JPS61126139A - 合成樹脂着色剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は脱水混練装置を使用して、含アルコール顔料を
水の存在下で、ポリエチレンやワックス中に分散させて
合成樹脂着色剤を製造する方法に関する。

ポリエチレン、ポリスチレン、ポリプロピレン、ＡＢＳ
樹脂のような合成樹脂を着色するには、顔料に金属石鹸
のような分散剤を混合したドラ・イカラーや、顔料を可
塑剤等の中に高濃度に分散せしめたトーナーカラーや、
顔料を不揮発性液体に分散剤と共に分散せしめたリキッ
ドカラーや、熱可塑性樹脂中に顔料を高濃度に予備分散
させたカラードマスターパッチを使用する方法等がある
が、顔料粒子はその製造工程中、特に乾燥工程中に強固
な２次、３次凝集を起こしている為に、顔料の再分散は
極めて困難であり、顔料を最小サイズ迄分散できれば、
最少量の顔料で最大の濃度を得ることができるので、よ
り能率的な顔料分散法が求められていた。

本発明者らは上記の問題を解決し、高濃度の合成樹脂着
色剤を得べく鋭意研究の結果、特定のアルコールを添加
混合した粉末顔料と、特定の担体樹脂を水の存在下で、
加熱加圧型脱水混練装置で摩砕練肉してから、２ヶ以上
設けた蒸気排出口からアルコール等や水を排出させるこ
とにより、顔料を樹脂中に最も微細な粒子サイズで、最
も能率的に分散させて高品質の合成樹脂着色剤が得られ
ることを知見して、本発明を完成した。

即ち本発明は、粉末顔料６０〜９０重量％、水と親和性
がよく、かつ、沸点が１２０〜２００℃の多価アルコー
ルまたはその誘導体２０〜５０重量％、Ｐ　）Ｉを６．
５〜７．５になるようにアルカリ成分を添加した水６０
〜９０重量％を混合してケーキ状となした顔料ケーキを
総計１００重量部に対して、メルトインデックスが３０
〜１００のポリエチレン及び／または、熔融温度が８５
〜１１０℃のワンクスを１５〜４０重量部添加混合した
原料混合物を°、一端に原料供給口を有し、他端に排出
口を有し、その中間部に蒸気排出口を２ヶ以上設けたチ
ャンバーと、該チャンバー内に並列配置した２軸の有翼
ローターを具備した２軸混練押出機の原料供給口より供
給し、混練、脱気後、排出口より乾燥物を取出すことを
特徴とする合成樹脂着色剤の製造方法である。

本発明の詳細な説明すると、本発明で使用する粉末顔料
は公知の有機及び無機顔料をすべて含み、例えばアゾ系
、フタロシアニン系、キナクリドン系、アンスラキノン
系、ジオキサジン系、インジゴ、チオインジゴ系、ペリ
ノン、ペリレン系、イソインドレニン系、酸化チタン、
酸化クロム、群青、紺青、カーボンブランク系等の顔料
である。　　　　　　　　　　　　　　１一般にこれら
乾燥粉末顔料は、二次粒子に凝集している為、高剪断力
作用下でないと凝集粒子を最小サイズ迄微粉砕化するの
は困難とされていた。

本発明で使用し、本発明を特徴づける水と親和性がよく
、かつ、沸点が１２０〜２００℃の範囲内にある多価ア
ルコールまたはその誘導体としては、次のようなものが
あげられる。

なお、（）内の数字は沸点を示す。

エチレングリコール（１９８℃）、メチルセロソルブ（
１２４℃）、メチルセロソルブアセテート（１４５℃）
、エチルセロソルブ（１３４℃）、ブチルセロソルブ（
１７１℃）、メトキシメトキシエタノール（１６７℃）
、エチレングリコールモノアセテート（１８２℃）、ジ
エチレングリコール七ツメチルエーテル（１９４℃）ジ
エチレングリコールジエチルエーテル（１８８℃）、プ
ロピレングリコール（１８８℃）、フロピレンゲリコー
ルモノメチルエーテル（１２０℃）、プロピレングリコ
ールモノエチルエーテル（１３２℃）、プロピレンクミ
ルヒドリン（１２７℃）、ジプロピレングリコールモノ
エチルエーテル（１９０℃）、ジプロピレングリコール
モノエチルエーテル（１９８℃）、ヘキシレングリコー
ル（１９７℃）、グリセリルモノアセテート（１５８℃
）等である。

