DE1265702B

DE1265702B -

Info

Publication number: DE1265702B
Application number: DE19641265702
Authority: DE
Priority date: 1963-09-12
Filing date: 1964-09-11
Publication date: 1973-11-29
Also published as: CH457674A; ES303979A1; BE652999A; NL6410631A; DE1265702C2; GB1042906A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C09b

Deutsche Kl.: 8 m ^ 13

Nummer: 1265 702

Aktenzeichen: C 33853IV c/8 m

Anmeldetag: 11. September 1964

Auslegetag: H. April 1968

Zum Färben der verschiedensten Substrate werden mit Vorteil Pigmente eingesetzt, d. h. Farbstoffe, die nicht nur in Wasser, sondern auch in verschiedenen organischen Lösungsmitteln unlöslich bzw. für praktische Zwecke unlöslich sind, um eine spätere Wanderung oder gar ein Ausbluten der Farbstoffe zu verhindern. Hierbei tritt aber oft die Schwierigkeit auf, ein Pigmentpulver fein und gleichmäßig in dem betreffenden Substrat zu verteilen. Zur Überwindung dieser Schwierigkeit greift man in der Praxis häufig zu Pigmentpräparaten, in denen ein Pigment in konzentrierter Form in einem passenden Trägerstoff verteilt ist. An ein solches Pigmentpräparat müssen natürlich verschiedene Anforderungen gestellt werden, damit es seinen Zweck erfüllen kann. So muß beispielsweise das Pigment einerseits bereits eine gute und gleichmäßige Verteilung im Präparat besitzen, und der Trägerstoff des Präparates muß für den vorgesehenen Endzweck geeignet, d. h. mit dem schließlich zu färbenden Substrat verträglich und leicht darin einzuarbeiten sein.

Häufig wird das Pigment in den Trägerstoff durch eine Knet- oder Walzbehandlung eingearbeitet und auf diese Weise läßt sich, insbesondere bei genügend langer Dauer des Knetvorganges, eine befriedigende Verteilung des Pigmentes im Trägerstoff des Pigmentpräparates erzielen. Es gibt aber immer noch viele Trägerstoffe, die sich in dieser Hinsicht ungünstig verhalten.

Angesichts der immer noch zunehmenden Bedeutung der Polyolefine im Kunststoffsektor, insbesondere des Polyäthylens und des Polypropylens, ist das Bedürfnis nach Pigmentpräparaten entstanden, die mit den genannten Kunststoffen gut verträglich sind. Der Gedanke liegt an sich nahe, für diesen Zweck die Polyolefine selbst als Trägerstoffe für die Pigmentpräparate · zu verwenden. Solche Präparate haben aber nicht voll befriedigt.

Es wurde nun gefunden, daß man in verschiedener Hinsicht verbesserte Wirkungen erzielt, wenn man Pigmentpräparate mit Polyäthylenwachs oder PoIypropylenwachs als Trägerstoff in der Weise herstellt, daß man ein Pigment in wässeriger Suspension mit einem solchen Trägerstoff in einer mit festen Mahlkörpern versehenen Zerkleinerungsvorrichtung mahlt.

Als Polyäthylenwachse können die vielen bekannten Produkte verwendet werden, die normalerweise durch Pyrolyse von hochmolekularem Polyäthylen erhältlich sind und unter verschiedenen Bezeichnungen im Handel sind.

Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten

Anmelder:

CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)

Vertreter:

Dr.-Ing. Dr. jur. F. Redies,

Dr. rer. nat. B. Redies,

Dr. rer. nat. B. Türk

und Dipl.-Ing. Ch. Gille, Patentanwälte,

4000 Düsseldorf-Benrath,

Erich-Ollenhauer-Str. 4

Als Erfinder benannt:

Dr. Werner Grubenmann, Muttenz (Schweiz)

Beanspruchte Priorität:

Schweiz vom 12. September 1963 (11268,

11269),

vom 14. August 1964 (10645)

Die Polypropylenwachse, die gemäß der Erfindung als Trägerstoff verwendet werden können, sind vorzugsweise durch Erhitzen von isotaktischem Polypropylen, beispielsweise auf Temperaturen von etwa 250 bis 400⁰C, z. B. während mindestens etwa 15 Minuten auf Temperaturen von etwa 350 bis 400⁰C, bzw. etwa 30 bis 120 Minuten auf tiefere Temperaturen im angegebenen Intervall, erhältlich. Das Erhitzen kann hierbei unter Ausschluß des Sauerstoffs der Luft oder ohne dessen Ausschluß erfolgen.

Man verwendet vorzugsweise .ein Polypropylenwachs mit einem Schmelzpunkt von etwa 110 bis 150°C.

Gegenüber dem als Ausgangsstoff verwendeten isotaktischen Polypropylen zeigen die daraus erhaltenen Polypropylenwachse völlig abweichende Eigenschaften, indem z. B. daraus hergestellte Schmelzen eine bedeutend kleinere Viskosität zeigen und die festen Produkte eine geringere Härte aufweisen.

Trotz der zweifellos starken chemischen und physikalischen Veränderung gegenüber den Ausgangs-

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3 4

stoffen sind diese Wachse mit isotaktischem Poly- größe ist dabei nicht kritisch, wird aber zweckmäßig

propylen noch ausgezeichnet verträglich. wesentlich unter der Größe der Mahlkörper gewählt.

Als Pigmente können beim erfindungsgemäßen Der Umstand, daß als flüssiges Mahlmedium Verfahren bekannte anorganische und organische Wasser verwendet werden kann, bietet noch den Pigmente verwendet werden. Von den anorganischen 5 weiteren Vorteil, daß die Feuergefahr entfällt, die Pigmenten seien insbesondere Titanoxyd, die Eisen- bei nichtwässerigen organischen Flüssigkeiten häufig oxyde, Cadmiumpigmente und die verschiedenen störend ist. Geringe Mengen an organischen Flüssig-Rußarten, wie z. B. öl- oder Gasruße erwähnt. keiten, insbesondere solche mit relativ hoher Netz-Unter den organischen Pigmenten sind insbesondere fähigkeit, wie nur beschränkt wasserlösliche alipha-Azopigmente zu erwähnen, z. B. solche, die in 10 tische Alkohole, z. B. Amylalkohol, können mit einem Azofarbstoffmolekül zwei Azogruppen ent- Vorteil in manchen Fällen zugesetzt werden, wobei halten. Ferner können auch sehr viele Anthrachinon- die Zusatzmenge äußerst gering, in der Größenpigmente, zum Teil auch richtige Küpenfarbstoffe Ordnung von wenigen Prozent, auf das Wasser eingesetzt werden, und die bekannten chlorierten gerechnet, betragen kann. Auch die üblichen kation- und nichtchlorierten Phthalocyaninfarbstoffe können 15 aktiven, anionaktiven oder nicht ionogenen Netzebenfalls verwendet werden. Schließlich seien auch mittel können zugesetzt werden. Erhebliche Mengen noch Pigmente der Dioxazin-, Chinacridon-, der an Netzmittel, wie sie bei wässerigen Mahlungen indigoiden Reihe, der Perylentetracarbonsäuredi- häufig verwendet werden, sind bei diesem Verfahren imid- und Perinonreihe genannt. Das Mengenver- nicht erforderlich und können sogar störend wirken, hältnis zwischen Pigment und Polyäthylenwachs oder 20 Bei der eben beschriebenen wässerigen Naß-Polypropylenwachs wird zweckmäßig so gewählt, mahlung tritt einerseits eine normale Zerkleinerung daß der Pigmentanteil im fertigen Präparat 25 bis des Pigmentes ein und andererseits wandert das 75% beträgt. Die untere Grenze ist insofern nicht Pigment in das mitgemahlene Wachs,
kritisch, als ein zu geringer Pigmentgehalt nur aus Nach Beendigung des Mahlvorganges, dessen ökonomischen Gründen uninteressant ist, während 25 Dauer natürlich von der gewünschten Feinheit des ein zu hoher Gehalt an Pigment oft mit einer Ver- Pigmentes, von der Feinheit des Ausgangspigmentes schlechterung der Feinverteilung verbunden ist, so und anderen Faktoren abhängt und während dessen daß man je nach gestellten Ansprüchen an die Dauer eine Kühlung der Mahlvorrichtung angezeigt Feinverteilung über einen Pigmentgehalt von 60 bis ist, kann das Präparat in einfacher Weise aufge-65% nicht hinausgehen wird. 30 arbeitet werden. Die wässerige Suspension kann

