DE2027537C3 - Feste Farbstoffpräparate und deren Verwendung - Google Patents
Feste Farbstoffpräparate und deren VerwendungInfo
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Description
Zum Färben der verschiedensten Subiiraie werden
mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d. h. Farbstoffe, die nicht nur in Wasser, sondern auch in verschiedenen
organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische Zwecke unlöslicii sind, um eine spätere Wanderung
oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern. Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit auf, ein
Pigmentpulver fein und gleichmäßig in dem betreffenden Substrat zu verteilen. Zur Überwindung dieser
Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu Pigmentpräparaten, in denen ein Pigment in konzentrierter
Form in einem passenden Trägerstoff verteilt ist. Ar. ein solches Pigmentpräparat müssen natürlich
verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es seinen Zweck erfüllen kann. So muß beispielsweise das
Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmäßige Verstellung im Präparat besitzen, und der Trägerstoff
des Präparates muß für den vorgesehenen Endzweck geeignet, d. h. mit dem schließlich zu färbenden Substrat
verträglich und leicht darin einzuarbeiten sein.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß feste Präparate, enthaltend einen wasserunlöslichen Farbstoff
und/oder optischen Aufheller und ein Kopolymerisai aus Styrol und Maleinsäureanhydrid oder einem
wasserunlöslichen Halbester davon, der durch Einwirkung anorganischer oder organischer Basen wasserlöslich
wird, sich hervorragend zum Färben hochmolekularer organischer Verbindungen eignen. Erfindungsgegenstand
sind daher die festen Präparate gemäß Anspruch I und deren Verwendung zum Färben von
hochmolekularen organischem Material.
Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen für die erfindungsgemäßen Präparate in erster Linie Pigmente
in Betracht, beispielsweise anorganische, wie Ruß, Metallpulver. Titanoxyd, Eisenoxydhydrate, Chromoxydgrün.
Molybdatorange. Ultramarin, insbesondere aber organische Pigmente, wie z. B. solche aus der
Klasse der A/o-, Anthrachinone Phthalocyanin·, Nitro-,
Perinon-, Perylentetracarbonsäurediimid-, Dioxazin-, ThioindigO" oder C hinacridonfarbstoffc, ferner optische
Aufheller. Es können auch Gemische verschiedener Pigmente oder Gemische von Pigmenten mit optischen
Aufhellern verwendet werden.
Anstelle der Pigmente können auch andere wasserunlösliche Farbstoffe, beispielsweise Küpenfarbstoffe oder
Dispersionsfarbstoffe, verwendet werden.
Das Verhältnis der Styroleinheiten zu den Maleinsäureanhydrideinheiten
im Kopolymerisat liegt zwischen
wi 15 ; 1 und 1 :3. Dieses Verhältnis kann leicht bestimmt
werden durch die sogenannte Säurezahl, d. h. die Anzahl Milligramme Kaliumhydroxyd, die benötigt wird, um die
Carbonsäure- oder Carbonsäureanhydridgruppen von 1 Gramm des Kopolymerisats zu neutralisieren. Diese
Säurezahl liegt zwischen 75 und 750.
Das Mengenverhältnis zwischen Farbstoff und Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisat liegt zwischen
9 :1 und i : 4. Als besonders günstig erweisen sich Präparate mit einem Pigmentanteil von 30 bis 70%.
Außer den erfindungsgemäß zu verwendenden Komponenten können die Präparate noch andere
Hilfsmittel, wie Weichmacher, Dispergatoren, Stabilisierungs- oder Füllstoffe enthalten.
Die Herstellung der Präparate erfolgt durch innige Vermischung der Komponenten, beispielsweise durch
gemeinsame trockene Mahlung, oder durch Mahlung in Gegenwart einer Flüssigkeit, gegebenenfalls einem
wasserunlöslichen, zweckmäßig aber einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel, wie Methanol, Äthanol,
isöpröpanoi. Aceton oder Dirnethylsulfoxyd.
Es können nach Wunsch gewöhnliche Kugel- oder Walzenmühlen verwendet werden. Mit Vorteil können
jedoch Mühlen eingesetzt werden, oei denen eine Füllung von Glaskugeln, Porzellankugeln oder ähnlichen
Kugeln oder auch eine Füllung von harten Kieselsteinen, von Sand und dergleichen durch einen
passenden Rührer in Bewegung gesetzt wird. Gemeinsam an solchen Ausführungsformen von Zerkleinerungsvorrichtungen
ist der Umstand, daß die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und reibende sowie
auch stoßende Bewegungen ausführen können.