これら多価アルコールまたはその誘導体を使用すると如
何なる理由で本発明による効果が得られるようになるの
か、その真の理由は不明ではあるが、これらアルコール
またはその誘導体成分を特定量加へた場合は、加へなか
った場合に比べて顔料の分散性が極めて良好となり、格
段の差異を生ずるのである。

粉末顔料６０〜９０重量％（以下、重量を略す）に対し
て、これらアルコールまたはその誘導体成分が２０％以
下の場合には本発明による顔料分散効果が得られないの
で、顔料の凝集粒子を最小サイズ迄微粉化するのが困難
となり、顔料の色相の鮮明度及び着色力（−４度）が低
下してしまい、逆に５０％以上入れても顔料分散効果は
殆ど変らないので経済的でない。

又、沸点が１２０℃以下だと排気ガスによる火災発生の
危険があり、一方、２００℃以上のものは混練後系外へ
の排出が困難になるので不適当である。

本発明ではアルコール等の成分と共に水を特定量添加す
るが、６０％以下では顔料分散効果が不良となってしま
い、９０％以上でも顔料分散効果が低下し、しかも水分
排出の為の熱損失が大きくなってしまうので好ましくな
い。

又、水のＰＨを６．５〜７．５となるように苛性ソーダ
、炭酸ソーダ等のアルカリ成分で調整しておき、顔料の
酸性度に応じて使用し、混練後の排出水がはり中性（Ｐ
Ｈ−７）となるようにすれば、押出機内部の酸による腐
食が防止できる。

本発明では、顔料、アルコール等及び水の三成分をあら
かし高速ミキサーのような混合機で攪拌混合してケーキ
状にしてから、ペレット状、又は好ましくは５００−’
６００μ程度の粒径°°を有する粉末状の担体樹脂を添
加混合すればよい。

これら担体樹脂としてはメルトインデックス（Ｍ［）が
３０〜ｆ００のポリエチレンが使用できる。

Ｍｌが３０以下では、得られた着色剤に流れ不良が生じ
てしまい、一方１００以上では練肉時のベヒクルによる
剪断力が不足し、顔料の分散効果が低下するので好まし
くない。

この他に、熔融温度が８５〜１１０℃のワックスとして
、好ましくは低分子量ポリエチレンワックスが使用でき
る６例へばＡＣポリエチレン（アライドケミカル社商品
名）、ヘキストワンクス（ヘキスト社商品名）、ハイワ
ックス（三井石油化学社商品名）、サンワックス（三洋
化成社商品名）などが使用できる。

熔融温度が８５℃以下のワックスでは耐熱性が劣り、し
かも練肉時の剪断力が小さいので不適当であり、また、
１１０℃以上のワックスを使用した着色剤は、被着色樹
脂との熱熔融時の相溶性が低下し、拡散不良の原因とな
るので好ましくない。

本発明では、これらポリエチレン及び／またはワックス
を、前記顔料ケーキ１００！ｉ量部（以下、重量を略す
）に対し１５〜４０部添加するのが好ましい。担体樹脂
の量が少なすぎると顔料の分散性が不良となり、多すぎ
ると顔料濃度の低いものしか得られないので経済的に不
利となってしまう。

本発明では、材料を混練、脱気、押出しする２軸押出機
を使用するが、その一端に原料供給口を、他端には排出
口を有するチャンバーの中間部に蒸気排出口（ベント）
を２ヶ以上設けたものでなければならない。

従来から脱水混練押出機としてスリットを設け、ここか
ら水及び蒸気をｕト出する方式が知られていたが、スリ
ットは詰り易いので、スリットのすきまを拡げると原料
が流出し易くなる等の欠点があるので、本発明では、一
端に原料供給口を有し、他端に°排出口を有し、その中
匍部に蒸気排出口を２ヶ以上設けたチャンバーと、該チ
ャンバー内に並列配置した２軸の有翼ローターとを具備
した２軸混練押出機を使用して、バレル及びまたはスク
リューに内蔵されたヒーターにより加熱しながら原料混
合物を原料供給口より供給し、捏和混練することにより
、顔料の凝集粒子は微細化されて担体樹脂中に均一に分
散され、水や、多価アルコールまたはその誘導体は気化
して蒸気排出口より排出されるが、本発明では蒸気排出
口を２ヶ以上設けであるので、液体成分は完全に排出除
去することが可能となり、これらを残留してない乾燥し
た合成樹脂着色剤を排出口より取出すことができるので
ある。

なお、押出機加熱部の温度は、本発明の担体樹脂（ポリ
エチレン、ワックス）の材質及び性状が変化しない範囲
でできるだけ高くするのが望ましい。もし温度が低めで
あると脱水乾燥の効率が低下し、長い加熱部が必要にな
るからである。

