AT229454B - Pigmentierte Systeme - Google Patents

Description

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  Pigmentierte Systeme Vom   7, 14-Dioxo-5, 7, 12, 14-tetrahydrochinolino- (2, 3-b]-acridin (linear-trans-Chinacridon   R = H) 
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 y-ModifikationIntensität   aufweist, als Pigmentfarbstoff vorzüglich geeignet   ist und sich als Pigment durch die blaustichig- rote Nuance, gute Allgemeinechtheiten, vor allem durch hervorragende Licht- und Wetterechtheit,
Temperaturbeständigkeit und Unempfindlichkeit gegen chemische Einflüsse, Lösungsmittel und Weich- macher auszeichnet. Das neue Pigment lässt, wenn die mittlere Primärteilchengrösse weniger als   0,     1 Jl   i beträgt, beim doppelten Glanzwinkel 23, 00 in der aufsteigenden Kante der Linie bei 23, 40 meist nur noch eine Inflexion erkennen.

   Es hat ausserdem bei der mittleren Primärteilchengrösse von weniger als   0, 1 u,   vorzugsweise von 0, 02 bis   0, 07 {j, die Nuance   eines Normalrottons und gute Farbstärke, hohe
Brillanz und Transparenz. Beträgt die mittlere Primärteilchengrösse mehr als   0,1 , vorzugsweise   0,   3 Jl   bis   0,7 Il,   so ergibt sich ein blaustichig-rotes Pigment hoher Deckkraft und Reinheit des Farbtones, dessen Nuance gegenüber der soeben erwähnten feinteiligeren Modifikation deutlich nach Gelb verschoben ist. 



   Stoffe oder Stoffmischungen, die mit dem neuen Pigment gefärbt worden sind, zeichnen sich durch ihren blaustichig-roten Farbton von hervorragender Brillanz, hoher Farbechtheit und hoher Verarbeitungs- beständigkeit aus. Beim Vergleich mit der bekannten, im Farbton stumpferen und gegen Verarbeitungs- methoden weniger beständigen B-Modifikation überrascht an der y-Modifikation vor allem die grössere
Farbtonreinheit und die Beständigkeit gegen Temperatur und Lösungsmittel. 



   Verwendungsformen bzw. Verwendungsweisen des   neuen y-2, 9-Dichlorchinacridon-Pigments sind   z. B. Teige, Flushpasten, Zubereitungen, Druckfarben, Leimfarben, Binderfarben oder Lacke aller Art, wie physikalisch und oxydativ trocknende Lacke, säure-, amin-und peroxydhärtende Lacke oder Poly- urethanlacke. Die Pigmente können auch in synthetischen, halbsynthetischen oder natürlichen makro- molekularen Stoffen vorliegen, wie Polyvinylchlorid, Polystyrol, Polyäthylen, Polyestern, Phenoplasten,
Aminoplasten und Gummi.

   In bzw. als Mischung zusammen mit natürlichen, regenerierten oder künst- lichen Fasern, wie Glas-, Silikat-, Asbest-, Holz-, Cellulose-, Acetylcellulose-, Polyacrylnitril-, Poly- ester-,   Polyurethan- und Polyvinylchloridfasern   oder deren Gemischen, können die Pigmente ebenfalls vorliegen sowie auch in Pulvern,   z. B.   organischen oder anorganischen Pigmenten, Gesteinsmehlen, Ze- menten, Gips, Stärke und Holzmehl. Man erhält mit den neuen Pigmenten Drucke, Lackierungen, An- striche, Beläge, Beschichtungen, geformte Gebilde, wie Folien, Fäden, Platten, Blöcke, Granulate und
Stäbe mit brillanter, blaustichigroter oder roter Farbe von hervorragender Dauerhaftigkeit. 



   Die Stoffmischungen, die als wirksam färbenden Bestandteil die äusserst brillanten neuen Pigmente enthalten, können von fester, elastischer, pastenartiger, dickflüssiger, dünnflüssiger oder thixotroper
Konsistenz sein. Sie können nach an sich bekannten Verfahren gewonnen werden. Wasserhaltige Teige können beispielsweise durch Einrühren der Pigmente in Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz eines Netz- oder Dispergiermittels, oder durch Einrühren oder Einkneten der Pigmente in ein Dispergiermittel in Ge- genwart von Wasser und gegebenenfalls von organischen Lösungsmitteln oder Ölen erhalten werden. Diese
Teige können beispielsweise wiederum zur Herstellung von Flushpasten, Druckfarben, Leimfarben, Kunst- stoffdispersionen und Spinnlösungen verwendet werden.

