DE2652628A1 - Farbmittelpraeparationen auf basis von polypropylenwachs - Google Patents

Farbmittelpraeparationen auf basis von polypropylenwachs

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Description

Farbmittelpräparationen auf Basis von. Polypropylenwachs
Die Erfindung betrifft die Dispergierung von Farbmitteln, ins-
XIl
besondere Pigmenten, polymeren Massen, insbesondere Polypropylen, unter Verwendung von Pigmentträgermischungen.
Für das Einfärben thermoplastischer Kunststoffe geeignete Pigmentpräparationen sind bereits bekannt.
So können derartige Pigmentträgerniiscliungen durch den Einfluß
scherender Kräfte auf eine Mischung von Farbpigmenten mit Poly olefinen bei erhöhten Temperaturen hergestellt werden. Die DT-AS 16 69 651 betrifft beispielsweise die Verwendung einer
Mischung zur Pigmentzubereitung, die aus 1o bis 25% eines organischen Pigments und 9o bis 75% eines Polyäthylens, das mindestens zur Hälfte der Menge des Polyäthylens aus niedermolekularem Polyäthylen besteht» Die Verwendung derartiger Präpara tionen zur Einfärbung von Polypropylenformteilen, insbesondere Folien und Fäden, hat jedoch den Kachteil, daß das an sich mit
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dem Polypropylen unverträgliche Polyäthylenwachs an die Oberfläche wandert und sich dort als störender Film bemerkbar machen kann.
Auch die Verwendung von Polypropylen zur Herstellung von Pigmeiitpräparationen ist bereits beschrieben. So bezieht sich die DT-PS 12 39 o93 beispielsweise auf die Anwendung von Mischungen von amorphen Äthylen-Propylen-Blockmischpolymerisaten mit Schmelzviskositäten zwischen 5 ooo und 3oo ooo cP/i5o C und niedermolekularem, kristallinem Polypropylen mit an das niedermolekulare Polypropylen anpolymerisierten von Propylen verschiedenen Λ-Μοηο-olefinen. .
In der DT-OS 15 1^k 830 wird die Verwendung von amorphen Homo- oder Mischpolymerisaten aus Propylen, Buten, Hexan oder Propylen-Äthylen-BIockmischpolymerisaten beschrieben. Auch hier betragen die Viskositäten 5 000 - 3oo 060 cP, insbesondere 1o 000 bis 2oo 000 cp/i5o°C.
Die Herstellung dieser amorphen Polypropylene ist vergleichsweise aufwendig, da neben der Polymerisation auch noch eine Extraktion durchgeführt wird, um zu diesen Polypropylenen zu kommen. Im Falle der Mischungen aus mehreren Trägermaterialien kommt als zusätzliche Maßnahme die Herstellung der weiteren Komponenten und die Mischung hinzu·
Durch Einbau groß er ei* Mengen amorphen Polypropylens werden die mechanischen Eigenschaften des isotaktischen Polypropylens negativ beeinflußt. Aus diesem Grund werden amorphe Anteile bei der Herstellung von isotaktischem Polypropylen größtenteils extrahiert.
Ee wurde nun gefunden, daß die Dispergierung von Farbmitteln, insbesondere Pigmenten in polymeren Massen, insbesondere Polypropylen, auf besonders einfache und vorteilhafte Weise dadurch erreicht werden kann, daß Pigmentpräparationen verwendet werden, die aus einer Mischung von Pigmenten und Polypropylenwachs beßtefaen und die dadurch gekennzeichnet sind, daß das Polypropylenwachs eine Viskosität von 5oo bis 5 000 cP bei 1?o°C, bevorzugt 1 000 bis 3 000 cP bei 17o°C und einen isotaktischen Anteil
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zwischen, ^o und 9o, bevorzugt 5° bis 80 Gew.-$, aufweist«
Die Eignung dieses Systems ist überraschend, da, wie eingangs ausgeführt, im allgemeinen wesentlich höherviskose Polypropylene bzw. kompliziertere Mehrstoffsysteme eingesetzt werden müssen, um zu entsprechend guter Verteilung der Pigmente in den Präparationen zu gelangen.
Von besonderem Vorteil ist in diesem Zusammenhang, daß die zur Durchführung des Mischvorgangs notwendige Energie entsprechend der niedrigeren Viskositäten vergleichsweise gering ist bzw. einfachere Maschinen eingesetzt werden können.
