CH554927A - Farbstoffzubereitungen wasserunloeslicher farbstoffe und deren herstellung. - Google Patents

Farbstoffzubereitungen wasserunloeslicher farbstoffe und deren herstellung.

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CH554927A
CH554927A CH14469A CH14469A CH554927A CH 554927 A CH554927 A CH 554927A CH 14469 A CH14469 A CH 14469A CH 14469 A CH14469 A CH 14469A CH 554927 A CH554927 A CH 554927A
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    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions

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Description


  
 



   Bei der Applikation gewisser wasserunlöslicher Farbstoffe, nämlich der Pigmentfarbstoffe, der Küpenfarbstoffe und der sogenannten Dispersionsfarbstoffe, ist es von grosser Wichtigkeit, dass die Farbstoffe in feiner und gleichmässiger Verteilung vorliegen. Diese Farbstoffe werden deshalb vielfach in der Form von speziell hergestellten Farbstoffzubereitungen verwendet, die neben dem fein verteilten Farbstoff noch spezielle Zusatzstoffe enthalten. Diese Zusatzstoffe werden so gewählt, dass sie sich im Applikationsmilieu auflösen, bei welchem es sich um ein wässeriges Medium, um ein flüssiges organisches Medium oder um eine Schmelze handeln kann, und dass sie weder den Applikationsvorgang noch die Eigenschaften des gefärbten Produktes ungünstig beeinflussen.

  Bei den Zusatzstoffen kann es sich je nach der beabsichtigten Applikation beispielsweise um synthetische oder natürliche polymere Stoffe ohne ausgeprägte oberflächenaktive Eigenschaften handeln, wie um Acetylcellulose, Äthylcellulose, Polyvinylchlorid und seine Copolymeren, Polyacrylnitril, Polyamide, Polyolefine, veredelte Kolophoniumharze, oder aber um ionogene oder nichtionogene oberflächenaktive Verbindungen, wie das Kondensationsprodukt von   ss-Naphthalinsulfonsäure    mit Formaldehyd, partiell desulfoniertes Ligninsulfonat, oder das Kondensationsprodukt von 1 Mol Octylphenol mit 8 bis 10 Mol Äthylenoxyd.



   Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch Verwendung von wasserunlöslichen Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff Farbstoffzubereitungen von wasserunlöslichen Farbstoffen erhalten werden können, die sich in gewissen flüssigen organischen Applikationsmedien, sowie in den Schmelzen gewisser organischer Stoffe leicht, d. h. in der Regel ohne Anwendung besonderer Verfahrensschritte bzw.



  grosser mechanischer Kräfte derart auflösen, dass der unlösliche Farbstoff wieder in seiner ursprünglichen feinen und gleichmässigen Partikelgrösse freigelegt und im Applikationsmedium gleichmässig verteilt wird. Weiter zeigte es sich, dass bei einer unerwartet grossen Anzahl von verschiedenartigsten Applikationen durch die Verwendung von Hydroxyalkylcelluloseäthern als Zusatzstoff zu Pigmenten, Küpenfarbstoffen und Dispersionsfarbstoffen weder der Applikationsvorgang noch die Eigenschaften der gefärbten Produkte ungünstig beeinflusst werden.

  Unter der Bezeichnung Hydroxyalkylcellulose sollen hier ausser den Hydroxyalkylcelluloseäthern im engeren Sinn, wie beispielsweise der Hydroxyäthylcellulose, der Hydroxypropylcellulose oder der Hydroxyäthylhydroxypropylcellulose, auch die wasserunlöslichen Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther verstanden werden, d. h. solche Celluloseäther, bei denen nicht sämtliche ätherisch gebundenen Alkylreste Hydroxylgruppen enthalten, wie beispielsweise die Äthylhydroxyäthylcellulose, die Methylhydroxyäthylcellulose oder die Methylhydroxypropylcellulose, sofern sie wasserunlöslich sind. Ferner sollen unter Hydroxyalkylgruppen auch Hydroxyalkyl-monooxyalkylen- und Hydroxyalkyl-polyoxyalkylen-Gruppen verstanden werden.