Für das Verfahren nach der Erfindung können einfach filtriert, mit Wasser gewaschen und das gewünschtenfalls auch Mischungen verschiedener Filtergut hierauf vorsichtig, beispielsweise im Va-Pigmente an Stelle eines einheitlichen Pigmentes oder kuumschrank, getrocknet werden.
Mischungen verschiedener Wachse an Stelle eines Die nach der Erfindung herstellbaren Pigment-Polyäthylen- bzw. Polypropylenwachses verwendet 35 präparate können für die verschiedensten Zwecke werden. eingesetzt werden, bei denen eine genügende Ver-

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- träglichkeit zwischen dem Polyäthylen- oder PoIyfahrens, d. h. die Mahlung in wässeriger Suspension, propylenwachs und dem zu färbenden Substrat gestaltet sich einfach. Es können nach Wunsch vorhanden ist. So können diese Präparate beispielsgewöhnliche Kugel- oder Walzenmühlen verwendet 40 weise zum Färben von Massen verwendet werden, werden. Mit Vorteil können jedoch Mühlen eingesetzt die für Spritzgußverfahren bestimmt sind und im werden, bei denen eine Füllung von Glaskugeln, wesentlichen aus Polyäthylen bzw. Polypropylen Porzellankugeln oder ähnlichen Kugeln oder auch bestehen. Sie sind jedoch auch verwendbar beispielseüie Füllung von harten Kieselsteinen durch einen weise zum Färben von weichgemachtem Polyvinylpassenden Rührer in Bewegung gesetzt werden. 45 chlorid und Kautschuk und eignen sich insbesondere Gemeinsam an solchen Ausführungsformen von für solche Verfahren, die, wie das Spritzgußverfahren, Zerkleinerungsvorrichtungen ist der Unistand, daß nicht mit spanabhebenden Mitteln arbeiten,
die Mahlhilfskörper relativ frei beweglich sind und Da eine sehr weitgehende Feinheit des Pigmentes reibende sowie auch stoßende Bewegungen ausführen erzielbar ist, sind diese Präparate auch zum Spinnkönnen. ■ 50 färben von Fasern aus Polyäthylen oder Polypropylen

Wichtig am Verfahren nach der Erfindung ist der geeignet.

Umstand, daß es in wässeriger Suspension durch- Gegenüber der eingangs erwähnten Methode,

geführt wird. Dies bringt z. B. den Vorteil mit sich, solche Pigmentpräparate durch Kneten herzustellen,

daß Preßkuchen von wasserfeuchten Pigmenten ohne erreicht man nach dem vorliegenden Verfahren eine

weiteres eingesetzt werden können. Zu diesem Zwecke 55 bessere Feinverteilung des Pigmentes im Trägerstoff,

kann man die Mahlvorrichtung beispielsweise mit und dies wirkt sich in einer besseren Farbausbeute

der gewünschten Menge: Pigment und Polypropylen- des eingesetzten Pigmentes aus. Die Verwendung der

wachs beschicken und hierauf mindestens etwa die Wachse an Stelle der hochmolekularen Polyolefine

zweifache Menge Wasser, berechnet auf die Fest- selbst hat verschiedene Vorteile, so bezüglich der

substanz, zugeben. Die Wassermenge ist hierbei 60 Leichtigkeit der Einarbeitung in die zu färbenden

nicht kritisch und kann beispielsweise bis zur 20fachen Massen, sowie'auch bezüglich der Erreichung eines

Menge "der Festsubstanz betragen. großen Feinheitsgrades der Pigmentverteilung.