Als weiterer sehr wesentlicher Vorteil ist anzusehen, daß derart niedrigviskose Trägermaterialien sich ausgezeichnet zur Sprühgranulierung eignen. Hierdurch wird es möglich, Polymerpulver mit festen Farbmitteln, insbesondere Pigmentpulver, gegebenenfalls auch mit Stabilisatoren oder Antioxidantien, vorzumischen und dadurch eine außerordentlich gute Vorverteilung zu erreichen. Dies ist besonders vorteilhaft bei der kontinuierlichen Herstellung derartiger Präparationen.
Als Farbmittel können Farbstoffe, bevorzugt jedoch organische oder anorganische Pigmente eingesetzt werden, wie z.B. Titandioxid, Cadmiumgelb, Ruß, Phthalocyaninpigmente, Azopigmente, Perylen- und Chinacridonderivate sowie gegebenenfalls deren Mischungen.
Die Farbtnittelkonzentration kann bis 80 Gew«~$, vorzugsweise 2o bis 7o Gew.-fi betragen.
Ση Anlehnung an die Veröffentlichungen von H.P. Luongo, J. Appl. Polym. Sei. 2* 3o2 (i960) und R.H. Hughes, J. Appl. Polym. Sei. 13, kij (1969) wird der isotaktische Anteil dee erfindungsgemäß eingeeetsten Polypropylenwachses durch Infrarotanalyse aus dem Verhältnis der Extinktionen der Banden bei I0.0 yum und 1o.3yum ermittelt. Die Dichte bei 25°C beträgt etwa 0,87-0,89.
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Polypropylenwachse mit diesen Eigenschaften können beispielsweise durch Polymerisation von Propylen in Lösung unter Verwendung von speziellen Zieglerkatalysatoren, die in der DT-OS 23 29 6kl beschrieben sind, hergestellt werden.
Die Herstellung der Farbmittelpräparationen kann nach verschiedenen bekannten Methoden erfolgen:
Als diskontinuierlich arbeitende Geräte eignen sich die üblicherweise dafür eingesetzten Mischer und Kneter. So können zum Beispiel die Ausgangskomponenten Farbmittel, Polypropylenwachs und eventuelle Zusätze, wie zum Beispiel Netzmittel und Antioxidantien, im Sigmaschaufelkneter vorgemischt,aufgeschmolzen und geknetet werden. Auch kann das Farbmittel in das vorher aufgeschmolzene Polypropylenwachs eingearbeitet und bis zur einwandfreien Verteilung nachgeknetet werden.
Bevorzugt wird folgende Arbeitsweise: Das Polypropylenwachs wird aufgeschmolzen und auf das im Sigmaschaufelkneter vorgelegte Pigment gegeben. Anschließend wird geknetet, bis das Pigment im Polypropylenwachs zerteilt ist. Selbstverständlich kann auch die Herstellung der Farbmittelpräparationen auf hierfür geeigneten kontinuierlich arbeitenden ein- und zweiwelligen Extrudern und Schneckeriknet er η (zum Beispiel Buss-Kokneter) oder zweiwelligenKnetscheibenschneckenpressen (Werner & Pfleiderer), um nur einige zu nennen, erfolgen. Bei diesen kontinuierlich arbeitenden Maschinen wird die Farbraittelpräparation gegebenenfalls direkt granuliert, sei es durch Stranggranulierung oder Kopfgranulierung (Heißabschlag oder Unterwasserabschlag).
Die Erfindungsgemäß erhaltenen Farbmittelpräparationen, die in Pulver-, Schuppen- oder Granulatform vorliegen können, eignen sich hervorragend zum Einfärben von polymeren Massen, insbesondere von Polypropylen. Die mit den neuen Farbmittelpräparationen eingefärbten Folien und Fäden zeichnen sich durch eine
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sehr gute Pigmentzerteilung aus. Die mit den beschriebenen Polypropylenwachsen hergestellten Pigmentpräparationen haben eine sehr gute Fließfähigkeit, so daß auf einfache Weise während der Verarbeitung auch bei geringen Zusätzen eine homogene Verteilung von Pigmentpräparationen gegeben ist.
Ein zusätzlicher Vorteil der neuen Pigrnentpräparationen ist, daß bei der Pigmentierung von Spinnfasern und Filamentgamen, im Gegensatz zu Pigmentpräparationen auf Basis Polyäthylenwachs, bei thermischen Nachbehandlungsprozessen (Recken, Fixieren, Texturieren und Vernadeln) das Trägermaterial nicht an die Oberfläche wandert.
