DE2132546A1 - Verfahren zur herstellung von pigmentpasten fuer druck- und lackfarben - Google Patents

Verfahren zur herstellung von pigmentpasten fuer druck- und lackfarben

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DE2132546A1 DE19712132546 DE2132546A DE2132546A1 DE 2132546 A1 DE2132546 A1 DE 2132546A1 DE 19712132546 DE19712132546 DE 19712132546 DE 2132546 A DE2132546 A DE 2132546A DE 2132546 A1 DE2132546 A1 DE 2132546A1
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Description

Badische Anilin- & Soda-Fabrik AG ο ι ο ο c / r
2 1 3 2 b 4 b
Unsere Zeichen; O0Z0 27 579 Noe/Fe 6700' Ludwigshafen, den 29.6.1971
Verfahren zur Herstellung von Pigmentpasten für Druck- und
Lackfarben
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigtnentpasten für Druck- und Lackfarben ohne eine vorherige Formierung dec Pigmente.
Zur Herstellung von Druck- und Lackfarben werden Pigmente in Mischungen von Lösungsmitteln und Filmbildnern dispergiert. Für eine optimale Farbgebung der daraus' hergestellten Drucke oder Anstriche werden an die Größe ,der Form und der Oberfläche der farbgebenden Pigmentteilchen erhebliche Anforderungen gestellt. Beispielsweise sollen Phthalocyaninpigmente in einer Teilchengröße von 0,01 bis 1 /U, vorzugsweise 0,05 bi3 0,3 /U vorliegen und eine Oberfläche, gemessen nach BET, von 30 bis 100 m /g aufweisen. Um einen brillanten Farbton zu erreichen, ist es erforderlich, daß diese Teilchen im Substrat möglichst vollständig und gleichmäßig verteilt sind. Hierfür sind gut kristallisierte, isometrische Teilchen mit glatter Oberfläche notwendig, Diese Teilchen werden aus den rohen Pigaentfarbstoffen nach einer oder mehreren Behandlungen und abschließende Formierung erhalten. Hierzu werden die Rohpigmente beispielsweise in Gegenwart von wasserlöslichen Mahlhilfsmitteln in Kugelmühlen oder Knetern zerkleinert, gegebenenfalls in Gegenwart organischer Lösungsmittel oder Hilfsmittel. Eine weitere Möglichkeit der Formierung besteht im Lösen oder Suspendieren des Rohpigments in konzentrierten Säuren und nachfolgendem Verdünnen mit Waseer.
Beide Verfahren sind sehr aufwendig und liefern außerdem verdünnte Salz- oder Säurelösungen, die das Abwasser belasten.
Weiterhin ist ein /erfahren beschrieben, bei dem die Pigmentformierung durch Rühren oder Mahlen mit Sand, Gla3 oder ande-90/71 -2-
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ren Mahlkörpern in Gegenwart von organischen lösungsmitteln erfolgt. Das Lösungsmittel muß - nach dem Äbtrennen der Mahlkörper - durch Verdampfen oder durch Wasserdampfdestillation vom Pigment getrennt werden. Auch, dieses Verfahren ist aufwendig. Neben der umständlichen Arbeitsweise haftet den beschriebenen Verfahren außerdem noch ein schwerwiegender Nachteil an. Beim Trocknen der - Pigm&'ür&t ei leben aus wässriger oder organischer Phase werden dies-e^wieder reagglomeriert, so daß bei der Herstellung der Druck- oder Lackfarbe die Teilchen durch Aufwendung von Energie in teuren Maschinen wieder erneut verteilt und benetzt werden müssen» Diesen Schwierigkeiten versucht man dadurch aus dem Weg zu gehen, indem man wässrige PigmentpresskuGhen in Dispergierapparaten ψ mit organischen Bindemittellösungen verknetet, wobei das Pigment die Phase wechselt, und das Wasser zum größten Teil mechanisch abgetrennt und der Rest dann im Vakuum verdampft werden kann. Hierdurch wird zwar eine Reagglomerierung vermieden, jedoch ist dieser Prozess, der als Flushprozess bezeichnet wird, ein zusätzlicher und sehr aufwendiger Verfahrensschritt .
