verbindungen. Diese Verbindungen können auch im wäßrigen Medium direkt durch
Kondensation hergestellt worden sein.
Rohpigmente, deren Teilchengröße mehr als 1 μΐη
beträgt, können nach dem Verfahren der Erfindung nicht direkt verarbeitet werden. Sie können jedoch
durch Vermählen ohne Zusatzstoffe in Kugelmühlen oder Rührwerkskugelmühlen (Attritoren) in eine geeignete
Form gebracht werden.
Als für Lack- und Druckfarben geeignete Lösungsmittel
kommen aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Äthylbenzol, die
Xylole, Chlorbenzol, Benzin- und Mineralölfraktionen, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Äthylenchlorid
und Tetrachloräthylen, Alkohole und Phenole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol, die
Butanole, Glykole, Diacetonalkohol, Benzylalkohol, Polyglykole, Phenol alkylsubstituierte Phenole und
Naphthole, Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methylisobutylketon, Acetophenon, Cyclohexanon,
oder Ester organischer Säuren wie Essigsäure, Propionsäure, Glykolsäure, Milchsäure verestert mit aliphatischen
Alkoholen und Glykolen, Carbonsäureamide wie Dimethylformamid, Äther wie Äthylenglykol- und
Diäthylenglykolalkyläther oder Gemische der genannten Lösungsmittel in Betracht.
Die Lösungsmittel können bereits natürliche und/ oder synthetische organische Harze als Bindemittel
enthalten. Als solche Bindemittel sind beispielsweise Naturharze, wie Kolophonium, Kopal, Dammar und
Schellack, als veredelte Naturharze, wie polymeres Kolophonium, mit aliphatischen ein- und mehrwertigen
Alkoholen und/oder ein oder mehrwertigen Phenolen verestertes Kolophonium oder Kalk-, Zink- und j5
Magnesiumsalze des Kolophoniums oder synthetische Harze wie Maleinsäureharze, Phenolharze, Harnstoffharze,
Melaminharze, Aldehydharze, Ketonharze, Polyesterharze, Acrylharze, Polyvinylacetate, Polystyrolharze,
Polyisobutylen, Celluloseester, Celluloseäther, Kautschukderivate, Polyamide, Epoxidharze und Silikonharze
zu nennen.
Zur Herstellung der Pigmentpaste kann das Rohpigment
in das Lösungsmittel, das Lösungsmittelgemisch oder in die Harzlösung z. B. eingestreut oder eingerührt
werden und die Mischung bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 200° C, vorzugsweise zwischen 20
und 160°C behandelt. Je nach dem Fließverhalten der Mischung ist zur Behandlung ein einfacher Rührer, ein
Dissolver, ein Attritor, ein Kneter oder ein Mischer r>o
erforderlich. Das Verhältnis von Pigment zu Flüssigkeit soll dabei vorzugsweise 1 :20 bis 1:1 betragen. Die
Dauer der Behandlung, d. h. die Zeit, innerhalb der das Pigment die optimalen coloristischen Eigenschaften
entwickelt, hängt vom Pigment, von dem verwendeten Lösungsmittel, dem gegebenenfalls verwendeten Bindemittel
und der Behandlungstemperatur ab. Die Dauer der Behandlung liegt zwischen einigen Minuten bis zu
mehreren Tagen, wobei durch Temperaturerhöhung und durch die Benetzung fördernde Maßnahmen, t>o
beispielsweise Additive oder Energie diese Zeit verkürzt werden kann. So entwickeln beispielsweise
Kupferphthalocyaninrohpigment in Toluol oder Toluol-Harzlösungen bereits innerhalb von wenigen Minuten
bei Zimmertemperatur ihre maximalen coloristischen b->
Eigenschaften; demgegenüber müssen mineralölhaltige Harzlösungen mit dem gleichen Rohpigment zweckmäßigerweise
einige Stunden bei 60 bis 80°C behandelt werden. Nach der Behandlung kann durch Zusatz von
weiteren Lösungsmitteln von Harz oder einem Gemisch von beiden der gewünschte Pigmentgehalt oder die
gewünschte Viskosität und Nuance der Farbe eingestellt werden.