In den folgenden Beispielen bedeuten Teile - sofern nicht anders angegeben - Gewichtsteile und Prozente Gewichtsprozente. Die Temperaturen, sind in Celsiusgraden angegeben.
Herstellung des Katalysators
171 S Magnesiumäthylat wurden in I000 ml Dieselöl suspendiert und bei 85 33o ml Titantetrachlorid zugetropft. Dann wurde die Suspension 1 Stunde nachgerührt und anschließend der Feststoff mehrfach durch Dekantieren und erneutes Zugeben von Dieselöl von löslichen Titanverbindungen befreit. Etwa 2o$ des eingesetzten Titans waren auf dem Feststoff fixiert,
Herstellung von Polypropylenwachs A
In einem 50 1-Kessel mit Impeilerrührer wurden 15 1 Dieselöl vorgelegt (Siedebereich i4o-i6o ) und Propylen auf 4,5 bar und Wasserstoff weiter auf 5 bar aufgedrückt. Nach dem Erwärmen auf 12o wurde eine Mischung des vorstehend genannten Katalysators (30 mMol, bezogen auf fixiertes Titan) mit 3o mMol AluminiumdiäthylmonoChlorid und 12o mMol Aluminiumtriäthyl, verdünnt mit 2 1 Dieselöl derart zudosiert, daß bei konstanter Gaszuführung (4 kg Propylen und etwa 60 1 Wasserstoff pro Stunde) der Druck und die Gaszusainmensetzung im Gasraum des Reaktors konstant blieben. Nach einigen Stunden wurde die Reaktion durch
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Zugabe einer kleinen Menge an Wasser beendet und die Katalysatoren sowie das Lösemittel abgetrennt.
Das gebildete ¥achs wies eine Schmelzviskosität, gemessen bei I7o°, von 12oo cP auf. Gemäß IR-Analyse waren 72$ kristallin. Die Dichte betrug 0,89 bei 2o°.
Herstellung von Polypropylenwachs B
Es wurde wie oben verfahren mit folgenden Änderungen:
statt 0,5 bar E wurden nur 0,3 bar aufgedrückt, die Kontaktmischung setzte sich aus I00 mMol Aluminiumtriäthyl, 2oo mMol Al· DiäthylmonoChlorid und 50 mMol des obigen Katalysators zusammen. Das so erhaltene Wachs hatte eine Schmelzviskosität von 4ooo cP/ 17o° und eine Dichte von 0,88. Die Kristallinität lag bei
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Beispiel 1
In einem 2o 1 fassenden, kühlbaren Sigmaschaufelkneter (Hersteller: Werner &. Pfleiderer) verden 22oo Teile des Disazofarbstoffes Pigment Yellow 83 (D.I. No. 21 I08) vorgelegt. Auf dieses vorgelegte Pigment gießt man unter laufendem Kneten 33°o Teile vorher aufgeschmolzenes und auf 2oo geheiztes Polypropylenwachs B. Anschließend knetet man noch eine Stunde nach, wobei die Temperatur der Mischung durch Kühlen des Kneters lang-
o
sam auf 130 gebracht wird. Die so erhaltene Pigmentpräparation wird nach dem Erkalten zu einem Granulat zerkleinert.
Beispiel 2
Ersetzt man das in Beispiel t verwendete gelbe Pigment durch Pigment Red 14°- (C.I. No. 71 137) und das Polypropylenwachs B durch das Polypropylenwachs A und arbeitet im übrigen in der angegebenen Weise, so erhält man eine entsprechende gut dispergierte Pigmentpräparation.
Beispiel 3
In einem 2o 1 fassenden kühlbaren Sigmaschaufelkneter (Hersteller χ Werner & PfI eider er) werden 42oo Teile des Cadniiumgelbs Pigment Yellow 37 (C.I. No. 77 199) vorgelegt. Darauf gießt man unter laufendem Kneten 28oo Teile vorher aufgeschmolzenes und auf 2oo geheiztes Polypropylenwachs B. Anschließend knetet man noch ^5 Minuten nach, wobei die Temperatur der zu knetenden Masse langsam auf 13o gebracht wird. Nach dem Erkalten wird die Präparation zu einem Granulat zerkleinert.
Die so erhaltene Pigmentpräparation eignet sich unter anderem auch für die Einfärbung von Spritzgußteilen. Hierfür ist es ratsam, zur Sicherstellung einer gleichmäßigen Verteilung diese hochkonzentrierte Präparation mit naturfarbenem Polymer, z.B. Polypropylenwachs oder Polypropylen bzw. Polyäthylen, auf eine geeignete Verarbeitungskonzentration zu verschneiden.