Es wurde nun gefunden, daß man - im Gegensatz zu den bisher vorliegenden Erfahrungen und Angaben in der Literatur - farbstarke Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben direkt ohne eine vorherige Formierung der Pigmente erhält, wenn man feinteilige, in der Kristallisation gestörte und stark agglo-™ merierte Rohpigmente, deren Primärteilchengröße kleiner als 1 /U ist und deren BET-Oberfläche zwischen 0,5 und 15 ι /g liegt, in für Druck- und Lackfarben geeigneten Lösungsmitteln, Lösungsmittelgemischen oder für Drück- und Lackfarben geeignete Harzlösungen bei Raumtemperatur bis 200 0G behandelt, bis das Pigment optimale coloristische Eigenschaften aufweist. Das Rohpigment wird hierbei im Lösungsmittel oder der Harzlösung gut benetzend suspendiert. Anschließend wird diese Suspension einer Temperaturbehandlung, zweckmäßig bei schwacher Rührung, ausgesetzt.
Als Rohpigmente werden in der vorliegenden AnE i1 mg ^l he Pigmentfarbstoffe bezeichnet ,die in Form feine ν. .'tirk agglo tarierter und in Kristallaufbau stark gestört ? iloh-n,
20 9883/1130 j&x gAD ORIGINAL
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deren Primärteilehengröße nicht mehr als 1 /U beträgt, vorliegen und wobei die Teilchen eine Oberfläche, gemessen nach BET, von 0,5 bis 15 m /g aufweisen. Pigmentfarbstoffe, welche die genannten Eigenschaften aufweisen, liegen trotz ihrer feinen Verteilung nicht in einer für die Verwendung als Pigment geeigneten Form vor.
Die Rohpigmente tonnen beispielsweise direkt bei der Synthese oder durch eine nachträgliche Zerkleinerung mit und ohne Mahlhilfsmittel, beispielsweise in Kugelmühlen,.Schwingmühlen oder anderen Zerkleinerungsmaschinen, durch eine chemische Behandlung oder durch Umlösen aus konzentrierten Säuren erhalten werden.
Als Rohpigmente kommen z. B. in Betracht: das aus der Aluminiumchlorid- Natriumchlorid-Schmelze durch Zersetzen mit Wasser erhaltene Polychlor-, Polychlorbrom- und PoIybromkupferphthalocyanin oder Roh-Kupferphthalocyanine mit einem Chlorgehalt von O bis 10 Gew.-%, die einer trockenen Vermahlung in Kugelmühlen oder anderen Zerkleinerungsmaschinen unterzogen wurden; außerdem Persäurederivate, Ohinacridon und dessen Derivate oder anthrachinoide Pigmente nach dem TJmlösen aus Schwefelsäure verschiedener Konzentration oder arrthrachinoide Pigmente oder Persäurederivate nach der Oxidation der entsprechenden reduzierten Verbindungen. Diese Verbindungen können auch im wässrigen Medium direkt durch Kondensation hergestellt worden sein»
Pigmente, deren Teilchengröße mehr als 1 /U beträgt, können nach dem Verfahren der Erfindung nicht direkt verarbeitet werden. Sie können jedoch durch Vermählen ohne Zusatzstoffe in Kugelmühlen oder Rührwerkskugelmühlen (Attritoren) in eine geeignete Form gebracht werden.
Als für Lack- und Druckfarben geeignete lösungsmittel kommen aromatische oder aliphatisch^ Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Äthylbenzol, die Xylole, Chlorbenzol, Benzin und Mineralölfraktionen, chlorierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Äthylenchlorid und Tetrachloräthylen, Alkohole und Phenole, wie Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropa-
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4^C" -*$. SADORiOiNAL
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nol, die Butanole, Glykole, Diazetonalkohol, Benzylalkohol, Polyglykole, Phenol, alkylsubstituierte Phenole und Naphthole, Ketone wie Aceton, Methyläthylketon, Methylisobutylketon, Acetophenon, Cyclohexanon, oder Ester organischer Säuren wie Essigsäure, Propionsäure, Glycolsäure, Milchsäure verestert mit aliphatischen Alkoholen und Glykolen, Carbonsäureamide wie Dimethylformamid, Äther wie Glykoläthyl- und Diglykolalkyläther oder Gemische der genannten Lösungsmittel in Betracht.