Nach Beendigung des Mahlvorganges wird das Lösungsmittel zweckmäßig durch Abdampfen entfernt,
oder, wenn man ein Lösungsmittel wählte, in dem das verwendete Kopolymerisat löslich ist, durch Austragen
in eine andere, das Kopolymerisat nicht lösende Flüssigkeit, das gelöste Kopolymerisat auf das Pigment
auffällt und anschließend das Präparat durch Filtrieren, Waschen und Trocknen isoliert.
Die erfindungsgemäßen Präparate lassen sich außerdem besonders vorteilhaft in einem kontinuierlich oder
chargenweise arbeitenden Kneter herstellen. Die Bearbeitung erfolgt vorzugsweise in Gegenwart eines
Mahlhilfskörpers, zweckmäßig eines anorganischen Salzes, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid. Natriumsulfat
oder Bariumchlorid. Diese Salze lassen sich in einfacher Weise mit Wasser wieder auswaschen. |e nach
der Erweichungstemperatur des verwendeten Kopolymerisates kann in der Schmelze gearbeitet werden; in
der Regel empfiehlt sich jedoch die Zugabe eines organischen Lösungsmittels, vorzugsweise eines mit
Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, wie z. B. Äthylenglykol, Glycerin, Glycolmonoäthyläthcr,
Methylethylketon. Diacetonalkohol oder Dimethylsulfoxyd.
Nach Abschluß des Knetprozesses wird die Knetmasse zweckmäßig durch Behandlung mit Wasser
von Salzen und Lösungsmitteln befreit. In vielen Fällen erweist es sich als vorteilhaft, anstelle der reinen
Pigmente wässerige Pigmentdispersioncn zu verwenden. Nach diesem sogenannten Flush-Verfahren geht
man zweckmäßig von einer Schmelze des Kopolymerisates aus. Während des Plush-Prozesses wandern die
Farbstoffteilchen in das Harz und das Wasser wird ausgeschieden.
Erforderlichenfalls können die erhaltenen Präparate nach üblichen Methoden, beispielsweise in einer
Mahlvorrichtung, zerkleinert werden.
Die erfindungsgemäßen Präparate lassen sich für die verschiedensten Applikationsmedien verwenden, wie
z. B. für Lacke, Druckfarben, Kunststoffe, Spinnfasern
und Färbeflotten. Sie eignen sich hervorragend zum Hestellen wässerig-alkalischer Dispersionen, die ihrerseits
auch wiederum für die verschiedensten Applikationen verwendet werden können. So seien aus der
Vielzahl der verschiedensten Applikationen z. B. genannt
thermoplastische Kunststoffe, wie beispielsweise Polyvinylchlorid, Vinylchlorid-Vinylacetat- Kopolymerisate,
Polyurethane, Polyamide und Celluloseester; oder Druckfarben und Lacke auf Basis organischer
Lösungsmittel, beispielsweise solche, enthaltend als Bindemittel Nitrocellulose oder Polyamidharze.
Von besonderem Interesse sind die erfindungsgemäßen Präparate für wässerige Applikationsmedien,
beispielsweise zum Pigmentieren von mit Wasser verdünnbaren Anstrichstroffen, beispielsweise von
Emulsionsfarben auf der Basis wässeriger Latices. Ferner können die otuen Präparate verwendet werden
zum Pigmentieren wässeriger Spinnlösungen, wie beispielsweise zur Herstellung von Polyvinylalkoholfasern,
insbesondere aber für Fasern und Folien aus regenerierter Cellulose.
Erfolgt der Einsatz in neutralen wässerigen Medien, so empfiehlt es sich, die Präparate vor der Applikation
mit einer wässerigen Lösung, enthaltend ein Alkali, Ammoniak oder ein organisches Amin, zu behandeln,
um das Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisat, das je nach verwendetem Präparierverfahren in der
Anhydridform, in Form eines Halbesters oder auch in gemischter Form vorliegt, gegebenenfalls durch gleichzeitige
Hydrolyse des Anhydrids in die wasserlösliche Salzform überzuführen. Bei der Applikation in alkalischwässerigen
Medien, wie z. B. in der CelLIosexanthogenat- oder Cellulosecuoxamlösung, oder aber in Färbebädern
für Küpenfarbstoffe, können die Präparate auch direkt verwendet werden. Die Vielfältigkeit der
erfindungsgemäß zu verwendenden Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisats
erlaubt eine Auswahl des für eine bestimmte Applikation am besten geeigneten Typs.
