Handelsfähiges Farbstoffpräparat
Bei der Applikation gewisser wasserunlöslicher Farbstoffe, nämlich der Pigmentfarbstoffe, der Küpenfarbstoffe und der sogenannten Dispersionsfarbstoffe, ist es von grosser Wichtigkeit, dass die Farbstoffe in feiner und gleichmässiger Verteilung vorliegen. Diese Farbstoffe werden deshalb vielfach in der Form von speziell hergestellten Farbstoffzubereitungen verwendet, die neben dem fein verteilten Farbstoff noch spezielle Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe werden so gewählt, dass sie sich im Applikationsmilieu auflösen, bei welchem es sich um ein wässriges Medium, um ein flüssiges organisches Medium oder um eine Schmelze handeln kann, und dass sie weder den Applikationsvorgang noch die Eigenschaften des gefärbten Produktes ungünstig beeinflussen.
Bei den Zusatzstoffen kann es sich je nach der beabsichtigten Applikation beispielsweise um synthetische oder natürliche polymere Stoffe ohne ausgeprägte oberflächenaktive Eigenschaften handeln, wie um Acetylcellulose, Aethylcellulose, Polyvinylchlorid und seine Copolymeren, Polyacrylnitril, Polyamide, Polyolefine, veredelte Kolophoniumharze, oder aber um ionogene oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, wie das Kondensationsprodukt von ss-Naphtha- linsulfonsäure mit Formaldehyd, partiell desulfoniertes Ligninsulfonat, oder das Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol mit 8 bis 10 Mol Aethylenoxyd.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch Verwendung von Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff Farbstoffzubereitungen von wasserunlöslichen Farbstoffen erhalten werden können, die sich in wässerigen Applikationsmedien, in gewissen flüssigen organischen Applikationsmedien, sowie in den Schmelzen gewisser organischer Stoffe leicht, d. h. in der Regel ohne Anwendung besonderer Verfahrensschritte bzw.
grosser mechanischer Kräfte derart auflösen, dass der unlösliche Farbstoff wieder in seiner ursprünglichen feinen und gleichmässigen Parikelgrösse freigelegt und im Applikationsmedium gleichmässig verteilt wird. Weiter zeigte es sich, dass bei einer unerwartet grossen Anzahl von verschiedenartigsten Applikationen durch die Verwendung von Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff zu Pigmenten, Küpenfarbstoffen und Dispersionsfarbstoffen weder der Applikationsvorgang noch die Eigenschaften oder gefärbten Produkte ungünstig beeinflusst werden. Unter der Bezeichnung Hydroxyalkylcellulosen sollen hier ausser den Hydroxyalkylcelluloseäthern im engeren Sinn, wie beispielsweise der Hydroxyäthylcellulose, der Hydroxypropylcellulose oder der Hydroxyäthylhydroxypropylcellulose, auch die Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther verstanden werden, d. h.
solche Celluloseäther, bei denen nicht sämtliche ätherisch gebundenen Alkylreste Hydroxylgruppen enthalten, wie beispielsweise die Aethylhydroxyäthylcellulose, die Methylhydroxyäthylcellulose oder die Methylhydroxypropylcellulose. Ferner sollen unter Hydroxyalkylgruppen auch Hydroxyalkyl-monooxyalkylen- und Hy droxyal'kyl-polyoxyalkylen-Gruppen verstanden werden.
Die verschiedenen Hydroxyalkylcellulosen zeigen je nach dem Grad und der Art ihrer Substitution verschiedene Löslichkeitseigenschaften in wässerigen Medien, in flüssigen organischen Medien und in Schmelzen organischer Stoffe, sowie unterschiedliche thermoplastische Eigenschaften. Als Zusatzstoffe zu Farbstoffzubereitungen wird man deshalb solche Hydroxyalkylcellulosen auswählen, die im vorgesehenen Applikationsmilieu löslich bzw. mit ihm verträglich sind und den vorgesehenen Applikationsvorgang nicht stören. So kommt als Zusatzstoff in Farbstoffzubereitungen, die in wässrigen Applikationsmedien bei erhöhter Temperatur verwendet werden sollen, vor allem die Hydroxyäthylcellulose in Frage, da sie im Gegensatz zu beispielsweise der Hydroxypropylcellulose auch bei Erhöhung der Temperatur in Wasser löslich bleibt.
Andererseits kommen beispielsweise die Hydroxypropylcellulose, die Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose und die wasserunlöslichen Qualitäten der Aethyl-hydroxyäthyloellulose vor allem dann als Zusatzstoffe in Frage, wenn es sich um eine Applikation in gewissen flüssigen organischen Medien, wie Alkoholen oder Dimethylformamid, oder in Schmelzen von thermoplastischen Kunststoffen handelt.
Bei der letztgenannten Applikation ist zudem von besonderem Vorteil, dass die aufgeführten Celluloseäther selbst thermoplastisch sind. Das Mengenverhältnis von Farbstoff zu Celluloseäther in den Farbstoffzubereitungen kann in weiten Grenzen schwanken; es beträgt aber vorzugsweise zwischen 9:1 und 1:4 und insbesondere zwischen 4:1 und 1:4. Die Farbstoffzubereitungen können in Pulverform oder als wässerige Teige vorliegen; die letztere Form kann dann erwünscht sein, wenn die Applikation im wässerigen Medium erfolgen soll.
Sie bietet gegenüber vielen anderen wässerigen Farbstoffzubereitungen den Vorteil, dass sie frostbeständig ist, d. h. dass die Qualität der wässerigen Zubereitung durch Einfrieren und Wiederauftauen nicht beeinträchtigt wird.
Die Herstellung der Farbstoffzubereitungen aus den wasserunlöslichen Farbstoffen und den oben erwähnten Celluloseäthern kann nach verschiedenen, an sich bekannten Methoden erfolgen, wobei ein Vorteil der Verwendung von wasserlöslichen Hydroxyalkylcellulosen darin liegt, dass die Herstellung der Präparate in wässerigen Systemen geschehen kann.
Beispielsweise kann die Herstellung geschehen durch blosses Vermengen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, durch Zusammenmahlen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, beispielsweise in einerlKugel-, Attritor- oder Sandmühle, oder durch Zusammenkneten der Komponenten zusammen mit einer die verwendete Hydroxyalkylcellulose unter den Knetbedingungen lösenden Flüssigkeit und im Falle der Verwendung einer wasserunlöslichen Hydroxyalkylcellulose, gegebenenfalls eines Zerkleinerungshilfsstoffes wie z.B. fein pulverisiertes Natriumchlorid, in Knetapparaten, z. B. vom Typ Werner-Pfleiderer.