Die Lösungsmittel können bereits natürliche und/oder synthetische organische Harze als Bindemittel enthalten. Als solche Bindemittel sind beispielsweise Naturharze, wie " Kolophonium, Kopal, Dammar und Schellack, als veredelte Naturharze, wie polymeres Kolophonium, mit aliphatischen ein- und mehrwertigen Alkoholen und/oder ein oder mehrwertigen Phenolen vereitertes Kolophonium oder Kalk-, Zink- und Magnesiumsalze des Kolophoniums oder synthetische Harze wie Maleinsäureharze, Phenolharze, Harnstoffharze, Melaminharze, Aldehydharze, Ketonharze, Polyesterharze, Acrylatharze, Polvvinylacetate, Polystyrolharze, Polyisobutylen, Celluloseester, Celluloseäther, Kautschukderivate, Polyamide, Epoxidharze und Silikonharze zu nennen.
Zur Herstellung der Pigmentpaste kann das Rohpigment in das k Lösungsmittel, das Lösungsmittelgemisch oder in die Harzlösung z. B. eingestreut oder eingerührt werden und die Mischung bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 200 0C, vorzugsweise 20 und 160 C behandelt. . Je nach dem Fließverhalten der Mischung ist zur Behandlung ein einfacher Rührer, wie Dissolver, ein Attritor, ein Kneter, ein Walzwerk oder ein Mischer erforderlich. Das Verhältnis von Pigment zu Flüssigkeit soll dabei 1 : 100 bis 1 ι 0,5, vorzugsweise 1 : 20 bis 1 : 1 betragen. Die Dauer der Behandlung, d. h. die Zeit, innerhalb der das Pigment die optimalen coloristischen Eigenschaften entwickelt, hängt vom Pigment, von dem verwendeten Lösungsmittel, dem gegebenenfalls verwendeten Bindemittel und der Behandlungstemperatur ab. Die Dauer der Behandlung liegt zwischen einigen Minuten bit? zu
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mehreren Tagen, wobei durch Temperaturerhöhung und benetzungsfordernde Maßnahmen, beispielsweise Additive oder Energie diese Zeit verkürzt werden k^inn. So entwickeln beispielsweise Kupferphthalooyaninfarbstoffe in Toluol oder Toluolharzlösungen bereits innerhalb von wenigen Minuten bei Zimmertemperatur ihre maximalen coloristischen Eigenschaften; demgegenüber müssen mineralölhaltige Harzlöeungen mit dem gleichen Rohpigment zweckmäßigerweise einige Stunden bei 60 bis 80 0C behandelt werden, Fach der Behandlung kinn durch Zusatz von weiteren Lösungsmitteln von Harz oder einem Gemisch.von beiden der gewünschte Pigmentgehalt oder die gewünschte Viskosität und Nuance der Farbe eingestellt werden^
Das Verfahren der Erfindung bedeutet eine wesentliche Vereinfachung bei der Herstellung von Druckfarben und Lacken und liefert keinerlei Abfallprodukte, die Luft und Abwasser belasten. Die. in der Mischung enthaltenen Pigmente weisen eine sehr gleichmäßige Teilchengröße auf und sind besonders gut verteilt. Daher sind mit Hilfe dieser Mischungen hergestellte Drucke oder Lackierungen besonders farbstark und brillant.
Die im folgenden genannten Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht.