Die Reihenfolge der Zugäbe der einzelnen Be- In der Folge Wird zuerst die Herstellung von PoIy-

standteile zur Mühle ist nicht kritisch; so kann man propylenwachsen beispielsweise beschrieben, die für

Unter Umständen mit Vorteil das Wasser zuerst 65 das erfindungsgemäße Verfahren gut verwendet

und die Festsubstanzen erst nachträglich zusetzen. werden können. In den eigentlichen Beispielen wird

Das P^IyStfiyleni oijer* Pölypiopylenwachs wird die Herstellung der Pigmentpräparate gemäß der

zweckmäßig .in Pulverform zugegeben. Die Korn- Erfindung beschrieben.

I. Herstellung ohne Luftsauerstoffausschluß
Als Ausgangsstoff dient isotaktisches, hochmolekulares Polypropylen, das zu 94,4% in n-Heptan unlöslich ist und einen Schmelzpunkt auf der Kofler-Heizbank von etwa 165°C zeigt. Das Polypropylen wird geschmolzen und während 30 Minuten auf 33O⁰C gehalten. Man läßt die niedrige viskos gewordene Masse unter Rühren erkalten und erhält ein wachsartiges Granulat, dieses mahlt man unter Zugabe von Trockeneis (festes Kohlendioxyd) auf einer Hammermühle. Man siebt die Ware durch ein Sieb von 0,5 mm und erhält ein leicht bräunlich gefärbtes Pulver, welches einen Schmelzpunkt von etwa 138⁰C aufweist.

II. Herstellung in einer Stickstoffatmosphäre

a) Das obenerwähnte Polypropylen wird während 30 Minuten auf 300⁰C gehalten. Nach dem obenerwähnten Aufarbeiten zeigt das Wachs einen Schmelzpunkt von etwa 149⁰G.

b) Das obenerwähnte Polypropylen wird 90 Minuten auf 300⁰C gehalten; man erhält einen Schmelzpunkt von etwa 141⁰C.

c) Das obenerwähnte Polypropylen wird 30 Minuten auf 35O⁰C gehalten; man erhält einen Schmelzpunkt von etwa 128 ⁰C.

d) Das obenerwähnte Polypropylen wird 20 Minuten auf 400⁰C gehalten; man erhält einen Schmelzpunkt von etwa 112⁰C.

Alle'die obenerwähnten Polypropylenwachse sind zur Herstellung von Pigmentpräparaten gemäß dem Verfahren nach der Erfindung geeignet. Man kann auch einen kleineren Teil des Polypropylenwachses durch Polyäthylen oder Polypropylen ersetzen.

Gegenüber den gemäß den bekanntgemachten Unterlagen des belgischen Patentes 626 813 erhältlichen Präparaten, welche durch Kneten eines Pigmentes mit einem Äthylen-Propylen-copolymerisat und amorphem Polypropylen erhalten werden, zeichnen sich die erfindungsgemäß erhältlichen Präparate durch eine bedeutend größere Farbstärke aus.

Gegenüber dem in der britischen Patentschrift 915 453 beschriebenen Verfahren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch eine unübertroffene Einfachheit aus.

In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

Beispiel 1

In einer Attritormühle mahlt man während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses, lOTeilen des gelben Pigmentfarbstoffes folgender Formel

und 120 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut zusammen mit dem zum Auswaschen der Mahlvorrichtung verwendeten Wasser auf eine Nutsche, saugt ab, wäscht kurz mit Wasser und trocknet den Filterkuchen bei 90° im Vakuumschrank. Das Trockengut wird durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite gesiebt.