Ebenso ist es möglich, zuerst die Mahlung des Farbstoffes bis zur gewünschten Feinheit in einem flüssigen Medium allein durchzuführen und erst nachträglich eine im verwendeten flüssigen Medium lösliche Hydroxyalkylcellulose zuzufügen. Die nach den obigen Verfahren erhaltenen flüssigen oder teigförmigen Produkte können, wenn gewünscht, noch durch Eindampfen, Zerstäubungstrocknen oder Gefriertrooknen usw. in trockene Form übergeführt werden. Trockene Farbstoffzubereitungen können auch dadurch erhalten werden, dass man zu einer durch Mahlung in einem flüssigen Medium hergestellten Suspension des wasserunlöslichen Farbstoffes, in welcher der Celluloseäther gelöst ist. eine andere, mit dem flüssigen Mahlmedium zumindest teilweise mischbare. aber den verwendeten Celluloseäther nicht lösende Flüssigkeit zugibt.
Hierdurch wird der Celluloseäther ausgeschieden und auf den suspendierten Farbstoff aufgefällt, worauf das Produkt abfiltriert und getrocknet werden kann.
Je nach dem Verwendungszweck können die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen neben den wasserunlöslichen Farbstoffen und den Hydroxyalkylcelluloseäthern noch weitere Zusätze, wie beispielsweise Weichmacher und fungizide Stoffe sowie insbesondere oberflächenaktive Stoffe (Tenside) enthalten. Diese Zusätze können je nach Zweckmässigkeit in jeder beliebigen Phase der Präparatherstellung beigefügt werden, d. h. vor, gleichzeitig oder nach dem Zufügen der Hydroxyalkylcellulose zum Farbstoff.
Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen je nach Verwendungszweck die verschiedenartigsten Verbindungen in Frage, wie sich aus der nachfolgenden Aufzählung der Applikationsmöglichkeiten solcher, als Zusatzstoff einen Hydroxyalkylcelluloseäther enthaltenden Farbstoffzubereitungen von selbst ergibt. Als Pigmente seien beispielsweise genannt natürliche und künstliche anorganische Pigmente und vor allem synthetisch hergestellte organische Pigmente, wie z. B. solche aus der Klasse der Nitro-, Azo-, Phthalocyanin-, Thioindigo-, Anthrachinon-, Perinon-, Perylen-, Dioxazin- oder Chinacridon-Pigmente. Als Küpenfarbstoffe sind vor allem jene zu nennen, die sich vom Anthrachinon, von anderen polycyclischen oder von heterocyclischen Chinonen ableiten, sowie solche aus der Indigoreihe, der Perylentetracarbonsäurediimidreihe, ferner Derivate der Naphthalintetracarbonsäure.
Als Dispersionsfarbstoffe kommen beispielsweise in Frage solche aus der Nitroarylamin-, der Styryl- und insbesondere der Azo- und der Anthrachinonreihe. Zahlreiche Vertreter dieser Farbstoff- und Pigmentklassen sind z. B. im Colour Index, 2. Auflage, 1956, Vol. 1, pg. 1655-1742, Vol.
2, pg. 2419-2564 und 2697-2814) aufgeführt.
Wenn die erfingungsgemässen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe Pigmente enthalten, dann können sie in wasserfreier Form beispielsweise zur Pigmentierung thermoplastischer Kunststoffe und Folien verwendet werden. Hierbei sind als Zusatzstoff zu den Pigmentzubereitungen besonders diejenigen Hydroxyalkylcellulosen geeignet, die selbst thermoplastisch und extrudierbar sind, wie z. B. Hydroxypropylcellulose und Hydroxyäthyl-hydroxypropylcellulose. Als Kunststoffe kommen überraschenderweise sehr verschiedenartige in Frage, z. B. weichmacherhaltiges Polyvinylchlorid, hartes Polyvinylchlorid und Copolymere des Polyvinylchlorids, Polyvinylidenchlorid, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polyisobutylen, Polystyrol und Mischpolymerisate aus Acrylnitril, Butadien und Styrol, Polymethacrylate, Polyamide, Polyester, Polyurethane oder Cellulosederivate, wie z. B.
Acetylcellulose, Aethylcellulose oder Zelluloid.
Weiter können die neuen Pigmentzubereitungen für das Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken verwendet werden, und zwar insbesondere für das Pigmentieren von mit Wasser verdünnbaren Anstrichstoffen und Lacken. Dabei kann es sich um Anstrich stoffe auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln und insbesondere wasserlöslichen Kunstharzen handeln, die nach vollzogener Applikation beispielsweise durch Wärmete- handlung wasserunlöslich gemacht werden, wobei besonders günstig sein kann, dass die erfindungsgemäss als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung (über ihre Hydroxylgruppen) mit polyfunktionellen Verbindungen unlöslich gemacht werden können.
Ferner können die erfindungsgemässen Pigmentzu bereitungen zum Pigmentieren von Emulsionsfarben auf der Basis von wässerigen Latices von Polymeren oder zum Pigmentieren von Aquarellfarben benutzt werden, oder schliesslich auch zur Pigmentierung von Lackbädern für das elektrophoretische Aufbringen von Lackschichten auf die zu lacierenden Oberflächen (Elektrodeposition).
Ebenso sind die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen geeignet zum Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken auf Basis organischer Lösungsmittel und wasserunlöslicher Bindemittel, sofern die verwendete Hydroxyalkylcellulose in dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch des Lackes löslich und mit dem oder den Bindemitteln verträglich ist.
Ein weiteres Verwendungsgebiet für die neuen Pigmentzubereitungen sind die graphischen Druckfarben.
So können sie beispielsweise zum Pigmentieren von wasserverdünnbaren Druckfarben auf der Basis von wasserlöslichen Bindemitteln, wie z. B. in Tapetendruckfarben eingesetzt werden, ferner zum Pigmentieren von wässerigen, wässerigalkoholischen oder alkoholischen Druckfarben für den Tiefdruck, Flexographiedruck oder Siebdruck, wie sie z. B. für das Bedrucken von Papier verwendet werden. Hierbei ist die Alkohollöslichkeit beispielsweise der Hydroxypropylcellulose bei alkohollöslichen Druckfarben von besonderem Vorteil. Ferner kann gegebenenfalls eine Vernetzung der Hydroxyalkylcellulosen mit reaktionsfähigen Bindemitteln eintreten, wodurch z. B. die Nassfestigkeit erhöht wird.