   Die Pigmente können aber auch durch Einrühren,
Einwalzen, Einkneten oder Einmahlen in Wasser, organische Lösungsmittel, nichttrocknende Öle, trock- nende Öle, Lacke, Kunststoffe oder Gummi gebracht werden, Schliesslich ist es auch möglich, die Pig- mentedurch trockenes Mischen mit organischen oder anorganischen Massen, Granulaten. Faserstoffen,
Pulvern und andern Pigmenten, zu Stoffmischungen zu verarbeiten. 



   Alle in den folgenden Beispielen angegebenenTeile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht. 



   Beispiel 1: 20Teile des nach dem folgenden Absatz erhaltenen blaustichig-roten Pigmentes wer- den auf einem Dreiwalzenstuhl in der üblichen Weise mit 60 Teilen Leinölfirnis angerieben. Die auf die- se Weise hergestellte, für den Vielfarbendruck geeignete Druckfarbe ergibt bei Verarbeitung im Buch- oder Offsetdruckverfahren brillante, blaustichig-rote Drucke mit hervorragenden Echtheitseigenschaften, 
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 nach dem Erkalten abgesaugt. Nach Auswaschen mit Schwefelsäure und Wasser sowie Ausziehen mit Natronlauge hinterbleiben nach dem Trocknen 22 Teile 2, 9-Dichlorchinacridon in Form eines rotvioletten, kristallinen Pulvers, das sich in konz. Schwefelsäure mit-tiefroter Farbe und purpur Fluoreszenz löst. 



  10 Teile des so erhaltenen 2,9-Dichlorchinacridons werden mit 150 Teilen   65% iger Schwefelsäure   und 100 Teilen Natrium- oder Kaliumsulfat in   einer Porzellankugelmühle solange   gemahlen, bis die mittlere Primärteilchengrösse um 0,   05 tut   beträgt, und - soweit nicht schon als Ausgangsmodifikation verwendetdie neue Form vorliegt. Dazu werden etwa 25 h benötigt. Das nach Ausziehen mit Wasser zurückbleibende rotviolette Pulver ist das   2, 9-Dichlorchinacridon   der neuen Form mit einer Inflexion bei   23, 40.   

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    Beispiel 2 : Mit einerNitrocellulose-Lösung, die 10 T eile Nitrocellulose (alkohollöslich, niedrigviskos), 5 Teile Dibutylphthalat, 80 Teile Äthylalkohol/Äthylglykol-Gemisch 9 : 1 enthält, werden 5 Teile des nach Absatz 2 von Beispiel 1 erhaltenen Pigmentes in einer Kugelmühle angerieben. Man erhält eine rote Tiefdruckfarbe, die sich zur Herstellung ausgezeichnet licht-und lösungsmittelbeständiger Drucke eignet, welche nicht auslaufen. 



  Analog können durch entsprechende Abänderung auch Druckpasten für andere Zwecke, z. B. für den Textildruck und Siebdruck, erhalten werden. 



  Beispiel 3 : In einer Kugelmühle werden 2 Teile des nach dem folgenden Absatz erhaltenen, feinteiligen Pigmentes mit einem Lack, bestehend aus 9,5 Teilen einer esterlöslichen Nitrocellulose (alkoholfeucht), 2, 5 Teilen Dibutylphthalat, 1, 5 Teilen Benzylbutylphthalat, 2 Teilen eines Kunstharzes, wie etwa des aus Cyc1ohexanondurch Behandlung mit Natriumhydroxyd erhaltenen Produktes, 16 Teilen Butylacetat, 5,5 Teilen Methylacetat und 13 Teilen Reintoluol in der üblichen Weise gemischt. Die mit diesem Lack hergestellten Lackierungen zeichnen sich ausser durch ihre blaustichig-rote Nuance durch gute   
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Teile Natriumchlorid werden in einer Porzellanschwingmühle 20 h vermahlen. Nach Ausziehen mit Was- ser wird der unlösliche Rückstand in 2500 Teilen   5% tiger   Schwefelsäure 15 min aufgekocht.

   Der ausge- waschene und bei   500C   getrocknete Rückstand ergibt 47 Teile eines blaustichig- roten Pulvers. Es stellt das   2, 9-Dichlorchinacridon   der neuen Form mit einer mittleren Primärteilchengrösse von etwa   0, 0511.   dar. 