Das Produkt kann zum Färben von Polypropylen in der Masse eingesetzt werden. Man vermischt 0,05 Teile des Präparates mit 100 Teilen PoIy-

propylengranulat und extrudiert einmal bei 240°. Man erhält ein homogen gefärbtes, transparentes, gelbes Band, welches den Pigmentfarbstoff in feiner

gleichmäßiger Verteilung enthält. ,

Gleiche Resultate bezüglich homogener und feiner Verteilung des Farbstoffpräparates werden nach obiger Arbeitsweise erhalten, wenn an Stelle des gelben Pigmentfarbstoffes folgende Farbkörper vefwendet werden: .

Roter Pigmentfarbstoff der Formel

Roter Pigmentfarbstoff der Formel O NH₂

H₂N

Roter Pigmentfarbstoff der Formel

H₁C

Blauer Pigmentfarbstoff der Formel O

0,08 Teile des Pigmentpräparates, 13,3 Teile Polyvinylchlorid und 7,2 Teile Dioctylphthalat werden auf einem 2-WaIzwerk während 5 Minuten bei 150" gemischt und zu einem Fell ausgezogen. Man erhält eine intensiv rotblau gefärbte, transparente Folie, welche den Farbstoff in sehr feiner und gleichmäßiger Verteilung enthält.

Ähnliche oder gleiche Resultate bezüglich homogener und feiner Verteilung des Pigmentes im Farb-Stoffpräparat werden erhalten, wenn an Stelle des roten Pigmentfarbstoffes folgende Farbkörper Ver-. wendung finden :

40 Oranger Pigmentfarbstoff der Formel
O

Beispiel 2

In einer Attritormühle mahlt man während 1-2 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses, lOTeilen des roten Pigmentfarbstoffes folgender Formel

NH,

trans-Form

Blauer Pigmentfarbstoff der Formel
O

55

60

und 120 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, wäscht mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 90°. Das Trockengut wird durch ein 1 mm Sieb gesiebt und ergibt ein kornweiches Pulver, welches zum Färben von Weichpolyvinylchlorid z. B. wie folgt eingesetzt werden kann. .

Beispiel 3

In einer Attritormühle mahlt man während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses, lOTeilen

des roten Pigmentfarbstoffes folgender Formel

Cl

und 120 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, wäscht mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 90°. Man siebt durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite und erhält ein kornweiches Produkt, welches zum Färben von Polyäthylen in der Masse geeignet ist, z. B. wie folgt:

0,04 Teile des Präparates werden auf einem 2-Walzwerk während 5 Minuten bei 160° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen verwalzt. Man erhält ein rotgefärbtes, transparentes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner und homogener Verteilung enthält. Farbstoffpräparate mit ähnlichem oder gleichem Verhalten bezüglich homogener und feiner Verteilung im Applikationsmedium werden erhalten, wenn an Stelle des roten Pigmentfarbstoffes folgende Formkörper Verwendung finden:

ß-Kupferphthalocyanin,

4,4'-7,7'-Tetrachlorthioindigo,

a-Chinacridon,

gelber Pigmentfarbstoff der Formel

Cl CH,

NH-OC

Cl

= N —CH-CO —NH CO — CH₃

CH₁

!—NH--CO —CH-N = N
CO-CH₃

Violetter Pigmentfarbstoff der Formel NH-CO-CH₃

Cl

CO-NH

H,C Cl

NH-CO —CH,

Beispiel 4

In einer Attritormühle mahlt man" während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses, 10 Teilen grünes Polychlor - Kupferphthalocyanin, 2 Teilen Amylalkohol und 118 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, wäscht mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 90°. Man siebt durch ein 1-mm-Sieb und erhält ein kornweiches Pulver. Das Präparat kann zur Färbung von Polyäthylen in der Masse wie folgt eingesetzt werden: 0,04 Teile des Produktes werden auf einem 2-Walz-

werk während 5 Minuten bei 160° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen verwalzt. Man erhält ein homogen grün gefärbtes, transparentes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthält.