Besonders geeignet sind die erfindungsgemässen Zubereitungen wegen der Vernetzbarkeit ihrer Zusatzstoffe mit polyfunktionellen Verbindungen für das Färben und Bedrukken von Dekor-Papieren, die nachher mit reaktionsfähigen Harzen zu Laminaten verarbeitet werden.
Ferner können die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen zum Spinnfärben von Kunstfasern dienen, wobei das Spinnen aus der Schmelze, aus wässerigen Lösungen oder aus organischen Lösungen erfolgen kann. So sind die neuen Pigmentzubereitungen in wasserfreier Form beispielsweise geeignet für das Pigmentieren von Polyamid-, Polyester- und Polyolefinfasern im Schmelzspinnprozess. In trockener Form oder als wässerige Teige können die neuen Pigmentzubereitungen für das Spinnfärben von aus wässeriger Lösung gesponnenen Kunstfasern dienen, wie beispielsweise von allen Arten von Zelluloseregeneratfasern.
Hierbei ist besonders günstig, dass, wie bekannt, durch die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen die Eigenschaften der Viskosefasern nicht beeinträchtigt werden, und dass speziell die Hydroxyäthylcellulose nur schwach oberflächenaktiv ist, was besonders beim Spinnfärben von hochnassfesten Viskosetypen erwünscht ist.
Schliesslich können die neuen Pigmentzubereitungen in wasserfreier Form auch für das Spinnfärben von Kunstfasem dienen, die aus solchen organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen versponnen werden, in denen die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen genügend löslich sind. So lassen sich beispielsweise Pigmentzubereitungen auf Basis von Hydroxypro pylceilulose zum Spinnfärben von Polyurethanfasern aus Dimethylformamid oder von Polyvinylchloridfasern aus z. B. Tetrahydrofuran oder Cyclohexanon, oder von Cellulosetriacetatfasern aus z. B. Methylenchlorid-Alko hol-Mischungen oder aus Dimethylsulfoxyd verwenden.
In analoger Weise wie zum Spinnfärben von Kunstfasern können selbstverständlich die neuen Pigmentzubereitungen auch zum Massenfärben der nach den entsprechenden Verfahren hergestellten Folien verwendet werden, wie z. B. von Zellglas.
Ein weiteres Anwendungsgebiet für die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen in trockener Form oder als wässerige Teige ist die Färbung, insbesondere die Massenfärbung von Papier, wobei besonders vorteilhaft ist, dass die verwendeten Celluloseäther bekanntlich auch als Retentionsmittel wirken. Wegen der Vernetzbarkeit mit polyfunktionellen Verbindungen der in den erfindungsgemässen Zubereitungen verwendeten Hydroxyalkylcellulosen sind die auf diese Weise massengefärbten Papiere auch besonders geeignet als Dekorpapiere, die mit reaktionsfähigen Harzen zu Laminaten verarbeitet werden.
Weiter eignen sich die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen auch zum Pigmentieren von Lederdeckfarben, wobei besonders günstig ist, dass die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung (über die Hydroxylgruppen) mit polyfunktionellen Verbindungen, wie z. B. Casein, wasserunlöslich gemacht werden können.
Die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen eignen sich ferner zum Pigmentieren von Druckfarben bzw.
von Färbeflotten für den Pigmentdruck bzw. die Pigmentfärbung von textilen Geweben, Gewirken oder Vliesen, wobei auch hier besonders vorteilhaft ist, dass die Hydroxyalkylcellulosen durch Vernetzung mit gleichzeitig anwesenden Harzbildern bei deren Polymerisation zu Harzen, wie z. B. Melaminharnstoffharzen, Melaminformaldehydharzen, Harnstoff-formaldehydharzen oder Acrylharzen, unlöslich gemacht werden können.
Schliesslich können die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen auch zum Pigmentieren von diversen weiteren Materialien verwendet werden, wie z. B. von Zement, Gipsputz, Seifen, Wachsen, Farbstiften, Tinten und Tuschen oder kosmetischen Zubereitungen.
Wenn die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe nicht Pigmente, sondern Küpenfarbstoffe oder Dispersionsfarbstoffe enthalten, dann können sie in trockener Form oder als wässerige Teige dazu verwendet werden, um Textilmaterialien nach den verschiedenen für Küpenfarbstoffe bzw.
Dispersionsfarbstoffe bekannten Methoden zu färben oder zu bedrucken.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiele I. Herstellung von Präparaten
Die Herstellung der Präparate geschah nach verschiedenen, nachfolgend unter 1) angeführten Verfahren; ausser diesen lassen sich natürlich noch andere Herstellungsmethoden anwenden. Die in den diversen Verfahren zur Anwendung gelangten Farbstoffe sind in Abschnitt 2) näher definiert, die verwendeten Hydroxyalkylcelluloseäther in Abschnitt 3). In einigen Fällen wurden ebenfalls Tenside beigemischt; diese sind in Abschnitt 4) näher umschrieben. In der abschliessend unter 5) angegebenen Tabelle sind die gemäss einer der unter 1) angegebenen Methoden unter Verwendung der unter 2), 3) und gegebenenfalls 4) angegebenen Produkte hergestellten Präparate angeführt.
1) Verfahren la. 10 Teile Farbstoff und 90 Teile Wasser werden in einer Sandmühle bis zum Erreichen der gewünsch ten Feinheit gemahlen. Nach der Mahlung werden dem Mahlgut 100 Teile einer 15 Teile Hydroxyal kylcelluloseäther (HAC) enthaltenden wässerigen
Lösung zugesetzt, gut homogenisiert und die resul tierende Dispersion durch Zerstäubungstrocknung getrocknet (Abluft 800). Man erhält ein lockeres
Pulver, bestehend aus 40 O/o Farbstoff und 60 O/o
HAC.
lb. Analog Verfahren la, jedoch wird so mit HAC
Lösung verschnitten, das die Produkte bestehen aus 50 O/o Farbstoff und 50 O/o HAC.
lc. Analog Verfahren la, jedoch wird so mit HAC
Lösung verschnitten, dass die Produkte bestehen aus 60 O/o Farbstoff und 40 O/o HAC.
2. 10 Teile Farbstoff, 1 Teil HAC und 89 Teile
Wasser werden in einer Sandmühle bis zum Errei chen der gewünschten Feinheit gemahlen. Nach beendigter Mahlung werden im Mahlgut weitere 9
Teile HAC gelöst, sodass das Verhältnis Farbstoff:
HAC = 1 : 1 ist. Die so erhaltene Dispersion wird zerstäubungsgetrocknet (Abluft 80 ).
