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Pigmentierte Systeme Vom 7, 14-Dioxo-5, 7, 12, 14-tetrahydro-chinolino- [2, 3-b] -acridin (linear-trans-Chinacridon)
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ist eine als y-Modifikation bezeichnete Form bekannt, die sich zwar als roter Pigmentfarbstoff eignet, jedoch nicht den erwünschten Gelbstich und die erwünschte Brillanz und Deckkraft aufweist.
Es wurde nun eine neue y-Modifikation des linear-trans-Chinacridons gefunden, deren physikalische Kennzeichen drei kräftige Linien im Röntgenbeugungsdiagramm bei einem doppelten Glanzwinkel von 6,5, 13,7 und 26, 4 , drei mittlere Linien bei 13, 1, 13,3 und 23, 80 und drei schwache Linien bei 17,0, 20, 5 und 25, 00 sind und die bei einer durchschnittlichen mittleren Primärteilchengrösse von mehr als
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der neuen Form vor allem die grössere Farbtonreinheit und besonders die gelbstichigere Nuance. Der Vergleich der Röntgendiagramme und Ultrarotspektren der beiden Formen zeigt ebenfalls eindeutige Unterschiede, selbst wenn ihre Teilchen in der gleichen Grössenordnung vorliegen.
Im Röntgenbeugungsdiagramm wird bei einem doppelten Glanzwinkel von 23, 80 bei der neuen Form eine Linie mittlerer, bei der alten eine Linie schwacher und umgekehrt bei 25, 00 bei der neuen eine Linie schwacher und bei der alten eine Linie mittlerer Intensität festgestellt (vgl. Zeichnung Nr. I, die das Röntgenspektrum der alten Form der y-Modifikation wiedergibt, mit Zeichnung Nr. II, die das Röntgenspektrum der neuen Form der y-Modifikation wiedergibt). Die neue Form hat ausserdem zwei Linien mittlerer Intensität bei 13, 1 und 13, 30 und eine Linie starker Intensität bei 13, 7 . Dagegen weist die alte Form in diesem Bereich nur eine Linie mittlerer Intensität bei 13, 20 und eine Linie starker Intens- tät bei 13, 80 auf.
Im Ultrarotspektrum tritt bei der neuen Form im Gegensatz zur alten bei 13,35 keine Linie auf. Es handelt sich demnach nicht lediglich um ein Pigment mit verbesserten Eigenschaften, sondern um ein neues Pigment, das sich durch die gelbstichig rote Nuance, die Deckkraft, durch gute Allgemeinechtheiten, vor allem durch hervorragende Licht- und Wetterechtheit, Temperaturbeständigkeit und Unempfindlichkeit gegen Lösungsmittel und Weichmacher auszeichnet.
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oderGebrauchsformenBeispiel 3 :
Zu 100 Teilen Xylol werden 100 Teile eines Produktes gegeben, das sich aus der Mi- schung von Leinöl mit dem Veresterungsprodukt aus Phthalsäure und einer Mischung von Glycerin und
Pentaerythrit ergibt, und 8 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments hinzugesetzt ; die Masse wird dreimal in der Trichtermühle angerieben. Man erhält einen gelbstichig roten Lack, der sich zum Ver- spritzen aus der Pistole eignet. Die so hergestellten Lackierungen zeichnen sich durch ihre gute Deck- kraft, den brillanten Farbton und die bedeutende Lichtechtheit aus.
Beispiel 4 : In einer Kugelmühle werden 2 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments mit einem Lack, bestehend aus 9, 5 Teilen einer esterlöslichen Nitrozellulose (alkoholfeucht), 2, 5 Teilen
Dibutylphthalat, 1,5 Teilen Benzyl-butylphthalat, 2 Teilen eines Kunstharzes, wie etwa des aus Cyclohexanon durch Behandlung mit Natriumhydroxyd erhaltenen Produktes, 16 Teilen Butylacetat, 5, 5 Teilen
Methylacetat und 13 Teilen Reintoluol in der üblichen Weise gemischt. Die mit diesem Lack hergestell- ten Lackierungen zeichnen sich ausser durch ihre gelbstichig rote Nuance durch gute Deckkraft, hervorra- gende Licht- und Überspritzechtheit aus.