Die Präparate zeichnen sich durch eine vorzügliche Verteilbarkeit und Ausgiebigkeit aus und man erhält in
den erwähnten synthetischen Massen, Lacken, Drucktinten und Fasern gleichmäßige und reine Färbungen.
Ein bedeutender Vorteil der erfindungsgemäßen Präparate für die Hersellung wässeriger Dispersionen
zeigt sich insbesondere auch dann, wen durch geeignete Wahl des Trägerharzes und entsprechende Präpariertechnik
dafür gesorgt wird, daß das Trägerharz im Präparat in der Anhydridlorm, oder doch zur Hauptsache
in der Anhydridform vorliegt. Solche Präparate zeigen dann beim Dispergieren und gleichzeitigen
Hydrolysieren mit Hilfe basischer Zusätze eine außerordentlich leichte Verteilbarkeit und ergeben sehr stabile
wässerige Dispersionen. Analoge Präparate, in denen das Trägerharz jedoch bereits in hydrolysierter Form,
d. h. in Form der freien Säure vorliegt, zeigen hingegen
O2N-<
NO,
-NH-/
eine erheblich schlechtere Verteilbarkeit und führen zu wesentlich unstabileren Dispersionen.
Ein wichtiges Verwendungsbiet für die neuen Pignientzubereitungen sind ferner die graphischen
Druckfarben. So können sie beispielsweise zum Pigmentieren von wasserverdünnbaren Druckfarben
auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln, wie z. B. von Tapetendruckfarben eingesetzt werden, ferner zum
Pigmentieren von wässerigen, wässerig-alkoholischen
ίο oder alkoholischen Druckfarben für den Tiefdruck,
Flexographiedruck oder Siebdruck, wie sie z. B. für das
Bedrucken von Papier verwendet werden.
Weitere Anwendungsgebiete für die erfindungsgemäßen Pigmentzubereitungen sind die Massenfärbung von
is Papitr (insbesondere auch die Herstellung von Dekorpapieren, die zu Laminaten verarbeitet werden), von
Kautschuklatices, sowie das Pigmentieren von Lederdeckfarben.
Die erfindungsgemäßen Pigmentzubereitungen eignen sich ferner zum Pigmentieren von Druckfarben
bzw. von Färbeflotten für den Pigmentdruck bzw. die Pigmentfärbung von textlien Geweben, Gewirken oder
Vliesen.
Wenn die erfindungsgemäßen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe nicht Pigmente,
sondern Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe enthalten, dann können sie in trockener Form oder als
wässerige Teige dazu verwendet werden, um Textilmaterialien nach den verschiedenen für Küpenfarbstof-
jo fe bzw. Dispersionsfarbstoffe bekannten Methoden zu
färben oder zu bedrucken.
Als nächst vergleichbaren Stand der Technik wurde die GB-PS 10 49 772 ermittelt. Beispiel 4 dieser
Patentschrift beschreibt die Herstellung von Präparaten aus Tio2 und einem Pfropfpolymerisat, welches durch
Kopolymerisation von Styrol und Äthylenglycolmonomethacrylat, nachträglicher Umsetzung des Kopolyme
risates mit Methacryloylchlorid gefolgt von einer Nachpolymerisation mit Acrylamid, N'?thacrylsäure,
•ίο Äthylacrylat und Methylmethacrylat erhalten wird. Es
braucht nicht eigens betont zu werden, daß sich demgegenüber die erfindungsgemäßen Präparate durch
eine bedeutend leichtere Zugänglichkeit auszeichnen.