3a. 5 Teile Farbstoff, 5 Teile HAC und 90 Teile
Wasser werden in einer Sandmühle oder Perlmühle bis zum Erreichen der gewünschten Feinheit ge mahlen (beispielsweise 6 bis 12 Stunden). Das
Mahlgut wird von den Mahlkörpern getrennt und erhält ein lockeres Pulver, bestehend aus 50 /o
Farbstoff und 50 O/o HAC.
3b. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 3:2, sodass das Produkt
60 O/o Farbstoff und 40 O/o HAC enthält.
3c. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 7:3, sodass das Produkt
70 O/o Farbstoff und 30 O/o HAC enthält.
3d. Analog Verfahren 3a, jedoch mit einem Farbstoff:
HAC-Verhältnis von 4:1, sodass das Produkt
80 O/o Farbstoff und 20 O/o HAC enthält.
4. Mahlung analog Verfahren 3a. Aufarbeitung des
Mahlgutes jedoch wie folgt: 1 Teil des wässerigen
Mahlgutes, welches die Hydroxyalkylcellulose ge löst und den Farbstoff dispergiert enthält, wird unter Rühren mit 3 Teilen Aceton versetzt. Da durch wird die Hydroxyalkylcellulose aus der
Lösung ausgefällt und der Farbstoff dabei mitgeris sen. Die dadurch erhaltene flockige Suspension wird filtriert, der Filterkuchen mit Aceton gut gewaschen und anschliessend in einem Vakuum schrank bei 400 getrocknet. Das Trockengut wird durch ein Sieb von 0,5 mm Maschenweite ge drückt.
5. Mahlung analog Verfahren 3a. Aufarbeitung je doch weder durch Zerstäubungstrocknung noch durch Fällung, sondern das gesamte Mahlgut wird einer Gefriertrocknung unterworfen.
6. 8 Teile Farbstoff, 4 Teile HAC, 4 Teile des unter
4) definierten anionaktiven Tensides (TA) und 84
Teile Wasser werden in einer Sand- oder Perlmühle bis zum Erreichen der gewünschten Feinheit ge mahlen, dann vom Mahlkörper abgetrennt und durch Zerstäubungstrocknung getrocknet. Man erhält ein lockeres Pulver.
7. Analog Verfahren 6, jedoch mit 9 Teilen Farbstoff,
6 Teilen HAC, 3 Teilen des unter 4) definierten nichtionogenen Tensides (TB) und 82 Teilen
Wasser.
8a. 10 Teile Farbstoff, 10 Teile HAC werden in 80
Teilen Benzin (welches kein Lösungsmittel für die verwendete HAC ist) 6 bis 12 Stunden in einer
Sand- oder Perlmühle gemahlen. Während der
Mahlung verbinden sich Farbstoff und HAC physi kalisch zu einer homogen erscheinenden Phase.
Diese wird durch Filtration und anschliessende
Trocknung im Vakuumschrank bei 60 von der
Flüssigkeit getrennt.
8b. Analog Verfahren 8a, jedoch unter Verwendung von Wasser anstelle von Benzin als Mahlme dium.
9a. 5 Teile Farbstoff werden in einer Lösung von 5
Teilen HAC in 90 Teilen Aethanol bis zum
Erreichen der gewünschten Feinheit in einer Sand oder Perlmühle gemahlen. Aus dem Mahlgut wird das Farbstoffpräparat durch Fällen mit Aether ausgeschieden und durch Filtrieren, Waschen und
Trocknen im Vakuumschrank aufgearbeitet.
9b. Analog Verfahren 9a, jedoch unter Verwendung von Methyläthylketon anstatt Aethanol als Mahl medium und Wasser anstatt Aether als Fällmit tel.
10. 60 Teile Farbstoff, 60 Teile HAC und 125 Teile
Wasser werden in einem Kneter vom Laborato riumstyp solange geknetet, bis eine homogene
Paste mit der gewünschten Feinheit des Farbstoffes erreicht ist. Diese kann je nach Applikation tel quel verwendet werden, oder aber im Vakuumschrank durch Trocknen, oder nach Verdünnen mit Wasser durch Zerstäubungstrocknung aufgearbeitet wer den.
11. 85 Teile Farbstoff, 85 Teile HAC und 37 Teile
Glykolmonoäthyläther werden analog Verfahren
10 geknetet und aufgearbeitet.
12. 1 Teil Farbstoff, 1 Teil HAC, 4 Teile Natriumchlo rid und 0,6 Teile Methyl-Aethyl-Keton werden in einem Kneter vom Laboratoriumstyp solange ge knetet, bis die gewünschte Feinheit des Pigmentes erreicht ist. Der Knetmasse werden nun 6 Teile
Wasser zugesetzt, wodurch diese zu einem Granu lat, das mit beliebig viel Wasser auf einer Zahnkol loidmühle einer Nassmahlung unterworfen wird, zerfällt. Die angefallene Suspension wird filtriert, der Filterkuchen mit Wasser chloridfrei gewaschen und im Vakuumschrank bei 65" getrocknet.
13. 1 Teil Farbstoff und 1 Teil HAC werden in einer
Porzellankugelmühle vermahlen und das entstan dene homogen erscheinende Präparat tel quel verwendet.
14. In einer Lösung von 25 Teilen HAC in 475 Teilen
Wasser werden 25 Teile Farbstoff mit Hilfe eines
Zahnscheibenrührers (Dissolver) dispergiert und die erhaltene Suspension durch Zerstäubungstrocknung getrocknet.
2) Farbstoffe.
A. Monoazofarbstoff der Formel
EMI6.1
B. Dlsazofarbstoff der Formel
EMI6.2
C. Nitrofarbstoff der Formel
EMI6.3
D. ss-Kupferphthalocyanin (blau) E. Indigo (blau) F. Dioxazinfarbstoff der Formel
EMI6.4
G. γ-Chinacridon (rot H. Perylenfarbstoff der Formel
EMI7.1
I. Russ (Philblack 0; Phillips Petroleum Comp.) K. Eisenoxydrot (1027; Kalichemie, Hannover L. Titandioxyd (Rutil Kronos RN56; Titangesellschaft G.m.b.H.) M. Küpenfarbstoff der Formel
EMI7.2
N. Küpenfarbstoff der Formel
EMI7.3
0. Dispersionsfarbstoff der Formel
EMI7.4
P. Pigmentfarbstoff der Formel
EMI8.1
Q.