Das Verfahren der Erfindung bedeutet eine wesentliche
Vereinfachung bei der Herstellung von Druckfarben und Lacken und liefert keinerlei Abfallprodukte, die
Luft und Abwasser belasten. Die in der Mischung enthaltenen Pigmente weisen eine sehr gleichmäßige
Teilchengröße auf und sind besonders gut verteilt Daher sind mit Hilfe dieser Mischungen hergestellte
Drucke oder Lackierungen besonders farbstark und brillant.
Die folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
23 Teile eines gemahlenen Rohpigments aus Kupferphthalocyanin
mit einer BET-Oberfläche von 8 mVg (Primärteilchengröße
< 1 μπι) und einem Gehalt an «-Modifikation von 38% werden mit 31 Teilen eines
modifizierten Kolophonium-Harzes, 10 Teilen Nonylphenol und 36 Teilen Mineralöl (Siedepunkt 150 bis
300°C) 30 Minuten bei 70°C in einer Rührwerkskugelmühle angerieben. Man erhält eine grindomeierfeine
Druckpaste, die sich im Offsetverfahren zu besonders transparenten und glänzenden Drucken verarbeiten
läßt.
50 Teile des im Beispiel 1 beschriebenen Rohpigments, 10 Teile Nonylphenol und 40 Teile Mineralöl
(Siedepunkt 150 bis 300° C) werden bei 70° C in einem Rührkessel 40 Stunden getempert. Man erhält eine
hervorragende dispergierte, grindometerfeine Pigmentpaste.
30 Teile dieser Paste werden mit 32 Teilen eines modifizierten Kolophonium-Harzes, 33 Teilen Mineralöl
(Siedepunkt 150 bis 300° C) und 5 Teilen eines ölmodifizierten Alkylharzes 30 Minuten im Dissolver
gerührt. Nach einer Drei-Walzenstuhlpassage (lOatü Anpreßdruck) erhält man eine völlig homogene
Druckpaste.
50 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Rohpigments und 50 Teile Toluol werden 6 Stunden bei 70° C gerührt.
16 Teile dieser Paste werden mit 84 Teilen 35%iger phenolmodifizierter Kolophonium-Harz-Lösung in Toluol
20 Minuten im Dissolver gerührt.
Man erhält eine Toluoltiefdruckfarbe mit hervorragenden drucktechnischen Eigenschaften, die bei der
Verarbeitung sehr brillante Drucke liefert.
33 '/3 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Rohpigments,
33 V3 Teile Toluol und 33 '/3 Teile Äthanol
werden 3 Tage bei 70°C getempert. Man erhält eine Paste, die sich leicht in 600 Teilen einer Nitrocelluloselösung
dispergieren läßt. Es lassen sich damit Drucke mit optimalen Eigenschaften in Farbstärke, Reinheit und
Glanz herstellen.
100 Teile der nach Beispiel 4 erhaltenen Paste lassen
sich durch Einrühren in 600 Teile einer Lösung eines caboxylgruppenhaltigen Vinylchlorid/Vinylacctat-
Mischpolymerisates hervorragend dispergieren. Damit hergestellte Drucke haben optimale koloristische
Eigenschaften.
100 Teile der nach Beispiel 4 erhaltenen Paste werden
mit dem Dissolver in 300 Teile einer 35°/oigen Polyamidharzlösung eingerührt Man erhält eine Flexodruckfarbe,
die Drucke mit ausgezeichneten koloristischen Eigenschaften liefert
400 Teile rohes Polychlorkupferphthalocyanin (hergestellt durch Chlorierung von Kupferphthalocyanin in
Aluminiumchlorid/Kochsalzschmelze) werden als Preßgut in einem Kneter mit 400 Teilen Mineralöl
(Siedepunkt !50 bis 3000C) geflusht. Das abgetrennte
Wasser wird abgegossen und der Ansatz 4 Stunden auf 100 bis HO0C geheizt. 72 Teile der so erhaltenen Paste
werden mit 48 Teilen Mineralöl und 80 Teilen eines modifizierten Kolophoniumharzes verrührt. In der
hierbei erhaltenen Druckpaste ist das Pigment hervorragend verteilt. Es können daraus farbstarke und
brillante Drucke erhalten werden.