Beispiel 5 : In einem Einbrennlack aus 40 Teilen Kokosölalkydharz (400/0 Kokosöl), 12 Teilen
Harnstoff-formaldehydharz, 40 Teilen Xylol und 8 Teilen n-Butanol werden 8 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments auf einer Trichter- oder Kugelmühle angerieben. Hiemit lassen sich Lackierungen herstellen, die nach dem Aushärten durch Einbrennen hochglänzend und hervorragend weiter-und überlackierecht sind.
Beispiel 6 : In 100 Teile eines paraffinfrei trocknenden ungesättigten Polyesterharzes werden 5 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments mittels einer Trichtermühle angerieben. Zu der Anreibung werden 10 Teile Monostyrol und 1 Teil Cyclohexanonperoxyd -Paste (400/0, in Dibutylphthalat) zugegeben, gut verrührt und schliesslich 4 Teile Trockensiofflösung (10% Kobaltnaphthenat in Testben- zin) und 1 Teil Silikonöllösung (10/0 in Xylol) zugerührt. Man trägt die Mischung auf grundiertes Holz auf und erhält eine hochglänzende, wasserfeste rote Lackierung, die ihre Brillanz nicht verliert.
Beispiel 7 : Eine Mischung von 70 Teilen Polyvinylchlorid, 30 Teilen Diisooctylphthalat und 1 Teil Titandioxyd (Rutil-Typ) wird mit 0,5 Teilen des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments auf einem Mischwalzwerk, das auf 1600C geheizt ist, in der üblichen Weise eingefärbt. Man erhält eine intensiv rot gefärbte Kunststoffmasse, die z. B. zur Herstellung von Folien oder Profilen dienen kann. Die Färbung zeichnet sich durch besondere Licht- und Weichmacherechtheit aus.
Beispiel 8 : 1 Teil Polystyrolgranulat wird mit 1 Teil des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments in einer Mischtrommel durch kräftiges Schütteln trocken gemischt. Die Mischung wird dann mit Hilfe einer auf 1800C geheizten Färbeschnecke homogenisiert. Der aus der Düse der Schnecke austretende Strang wird auf einer Schneidemaschine zerkleinert und das so erhaltene gefärbte Granulat auf einer Spritzgussmaschine zu Formkörpern verspritzt. Man erhält brillantrot gefärbte Spritzlinge von hoher Lichtechtheit. Auf gleiche Weise können Polyäthylen und Polycaprolactam rot eingefärbt werden.
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:500C mit 2,0 Teilen des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments in der üblichen Weise eingefärbt und 12 min bei 1400C vulkanisiert. Man erhält ein intensiv rot gefärbtes Vulkanisat.
Beispiel 10 : 10 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments, 60 Teile Titandioxyd (Rutil- Typ), 25 Teile Lithopone, 15 Teile Talkum werden mit 30 Teilen Netzflüssigkeit (Lösung von l% Natriumhexamethaphosphat und 3% eines Kondensationsproduktes aus 2-naphthalinsulfonsaurem Natrium und Formaldehyd in Wasser) angeteigt und in einer Kugelmühle angerieben. Die so entstehende Paste wird, gegebenenfalls unter Zusatz weiteren Wassers, zu 100 Teilen einer handelsüblichen Polyvinylacetat-Dispersion (ungefähr 55% Festgehalt) zugerührt. Mit der erhaltenen Binderfarbe lassen sich ausgezeichnete lichtechte und nasswischfeste Anstriche herstellen.
An Stelle der Polyvinylacetat-Dispersion kann man einen handelsüblichen, selbstvulkanisierenden Kautschuk-Latex benutzen und durch Tauchen geeigneter Formen dünnwandige Kautschukartikel von kräftiger Färbung herstellen.
Beispiel 11 : 20 Teile Schwerspat werden mit einer Lösung von 10 Teilen Aluminiumsulfat in 100 Teilen Wasser angeschlämmt. Dann werden 5 Teile wasserhaltiges Natriumcarbonat, gelöst in 50 Teilen Wasser, sowie 10 Teile eines wässerigen Farbstoffteiges zugerührt, der 20% des nach den Vorschriften von Absatz 2 und 3 des Beispiels 1 erhältlichen Pigments enthält. Schliesslich gibt man eine Lösung von 12 Teilen Bariumchlorid in 120 Teile Wasser hinzu, saugt den ausgeschiedenen Niederschlag ab and wäscht den Rückstand mit Wasser aus. 20 Teile der erhaltenen Paste werden mit 4 Teilen einer
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20% gen Leimlösung vermischt. Auf diese Weise erhält man eine Tapetenstreichfarbe, die rote Tapeten von sehr guter Lichtechtheit ergibt.