   Die verschiedenen Hydroxyalkylcellulosen zeigen je nach dem Grad und der Art ihrer Substitution verschiedene Löslichkeitseigenschaften in wässerigen Medien, in flüssigen organischen Medien und in Schmelzen organischer Stoffe, sowie unterschiedliche thermoplastische Eigenschaften. Als Zusatzstoffe zu den erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen wird man deshalb solche wasserunlösliche Hydroxyalkylcellulosen auswählen, die im vorgesehenen Applikationsmilieu löslich bzw. mit ihm verträglich sind und den vorgesehenen Applikationsvorgang nicht stören. So kommen beispielsweise die wasserunlöslichen Qualitäten der Äthyl-hydroxy äthylcellulose dann als Zusatzstoffe in Frage, wenn es sich um eine Applikation in gewissen flüssigen organischen Medien, wie Alkoholen oder Dimethylformamid, oder in Schmelzen von thermoplastischen Kunststoffen handelt.

  Bei der letztgenannten Applikation ist zudem von besonderem Vorteil, dass die aufgeführten Celluloseäther selbst thermoplastisch sind. Das Mengenverhältnis von Farbstoff zu Celluloseäther in den Farbstoffzubereitungen kann in weiten Grenzen schwanken; es beträgt aber vorzugsweise zwischen 9   : t    und 1 :4 und insbesondere zwischen 4 :1 und   1:4.    Die Farbstoffzubereitungen können in Pulverform oder als nicht wässerige Teige vorliegen; die letztere Form kann dann erwünscht sein, wenn die Applikation in organischflüssigem Medium erfolgen soll.



   Die Herstellung der Farbstoffzubereitungen aus den wasserunlöslichen Farbstoffen und den oben erwähnten Celluloseäthern kann nach verschiedenen, an sich bekannten Methoden erfolgen. Beispielsweise kann die Herstellung geschehen durch blosses Vermengen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, durch Zusammenmahlen der Komponenten in trockener Form oder insbesondere in flüssigem Medium, beispielsweise in einer Kugel-, Attritor- oder Sandmühle, oder durch Zusammenkneten der Komponenten zusammen mit einer die verwendete Hydroxyalkylcellulose unter den Knetbedingungen lösenden Flüssigkeit und gegebenenfalls eines Zerkleinerungshilfsstoffes, wie z. B. fein pulverisiertes Natriumchlorid, in Knetapparaten, z. B. vom Typ Werner-Pfleiderer.

  Ebenso ist es möglich, zuerst die Mahlung des Farbstoffes bis zur gewünschten Feinheit in einem flüssigen Medium allein durchzuführen und erst nachträglich eine im verwendeten flüssigen Medium lösliche Hydroxyalkylcellulose zuzufügen. Die nach den obigen Verfahren erhaltenen flüssigen oder teigförmigen Produkte können, wenn gewünscht, noch durch Eindampfen, Zerstäubungstrocknen oder Sublimationstrocknen usw. in trockene Form übergeführt werden. Trockene Farbstoffzubereitungen können auch dadurch erhalten werden, dass man zu einer durch Mahlung in einem flüssigen Medium hergestellten Suspension des wasserunlöslichen Farbstoffes, in welcher der Celluloseäther gelöst ist, eine andere, mit dem flüssigen Mahlmedium zumindest teilweise mischbare, aber den verwendeten Celluloseäther nicht lösende Flüssigkeit zugibt.

  Hierdurch wird der Celluloseäther ausgeschieden und auf den suspendierten Farbstoff aufgefällt, worauf das Produkt abfiltriert und getrocknet werden kann.



   Je nach dem Verwendungszweck können die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen neben den wasserunlöslichen Farbstoffen und den Hydroxyalkylcelluloseäthern noch weitere Zusätze, wie beispielsweise Weichmacher und fungizide Stoffe sowie insbesondere oberflächenaktive Stoffe (Tenside) enthalten. Diese Zusätze können je nach Zweckmässigkeit in jeder beliebigen Phase der Präparatherstellung beigefügt werden, d. h. vor, gleichzeitig mit oder nach dem Zufügen der Hydroxyalkylcellulose zum Farbstoff.