10 Teile eines gemahlenen Rohpigmentes aus Flavanthron (hergestellt nach Beispiel 5 der DE-PS
20 00 510) (Primärteilchen <1 μπι) werden in 90 Teile
eines Lackes aus 67 Teilen Alkydharz (30prozentig in Xylol), 17 Teilen Harnstoff-Formaldehyd-Harz (30-prozentig
in Butanol) und 16 Teilen Äthylenglykol eingetragen und 1 bis 2 Stunden bei 400C gerührt.
Anschließend wird die Mischung in einer Rührwerkskugelmühle 20 Minuten dispiergiert, dann ist die
gewünschte Viskosität erreicht.
4 Teile des so hergestellten Buntlackes werden mit 30 Ttilen eines Weißlackes, der 30% Titandioxid enthält,
vermischt, abgelüftet, gespritzt oder getaucht und 20 Minuten bei 120° eingebrannt. Die erhaltenen Lackierungen
übertreffen in der Farbstärke und der Reinheit des Farbtones Lackierungen mit Lacken, die das gleiche,
jedoch auf herkömmlichen Weg hergestellte und gefinishte Pigment (40stündiges Vermählen mit Salz,
Entfernen des Salzes durch Behandlung mit Wasser, Filtrieren, Waschen bis Pigment salzfrei, Trocknen und
Mahlen) enthalten.
100 Teile eines trockenen Kondensationsproduktes, von Perylen-3,4,9,10-tetracarbonsäure mit p-Aminoazobenzol,
das aus Schwefelsäure fraktioniert wurde, werden in 300 Teilen Athylenglykol-monoäthyläther bei
130 bis 135°C 5 Stunden unter Rückfluß gerührt. Anschließend werden 20 Teile dieser Pigmentdispersion
mit 15 Teilen einer Alkydharzlösung (60prozentig in Xylol), 3,8 Teilen einer Harnstoff-Formaldehyd-Lösung
(60% in Butanol) und 11 Teilen eines Xylol-Butanol-Gemisches,
(1:1) gemischt, in einer Rührwerksmühle dispergiert und auf die gewünschte Konzentration
eingestellt. Die mit diesem Lack erhaltenen Lackierungen übertreffen im Farbton, Deckvermögen und der
Reinheit im Farbton, die solcher Lackierungen, die das gleiche, nach herkömmlichen Verfahren, z. B. durch
Druckbehandlung, formierte Pigment enthalten.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigmentpasten
für Druck- und Lackfarben ohne eine vorherige Formierung der Pigmente, dadurch
gekennzeichnet, daß man feinteilige, in der Kristallisation gestörte und stark agglomerierte
Rohpigmente, und zwar Kupferphthalocyanine, Polychlorkijpferphthalocyanine, Polychlorbromkupferphthalocyanine,
Polybromkupferphthalocyanine, Perylen-S^AlO-tetracarbonsäurederivate, Chinacridon
und dessen Derivate oder anthrachinoide Pigmente, deren Primärteilchengröße kleiner als
1 μΐη ist und deren BET-Oberfläche zwischen 0,5 und '5
15 m2/g liegt, in für Druck- und Lackfarben
geeigneten Lösungsmitteln, Lösungsmittelgemischen oder für Druck- und Lackfarben geeigneten
Harzlösungen bei Raumtemperatur bis 200° C benetzend suspendiert, bis das Pigment optimale
coloristische Eigenschaften aufweist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Rohpigment zu
Lösungsmittel bzw. zu Lösungsmittel-Harz 1 :20 bis 1 :1 beträgt
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung
bei Temperaturen zwischen 20 und 160° C durchführt
30
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