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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Druckfarbenkonzentrats;
das heißt,
einer Dispersion eines organischen Pigments in einem Druckfarbenträger, insbesondere
einem Druckfarbenträger,
umfassend ein Lösungsmittel,
ein Bindemittel, und gegebenenfalls andere Komponenten, wie Additive,
wobei die Dispersion 30-70 Gewichtsprozent des Pigments enthält und „let down
(angemischt)" sein
kann; das heißt
verdünnt,
um eine fertige Druckfarbe durch die Zugabe von weiterem Druckfarbenträger zu ergeben.
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Übliche Verfahren
zur Herstellung von Druckfarben oder Druckfarbenkonzentraten, die
Metallphthalocyaninpigmente enthalten, erfordern, dass das rohe
Metallphthalocyanin in Gegenwart eines anorganischen Salzes in einer
Kugelmühle
oder in einem Kneter längerem
Vermahlen unterzogen wird, gefolgt von weiterem Konditionieren und
Isolieren, um das rohe Metallphthalocyanin in eine Pigmentform umzuwandeln,
die dann, gewöhnlich
mit weiterem Vermahlen, in einem Druckfarbenträger dispergiert wird. In WO
95/17473 wurde vorgeschlagen, Druckfarbenkonzentrate durch Vermahlen
von rohem Kupferphthalocyanin in einem organischen Druckfarbenlösungsmittel
herzustellen, wobei das vorgeschlagene Verfahren die Verwendung
eines speziellen dispergierenden Mittels und eines speziellen fluidisierenden
Mittels erfordert.
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EP-A-0
392 334 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von pastösen Druckfarben.
Jedoch ist dieses Verfahren zur Herstellung von Konzentraten, die
30 Gew.-% oder mehr Pigment enthalten, nicht geeignet.
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US 3 849 150 und FR 2 143
945 offenbaren ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentpasten mit starker
Tönungskraft
für Druckfarben
oder Anstrichstoffe aus fein vermahle nen, agglomerierten, rohen Pigmenten.
Jedoch werden langkettige aliphatische Alkohole oder aliphatische
Säuren
nicht offenbart.
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EP 0 350 687 A2 offenbart
die Umwandlung von stark agglomeriertem rohem Phthalocyanin zu einer
Pigmentform durch Ausübung
von Scherwirkung auf dasselbe mit einem Lösungsmittel, dann Flushing
mit Wasser, Filtrieren und Trocknen.
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Es
wurde nun überraschenderweise
gefunden, dass Druckfarbenkonzentrate, die ein Metallphthalocyaninpigment
enthalten, ohne erforderliches längeres
Vermahlen und ohne erforderliche Verwendung spezieller dispergierender
und fluidisierender Mittel, durch zunächst Vermahlen von rohem Metallphthalocyanin
zum Vermindern seiner Teilchengröße und dann
Verkneten der kleineren Teilchen von rohem Metallphthalocyanin,
zusammen mit einer Lösungsmittelkomponente
der Druckfarbe und einer Bindemittelkomponente der Druckfarbe, erhalten werden
können.
Mögliche
Umweltprobleme, die mit der Verwendung einer anorganischen Salzvermahlungshilfe
verbunden sind, können
dadurch vermieden werden, und die Gesamtverarbeitungszeit, die für den Verlauf
vom rohen Metallphthalocyanin zum Druckfarbenkonzentrat erforderlich
ist, kann beträchtlich
vermindert werden. Druckfarben mit ausgezeichneten Dispersions-,
Farbkraft-, Glanz- und Fließeigenschaften
können
aus den sich ergebenden Konzentraten erhalten werden.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Druckfarbenkonzentrats
bereitgestellt, das umfasst
- (a) Vermahlen eines
rohen Metallphthalocyanins zur Verminderung seiner Teilchengröße, wodurch ein
modifiziertes rohes Metallphthalocyanin gebildet wird und
- (b) Verkneten in einem Extruder eines Gemisches des modifizierten
rohen Metallphthalocyanins, zusammen mit einem Druckfarbenträger, wobei
das Metallphthalocyanin in einer Menge von 30 bis 70 Gewichtsprozent
des verkneteten Gemisches vorliegt, zur Gewinnung eines Druckfarbenkonzentrats,
das das in dem Druckfarbenträger
dispergierte Metallphthalocyanin in Pigmentform enthält, wobei
der Schergradient, der während
des Verknetungsschrittes (b) angewendet wird, 300 bis 20 000 s–1 beträgt und der
Druckfarbenträger ein
Bindemittel und 0,1 bis 100 Gew.-%,
vorzugsweise 15 bis 50 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des rohen
Metallphthalocyanins, von einem oder mehreren Druckfarbenlösungsmitteln,
ausgewählt
aus aliphatischen Alkoholen mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen
und aliphatischen Carbonsäuren
mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, umfasst.