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Beispiel k
Das wie in Beispiel 1 beschrieben erhaltene Präparat wird in den Einfülltrichter einer Dosierbandwaage eingebracht, von wo es in einer Menge von 2,5%» bezogen auf das faserbildende Polymer, in die Einzugszone einer Doppelschneckenpresse geführt wird, die mit einem isotaktischen Polypropylen mit einem Schmelzindex von 45 (MFI 230/5 g/l ο min) gespeist wird.
Am Ende der Presse wird die geschmolzene, pigmentierte Polymerschmelze mittels Zahnradpumpen bei einer Temperatur von 275° durch eine Lochplatte gedrückt, die 2k Bohrungen mit einer lichten Weite von 15o Aim aufweist, mit einer Geschwindigkeit von 1250 m/rnin über zwei GaIetten abgezogen und auf zylindrische Spulen aufgewickelt.
Nach dem Recken des Spinnfadens erhält man ein Filamentgarn mit einem Titer von J2 dtex (bestehend aus Zk Einzelfilamenten), einer Reißlänge von kj Rkm und einer Reißdehnung von 27$» das 3ich durch einen intensiven rotstichig-gelben Farbton mit ausgezeichneten toxtilen Echtheitseigenschaften auszeichnet.
Eine mikroskopische Untersuchung der Filamentquerschnitte zeigt, daß die Pigmentteilchen gleichmäßig über den gesamten Querschnitt der Filamente verteilt sind. Die durchschnittliche Teilchengröße im gereckten Filamentgarn entspricht der durchschnittlichen Teilchengröße im eingesetzten Präparat.
Nach einer Thermofixierung des so pigmentierten Filamentgarnes
ο
bei 130 während 1o min sind unter dom Mikroskop - im Gegensatz zu entsprechenden Einfärbungen mit handelsüblichen Pigmentkonzentraten z.B. auf Basis eines handelsüblichen Polyäthylenwachses - keine an die Filamentoberflache gewanderten Trägeranteile zu beobachten.
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Av
Beispiel 5
Das nach Beispiel 2 erhaltene Pigmentkonzentrat wird zu 2$ einem Polypropylen mit einem Schmelzindex von 8 (MFI 23o/5 g/io min) mittels eines langsam laufenden Mischers beigemischt. Die Mischung wird anschließend auf einem Extruder, der mit einer Breitschlitzdüse ausgerüstet ist, bei einer Temperatur von zu einer 1oo p.m starken Flachfolie verarbeitet.
Die so erhaltene Folie ist homogen und intensiv eingefärbt.
Beispiel 6
1,59έ des nach Beispiel 3 erhaltenen Pigmentkonzentrats werden einem Polypropylen vom Spritzgußtyp mit einem Schmelzindex von 8 (MFI 230/5 g/io min), mittels eines langsam laufenden Mischers beigemischt und auf einer Spritzgußmaschine bei 27o° zu Formteilen verarbeitet.
Es werden homogene, intensiv gelb eingefärbte Formteile mit entsprechenden Echtheitseigenschaften erhalten.
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Claims (8)

HOE 76/F 267 Patentansprüche
1. Farbmittelpräparationen aus einer Mischung von Polypropylenwaehs mit Pigmenten, dadurch gekennzeichnet, daß das Polypropylenwachs eine Viskosität von 500 bis 5ooo cP, gemessen
bei 17o C, und einem isotaktischen Anteil von ko bis 9° Gew.-aufweist.
2. Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1, bei denen das Polypropylenwachs eine Xiskosität von I000 bis 5000 cP, gemessen bei 17o C, aufweist.
3. Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1 und 2, bei denen das Polypropylenwachs einen isotaktischen Anteil von 50 bis 80
Gew.-^ aufweist.
4. Farbmittelpräparationen nach Anspxmch 1 bis 3» bei denen
das Farbmittel ein Pigment ist.
5. Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1 bis k, bei denen der Farbmittelanteil bis zu 80 Gew.-^ ist.
6. Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1 bis 5t bei denen der Farbmittelanteil 2o bis 7o Gew,-^ ist.
7. Verwendung der* Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1 bis 6, zur Einfärbung von Polyolefinen in der Masse.
8. Verwendung der Farbmittelpräparationen nach Anspruch 1 bis 6 zur Einfärbung von Polypropylen.
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