Es ist bereits in der älteren Anmeldung P 18 14 569.2-41 vorgeschlagen worden, Titandioxidpigmente
zur Verbesserung ihrer Dispergierbarkeit mit 0,1 — 1,0% eines Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates
zu überziehen. Davon unterscheidet sich der Gegenstand vorliegender Anmeldung dadurch, daß sie
in mindestzens 100/o Kopolymerisat enthalten.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,
die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
5>
a) In einem Kneter werden 28,6 Teile des braunen Nitrofarbstoffes der Formel
NH
NO2
OCH., OCH.,
NO,
28,6 Teile eines Kopolymerisates aus Siyrol und Maleinsäureanhydrid, mit einem mittleren Molekulargewicht
von 1600 und einer Säurezahl von ca. 500, 114,4 Teile gemahlenes, wasserfreies Natriumsulfat und 16,5
Teile Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei 25 bis 30° geknetet. Durch Zugabe von 30 Teilen Wasser wird
die Knetmasse zerlegt und durch Weiterkneten während 30 Minuten granuliert. Das Granulat wird zur
Feingranulierung mit ca. 3000 Teilen Wasser einer Naßmahlung in einer Zahnkolloidmühle unterworfen.
Anschließend wird filtriert und mit Wasser lösungsmittel- und salzfrei gewaschen. Der Filterkuchen wird im
Vakuumschrank bei 70 bis 80° getrocknet. Das Trockengut wird vorteilhaft durch ein Sieb von 0,2 mm
Maschenweite gedrückt. Man erhält ein braunes Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel la erhaltenen, 50% Pigment enthaltenden braunen Präparates, 23 Vol.-Teile
ln-Natronlauge und 22 Teile Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man
erhält eine 5°/oige Pigmentdispersion von hervorragender Feinverteilung.
c) Nimmt man in Beispiel Ib anstelle der Natronlauge
die äquivalente Menge Ammoniak, so erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei von Alkalimetallen.
a) In einem Kneter werden 28,6 Teile Ruß, 28,6 Teile
des in Beispiel la verwendeten Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates,
114,2 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 28,6 Teile Diacetonalkohol während 4
Stunden bei 70° geknetet. Durch Zugabe von 10 Teilen
gesättigter Natriumchloridlösung wird die Knetmasse zerlegt und dann analog Beispiel la aufgearbeitet. Man
erhält ein schwarzes Pulver.
ίο
15
20
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 2a erhaltenen, 50% Ruß enthaltenden schwarzen Präparates, 23 Vol.-Teile
ln-Natronlauge und 22 Teile Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man
erhält eine Dispersion, enthaltend 5% Ruß, von ausgezeichneter Feinverteilung.
a) In einem Kneter werden 42 Teile rohes 0-Kupferphthalocyanin, 18 Teile des in Beispiel la
verwendeten Styrol-Maleinsäureanhydrid-Kopolymerisates, 168 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 30 Teile
Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei < a. 60" geknetet und anschließend analog Beispiel 2a granuliert
und aufgearbeitet. Man erhält ein blaues Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 3a erhaltenen, 70% Pigment enthaltenden blauen Präparates, 14 Vol.-Teile
In-Natronlauge und 31 Teile Wasser werden 30
Minuten mit einem Zahnscheibenrührer gerührt. Man erhält eine Pigmentdispersion, ewJialtend 7% Pigment,
von ausgezeichneter Feinverteilung.
c) Nimmt man in Beispiel 3b anstelle des Natriumhydroxydes
die äquivalente Menge Morpholin, so erhält man eine von Alkalimetallen freie, ebenso gute
Pigi.-.entdispersion.
a) In einem Kneter werden 40 Teile des roten Disazopigmentes der Formel
-COOCH.,
CO-NH
H3COOC
40 Teile eines Propyl-Halbesters aus einem Kopolymerisat au«; Styrol und Maleinsäureanhydrid mit einem
mittleren Molekulargewicht von ca. 1900 und einer Säurezah! von ca. 220, 160 Teile gemahlenes Natriumchlorid
und 26 Teile Diacetonalkohol während 6 Stunden bei ca. 65° geknetet und anschließend analog
Beispiel 2 (a) granuliert und aufgearbeitet. Man erhält ein rotes Pigmentpräparat mit einem Pigmentgehalt
von 50%.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen Präparates, 10 Vol.-Teile ln-Natronlauge und 35 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Pigmentdispersion
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmentes.
c) Nimmt man in Beispiel 4 (b) anstelle der Natronlauge die äquivalente Menge Ammoniak, so
erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei von Alkalimetallen.
a) In einem Kneter werden 40 Teile des roten Azöfarbstöffes der Formel
Maleinsäureanhydrid mit einem mittleren Moiekularge
wicht von ca. 1500 und einer Säurezahl von ca. 300. 160 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 28 Teile Diacetonalkohol
während 4 Stunden bei ca. 60° geknetet und anschließend analog Beispiel 2 (a) aufgearbeitet. Man
erhält ein rotes Pulver.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 5 (-·>} erhaltenen, 50%
Pigment enthaltenden Präparates, 15 Vol.-Teile ln-Natronlauge und 30 Teile Wasser werden eine Stunde auf
einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält ein 5%ige Pigmentdispersion von hervorragender Feinverteilung
des Pigmentes.