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Der
Vermahlschritt (a) wird vorzugsweise in einer Kugelmühle ausgeführt, obwohl,
falls gewünscht,
andere Vermahlungsvorrichtungen mit ähnlicher Wirkung, beispielsweise
ein Attritor angewendet werden können.
Bei dem Vermahlungsschritt liegt das rohe Metallphthalocyanin vorzugsweise
in Anmischung mit einem Harz und/oder einer organischen Flüssigkeit
vor. Das Harz kann ein Harz sein, das üblicherweise als eine Harz- oder Bindemittelkomponente
eines Druckfarbenkonzentrats eingesetzt wird, oder eine Harz, das
mit einer solchen Komponente und anderen Komponenten des herzustellenden Druckfarbenkonzentrats
verträglich
ist. Beispiele für geeignete
Harze, in denen das herzustellende Druckfarbenkonzentrat ein Konzentrat
auf Ölbasis
darstellt, sind Kolophonium, einschließlich phenolisch modifizierte
Kolophoniumharze und Maleinsäure-modifizierte
Kolophoniumharze, Alkydharze, Kohlenwasserstoffharze und Gemische
der zwei oder mehreren davon, wobei phenolisch modifizierte Kolophoniumharze
und Maleinsäuremodifizierte
Kolophoniumharze bevorzugt sind. Wenn das herzustellende Druckfarbenkonzentrat
ein wässeriges
Konzentrat ist, sind wasserverträgliche
Harze, wie Acrylharze, gewöhnlich
geeigneter. Wenn ein Harz in dem Vermahlungsschritt (a) verwendet
wird, liegt es gewöhnlich
in Teilchenform vor.
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Zur
Verwendung in dem Vermahlungsschritt (a) geeignete organische Flüssigkeiten
können üblicherweise
jene sein, die als eine Lösungsmittelkomponente
eines Druckfarbenkonzentrats verwendet werden, oder eine Flüssigkeit,
die mit ei ner solchen Komponente verträglich ist. Die Flüssigkeit
kann ein Material sein, das bei Umgebungstemperatur fest ist, jedoch
bei erhöhter
Temperatur, die sich aus dem Vermahlungsverfahren ergibt, flüssig ist.
Geeignete Flüssigkeiten
schließen
langkettige aliphatische Alkohole, beispielsweise jene mit mindestens
12 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel 12 bis 20 Kohlenstoffatomen,
wie Laurylalkohol (Dodecylalkohol), Tridecanol, Myristylalkohol,
Cetylalkohol, Margarylalkohol, Stearylalkohol oder Oleylalkohol,
und aliphatische Carbonsäuren
mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, beispielsweise 4 bis 20 Kohlenstoffatomen,
wie Buttersäure,
Hexansäure,
n-Octansäure,
2-Ethylhexansäure,
Nonansäure,
Decansäure,
Laurinsäure,
Myristinsäure,
Palmitinsäure,
Stearinsäure
und Ölsäure, ein.
Besonders bevorzugte organische Flüssigkeiten sind Cetylalkohol,
Laurylalkohol und 2-Ethylhexansäure.
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Ein
fluidisierendes Mittel kann mit dem rohen Metallphthalocyanin in
dem Vermahlungsschritt (a) vermahlen werden. Geeignete fluidisierende
Mittel schließen
Salze von langkettigen aliphatischen Aminen, beispielsweise jene
mit einer oder mehreren Ketten von mindestens 10 Kohlenstoffatomen,
beispielsweise 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, mit einem sulfonierten
Metallphthalocyanin, insbesondere sulfoniertem Kupferphthalocyanin,
ein.
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Das
durch den Vermahlungsschritt (a) herzustellende, modifizierte rohe
Metallphthalocyanin hat im allgemeinen Teilchengrößen von
5 bis 50 Mikrometern, verglichen mit etwa 10 bis 100 Mikrometern für das rohe
Phthalocyanin vor dem Vermahlen. Der Prozentsatz des Phthalocyanins
in der β-Kristallform wird
im allgemeinen durch das Vermahlen vermindert, obwohl in einem geringeren
Ausmaß,
wenn eine organische Flüssigkeit
mit dem Phthalocyanin vermahlen wird. Das vermahlene Produkt hat
im allgemeinen die Eigenschaften eines kugelvermahlenen Zwischenprodukts.