   Als wasserunlösliche Farbstoffe kommen je nach Verwendungszweck die verschiedenartigsten Verbindungen in Frage, wie sich aus der nachfolgenden Aufzählung der Applikationsmöglichkeiten solcher, als Zusatzstoff einen Hydroxyalkylcelluloseäther enthaltenden Farbstoffzubereitungen von selbst ergibt. Als Pigmente seien beispielsweise genannt natürliche und künstliche anorganische Pigmente und vor allem synthetisch hergestellte organische Pigmente, wie z. B.

 

  solche aus der Klasse der Nitro-, Azo-, Phthalocyanin-, Thioindigo-, Anthrachinon-, Perinon-, Perylen-, Dioxazin- oder Chinacridon-Pigmente. Als Küpenfarbstoffe sind vor allem jene zu nennen, die sich vom Anthrachinon, von anderen polycylischen oder von heterocyclischen Chinonen ableiten, sowie solche aus der Indigoreihe, der Perylentetracarbonsäurediimidreihe, ferner Derivate der Naphthalintetracarbonsäure.



  Als Dispersionsfarbstoffe kommen beispielsweise in Frage solche aus der   Nitroarylamin-,    der Styryl- und insbesondere der Azo- und der Anthrachinonreihe. Zahlreiche Vertreter  dieser Farbstoff- und Pigmentklassen sind z. B. im Colour Index, 2. Auflage, 1956, Vol. 1, pg. 1655-1742, Vol. 2, pg.



  2419-2564 und 2697-2814) aufgeführt.



   Wenn die erfindungsgemässen Farbstoffzubereitungen als wasserunlösliche Farbstoffe Pigmente enthalten, dann können sie in wasserfreier Form beispielsweise zur Pigmentierung thermoplastischer Kunststoffe und Folien verwendet werden. Hierbei sind als Zusatzstoff zu den Pigmentzubereitungen besonders diejenigen Hydroxyalkylcellulosen geeignet, die selbst thermoplastisch und extrudierbar sind. Als Kunststoffe kommen überraschenderweise sehr verschiedenartige in Frage, z. B. weichmacherhaltiges Polyvinylchlorid, hartes Polyvinylchlorid und Copolymere des Polyvinylchlorids, Polyvinylidenchlorid, Polyolefine wie Polyäthylen, Polypropylen oder Polyisobutylen, Polystyrol und Mischpolymerisate aus Acrylnitril, Butadien und Styrol, Polymethacrylate, Polyamide, Polyester, Polyurethane oder Cellulosederivate, wie z. B. Acetylcellulose, Äthylcellulose oder Zelluloid.



   Weiter können die neuen Pigmentzubereitungen für das Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken verwendet werden, insbesondere zum Pigmentieren von Anstrichstoffen und Lacken auf Basis organischer Lösungsmittel und wasserunlöslicher Bindemittel, sofern die verwendete Hydroxyalkylcellulose in dem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch des Lackes löslich und mit dem oder den Bindemitteln verträglich ist.



   Ein weiteres Verwendungsgebiet für die neuen Pigmentzubereitungen sind die graphischen Druckfarben.



   Ferner können die erfindungsgemässen Pigmentzubereitungen zum Spinnfärben von Kunstfasern dienen, wobei das Spinnen aus der Schmelze oder aus organischen Lösungen erfolgen kann. So sind die neuen Pigmentzubereitungen beispielsweise geeignet für das Pigmentieren von   Polyamid-,    Polyester- und Polyolefinfasern im Schmelzspinnprozess. Die neuen Pigmentzubereitungen können auch für das Spinnfärben von Kunstfasern dienen, die aus solchen organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelgemischen versponnen werden, in denen die als Zusatzstoffe verwendeten Hydroxyalkylcellulosen genügend löslich sind. In analoger Weise wie zum Spinnfärben von Kunstfasern können selbstverständlich die neuen Pigmentzubereitungen auch zum Massenfärben der nach den entsprechenden Verfahren hergestellten Folien verwendet werden, wie z. B. von Zellglas.