Pngmentfarbstoff der Formel
EMI8.2
R. Küpenfarbstoff der Formel
EMI8.3
3) Hydroxyalkylcellulosen
Natrosol 180 L = Hydroxyäthylcelluloseäther; mittlerer Substitutionsgrad = 1,8; Viskosität einer 5 0/obigen Lösung in Wasser bei 25 = 75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Natrosol 250 L = Hydroxyäthylcelluloseäther; mittlerer Substitutionsgrad = 2,5; Viskosität einer 5 obigen Lösung in Wasser bei 25 = 75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Modocoll E 20 = Aethyl-Hydroxyäthylcelluloseäther; Viskosität einer 2 obigen Lösung in Wasser bei 20 = 50100 cps.
Hersteller: Mo och Domsjö, Schweden
Modocoll E 100 = Aethyl-Hydroxyäthylcelluloseät- her; Viskosität einer 2 obigen Lösung in Wasser bei 200 = 250-400 cps. Hersteller: Mo och Domsjö, Schweden
Klucel E = Hydroxypropylcelluloseäther; Viskosität einer 10 0/obigen Lösung in Wasser bei 25 = 300 cps Hersteller: HERCULES
Klucel L = Hydroxypropylcelluloseäther; Viskosi- tät einer 5 0/obigen Lösung in Wasser bei 25 - 75-150 cps. Hersteller: HERCULES
Klucel J = Hydroxypropylcelluloseäther; Viskosität einer 5 0/oigen Lösung in Wasser bei 25 - 150-400 cps.
Hersteller: HERCULES 4) Tenside
TA = anionaktives Tensid: Kondensationsprodukt von ss-Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd, Natriumsalz
TB = nicht ionogenes Tensid: Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol und 8-10 Molen Aethylenoxyd.
5) Tabelle der Präparate.
EMI10.1
<tb>
Präp.No. <SEP> Hergest. <SEP> Farbstoff <SEP> Hydroxyalkyl- <SEP> Tensid <SEP> Pigment
<tb> <SEP> nach <SEP> Ver- <SEP> cellulose- <SEP> bzw.Farb
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<tb> BemerAcvngen zur Tabelle: - Präparat I 1 liegt in Teigform vor.
- Der angegebene Pigment- bzw. Farbstoffgehalt bezieht sich auf den gesamten Feststoffgehalt.
II. Appiikatioi der Präparate
Die nachfolgend angeführten Applikationsbeispiele geben einen überblick über die Verwendungsmöglichkeiten der unter 1 beschriebenen Farbstoffzubereitungen, ohne diese jedoch zu begrenzen. Wo nichts anderes vermerkt, werden die Präparate in trockener Pulverform eingesetzt. Je nach Applikation können sie aber auch in Teig- oder Pastenform eingesetzt werden.
1. Pigmentierung thennoplastischer Kunststoffe 1.1. Weichmacherhaltiges PVC
0,08 Teile Präparat B 5
1,0 Teil Titandioxyd Rutil Kronos RN 56 13,3 Teile Polyvinylchlorid Typ G (Lonza) und
7,3 Teile DOP = Di-(2-äthyl-hexyl)-phthalat werden gemischt und 5 Minuten auf einem 7weiwalzen- stuhl bei 150 - gewalzt. Es wird eine gleichmässig gefärbte Folie erhalten. Eine Beeinflussung der Migrationsechtheit durch die Hydroxylalkylcellulose wird nicht beobachtet. Anstelle von Präparat B 5 können mit gleich gutem Erfolg die folgenden Präparate verwendet werden: B 6, B 7, B 8, B 9, C 9, C 11, C 12, C 13, D 6, D 7, D 8, D 10, D 11, F 2, G 3, H 3, I4, L 1, L 2, N3.
1.2. Polyäthylen 99,9 Teile Hostalen GF 5250 (Hoechst) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 2200 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt und weisen eine gute Pigmentverteilung auf. Mit gleich gutem Erfolg können anstelle von Präparat B 9 die Präparate D 7 und D 8 verwendet werden.
1.3. Polypropylen a) Spritzguss 99,9 Teile Moplen AS 50 (Montecatini) und
0,1 Teile Präparat D 7 werden 2 x bei 230 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat D 7 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 8 verwendet werden.
b) Blasfolie
Aus
99,2 Teilen Propathene GPE 33 (ICI) und
0,8 Teilen Präparat D 6 wird nach der üblichen Methode eine Blasfolie von ca.
60 Dicke hergestellt. Die Folie ist sehr gleichmässig gefärbt und weist eine gute Pigmentverteilung auf.
Anstelle von Präparat D 6 kann mit gleich gutem Erfolg
Präparat D 7 verwendet werden.
1.4. Polystyrol 99,9 Teile Polystyrol III C (BASF) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 220 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die erhaltenen Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt, weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf und sind von guter Transparenz. Mit den Präparaten C 10, C 12, D 7 und D 8 anstelle von Präparat B 9 führt schon einmaliges Verspritzen in analoger Weise zu gefärbten Gusstücken mit hervorragender Transparenz.
1.5. ABS 99,9 Teile Cyclolac T (Marbon Chemical) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 1x bei 220 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die erhaltenen Gusstücke weisen eine sehr gleichmässige Färbung und gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat B 9 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate C 10, C 12, D 7 und D 8 verwendet werden.
1.6. Polymethacrylat 99,9 Teile Plexigum N 6 (Röhm und Haas) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 2200 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die erhaltenen Gusstücke sind gleichmässig gefärbt, weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf und sind von sehr guter Transparenz. Anstelle von Präparat B 9 können auch die Präparate D 7 und D 8 erfolgreich eingesetzt werden. Bei Verwendung der Präparate C 10 und C 12 genügt einmaliges Verspritzen. Die Gusstücke, gefärbt mit den Präparaten C 10, C 12, D 7 und D 8 sind von hervorragender Transparenz.
1.7. Polyamide a) PA-6 99.9 Teile Ultramid BMK(BASF) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 260 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die erhaltenen Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat B 9 können mit sehr gutem Erfolg auch die Präparate C 10, C 12, D 7 und D 8 verwendet werden.
b) PA-12 99,9 Teile Vestamid X 1204 (chem. Werke Hüls) und
0,1 Teile Präparat B 9 werden 2 x bei 220 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Anstelle von Präparat B 9 können auch die Präparate C 10, C 12, D 7 und D 8 verwendet werden. Alle Gusstücke sind sehr gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Verteilung des Pigmentes auf.
1.8. Cellulosederivate (Celluloseacetat) 99,93 Teile Cellidor AM (Bayer) und
0,07 Teile -Präparat B 9 werden 2 x bei 2000 im Schneckenspritzguss verspritzt.