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Wenn
in dem Vermahlungsschritt (a) ein Harz verwendet wird, kann es im
allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 50%, vorzugsweise 2 bis 30%, insbesondere
5 bis 15%, auf das Ge wicht des rohen Metallphthalocyanins, verwendet
werden. Wenn eine organische Flüssigkeit
in dem Vermahlungsschritt (a) verwendet wird, wird sie im allgemeinen
in einer Menge von 0,1 bis 20 Gewichtsprozent des rohen Phthalocyanins
verwendet, so dass das Produkt des Vermahlungsschritts (a) in Teilchenform
und nicht in verklebter oder nasser Form vorliegt.
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Der
Verknetungsschritt (b) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in einem
Extruder, insbesondere einem Doppelschneckenextruder, ausgeführt, der
beispielsweise 1 bis 30 Mischzonen, insbesondere 3 bis 20 Mischzonen,
aufweisen kann. Das durch den Vermahlungsschritt (a) erhaltene,
modifizierte rohe Metallphthalocyanin kann einem Extruder in Anmischung
mit dem Druckfarbenträger
zugespeist werden oder der Druckfarbenträger kann dem Extruder gesondert
zugespeist werden. Der Druckfarbenträger kann ein oder mehrere Druckfarbenlösungsmittel
umfassen oder vollständig
daraus bestehen, ausgewählt
aus aliphatischen Alkoholen mit mindestens 12 Kohlenstoffatomen
und aliphatischen Carbonsäuren
mit mindestens 4 Kohlenstoffatomen, zusammen mit einem oder mehreren
Druckfarbenbindemittel(n) und ebenfalls gegebenenfalls anderen bekannten
Komponenten von Druckfarbenträgern, wie übliche Additive.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
von Schritt (b) wird das in dem Vermahlungsschritt (a) erhaltene,
modifizierte rohe Metallphthalocyanin einem Extruder, zusammen mit
einer organischen Flüssigkeit,
wie eine oder mehrere jener, vorstehend als verwendbar im Vermahlungsschritt
(a) beschriebenen, zugeführt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden das durch
den Vermahlungsschritt (a) erhaltene, modifizierte rohe Metallphthalocyanin und
die organische Flüssigkeit
dem Extruder gesondert zugespeist. In beiden Ausführungsformen
wird jeder übrige
Teil des Druckfarbenträgers
vorzugsweise dem Extruder, durch einen Einlass, vor der oder der
ersten Mischzone zugeführt.
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Die
Druckfarbenlösungsmittelkomponente des
Druckfarbenträgers
kann in Schritt (b) in einer Menge von 0,1 bis 100%, vorzugsweise
15 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Metallphthalocyanins,
verwendet werden. Die Temperatur, bei der der Verknetungsschritt
(b) ausgeführt wird,
beispielsweise die Behältertemperatur
des Extruders, kann im allgemeinen 20 bis 200°C, vorzugsweise 50 bis 150°C, sein.
Der Schergradient, der auf die zu extrudierenden Materialien angewendet
wird, kann durch Einstellen der Schneckengeschwindigkeit eingestellt
werden. Dieser Schergradient ist im allgemeinen 300 bis 20 000 s–1,
vorzugsweise 500 bis 5000 s–1.
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Die
Natur des Lösungsmittels,
Bindemittels oder der anderen Komponenten des Druckfarbenträgers wird
im allgemeinen durch den Typ des herzustellenden Druckfarbenkonzentrats
bestimmt. Das erfindungsgemäße Verfahren
kann zur Herstellung von Konzentraten für Druckfarben verschiedener
Arten, beispielsweise lithographische, Buchdruck-, Flexo-, Tief-
und serigraphische Druckfarben, die auf organischen oder wässerigen
Lösungsmitteln
basieren können,
angewendet werden.
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Unter
den Lösungsmitteln,
die verwendet werden können,
sind eines oder mehrere der Nachstehenden: Alkohole, wie Methanol,
Ethanol, Propanole und Butanole, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie
Hexan, Heptan, Octan und hochsiedende Mineralöle, die als Druckfarbendestillate
bekannt sind, aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol und Xylol,
Ester, wie Essigsäureethylester,
Essigsäureisobutylester,
Essigsäureisopropylester,
Essigsäureamylester
und Essigsäure-2-ethoxyethylester,
Glycolether, wie 2-Ethoxyethanol und 2-n-Butoxyethanol, und Ketone,
wie Methylethylketon und Cyclohexanon.