   In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.



  Beispiele I. Herstellung von Präparaten
Die Herstellung der Präparate geschah nach verschiedenen, nachfolgend unter 1) angeführten Verfahren; ausser diesen lassen sich natürlich noch andere Herstellungsmethoden anwenden. Gemäss den diversen Verfahren beispielsweise anwendbare Farbstoffe sind in Abschnitt 2) aufgezählt, die für die Versuche verwendeten Hydroxyalkylcelluloseäther in Abschnitt 3), wobei die verwendbaren Hydroxyalkylcelluloseä   therQualitäten    nicht auf diese drei Marken beschränkt sind.



  In der abschliessend unter 4) angegebenen Tabelle sind die gemäss einer der unter 1) angegebenen Methoden unter Verwendung von unter 2) und 3) angegebenen Produkten hergestellten Präparate angeführt.



  1) Verfahren la. 10 Teile Farbstoff, 10 Teile HAC werden in 80 Teilen Benzin (welches kein Lösungsmittel für die verwendete HAC ist) 6 bis 12 Stunden in einer Sand- oder Perlmühle gemahlen. Während der Mahlung verbinden sich Farbstoff und HAC physikalisch zu einer homogen erscheinenden Phase.



  Diese wird durch Filtration und anschliessende Trocknung im Vakuumschrank bei   60     von der Flüssigkeit getrennt.



   Ib. Analog Verfahren la, jedoch unter Verwendung von Wasser anstelle von Benzin als Mahlmedium.



   2a. 5 Teile Farbstoff werden in einer Lösung von 5 Teilen HAC in 90 Teilen Äthanol bis zum Erreichen der gewünschten Feinheit in einer Sand- oder Perlmühle gemahlen.



  Aus dem Mahlgut wird das Farbstoffpräparat durch Fällen mit Äther ausgeschieden und durch Filtrieren, Waschen und Trocknen im Vakuumschrank aufgearbeitet.



   2b. Analog Verfahren 2a, jedoch unter Verwendung von Methyläthylketon anstatt Äthanol als Mahlmedium und Wasser anstatt Äther als Füllmittel.



   3. 1 Teil Farbstoff, 1 Teil HAC, 4 Teile Natriumchlorid und 0,6 Teile Methyl-Äthyl-Keton werden in einem Kneter vom Laboratoriumstyp solange geknetet, bis die gewünschte Feinheit des Pigmentes erreicht ist. Der Knetmasse werden nun 6 Teile Wasser zugesetzt, wodurch diese zu einem Granulat, das mit beliebig viel Wasser auf einer Zahnkolloidmühle einer Nassmahlung unterworfen wird, zerfällt. Die angefallene Suspension wird filtriert, der Filterkuchen mit Wasser chloridfrei gewaschen und im Vakuumschrank bei   65"    getrocknet.



   4. 1 Teil Farbstoff und 1 Teil HAC werden in einer Porzellankugelmühle vermahlen und das entstandene homogen erscheinende Präparat tel quel verwendet.



  2) Farbstoffe A. Monoazofarbstoff der Formel
EMI2.1     
 (rot) B. Disazofarbstoff der Formel
EMI2.2     
 (rot) C. Nitrofarbstoff der Formel
EMI2.3     
 (braun)   D.   ss-Kupferphthalocyanin    (blau) E. Indigo (blau) F. Dioxazinfarbstoff der Formel
EMI3.1     
 (violett)   G. y-Chinacridon (rot)  (rot)    H. Perylenfarbstoff der Formel
EMI3.2     
 (rot) I. Russ (Philblack O; Phillips Petroleum Comp.) K. Eisenoxydrot (1027; Kalichemie, Hannover L. Titandioxyd (Rutil Kronos RN56; Titangesellschaft   G.m.b.H.)    M. Küpenfarbstoff der Formel
EMI3.3     
 (blau) N. Küpenfarbstoff der Formel
EMI3.4     
 (rot) O. Dispersionsfarbstoff der Formel
EMI3.5     
 (braun) P. Pigmentfarbstoff der Formel
EMI3.6     
 (gelb) Q.