CONH
40 TeiUi ^ines Kopolymerisates aus Styrol und
50
a) Man stellt ein Präparat her analog 3eispiel 5 (a), jedoch unter Verwendung des in Beispiel 4 (a)
erwähnten Disazofarbstoffes. Knetdauer: 6 Stunden.
Kenttemperatiinca. 70°.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 6 (a) erhaltenen
fen Präparates, 15 Vol.-Teile In-Natronlauge und 30 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Pigmentdispersion
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmentes.
b5 c) Nimmt man in Beispiel 6 (b) anstelle der
Natronlauge die äquivalente Menge Ammoniak, so erhält man eine gleichwertige Pigmentdispersion, frei
von Alkalimetallen.
a) Man stellt ein Präparat her analog Beispiel 5 (a), jedoch unter Verwendung des roten Küpenfarbstoffes
der Formel
Knetdauer: 6 Stunden. Knettemperatur: ca. 65". Man erhält ein rotes pulverförmiges Präparat mit einem
Farbstoffgehalt von 50%.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 7 (a) erhaltenen Präparates, i5 Vui.-Teile i ιι-Naiiuiiiauge uiiii 30 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Farbstoffdispersion
mit einer hervorragenden Feinverteilung des Pigmentes.
a) !n einem Kneter werden 38 Teile des gelben Dispersionsfarbstoffes der Formel
OH
Il
c
Y
ο
ο
38 Teile des in Beispiel 1 (a) genannten Kopolymerisates. 152 Teile gemahlenes Natriumchlorid und 27 Teile
Dimethylsulfoxyd während 6 Stunden bei ca. 40° geknetet. Durch Zugabe von 10 Teilen gesättigter
Natriumchloridlösung wird die Knetmasse zerlegt und analnrr Rpicnipl 1 la\ imfoparhpilpt Man prhält pin pplhp«;
Pulver, enthaltend 50% Farbstoff.
b) 5 Teile des gemäß Beispiel 8 (a) erhaltenen Präparates, 23 Vol.-Teile ln-Natronlauge und 22 Teile
Wasser werden eine Stunde auf einer Schüttelapparatur geschüttelt. Man erhält eine 5%ige Farbstoffdispersion
mit einer sehr guten Feinverteilung des Farbstoffes.
a) Analog Beispie! 3 (a), jedoch unter Verwendung des
in Beispiel 5 (a) genannten Harzes.
b) Analog Beispiel 6 (b), jedoch unter Verwendung des gemäß Beispiel 9 (a) erhaltenen Präparates.
Beispiel 10
a) Wie Beispiel 9 (a), jedoch unter Verwendung des roten Dispersionsfarbstoffes der Formel
b) Wie Beispiel 9 (b), jedoch unter Verwendung des gemäß Beispiel 10 (a) erhaltenen Präparates.
Beispiel 11
a) IO Teile der gemäß Beispiel Ib erhaltenen Pigmentdispersion werden mit 10 Teilen Wasser
verdünnt und in 987 Teile gereifte, spinnfertige Viskose mit einem Gehalt, der 75 Teilen Cellulose entspricht,
eingerührt. Hierauf wird die Viskose mit Hilfe eines schwefelsäurehaltigen Fällungsbades in üblicher Weise
zu Langfasern versponnen. Die Fasern werden anschließend in Nachbehandlungsbädern (z. B. Wasser) gewaschen,
entschwefelt (z. B. mit verdünnten wässerigen Lösungen von Na?S und NaOH), gewaschen und
aviviert. Die erhaltenen braunen Fasern weisen eine große Farbstärke, eine reine Nuance, einen ausgezeichneten
Glanz und eine feine, gleichmäßige Verteilung des Pigmentes auf.
b) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel Ib
ci'MditcMci't r'igil'icniuiSpcrSiOn uic gcil'iäu uCispiCi iC
erhaltene, so erhält man ebenso einwandfrei gefärbte Fasern.
c) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel Ib erhaltenen braunen Pigmentdispersion die gemäß
Beispiel 2b erhaltene, so erhält man gleicherweise einwandfrei gefärbte schwarze Fasern.
d) Nimmt man anstelle von 1 Teil der gemäß Ib erhaltenen braunen Pigmentdispersion 0,7 Teile der
gemäß Bc.spiel 3b erhaltenen und verdünnt anstatt im
Verhältnis 1 : 1 im Verhältnis 1 : 1,8 mit Wasser vor der Zugabe zur Viskose, so erhält man gleicherweise
einwandfrei gefärbte blaue Fasern.