加熱部の温度は、使用される多価アルコールまたはその
誘導体の沸点以上でなければならない。

本発明で使用する混練機は、ローターとチャンバー内面
との間における剪断応力がより強力に設定できる２軸の
有翼ローターを具備した２軸混練押出機が最適であり、
他の機種では良い結果が得られない。

本発明の方法による合成樹脂着色剤を使用すれば、顔料
が一次粒子の状態で被着色樹脂中へ均一に超微粒子状に
分散されるので、色相が掻めて鮮明で、着色力が大きい
製品を製造することが出来るようになる。

以下に本発明の方法を実施例により説明する。

実施例１−３ 粉末顔料としてフタロシアニンブルーを使用し、多価ア
ルコールまたはその誘導体とじてエチレングリコール（
沸点１９　Ｂ’Ｃ）　、又はエチルセロソルブ（沸点１
３４℃）を水と共に第１°′表に示す比率で配合し、高
速ミキサーで攪拌し、炭酸ソーダでＰ　Ｈ＝　７になる
ように調整して含水顔料ケーキＡ、Ｂ、Ｃを得た。

次にＭＩ＝６５のポリエチレンや、熔融温度１００℃の
ハイワックスｌｌ０Ｐ（三井石油化学商品名）を、第１
表で得られた各含水顔料ケーキと共に第２表の如き比率
で配合後、攪拌混合して得た原料混合物を、チャンバー
上に蒸気排出口を２ヶ有し、Ｌ／口＝３６、口径７５ｔ
ｍの有翼ローターを具備し異方向回転する２軸スクリユ
ーで、２００ｒｐｍ、温度２００〜２１０℃、真空度６
０〜２０額Ｈｇの押出条件で混練し、脱気後、排出口よ
り乾燥したマスターバッチ（実施例１、実施例２、実施
例３）を得た。

これらマスターバンチ４部に対し、樹脂５部、シクロヘ
キサノン５部を加え完全溶解後ＪＩＳ　　Ｋ５４００に
従いグラインドゲージＡ法にて顔料粒度を測定した。又
、マスターバンチの含揮発分率は、真空度１０〜２３　
ｍ１１ｇ。

温度２００℃の減圧加熱を２時間おこなって測定した。

これら各測定値を第２表に示す。

本発明による実施例１〜３により、含水（揮発物）率が
低く、顔料粒子が極めて微細に分散された合成樹脂着色
剤を得ることができた。

参考例１ メチルセロソルブの配合を１０部とした含水顔料ケーキ
Ｄを使用した他は全て各実施例と同一条件で製造して得
られたマスターバッチの顔料粒度は２８μの粗大粒子を
含んでおり、良好な着色物は得られなかった。

参考例２ エチレングリコールの配合を６０部とした含水顔料ケー
キＥを使用した他は全て各実施例と同一条件で製造して
得られたマスターパッチの顔料粒度は５μ以下だったが
、マスターパッチの含水率が２．８％を示しており、着
色剤としては使用することができなかった。

参考例３ 多価アルコールまたはその誘導体を混合しない含水顔料
ケーキＦを使用した他は全て各実施例と同様にして得ら
れたマスターバンチの顔料粒度は３５μの粗大粒子を含
んでおり、良好な着色物が得られなかった。

参考例４ 含水顔料ケーキ化せず、粉末顔料Ｇを使用した以外は全
て実施例と同様な条件にて作製したマスターバンチの顔
料粒度は６５μ程度の値となり、凝集した２次粒子が殆
ど微細化されてないことを示しており、従って、色相、
濃度共に極めて不良な着色物しか得られなかった。

第　　１　　表

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粉末顔料６０〜９０重量％、水と親和性がよく、か
   つ、沸点が１２０〜２００℃の多価アルコールまたはそ
   の誘導体２０〜５０重量％、ＰＨを６．５〜７．５にな
   るようにアルカリ成分を添加した水６０〜９０重量％を
   混合してケーキ状となした顔料ケーキを総計１００重量
   部に対して、メルトインデックス（Ｍ I ）が３０〜１
   ００のポリエチレン及び／または、熔融温度が８５〜１
   １０℃のワックスを１５〜４０重量部添加混合した原料
   混合物を、 端に原料供給口を有し、他端に排出口を有し、その中間
   部に蒸気排出口を２ケ以上設けたチャンバーと、該チャ
   ンバー内に並列配置した２軸の有翼ローターとを具備し
   た２軸混練押出機の原料供給口より供給し、混練、脱気
   後、排出口より乾燥物を取出すことを特徴とする合成樹
   脂着色剤の製造方法。