  Pigmentfarbstoff der Formel
EMI3.7     
 (orange)   R.   Küpenfärbstoff    der Formel
EMI4.1     
 (braun) 3) Hydroxyalkylcellulosen
EHEC extra low = wasserunlöslicher Äthyl-Hydroxyäthylcelluloseäther; Viskosität einer   50/obigen    Lösung im Gemisch   ToluollÄthanol    = 8/2 bei   25     = 10-19 cps. Hersteller: Hercules
EHEC low = wasserunlöslicher Äthyl-Hydroxyäthylcelluloseäther; Viskosität einer   50/eigen    Lösung im Gemisch Toluols Äthanol = 8/2 bei   25     = 20-35 cps. Hersteller: Hercules
EHEC high = wasserunlöslicher Äthyl-Hydroxyäthylcelluloseäther; Viskosität einer   50/eigen    Lösung im Gemisch Toluol Äthanol = 8/2 bei   25     = 125-250 cps. Hersteller: Hercules 4) Tabelle der Präparate Präp. Hergest.

  Farb- Hydroxyalkyl- Ten- Pigment Nr. nach stoff cellulose- sid bzw. Farb
Ver- äther stoffgehalt fahren in    /0    B 10 2b B EHEC extra low - 50   B11      lb    B EHEC high - 50 D 12 2b D EHEC extra low - 50 D 13 3 D EHEC low - 50 II. Applikation der Präparate
Die nachfolgend angeführten Applikationsbeispiele geben einen Überblick über die Verwendungsmöglichkeiten der unter I beschriebenen Farbstoffzubereitungen, ohne diese jedoch zu begrenzen. Wo nichts anderes vermerkt, werden die Präparate in trockener Pulverform eingesetzt. Je nach Applikation können sie aber auch in   Teig-    oder Pastenform eingesetzt werden.



  1. Pigmentierung thermoplastischer Kunststoffe 1.1. Weichmacherhaltiges PVC
0,08 Teile Präparat B 10
1,0 Teil Titandioxyd Rutil Kronos RN 56 13,3 Teile Polyvinylchlorid Typ G (Lonza) und
7,3 Teile DOP =   DiX2-äthyl-hexyl)-phthalat    werden gemischt und 5 Minuten auf einem Zweiwalzenstuhl bei   1500    gewalzt. Es wird eine gleichmässig gefärbte Folie erhalten. Eine Beeinflussung der Migrationsechtheit durch die Hydroxyalkylcellulose wird nicht beobachtet. Anstelle von Präparat B 10 können mit gleich gutem Erfolg die folgenden Präparate verwendet werden: B 11, D 12, D 13.



   1.2. Polymethacrylat 99,9 Teile Plexigum N6 (Röhm und Haas) und
0,1 Teile Präparat B 10 werden zweimal bei   220     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gussstücke sind gleichmässig gefärbt, weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf und sind von sehr guter Transparenz. Anstelle von Präparat B 10 können auch die Präparate D 12 und D 13 erfolgreich eingesetzt werden.



  1.3. Polyamide a) PA-6 99,9 Teile Ultramid BMK (BASF) und
0,1 Teile Präparat B 10 werden zweimal bei   260     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die erhaltenen Gussstücke sind gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Pigmentverteilung auf. Anstelle von Präparat B 10 können mit sehr gutem Erfolg auch die Präparate D 12 und D 13 verwendet werden.



  b)   PA-12-    99,9 Teile Vestamid X 1204 (Chem. Werke Hüls) und
0,1 Teile Präparat B 10 werden zweimal bei   220     im Schneckenspritzguss verspritzt.



  Die Gussstücke sind sehr gleichmässig gefärbt und weisen eine sehr gute Verteilung des Pigmentes auf.