   Beispiel 4 : In einem Einbrennlack aus 40 Teilen Kokosölalkydharz   (solo   Kokosöl), 12 Teilen
Harnstoff-Formaldehydharz, 40 Teilen Xylol und 8 Teilen n-Butanol werden 8 Teile des nach dem fol- genden Absatz erhältlichen Pigmentes auf einer Trichter- oder Kugelmühle angerieben. Mit der Zube- reitung lassen sich Lackierungen herstellen, die nach dem Aushärten durch Einbrennen hochglänzend und hervorragend weiter-und überlackierecht sind. 5 Teile 2,9-Dichlorchinacridon beliebiger andersartiger Modifikation werden mit 1, 5 Teilen Xylol und 100 Teilen Natriumchlorid in einer Kugelmühle so lange gemahlen, bis die Substanz in der neuen Form vorliegt. Man benötigt dazu etwa 36 h. Nach Auswaschen des Xylols und des Salzes mit viel Wasser und Trocknen bei   500C   unter vermindertem Druck verbleiben 4,9 Teile eines blaustichig-roten Pulvers.

   Es stellt das 2, 9-Dichlorchinacridon der neuen Form in feiner Verteilung dar. Man kann in diesem Falle mit gleichem Ergebnis auch 70 Teile Xylol zusetzen oder in Gegenwart von 0,5 Teilen Kaliumcarbonat arbeiten. 



   Beispiel 5 : Eine Mischung von 70 Teilen Polyvinylchlorid, 30 Teilen Diisooctylphthalat und 1 Teil Titandioxyd (Rutil-Typ) wird mit 0,5 Teilen des im Beispiel 4 verwendeten Pigmentes auf einem Mischwalzwerk, das auf   160 C   geheizt ist, in der ublichen Weise eingefärbt. Man erhält eine blaustichigrotgefärbte Kunststoffmasse, aus der z. B. Folien oder Profile hergestellt werden können. Die Färbung zeichnet sich durch besondere Licht- und Weichmacherechtheit aus. Auf analoge Weise kann auch eine Gummimischung intensiv, blaustichig-rot eingefärbt werden. 



     Beispiel 6 : 1   Teil Polystyrolgranulat wird mit 1 Teil des im Beispiel 4 verwendeten Pigmentes in einer Mischtrommel durch kräftiges Schütteln trocken gemischt. Die Mischung wird dann mit Hilfe einer auf 1800C geheizten Färbeschnecke homogenisiert. Der aus der Düse der Schnecke austretende Strang wird auf einer Schneidemaschine zerkleinert und das so erhaltene gefärbte Granulat auf einer Spritzgussmaschine zu Formkörpern verspritzt. Man erhält brillant - rot gefärbte Spritzlinge von hoher Lichtechtheit. Auf gleiche Weise können Polyäthylen und Polycaprolactam rot eingefärbt werden. 



   Beispiel 7 : 10 Teile des im Beispiel 4 verwendeten Pigmentes, 60Teile Titandioxyd (Rutil-Typ), 25 Teile Lithopone, 15 Teile Talkum werden mit 30 Teilen Netzflüssigkeit (Lösung von   10/0   Natriumhexametaphosphat und   3%   eines Kondensationsproduktes aus 2-naphthalinsulfonsaurem Natrium und Formaldehyd in Wasser) angeteigt und in einer Kugelmühle angerieben. Die so entstehende Paste wird, gegebenenfalls unter Zusatz weiteren Wassers, zu 100 Teilen einer handelsüblichen Polyvinylacetat-Dispersion (ungefähr 55% Festgehalt) zugerührt. Mit der erhaltenen Binderfarbe lassen sich ausgezeichnet lichtechte und nasswischfeste Anstriche herstellen. 



   An Stelle der Polyvinylacetat-Dispersion kann man einen handelsüblichen, selbstvulkanisierenden Kautschuk-Latex benutzten und   durchTauchen geeigneter Formen dünnwandigeKautschukartikel   von kräftiger Färbung herstellen. 