Beispiel 12
Dieselben pigmentierten Viskoselösungen, wie sie im Beispiel 11 zur Herstellung von Fasern verwendet
werden, können ebenfalls mit Erfolg zu homogen gefärbten Folien verarbeitet werden.
Beispiel 13
a) In 98 Teile Polvvinvlacetat-Emulsionsfarbe. TiOv
Weißpaste werden 10 Teile der gemäß Beispiel 1 (c) erhaltenen braunen Pigmentdispersion eingerührt. Es
wird eine sehr gleichmäßige Einfärbung erzielt mit guter Feinverteilulng des Pigmentes. Die Applikation kann
mit Filmziehgerät, Pinsel oder Lammfellroller geschehen.
b) Nimmt man anstelle der gemäß Beispiel 1 (c) erhaltenen braunen Pigmentdispersion die gemäß
Beispiel 3 (c), 4 (b). 5 (b), 6 (b) oder 7 (b) erhalten«., so
erhält man gleicherweise einwandfreie Färbungen.
Beispiel 14
(wässeriger Drucklack)
(wässeriger Drucklack)
8 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen roten Pigmentpräparates werden in 100 Teile eines wässerigen
Drucklackes folgender Zusammensetzung:
40 Teile eines ölfreien Alkydharzes mit einer
Säurezahl von ca. 85
32,2 Teile Wasser
32,2 Teile Wasser
93 Teile wässerige Ammoniaklösung ä 24%
7,75 Teile Äthylglykol und
7,75 Teile Äthanol
während 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer bei einer Umfanggeschwindigkeit con ca. 15 m/sec eingerührt
Die erhaltene Dispersion wird mit 100 Teilen
Wasser und 6 Teilen Ammoniaklösung verdünnt und man erhält einen gebrauchsfertigen Drucklack mit einer
sehr guten Feinver'eilung des Pigmentes und frei von
störenden Flockulationserscheinungen. Die mit dem Handcoater erhaltenen Drucke auf Papier zeigen einen
lebhaften Rotton mit vorzüglichem Oberflächenglanz.
Beispiel 15
(Polyvinylalkohol)
(Polyvinylalkohol)
a) In 100 Teile einer IO°/nigen hochviskosen
wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol werden 4 Teile
der gemäß Beispiel 4 (b) erhaltenen Pigmentdispersion
eingerührt. Man erhält eine pigmentierte Polyvinylalkohollösung, in der das Pigment in hervorragender
Feinverteilung vorliegt. Die pigmentierte Lösung kann in bekannter Weise /u Fasern oder Filmen verarbeitet
werden.
b) Nimmt man in Beispiel 15 (a) anstelle der gemäß Beispiel 4 (b) erhaltenen Pigmentdispersion die gemäß
Beispiel 4 (c), 6 (b) oder 6 (c) erhaltenen, so erhält man gleichgute Ergebnisse.
Beispiel 16
(graphischer Druck und Transferdruck)
(graphischer Druck und Transferdruck)
a) Die gemäß Beispiel 8 (b) erhaltene gelbe Farbsfiffdispersion wird ohne Zusatz weiterer Bindemittel
mit dem Handcoater auf Papier verdruckt und man erhält einen gleichmäßigen Druckfilm. Nach dem
Trocknen stellt das so erhaltene bedruckte Papier einen für die Durchführung des Transferdruckes auf /.. B.
synthetische Materialien geeigneten Zwischenträger dar.
b) Man transferiert vom gemäß Beispiel 16 (a) erhaltenen Zwischenträgerpapier in bekannter Weise
während 30 Sekunden bei 220° auf Polyamid-6,6-Gewirke. Man erhält auf dem Textilmaterial einen sehr
schönen gelben Druck.
c) uieicnerweise einwanüireie urucKe ernait man
beim Transferieren auf Polyester. Polyacrylnitril, Polyurethan und z.B. Helanca/Polyurethan-Elastomerfasern-Mischgewebe
oder Gewirke.
d) Verwendet man in Beispiel 16 (a) die gemäß Beispiel 9 (b) erhaltene Farbstoffdispersion und
transferiert gemäß Beispiel 16 (b) und (c), so erhält man gleichwertige gute Resultate.