  2. Anstrichstoffe und Lacke 2.1. Nitrolacke 2.1.1. Alkohollöslicher Nitrolack
In 500 Teile eines Nitrolackes der folgenden Zusammensetzung 520 Teile Nitrocellulose NP 15 280 Teile n-Butanol 104 Teile Dibutylphthalat 660 Teile Äthanol 332 Teile Glykolmonoäthyläther und 332 Teile Methyl-Äthyl-Keton werden 2,8 Teile Präparat B 10 mit einem 2-Flügelrührer während ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff hervorragend fein verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat B 10 können mit gleich gutem Erfolg die Präparate D 12 und D 13 verwendet werden.

 

   Präparate, die nach Verfahren 2a oder 2b hergestellt wurden, können auch in Form des Lösungsmittelteiges verwendet werden.



  2.1.2. Esterlöslicher Nitrolack
In 500 Teile eines Nitrolackes der folgenden Zusammensetzung 85 Teile Nitrocellulose E 220, enthaltend 18% DOP  75 Teile Äthylacetat 75 Teile Butylacetat und 65 Teile Methyl-Äthyl-Keton werden 2,8 Teile Präparat D 12 mit einem 2-Flügelrührer während ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff sehr fein verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden.



  2.2. Nitrokombinationslack
In 500 Teile eines Nitrokombinationslackes der Zusammensetzung 1464 Teile Nitrocellulose E 220, enthaltend 18% DOP
600 Teile Äthylacetat 3000 Teile Butylacetat
948 Teile n-Butanol
300 Teile Diacetonalkohol
540 Teile Glykolmonoäthyläther
612 Teile Cibamin M 96 (75%ig in n-Butanol) [CIBA] 1250 Teile Duraplex ND-78   (600/zig    in Xylol) [Röhm  & Haas]
336 Teile Dicotylphthalat (DOP) 1740 Teile Toluol und 1224 Teile Xylol werden 2,5 Teile Präparat B 10 mit einem 2-Flügelrührer wäh rend ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff sehr gut verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat B 10 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 12 verwendet werden.



   Präparate, die nach Verfahren 2a oder 2b hergestellt wurden, können auch in Form des Lösungsmittelteiges verwendet werden.



  3. Spinnfärben von Kunstfasern aus Lösung 3.1. PVC-Fasern
In eine Spinnlösung, bestehend aus 300 Teilen PVC (Typ TG, Lonza) 700 Teilen Tetrahydrofuran und
3 Teilen Stabilisator Estabex E, werden 6 Teile Präparat D 13 eingerührt und die Spinnlösung trocken versponnen (Spinnkopftemperatur   -    570, Schachttemperatur   -      75 ,    Windtemperatur   134").    Der Spinnprozess ist in keiner Weise beeinträchtigt. Die erhaltenen Fasern weisen eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf und zeichnen sich durch hohen Glanz aus.



  4. Schmelzspinnfasern 4.1. Polyamid-6
2 Teile Präparat D 12 werden auf 98 Teile PA-6 Granulat (Grilon glänzend, Emser-Werke) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur   285 )    versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



   Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden.



  4.2. Polyamid-6.6
2 Teile Präparat D 12 werden auf 98 Teile PA-6.6 Granulat (Ultramid A3, BASF) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur   300 )    versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



   Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyamid-6 oder Polyamid-6.6 gemäss den obgenannten Verfahren 4.1 oder 4.2 Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, P, Q oder R enthalten.



  4.3. Polyester
98 Teile Polyäthylenterephthalatschnitzel (Diolen, Glanzstoff) werden mit 2 Teilen Präparat D 12 trocken bepudert und auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur   285 )    versponnen und im Verhältnis   1:4    verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigments und eine gleichmässige blaue Färbung von hohen Licht- und Nassechtheiten auf.



   Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleichem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden. Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyester gemäss diesem Verfahren Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, I oder M enthalten.