Werden an Stelle des Amylalkohols 2 Teile n-Butylalkohol verwendet und sonst gleich gearbeitet, so erhält man bei der Ausfärbung des Präparates in Niederdruckpolyäthylen ein sehr ähnliches Resultat.

65

Beispiel 5

In einer Attritormühle mahlt man während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des feinst» 538/497

pulverisierten blauen Farbstoffes der Formel
O

IO

15

und 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen feinpulverisierten Polypropylenwachses rhit 120Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, saugt ab, wäscht kurz mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 85°. Das Trockengut wird durch ein Sieb von 1 mm Maschenweite gesiebt und wie folgt zum Färben von Polyäthylen in der Masse eingesetzt:

0,04 Teile des Präparates werden auf einem 2-Walzwerk während 5 Minuten bei 150° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen verwalzt. Man erhält ein blaugefärbtes, transparentes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner und homogener Verteilung enthält.

Gleiche oder sehr ähnliche Ausfärbungen erhält man, wenn an Stelle des obigen Polypropylenwachses die in einer Stickstoffatmosphäre hergestellten PoIy-

COOCH

propylenwachse eingesetzt werden, z. B. die nach Verfahren II a) oder II c) erhaltenen Produkte. Der Einsatz dieser Wachse erfolgt ebenfalls in pulverisierter Form, welche durch Mahlen mit Trockeneis und Sieben durch ein 0,5-mm-Sieb erhalten wird.

Beispielo

In einer Attritormühle mahlt man wie in den vorangehenden Beispielen beschrieben eine Mischung aus 8 Teilen ölruß, 12 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen pulverisierten Polypropylenwachses und 120 Teilen Wasser.

0,05 Teile des erhaltenen Präparates werden auf einem 2-Walzwerk während 5 Minuten bei 150° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen verwalzt. Man erhält ein schwarzgefärbtes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner und homogener Verteilung enthält.

In gleicher Weise wird eine Mischung von 14 Teilen Titandioxyd, Rutilform, 6 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses und 120 Teilen Wasser vermählen. Die Ausfärbung von 0,03 Teilen des erhaltenen Präparates in 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen ergibt ein weißes, homogen gefärbtes Fell.

B e i s ρ i e 1 7 ■

In einer Attritormühle mahlt man unter Wasserkühlung während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses, 10 Teilen des feingemahlenen roten Pigmentfarbstoffes der Formel

COOCH,

und 120 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, saugt ab, wäscht kurz mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 85°. Das Trockengut kann wie folgt zum Färben von Polyäthylen in der Masse eingesetzt werden:

0,04 Teile des Produktes werden auf einem 2-Walzwerk während 5 Minuten bei 150° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen und 1 Teil Titandioxyd, Rutilform, verwalzt. Man erhält ein rotgefärbtes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner und homogener Verteilung enthält.

Wird die obige wässerige Mahlung unter Zusatz von 0,1 bzw. 0,5 Teilen des Natriumsalzes des; Dispergator, erhalten durch Kondensation von Naphthalin-ß-sulfonsäure mit Formaldehyd, durchgeführt und im übrigen gleich gearbeitet, so erhält man beim Auswalzen der Präparate in Niederdruckpolyäthylen Färbungen, welche den Farbstoff in sehr feiner und gleichmäßiger Verteilung enthalten und in der Farbstärke gleich bis etwas stärker sind.

Beispiel 8

Es wird gemäß Beispiel 7 das Farbstoffpräparat durch Mahlung der Mischung von 10 Teilen des , roten Pigmentfarbstoffes, 10 Teilen Polypropylenwachs und 120 Teilen Wasser hergestellt.