Beispiel 1
23 Teile eines gemahlenen Rohpigmentes aus Kupferphthalocyan in. mit einer BET-Oberfläehe von 8 m /g und einem Gehalt an oc -Modifikation von 38 "Jo werden mit 31 Teilen eines modifizierten Kolophonium-Hurzeu, 10 Teilen Nonylphenol und 36 Teilen Mineralöl (Siedepunkt 1SO bis 300 0C) 30 Minuten bei 70 0 in einer RührwerkskugeLmühle angerieben. Man erhält eine grindometerfeine Druckpaste, die sich im Offsetverf-ihren zu besonders transparenten und glänzenden Drucken verarbeiten läßt.
Beispiel 2
VJ Teile don in tioirjpiel 1 beschriebenen Rohpigments, 10 Toi ie Nonylphenol und 40 Tel Lo Mineralöl (Siedepunkt 1Ό0 Mm
?n:-)Ri:'{ / ι 130
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500 0C) werden bei 70 0C in einem Rührkessel 40 Stunden getempert. Man erhält eine hervorragend dispergierte, grindo— meterfeine Pigmentpaste.
30 Teile dieser Paste werden mit 32 Teilen eines modifizierten Kolophonium-Harzes, 33 Teilen Mineralöl (Siedepunkt 150 bis 300 0C) und 5 Teilen eines ölmodifizierten Alkydharze» 30 Minuten im Dissolver gerührt. Fach einer Drei-Walzenstuhlpassage (10 atü Anpressdruck) erhält man eine völlig homogene Druckpaste.
Beispiel 5
50 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Rohpigments und 50 Teile Toluol werden 6 Stunden bei 70 °0 gerührt« 16 Teile dieser Paste werden mit 84 Teilen 35 $iger phenolmodifizierter Kolophonium-Harz-Lösung in Toluol 20 Minuten im Dissolver gerührt. ·
Man erhält eine Toluoltiefdruckfarbe mit hervorragenden drucktechnischen Eigenschaften, die bei der Verarbeitung sehr brillante Drucke liefert„
Beispiel 4
33 1/3 Teile des in Beispiel 1 beschriebenen Rohpigments, 33 1/3 Teile Toluol und 33 1/3 Teile Äthanol werden 3 Tage bei 70 0C getempert. Man erhält eine Paste, die sich leicht in 600 Teilen einer Nitrocelluloselösung dispergieren läßt. Es lassen sich damit Drucke mit optimalen Eigenschaften in Farbstärie, Reinheit und Glanz herstellen.
Beispiel 5
100 Teile der nach Beispiel 4 erhaltenen Paste lassen si oh durch Einrühren in 600 Teile einer Lösung eines carboxylgruppenhaltigen Yinylchlorid/Vinylacetat-Miachpolymerisatea hervorragend dispergieren. Damit hergestellte Drucke haben optimale koloristische Eigenschaften.
2 O f-l S R 3 / 1 1 3 O
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Beispiel 6
100 Teile der nach Beispiel 4 erhaltenen Paste werden mit dem Dissolver in 300 Teile einer 35 $igen Polyamidharzlösung eingerührt. Man erhält eine Flexodruckfarbe, die Drucke mit ausgezeichneten koloristischen Eigenschaften liefert.
Beispiel 7
400 Teile rohes Polychlorkupferphthalocyanin (hergestellt durch Chlorierung von Kupferphthalocyanin in Aluminiumchlorid/Kochsalzschmelze) werden als Preßgut in einem Kneter mit 400 Teilen Mineralöl (Siedepunkt 150 bis 300 0G) geflusht. Das abgetrennte Wasser wird abgegossen und der Ansatz 4 Stunden auf 100 bis 110 0C geheizt. 72 Teile der sO erhaltenen Paste werden mit 48 Teilen Mineralöl und 80 Teilen eines modifizierten Kolophoniumharzes verrührt. In der hierbei erhaltenen Druckpaste ist das Pigment hervorragend verteilt. Es können daraus farbstarke und brillante Drucke erhalten werden.