  4.4. Polypropylen
2 Teile Präparat D 13 werden auf 98 Teile Polypropylen-Granulat (Moplen; Montecatini) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 2880) versponnen und im Verhältnis 1 :4 verstreckt. Auch diese Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.



   Anstelle von Präparat D 13 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat B 10 verwendet werden.



   PATENTANSPRUCH 1
Farbstoffzubereitungen, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und mindestens einen wasserunlöslichen Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten.



   UNTERANSPRÜCHE
1. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch 1, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen in gewissen organischen Flüssigkeiten löslichen, von ionogenen Gruppen freien Hydroxylalkylcelluloseäther enthalten.



   2. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen wasserunlöslichen Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten.



   3. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch 1, die zusätzlich noch eine oberflächenaktive Verbindung und/oder einen Weichmacher enthalten.



   4. Teigförmige Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I, die zusätzlich noch Wasser enthalten.



   5. Trockene Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I.



      PATENTANSPRUCH II   
Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen, die einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen wasserunlöslichen Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten, gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserunlösliche Farbstoffe mit Hydroxyalkylcelluloseäthern mischt.

 

   UNTERANSPRÜCHE
6. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserunlösliche Farbstoffe mit in organischen Flüssigkeiten löslichen, von ionogenen Gruppen freien Hydroxyalkylcelluloseäthern mischt.



   7. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch mahlt oder knetet.



   8. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff und den Hydroxyalkylcellu loseäther in wässerigem Medium vermengt.



   9. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekenn zeichnet, dass man den Farbstoff und den Hydroxyalkylcellu 

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.



   

Claims (1)