Beispiel 12 : 5 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments werden mit 100 Teilen Gips in der üblichen Weise verkollert und dann mit der erforderlichen Menge Wasser auf eine gut verarbeitbare Mischung gestellt. Man erhält nach dem Abbinden einen rot gefärbten Gips.
In analoger Weise kann Zement zu einem rot gefärbten Beton verarbeitet werden.
Beispiel 13 : Zu 100 Teilen gebleichtem Sulfitzellstoff in einem Holländer gibt man in der üblichen Weise 2 Teile einer wässerigen Paste, die 20% des nach den Vorschriften von Absatz 2 und 3 des Beispiels 1 erhältlichen Pigments enthält. Dann rührt man 3 Teile 50% gen Holzleim und 4 Teile schwefelsaure Tonerde in Pulverform ein. Nach dem Vermahlen wird auf der Papiermaschine herausgearbeitet.
Es entsteht ein leuchtend rotes Material.
Beispiel 14 : 250 Teile der in den beiden vorhergehenden Beispielen genannten 20% eigen wässerigen Pigmentpaste werden mit Wasser auf 500 Teile gestellt und mit einer klaren Lösung aus 15 Teilen Harzseife (erhalten durch Verkochen von Kolophonium mit Natronlauge in der üblichen Weise) und 150 Teilen Wasser versetzt. Die Aufschlämmung des Pigments wird mit einem geeigneten Rührer (z. B. mit Prall- und Scherwirkung) gleichmässig verteilt und dann bei 400C unter Rühren langsam mit einer Losung
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aus etwa 75% Pigment und 25% Kalziumlack der Harzseife zusammensetzt. Dieses rote Pulver lässt sich besonders leicht in den üblichen Pigmentbindemitteln verteilen.
Beispiel 15 : 120 Teile einer wässerigen Pigmentpaste, die 40 Teile des nach Beispiel 1 verwendeten Pigments enthält, werden mit 60 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 2-naphthalinsulfosaurem Natrium und Formaldehyd mit so viel Wasser versetzt, dass die Gesamtmischung 200 Teile ausmacht. Diese Mischung wird in einer Kugelmühle so lange vermahlen, bis das Pigment den gewünschten Feinverteilungsgrad erreicht hat. Man erhält einen Pigmentteig mit einem Gehalt von etwa 20% des neuen Pigments und 30% Dispergiermittel, der sich in wässerigen Medien sofort tintenartig verteilt. Er eignet sich besonders zum Pigmentieren von Kunststoffdispersionen, Kautschuklatex, Binderfarben, Teigfarben, Leimen, Emulsionen, Papier in der Masse, spinnfähigem Zellulosexanthogenat und sonstigen wasserhaltigen Medien.
So können beispielsweise im Beispiel 10 an Stelle der 10 Teile des neuen Pigments 50 Teile des obigen Pigmentteiges verwendet werden. Der Zusatz der Netzflüssigkeit erübrigt sich dann. Auch im Beispiel 13 kann der obige Pigmentteig Verwendung finden.
Man kann den Pigmentteig aber auch vollständig eintrocknen, beispielsweise an der Luft, unter vermindertem Druck, bei erhöhter Temperatur oder auf einem Walzentrockner, und das Trockengut schuppen oder fein mahlen. Die so erhaltene Pigmentzubereitung mit einem Gehalt an etwa 40% des neuen Pigments und 60% Dispergiermittel verhält sich nach Zugabe von Wasser genau wie der ursprüngliche, oben beschriebene Pigmentteig.
Beispiel 16 : 5 Teile des Pigmentteiges aus Beispiel 15 werden mit 45 Teilen Wasser gut angerührt. Diese Pigmentaufschlämmung wird zu etwa 2000 Teilen einer spinnfähigen Zellulosexanthogenatlösung zugesetzt, die 100 Teile Zellulose enthält. Nachdem das Pigment in der Xanthogenatlösung durch Rühren gleichmässig verteilt worden ist, wird in der üblichen Weise ausgesponnen. Man erhält brillant gelbstichig rote Fäden grosser Farbtongleichheit. An Stelle des Pigmentteiges können auch 2,5 Teile der getrockneten Pigmentzubereitung verwendet werden.
Wird zur Herstellung der Pigmentzubereitung ein acetonlösliches Dispergiermittel verwendet, so können in völlig analoger Weise rot eingefärbte Acetylzellulosefasern hergestellt werden.