Beispiel 8
10 Teile eines gemahlenen Rohpigmentes aus Plavanthron (hergestellt nach Beispiel 5 der deutschen Patentanmeldung P 20 00 510.1) werden in 90 Teile eines Lackes aus 67 Teilen Alkydharz (30 prozentig in Xylol), 17 Teilen Harnstoff-Formaldehyd-Harz (30-prozentig in Butanol) und 16 Teilen Ä'thylenglykol eingetragen und 1 bis 2 Stunden bei 40 0C gerührt. Anschließend wird die Mischung in einer Rührwerkskugelmühle 20 Minuten bis 1 Stunde dispergiert, bis die gewünschte Peinverteilung oder Viskosität erreicht ist. 4 Teile des so hergestellten Buntlackes werden mit 30 Teilen eines Weißlackes, der 30 io Titandioxid enthält, vermischt, abgelüftet, gespritzt oder getaucht und 20 Minuten bei 120 0O eingebrannt. Die erhaltenen Lackierungen übertreffen in der Parbstärke und der Reinheit des Farbtones Lackierungen mit Lacken, die das gleiche, jedoch auf herkömmlichen Weg herge- ;tollte und gefinishte Pigment (40-stnndiges Vormahlen mit '.',a'ly,, Entfernen de3 Salzes durch Behandlung mit Wasser, Filtrieren, Warjohnn bis Pigment ml ζ i'r'j i , Trocknen und Mahlen) ent-
h lIUin- Vf '- '^ 3 /1130 -8-
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10p Teile eines trockenen Kondensationsproduktes, von Perylen-3,4,9,10-tetraoarbonsäure mit p-Aminoazobenzol, das aus Schwefelsäure fraktioniert wurde, werden in 300 Teilen Äthylenglykol-monoäthyläther. bei 130 "bis 135 0G 5 Stunden unter Rückfluß gerührt. Anschließend werden 20 Teile dieser Pigmentdispersion mit 15 Teilen einer Alkydharzlösang (60-prozentig in Xylol), 3,8 Teilen einer Harn-Stoff-Formaldehyd-Iiösung (60 $ in Butanol) und 11 Te.ilen eines Xylol-Butanol-G-emisches, (1 : 1) gemischt, in einer Rührwerkskugelmühle dispergiert und auf die gewünschte Konzentration eingestellt. Die mit diesem Lack erhaltenen Lackierungen übertreffen im Farbton, Deckvermögen und der Reinheit im Farbton, die solcher Lackierungen, die das gleiche, nach herkömmlichen Verfahren, z. B. durch Druckbehandlung, formierte Pigment enthalten.
7 (j 1J ?! P. 3 / 1 T 3 0 9

Claims (4)

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1. Verfahren zur Herstellung farbatarker Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben ohne eine vorherige formierung· der Pigmente,, dadurch getrennzeichnet, daß man feinteilige., r in der Kristallisation gestörte und starke agglomerierte: Rohpigmente, deren Prlmärteilchengröße kleiner alg 1 )u'' ist und deren BM-Oberfläche zwischen 0,5 und 15 m 1% " liegt» in für Bruqk/- und lS(okfar"ben geeigneten mitteln, IiösungsmittelgemisQhen oder für Drijek- und f§r"ben g^pigneten garzlöaungen hei laomtemperatyr bia 200 0O hfhandelt, his daa Pigment optimale ooloriatisehe
aufweist,
2. Yerf§hren naqh Anspruch 1, dadurch g^ekennzaichne^, daß man als Rohpigmente Kupferphthalocyanine, Polychlorkupfer phth^locy^nine, Polychlorhromkupferphthalocyanine, Polyhroc|lrupferphthalooyanine, Persäurederivate, Ohinaoridon upd dfssen Derivate oder anthrachinoide Pigmente
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch daß daa Yerhältnia Rohpigment zu Lösungsmittel zu Löaqngsmittel-Harz 1 : 100 his 1 : Of5 beträgt,
4. Verfahr^ n§qh den Ansprüchen 1 bis 3, dadqrohj^ d«| ®an die Behandlung bei ftmperftturen
20VJS ^Q 0Q durchführt.
Bediiiche Anilin- φ Soda^Iahrilr AQ
ORIQlHAL INSPECTED
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