  1. **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. 75 Teile Äthylacetat 75 Teile Butylacetat und 65 Teile Methyl-Äthyl-Keton werden 2,8 Teile Präparat D 12 mit einem 2-Flügelrührer während ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff sehr fein verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden.
    2.2. Nitrokombinationslack In 500 Teile eines Nitrokombinationslackes der Zusammensetzung 1464 Teile Nitrocellulose E 220, enthaltend 18% DOP 600 Teile Äthylacetat 3000 Teile Butylacetat 948 Teile n-Butanol 300 Teile Diacetonalkohol 540 Teile Glykolmonoäthyläther 612 Teile Cibamin M 96 (75%ig in n-Butanol) [CIBA] 1250 Teile Duraplex ND-78 (600/zig in Xylol) [Röhm & Haas] 336 Teile Dicotylphthalat (DOP) 1740 Teile Toluol und 1224 Teile Xylol werden 2,5 Teile Präparat B 10 mit einem 2-Flügelrührer wäh rend ca. einer Stunde eingerührt. Der erhaltene Lack, in dem der Farbstoff sehr gut verteilt ist, ergibt Anstriche von grosser Brillanz, Farbstärke und hervorragender Transparenz. Anstelle von Präparat B 10 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 12 verwendet werden.
    Präparate, die nach Verfahren 2a oder 2b hergestellt wurden, können auch in Form des Lösungsmittelteiges verwendet werden.
    3. Spinnfärben von Kunstfasern aus Lösung 3.1. PVC-Fasern In eine Spinnlösung, bestehend aus 300 Teilen PVC (Typ TG, Lonza) 700 Teilen Tetrahydrofuran und 3 Teilen Stabilisator Estabex E, werden 6 Teile Präparat D 13 eingerührt und die Spinnlösung trocken versponnen (Spinnkopftemperatur - 570, Schachttemperatur - 75 , Windtemperatur 134"). Der Spinnprozess ist in keiner Weise beeinträchtigt. Die erhaltenen Fasern weisen eine gute Feinverteilung des Pigmentes auf und zeichnen sich durch hohen Glanz aus.
    4. Schmelzspinnfasern 4.1. Polyamid-6 2 Teile Präparat D 12 werden auf 98 Teile PA-6 Granulat (Grilon glänzend, Emser-Werke) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 285 ) versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
    Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden.
    4.2. Polyamid-6.6 2 Teile Präparat D 12 werden auf 98 Teile PA-6.6 Granulat (Ultramid A3, BASF) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 300 ) versponnen und im Verhältnis 1: 3,6 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
    Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyamid-6 oder Polyamid-6.6 gemäss den obgenannten Verfahren 4.1 oder 4.2 Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, P, Q oder R enthalten.
    4.3. Polyester 98 Teile Polyäthylenterephthalatschnitzel (Diolen, Glanzstoff) werden mit 2 Teilen Präparat D 12 trocken bepudert und auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 285 ) versponnen und im Verhältnis 1:4 verstreckt. Die erhaltenen Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigments und eine gleichmässige blaue Färbung von hohen Licht- und Nassechtheiten auf.
    Anstelle von Präparat D 12 kann mit gleichem Erfolg Präparat D 13 verwendet werden. Ferner eignen sich für die Schmelzspinnfärbung von Polyester gemäss diesem Verfahren Präparate, die nach den weiter oben angegebenen Herstellungsmethoden erhalten wurden und die Farbstoffe H, I oder M enthalten.
    4.4. Polypropylen 2 Teile Präparat D 13 werden auf 98 Teile Polypropylen-Granulat (Moplen; Montecatini) aufgepudert, auf einer Extrusionsschmelzspinnstelle (Düsentemperatur 2880) versponnen und im Verhältnis 1 :4 verstreckt. Auch diese Fasern weisen eine sehr gute Feinverteilung des Pigmentes auf.
    Anstelle von Präparat D 13 kann mit gleich gutem Erfolg Präparat B 10 verwendet werden.
    PATENTANSPRUCH 1 Farbstoffzubereitungen, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und mindestens einen wasserunlöslichen Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten.
    UNTERANSPRÜCHE 1. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch 1, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen in gewissen organischen Flüssigkeiten löslichen, von ionogenen Gruppen freien Hydroxylalkylcelluloseäther enthalten.
    2. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I, die mindestens einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen wasserunlöslichen Alkyl-Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten.
    3. Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch 1, die zusätzlich noch eine oberflächenaktive Verbindung und/oder einen Weichmacher enthalten.
    4. Teigförmige Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I, die zusätzlich noch Wasser enthalten.
    5. Trockene Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch I.
    PATENTANSPRUCH II Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen, die einen wasserunlöslichen Farbstoff und einen wasserunlöslichen Hydroxyalkylcelluloseäther enthalten, gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserunlösliche Farbstoffe mit Hydroxyalkylcelluloseäthern mischt.
    UNTERANSPRÜCHE 6. Verfahren zur Herstellung von Farbstoffzubereitungen gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man wasserunlösliche Farbstoffe mit in organischen Flüssigkeiten löslichen, von ionogenen Gruppen freien Hydroxyalkylcelluloseäthern mischt.
    7. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch mahlt oder knetet.
    8. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff und den Hydroxyalkylcellu loseäther in wässerigem Medium vermengt.
    9. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekenn zeichnet, dass man den Farbstoff und den Hydroxyalkylcellu
    loseäther einer Mahlung in wässerigem Medium unterzieht.
    10. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man den Farbstoff und den Hydroxyalkylcelluloseäther unter Zusatz von den Hydroxyalkylcelluloseäther lösenden Flüssigkeiten, in einem Knetapparat knetet.
    11. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man den wasserunlöslichen Farbstoff in einem flüssigen Medium mahlt und anschliessend eine in diesem flüs- sigen Medium lösliche Hydroxyalkylcellulose zufügt.
    12. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man vor, gleichzeitig mit oder nach der Hydroxyalkylcellulose noch mindestens eine oberflächenaktive Verbindung und/oder einen Weichmacher zufügt.
    13. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man ein in flüssiger Form erhaltenes Gemisch durch Eindampfen, Zerstäubungstrocknen oder Gefriertrocknen trocknet.
    14. Verfahren gemäss Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffzubereitungen herstellt durch Ausfällen des Celluloseäthers aus einer Lösung auf den oder die in dieser Lösung in feiner Form suspendierten Farbstoffe, und die ausgefallene Zubereitung filtriert.
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