Dann werden 0,08Teile dieses Präparates, 13,3Teile Polyvinylchlorid, 7,2 Teile Dioctylphthalat und 1 Teil Titandioxyd, Rutilform, auf einem 2-Walzwerk während 5 Minuten bei 150° gewalzt und zu einem Fell ausgezogen. Man erhält eine rotgefärbte Folie, welche den Farbstoff in sehr feiner und gleichmäßiger Verteilung enthält.

Präparate mit gleichem oder sehr ähnlichem Färberesultat in Weichpolyvinylchlorid werden erhalten, wenn die obige wässerige Mahlung unter Zusatz von 10 Teilen Isopropylalkohol oder 0,4 Teilen Laurylalkohol oder 0,1 Teilen des Einwirkungsproduktes von 15 Mol Äthylenoxyd und 1 Mol Cetylalkohol oder 0,4 Teilen einer 30%igen wässerigen Lösung des Chlorhydrates des Monooleyldiäthyläthylendiamins durchgeführt wird.

Beispiel 9

In einer Attritormühle mahlt man unter Wasserkühlung eine Mischung von 34,3 Teilen eines Preßkuchens von Polychlor-Kupferphthalocyanin mit einem Trockengehalt von 29,2%, 10 Teilen des nach Verfahren I erhaltenen Polypropylenwachses und 96 Teilen Wasser während 12 Stunden. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, wäscht kurz mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei

NH

HN

85°. Das Produkt kann zum Färben von Weichpolyvinylchlorid gemäß Vorschrift in Beispiel 8 eingesetzt werden. Man erhält eine grüne Folie, welche den Farbstoff in sehr feiner und gleichmäßiger Verteilung enthält. Präparate mit gleichem oder sehr ähnlichem Färberesultat in Weich-PVC werden erhalten, wenn die obige wässerige Mahlung mit Zusatz von 2 Teilen oder von 5 Teilen Amylalkohol durchgeführt wird.

B e i s ρ iel 10

In einer Attritormühle mahlt man während 12 Stunden eine Mischung aus 10 Teilen eines handelsüblichen Polyäthylenwachses, das einen Schmelzpunkt von etwa 103⁰C aufweist, 10 Teilen des blauen Pigmentfarbstoffes folgender Formel

20

25

und 120 Teilen Wasser. Man gibt das Mahlgut auf eine Nutsche, wäscht mit Wasser und trocknet im Vakuumschrank bei 90°. Man siebt durch ein 1-mm-Sieb und erhält ein kornweiches, blaues Pulver. Das Präparat kann zur Färbung von Polyäthylen in der Masse eingesetzt werden. 0,04 Teile des Produktes werden auf einem 2-Walzwerk während Minuten bei 160° mit 20 Teilen Niederdruckpolyäthylen verwalzt. Man erhält ein homogen blaügefärbtes, transparentes Fell, welches den Farbstoff in sehr feiner Verteilung enthält.

Gleiche Resultate werden erhalten mit einem handelsüblichen Polyäthylenwachs, das einen !Erweichungspunkt von 111° und eine Dichte von 0,93 aufweist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten mit Polyäthylenwachs oder Polypropylenwachs als Trägerstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Pigment in wässeriger Suspension mit einem solchen Trägerstoff in einer mit festen Mahlkörpern versehenen Zerkleinerungsvorrichtung mahlt.
,

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Zerkleinerungsvorrichtung verwendet, bei der die Mahlkörper durch einen Rührer in Bewegung gesetzt werden.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polypropylenwachs mit einem Schmelzpunkt von etwa 110 bis 150⁰C verwendet.

4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Polypropylenwachs verwendet, das durch Erhitzen von isotaktischem Polypropylen erhalten worden ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 915 453;
bekanntgemachte Unterlagen des belgischen
tentes Nr. 626 813.

Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind ein Versuchsbericht und eine Färbetafel ausgelegt worden.