Beispiel 17
(Färbung mit Dispersionsfarbstoffen)
(Färbung mit Dispersionsfarbstoffen)
Die gemäß Beispiel 10 (b) erhaltene Farbstoffdispersion wird verwendet zum Färben von Polyesterfasern
nach dem Hochtemperaturverfahren (1 Stunde, 130°). Man erhält einwandfrei gefärbte Fasern.
Beispiel 18 (Küpenfärbung)
Die gemäß Beispiel 7 (b) erhaltene Küpenfarbstoffdispersion
wird verwendet zur Küpenfärbung von Baumwolle nach dem Ausziehverfahren. Man erhält
eine außerordentlich brillante, einwandfreie Färbung.
Beispiel 19 (Cellulosetriacetat)
In 500 Teile einer Spinnlösung der folgenden Zusammensetzung
180 Teile Cellulosetriacetat
'' 1656 TeiL· Methylenchlorid und
164 Teile Methanol
'' 1656 TeiL· Methylenchlorid und
164 Teile Methanol
werden 0,9 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen Präparates mit einem /.weitiugeiruhrer wahrend ca.
.χι einer Stunde eingerührt. Man erhält eine einwandfreie
Feinverteilung des Pigmentes in der Spinnlösung, die auf bekannte Art zu spinngefärbten Fasern versponnen
werden kann.
Beispiel 20
(Polyacrylnitrilfasern) a) In 500 Teilen einer Spinnlösung, bestehend aus
30 Teilen eines Mischpolymerisates aus ca. 93% Acryl-"'
nitril und ca. 7% Vinylacetat und
70 Teilen Dimethylformamid
werden 6 Teile des gemäß Beispiel 1 (a) erhaltenen Präparates mit einem Zahnscheibenrührer (Umfangsgc-
r. schwindigkeit mindestens 12m/sec) dispergiert. Man
erhält eine pigmentierte Spinnlösung mit einer ausgezeichneten Feinverteilung des Pigmentes. Sie kann z. B.
nach dem Trockenspinnprozesses bei einer Spinnkopftemperatur von ca. 100° und einer Windschachttempe-
in ratur von ca. 200° zu einwandfrei massengefärbten
Fasern versponnen werden.
O) Ein gieicii guics rvcsuiini Cfuait ΤΤ,ΰΓ,, WC"· ΓΓ.Ζ"
anstelle des gemäß Beispiel 1 (a) erhaltenen Präparates das gemäß Beispiel 3 (a) erhaltene Präparat verwendet.
Beispiel 21 (Polyurethan)
In 100 Teile einer Lösung von linearem Polyurethan,
,ο bestehend aus
20 Teilen Polyurethan und
89 Teilen Dimethylformamid
89 Teilen Dimethylformamid
werden 12 Teile des gemäß Beispiel 4 (a) erhaltenen
Präparates mit einem Zahnscheibenrührer während ca. 30 Minuten eingerührt Man erhält eine gleichmäßig fein
pigmentierte Polyurethan-Lösung, die sich zur Herstellung beschichteter Gewebe eignet.
Claims (1)
1. Feste Präparate bestehend aus mindestens einem wasserunlöslichen Farbstoff und/oder mindestens
einem wasserunlöslichen optischen Aufheller, einem Kopolymerisat auf Basis von Maleinsäure- s
anhydrid und gegebenenfalls üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß es als
Kopolymerisat ein Polymerisat aus Styrol und Maleinsäureanhydrid, oder einem wasserunlöslichen
Halbester davon enthält, der durch Einwirkung von Basen wasserlöslich wird, wobei das Verhältnis der
Styroleinheiten zu den Maleinsäureanhydrideinheiten 15 :1 bis 1 :3 beträgt und daß das Mengenverhältnis
von Farbstoff zu Kopolymerisat zwischen 9 :1 und 1 :4 liegt
Z Verwendung von Präparaten gemäß Ajispruch
1 zum Färben von hochmolekularem organischem Material.
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