   Beispiel 8 : 30 Teile des im Beispiel 3 verwendeten feinteiligen Pigmentes in Form seiner wässerigen Paste werden mit 70 Teilen eines Kondensationsproduktes aus   2-naphthalinsulfonsaurem Natrium und   Formaldehyd'mit so viel Wasser versetzt, dass die Gesamtmischung 200 Teile ausmacht. Diese Mischung 

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 wird in einer Kugelmühle so lange vermahlen, bis das Pigment den gewünschten Feinverteilungsgrad erreicht hat. Der so gewonnene Pigmentteig verteilt sich in Wasser sofort tintenartig. Er wird vorzugsweise zum Pigmentieren wasserhaltiger Medien verwendet, beispielsweise von Kunststoffdispersionen, Latex, Binderfarben, Leimfarben, Papier in der Masse oder spinnfähigem Alkalixanthogenat der Cellulose. 



     Dieser Pigmentteig   lässt sich aber auch durchSprühtrocknen oder ein anderes schonendes Trocknungsverfahren vollständig eintrocknen. Die so erhaltene Pigmentzubereitung verhält sich in wässerigen Medien wie der Teig. 



   Beispiel 9 : 20 Teile Schwerspat werden mit einer Lösung von 10 Teilen Aluminiumsulfat in 100 Teilen Wasser angeschlämmt. Dann werden 5 Teile wasserhaltiges Natriumcarbonat, gelöst in 50 Teilen Wasser, sowie 10 Teile des wässerigen Farbstoffteiges aus Beispiel 8 zugerührt, der   15%   Pigment enthält. 



  Schliesslich gibt man eine Lösung von 12Teilen Bariumchlorid in 120 Teile hinzu, saugt den ausgeschiedenen Niederschlag ab und wäscht den Rückstand mit Wasser aus. 20 Teile der erhaltenen Paste werden mit 4 Teilen einer   zuigen   Leimlösung vermischt. Auf diese Weise erhält man eine Tapetenstreichfarbe, die rote Tapeten von sehr guter Lichtechtheit ergibt. 



    B eispiel 10 : Zu einerZementmischung aus 100 Teilen Zement und 400 Teilen Sand mischt man    auf die übliche Weise eine Aufschlämmung von 33 Teilen des Pigmentteiges aus Beispiel 8 in 40 Teilen Wasser. Mit dieser Mischung können rote Zementplatten von hervorragender Dauerhaftigkeit der Farbe gegossen werden. 



   In ähnlicher Weise kann man auch Stuckgips rot färben. 



   Beispiel 11 : 6 Teile des nach Beispiel 8 erhaltenen Teiges werden in 1250 Teilen gelöstem Cellulosexanthogenat mit einem Gehalt von   8%   -Cellulose homogen verteilt. Die so eingefärbte Spinnlösung wird auf die übliche Weise in ein Schwefelsäure-Zinksulfat-Fällbad versponnen. Man erhält blaustichig-rote Fäden ausgezeichneter Farbtongleichheit. 
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 ergibt bei Verarbeitung in Buch- oder Offsetdruckverfahren violette Drucke mit sehr hoher Lichtechtheit und guter Reinheit. 



    PATENTANSPRÜCHE :    
1. Verwendung einer neuen y-Modifikation des   2, 9-Dichlor-7, 14-dioxo-5, 7, 12, 14-tetrahydrochino-     lino-2, 3-b]-acridins   der Formel 
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 die im Röntgenbeugungsdiagramm bei einem Goniometerwinkel von   27, 80   eine Linie grosser Intensität, bei 5, 4, 15, 3 und 23, 40 drei Linien mittlerer Intensität, bei 23, 00 ebenfalls eine Linie mittlerer Inten-   sität oder eine Inflexion aufweist, und bei 16, 6, 19, 3, 21, 3, 24, 5, 25, 3, 26, 7, 29, 0 und 30, 70 acht    Linien kleiner Intensität aufweist, als Pigmentfarbstoff.

Claims (1)

1. 2. Verwendung einer Modifikation nach Anspruch 1, mit der Massgabe, dass sie bei 5, 4, 15, 3, 23, 0 und 23, 40 vier Linien mittlerer Intensität aufweist, in einer mittleren Primärteilchengrösse von mehr als 0, 1 , vorzugsweise von'0, 3 p bis 0, 7 als Pigmentfarbstoff.

   3. Verwendung einer Modifikation nach Anspruch 1, mit der Massgabe, dass sie bei 5, 4, 15, 3 und 23, 40 drei Linien mittlerer Intensität und bei 23, 00 eine Inflexion aufweist, in einer mittleren Primärteilchengrösse von weniger als 0, lez vorzugsweise von 0, 03 bis 0,07 pu, als Pigmentfarbstoff.