Die Gusstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf. In analoger Weise können schon durch einmaliges Verspritzen Gusstücke mit sehr guter Transparenz erhalten werden, wenn anstelle von Präparat B 9 die Präparate C 10, C 12, D 7 oder D 8 verwendet werden.
2. Schaumstoffe 2.1. Polyurethanschaum
In 20 Teile Desmophen 1800 (Bayer) werden 0,14 Teile Präparat B 9 eingerührt und feinverteilt. Dazu werden 7,5 Teile Desmodur T 56 (Bayer) gegeben und gut vermischt. Nach Zugabe von 2 Teilen eines Katalysators, bestehend aus 6 Teilen Desmorabit (Bayer) 3 Teilen Dispergator OH 3 Teilen Zusatz SM und 2 Teilen Wasser, wird kurz mit einem Schnellrührer homogenisiert und das Reaktionsgemisch eine Stunde zum Schäumen und Aushärten stehen gelassen. Der erhaltene Schaum ist sehr gleichmässig gefärbt, die Pigmentverteilung ist einwandfrei.
Ebenso gute Ergebnisse werden erhalten, wenn anstelle von Präparat B 9 die Präparate C 10, C 12, D 7 oder D 8 verwendet werden.
3. Anstrichstoffe und Lacke 3.1. Wasserlöslicll er A lkyd-Melamin-Einbrennlack
Das Braunpräparat C 12 (70 O/o Pigment) wird in einen wasserlöslichen Alkyd-Melamin-Einbrennlack (CI BAMIN WM 31, CIBA) mit TiO-Weissverschnitt im Verhältnis 10 : 90 eingerührt und sowohl mit dem Filmziehgerät als auch mit der Spritzpistole appliziert und anschliessend bei 1500 30 Minuten eingebrannt. In beiden Fällen werden sehr gleichmässige Anstriche erhalten, mit guter Pigmentverteilung.
Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässrigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.
3.2. Wässerige Emulsionsfarbe
In 98 Teile Eclasit A (PVA-Emulsionsfarbe, TiO-Weiss- paste, Firma Eklatin, Solothurn) werden
2 Teile Präparat C 12 eingerührt.
Es wird eine sehr gleichmässige Einfärbung erzielt mit guter Verteilung des Präparates. Die Applikation kann mit Filmziehgerät oder Lammfellrolle geschehen.
Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.
Gleicherweise eignen sich zum Pigmentieren von Emulsionsfarben die Präparate A 1, A 2, B 1, B 2, B 3, B 4, B 5, B 6, B 8, C 1, C 2, C 4, C 6, C 7, C 8, C 10, C 11, C 13, D 1, D 3, D 4, D 5, D 6, D 8, D 9, E 1, E 2 F 1, F 2, G 1, G 2, G 3, H 1, H 2, H 3, 11, 1 2, I 3, 14, M2,M3,N2,N3.
Wird z. B. Präparat C 11 vor der Zerstäubungstrocknung auf 140 eingefroren und wieder aufgetaut, so zeigt die gefrorene und wieder aufgetaute Paste die gleiche Dispersionsstabilität und Feinverteilung des Pigmentes wie die ungefrorene und ergibt bei Ausfärbungen in wässeriger PVA-Emulsionsfarbe Anstriche von gleicher Qualität wie diese.
3.3. Eiektrophoretische Lackierung (Electro-Coating)
Die Präparate D 1 und D 6 in Form wässeriger Teige werden verwendet zum Pigmentieren eines wässerigen Alkyd-Melamin-Lackes (CIBAMIN WM 31), der elektrophoretisch a) auf Weissblech, b) auf phosphatiertes Eisen appliziert wird. Applikation: 60 V; 2,5 A; 30 sec. und 80 V, 4 A; 30 sec. Die Lackierungen werden bei 1500 30 Minuten gehärtet. Die elektrophoretisch aufgetragenen Lackschichten weisen gegenüber den kon ventionell mit Spritzpistole oder Filmziehgerät aufgetragenen Lacken einen viel besseren Glanz auf. Es erweist sich, dass die Hydroxyalkylcellulose die Stabilität der Dispersion günstig beeinflusst.
3.4. Nitrolacke
In 500 Teile eines Nitrolackes der folgenden Zusammensetzung 520 Teile Nitrocellulose NP 15 280 Teile n-Butanol 104 Teile Dibutylphthalat 660 Teile Aethanol 332 Teile Glykolmonoäthyläther und 332 Teile Methyl-Aethyl-Keton werden 2,8 Teile Präparat B 9 mit einem 2-Flügelrührer während ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff hervorragend fein verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat B 9 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate B 5, B 6, B 7, B 8, D 6, D 7, D 8, D 11, F 2, G 3, H 3, L1 und L 2 verwendet werden.
Präparate, die nach Verfahren 9a oder 9b hergestellt wurden können auch in Form des Lösungsmittelteiges verwendet werden.
4. Graphische Druck farben 4.1. Organische Drucktinte
5 Teile Präparat D 7
8 Teile Nitrocellulose A 250 (18 O/o Dibutylphthalat) 10 Teile Glykolmonoäthyläther 20 Teile Methyl-Aethyl-Keton und 57 Teile Aethanol werden 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer homogenisiert. Die erhaltene Drucktinte (Viskosität 20 Fordsec.) wird im Tiefdruck auf Opalin und Aluminiumfolie verdruckt. Die erhaltenen Drucke sind von guter Qualität. Anstelle von Präparat D 7 kann mit ebenso gutem Erfolg Präparat B 6 verwendet werden.
4.2. Wässerig-organische Drucktinte
8,5 Teile Präparat B 6 22,5 Teile Aethanol und 69 Teile Wasser werden ohne weiteren Bindemittelzusatz 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer homogenisiert. Die erhaltene Drucktinte wird auf Laminatpapier gedruckt, anschliessend laminiert und verpresst. Die zweistündige Kochprobe ergibt einwandfreie Resultate.
5. Spinnfärben von Kunstfasern aus Lösung 5.1. Viskose
1 Teil Präparat D 2 wird unter Rühren in
50 Teilen Wasser gelöst und in 987 Teile gereifte, spinnfertige Viskose mit einem Gehalt, der 75 Teile Cellulose entspricht, eingerührt.
Hierauf wird die Viskose mit Hilfe eines schwefelsäure- haltigen Fällungsbades in üblicher Weise zu Langfasern versponnen. 'Die Fasem werden anschliessend in Nach behandlungsbädern (z. B. Wasser) gewaschen, entschwefelt (z. B. mit verdünnten wässerigen Lösungen von Na2S und NaOH), gewaschen und aviviert. Die erhaltenen Fasern weisen eine grosse Farbstärke, eine reine Nuance, einen ausgezeichneten Glanz und eine feine, gleichmässige Verteilung des Pigmentes auf.
Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.
Anstelle von Präparat D 2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate A 1, C 6 und D 4 sowie Präparat 11 (Teig) verwendet werden.
5.2. Polynosic Viskose
In analoger Weise wie unter 5.1. kann mit Erfolg das nach Verfahren 3d hergestellte Präparat 1 1 in Form eines wässerigen Teiges auf Basis von Russ Philblack 0 und Hydroxyäthylcellulose zum Pigmentieren von mit den bisher üblichen, auf Basis von oberflächenaktiven Stoffen aufgebauten Pigmentzubereitungen nur mangelhaft färbbaren hochnassfesten unter Zusatz von Modifiern hergestellten Viskosetypen verwendet werden.
5.3. Zellglas
Dieselben pigmentierten Viskoselösungen, wie sie unter 5.1. zur Herstellung von Fasern verwendet werden, können ebenfalls mit Erfolg zu homogen gefärbten Folien verarbeitet werden.
Anstatt das Präparat in trockener Form einzusetzen, kann es in Form eines wässerigen Teiges gemäss obigen Verfahren verwendet werden.
5.4. Cellulosetriacetat a) In eine Spinnlösung, bestehend aus
9 Teilen Cellulosetriacetat (Arnel flakes) und 91 Teilen eines Gemisches aus 91 Teilen Methylenchlo rid und 9 Teilen Methanol.
werden 0,18 Teile Präparat B 6 eingerührt. Es wird eine homogen pigmentierte Spinnlösung mit guter Feinverteilung des Pigmentes erhalten. Anstelle von Präparat B 6 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 7 verwendet werden.
b) In gleicher Weise homogen pigmentierte Spinnlösungen werden mit den Präparaten 136 und D 7 erhalten, wenn in Beispiel 5.4. a anstelle des Lösungsmittelgemisches Methylenchlorid/Methanol Dimethylsulfoxyd verwendet wird.
5.5. PVC-Fasern
In eine Spinnlösung, bestehend aus 300 Teilen PVC (Typ TG, Lonza) 700 Teilen Tetrahydrofuran und
3 Teilen Stabilisator Estabex E, werden 6 Teile Präparat B 6 eingerührt und die Spinnlösung trocken versponnen (Spinnkopftemperatur -c 570, Schachttemperatur 750, Windtemperatur 1340). Der Spinnprozess ist in keiner Weise beeinträchtigt. Die erhaltenen Fasern weisen eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf und zeichnen sich durch hohen Glanz aus. Anstelle von Präparat B 6 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate C 11 und D 7 verwendet werden.
5.6. Polyurethan
In eine Spinnlösung, bestehend aus 10 Teilen linearem Polyurethan (Lycra-Typ) und 90 Teilen Dimethylformamid werden 0,2 Teile Präparat B 6 eingerührt. Es wird in kurzer Zeit eine homogen pigmentierte Spinnlösung mit sehr guter Feinverteilung des Pigmentes erhalten. Anstelle von Präparat B 6 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate C 11 und D 7 verwendet werden.
6. Schmelzspinnfasern 6.1. Polyamid-6
2 Teile Präparat D 7 werden auf 98 Teile PA-6 Granulat (Grilon glänzend, Emser Werke) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 285 ) versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
6.2. Polyamid-6.6
2 Teile Präparat D 6 werden auf 98 Teile PA-6.6 Granulat (Ultramid A 3, BASF) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 3000) versponnen und im Verhältnis 1 : 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyamid-6 oder Polyamid-6,6 gemäss den obgenannten Verfahren 6.1 oder 6.2 Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, P, Q oder R enthalten.
6.3 Polypropylen
2 Teile Präparat D 7 werden auf 98 Teile Polypropylen-Granulat (Moplen; Monte catini) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 288 ) versponnen und im Verhältnis 1: 4 verstreckt. Auch diese Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
Anstelle von Präparat D 7 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat B 10 verwendet werden.
7. Papiermassefärbung 7.1. Es wird ein Papier folgender Qualität hergestellt: 100 Teile Sulfitzellstoff gebleicht
400 SR
10 Teile Kaolin
0,5 Teile Präparat D 4
2,0 Teile Harzleim und
4,0 Teile Aluminiumsulfat.
Das Papier ist homogen gefärbt und weist eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf, auch bei Verwendung von 1,0 Teilen oder 5,0 Teilen Präparat D 4.
Anstelle des trockenen Präparates fl 4 können mit gleichem Erfolg die Präparate D 1 und D 7 in Form ihrer wässerigen Teige verwendet werden.
7.2. Es wird ein Decorpapier folgender Qualität hergestellt: 100 Teile Sulfitzellstoff gebleicht 20 SR
20 Teile TiO2
0,5 Teile Präparat C 6
2,0 Teile Melaminharz 286 (CIBA)
4,0 Teile Aluminiumsulfat
2,0 Teile Natriumaluminat und
0,1 Teile Separan NP 10 (Dow Chem.).
Das so erhaltene Decorpapier führt durch Verpressen auf übliche Art zu guten Laminaten, auch bei Verwendung von 1,0, 3,0 oder 5,0 Teilen Präparat C 6.
Mit gleich gutem Erfolg kann anstelle von Präparat C 6 Präparat D 9 verwendet werden.
8. Lederdeckfarben.
Auf geschliffenem Rindbox wird eine Pigmentlösung, bestehend aus
50 Teilen Präparat C 7
10 Teilen Türkischrotöl 50 /o h. ü. } angeteigt
10 Teilen Neocapaderm Finish C Pulver (CIBA) 250 Teilen Capadermgrund L 9703 (CIBA) und 880 Teilen Wasser, wie folgt appliziert: 1 x Plüschen, Trocknen, Pressen (50 "C/150 atü), 4 x kreuzweise, Spritzen, Trocknen, 2 x Glanzlösung 30 gr/ltr. Neocapaderm Finish C Pulver spritzen, mit Formaldehyd (1 : 3) Fixieren, Trocknen und Pressen bei 80 C/150 atü.
Anstelle von Präparat C 7 können mit gleichem Erfolg die Präparate C 3, C 11, K 1 und K 2 verwendet werden. In allen Fällen werden sehr gleichmässig pigmentierte Leder erhalten.
9. Pigmentdruck a) Es wird eine Druckpaste folgender Zusammensetzung hergestellt:
20 Teile Präparat D 1 960 Teile Oremasinbinderverdickung PLT 15 /o, bestehend aus 150 Teilen Oremasinbinder PLT (CIBA) 320 Teilen Wasser 530 Teilen Lackbenzin, und
20 Teile Ammoniumnitrat/Wasser 1:1.
Die Applikation erfolgt als Filmdruck auf merc.
Baumwolle, mit Fixierung während 4 Minuten bei 1500.
b) 1 Teil Druckpaste nach Beispiel 9a wird coupiert mit
9 Teilen Verschnittpaste, bestehend aus
50 Teilen Oremasinbinder PLT (CIBA)
10 Teilen Oremasinemulgator P (CIBA) 240 Teilen Wasser 680 Teilen Lackbenzin und
20 Teilen Ammoniumnitrat/Wasser 1:1.
Applikation als Filmdruck auf merc. Baumwolle mit Fixierung während 4 Minuten bei 1500.
Anstelle von Präparat D 1 kann mit ebenso gutem Erfolg Präparat C 2 verwendet werden.
10. Pgmentfärbung Mit dem Klotzansatz:
50 Teile Oremasinbinder PLT (CIBA)
2 Teile Präparat D 1
20 Teile Diammoniumphosphat/Wasser 1:2 und 930 Teile Wasser wird Baumwolle 39 auf dem Foulard gefärbt. Fixierung: 4 Minuten bei 1500. Es wird eine sehr homogene Färbung erhalten.
11. Färblmgen mit Küpenfarbstoffen
Die Präparate M 2, M 3, N 1, N 2 und N 3 werden nach dem Ausziehverfahren, dem Pad-Steam-Verfahren (Plattendämpfer) und dem PAD-JIG-Verfahren (Callebaut- de Blicquy), Präparat M 1 nach dem Auszieh- und dem PAD-JIG-Verfahren auf Baumwolle gefärbt; in allen Fällen werden sehr gute Färbungen erzielt.
12. Druck mit Küpenfarbstoffen 12.1. Normalverfahren Der Druckansatz: 700 Teile Pottasche-Verdickung (alkalische
Verdickung) 200 Teile Wasser
80 Teile Hydrosulfit R conc. (CIBA) und
20 Teile Präparat M 2 wird als Filmdruck auf Baumwolle 39 appliziert. Fixierung: 8 Minuten bei 103 gedämpft. Gewaschen wird wie folgt: 1. Bad: kalt spülen 2. Bad: oxydieren 3. Bad: spülen 4. Bad: kochend seifen 5. Bad: kalt spülen.
Anstelle von Präparat M2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate M 3, N2 und N 3 verwendet werden.
12.2. Zweiphasen-Verfahren Der Druckansatz: 650 Teile Verdickung (Solvitose CS/Polyprint Mullus) 330 Teile Wasser und
20 Teile Präparat M 2 wird als Filmdruck auf Baumwolle 39 appliziert. Nach dem Trocknen wird foulardiert mit: 120 Teilen NaOH 36 OBe
65 Teilen Rongal A (BASF)
15 Teilen Borax und 800 Teilen Wasser.
Fixiert wird durch Dämpfen während 35 sec. bei 1200; gewaschen wie unter 12.1.
Anstelle von Präparat M 2 können mit ebenso gutem Erfolg die Präparate M 3, N 1, N 2 und N 3 verwendet werden.
13. Färbung mit Dispersionsfarbstoffen 13.1. HT-Ausziehverfahren
Mit den Präparaten 0 1 und 0 2 können Polyesterfasern nach dem HT-Ausziehverfahren einwandfrei gefärbt werden.
13.2. Thermosol-Verfahren
Mit Präparat 0 2 kann Polyester/Baumwollgewebe 67/33 merc. sowohl mit als auch ohne Zusatz von Verdickungsmitteln einwandfrei gefärbt werden, wobei eine Verbesserung des Migrationsverhaltens als Wirkung der Hydroxypropylcellulose konstatiert wird.
14. Druck mit Dispersionsfarbstoffen Der Druckansatz:
20 Teile Präparat 0 1
5 Teile Albatex BD (CIBA)
20 Teile Silvatol I (CIBA) 555 Teile Wasser und 400 Teile Verdickung 301, 12 O/o (CIBA) wird als Filmdruck auf Polyester-Twill appliziert. Die Fixierung erfolgt entweder durch a) Dämpfen während 20 Min. bei 1,5 atü, oder b) Thermofixieren während 1 Min. bei 200 OC.
Gewaschen wird wie folgt: 1. Bad: 2 gr/ltr. Hydrosulfit conc. Plv.
3 gr/ltr. NaOH 36 "Be und
1 gr/ltr. Ultravon AN (CIBA)
40-50 "C, 5-10 Min.
2. Bad: Wasser ohne Zusatz 60 "C, 5-10 Mill.
3. Bad: Kalt spülen, Wasser ohne Zusatz.
Nach beiden Fixierungsmethoden werden sehr gute Drucke erhalten.
15. Färben diverser Materialien 15.1. Waschpulver In einer Aufschlämmung, bestehend aus 50 Teilen Waschmittel ARSS (Seife.Synth.Waschmit telgemisch) und 50 Teilen Wasser werden
5 Teile einer Suspension, enthaltend vordispergiert
0,25 Teile Präparat B 5, während 5 Minuten dispergiert. Die gleichmässig gefärbte Aufschlämmung wird 24 Stunden bei 90" und 400 Torr getrocknet und das Trockengut gekörnt. Das Waschmittel ist gleichmässig gefärbt. Anstelle von Präparat B 5 können mit gleichem Erfolg die Präparate B 8 und D 7 verwendet werden, sowie Präparat D 6 in Form des nach Verfahren 3a erhaltenen wässerigen Mahlgutes vor der Aufarbeitung.
15.2. Seife
In einem Kneter werden 100 Teile Grundseife (Gemisch aus hauptsächlich
Na-palmitat und Na-stearat)
0,05 Teile Aethylendiamintetraessigsäure
0,1 Teile TiOs und
5,0 Teile einer Suspension, enthaltend vordisper giert 0,1 Teile Präparat B 1, geknetet und wie üblich zu Seifenstücken aufgearbeitet.
Die erhaltenen Seifen stücke sind einwandfrei gefärbt.
Anstelle von Präparat B 1 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate B 5, 1 > 1 und D 7 verwendet werden, sowie Präparat D 6 in Form des nach Verfahren 3a erhaltenen wässerigen Mahlgutes vor der Aufarbeitung.