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Unter
den Bindemitteln, die verwendet werden können, sind eines oder mehrere
der Nachstehenden: Kolophoniumharze, einschließlich polymerisierte Kolophoniumharze,
phenolisch modifizierte Kolophoniumharze und Maleinsäure-modifizierte
Kolophoniumharze, gewöhnlich
in Anmischung mit einem plastifizierenden thermoplastischen Harz,
Alkydharzen, Acrylpolymeren, Nitrocellulosen, Polyamiden, Polystyrolen
und Epoxidharzen.
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Beispiele
von anderen bekannten Komponenten von Druckfarbenträgern, die
mit dem Phthalocyanin in Schritt (b) verknetet werden können oder während des
anschließenden
Verarbeitens des Druckfarbenkonzentrats zugegeben werden, sind trocknende Öle, Trockenmittel,
Wachse, Antioxidantien, Tenside, andere Pigmente, teilchenförmige weiße Pigmente,
wie Titandioxid, Stabilisatoren und insbesondere dispergierende
Mittel und fluidisierende Mittel. Bevorzugte dispergierende Mittel
sind langkettige Carbonsäuren,
teilchenförmige
Poly(hydroxycarbonsäuren)
und deren Salze. Bevorzugte fluidisierende Mittel sind Salze von
langkettigen aliphatischen Aminen; das heißt jene mit einer Kette oder
mehreren Ketten von mindestens 10 Kohlenstoffatomen, beispielsweise
10 bis 20 Kohlenstoffatomen, mit sulfoniertem Metallphthalocyanin,
insbesondere sulfoniertem Kupferphthalocyanin.
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In
dem Verknetungsschritt (b) können
die relativen Mengen des modifizierten rohen Metallphthalocyanins
von Vermahlungsschritt (a) und der Druckfarbenträger, mit dem er verknetet wird,
dergestalt sein, dass das verknetete Gemisch und deshalb das hergestellte
Druckfarbenkonzentrat 30 bis 70%, insbesondere 40 bis 60 Gewichtsprozent,
des Metallphthalocyanins enthält.
Das Produkt des Verknetungsschritts ist ein Druckfarbenkonzentrat,
das das Metallphthalocyanin in Pigmentform, vorwiegend in der β-Kristallform,
enthält.
Das Konzentrat kann verstreckt bzw. angemischt (letdown) werden;
das heißt mit
weiterem Druckfarbenträger
verdünnt
werden, um eine fertige Druckfarbe oder ein Zwischenverdünnungsprodukt
zu erhalten, das als Beschickungsgut an einen Druckfarbenhersteller
geliefert wird und zusätzlich
mit Druckfarbenträger
zur fertigen Druckfarbe verdünnt
wird. Das Verdünnen
bzw. Anmischen des Konzentrats kann unter Verwendung üblicher Verfahren
ausgeführt
werden.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
ist besonders zur Herstellung von Druckfarbenkonzentraten verwendbar,
in denen das Metallphthalocyanin Kupferphthalocyanin ist, jedoch
kann es auch zur Herstellung von Druckfarbenkonzentraten verwendet werden,
die andere Metallphthalocyanine enthalten, beispielsweise Zink-
oder Nickelphthalocyanin, oder chloriertes und/oder bromiertes Kupferphthalocyanin.
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Das
erfindungsgemäße Verfahren
kann verwendet werden, um Druckfarbenkonzentrate für Druckfarben
verschiedener Typen herzustellen, einschließlich lithographische Druckfarben,
Offsetdruckfarben, Buchdruck-Druckfarben, wässerige Druckfarben und Veröffentlichungs-Gravurdruckfarben.
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Die
Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert, in
denen Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, sofern
nicht anders ausgewiesen.
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Beispiel 1
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8570
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 430 g eines phenolisch modifizierten
Kolophoniumharzes werden in eine Drehkugelmühle gegeben und 5 Stunden vermahlen,
unter Gewinnung eines kugelvermahlenen Zwischenprodukts (BMI). Die Kristallform
des vermahlenen Materials ist 48% α. Das BMI wird einem co-rotierenden
Doppelschneckenextruder (MP 2030 Typ von APV, Newcastle-under-Lyme,
GB), zusammen mit Cetylalkohol, zugeführt, so dass das Verhältnis CuPc:Cetylalkohol
3:1 ist. Die Gesamt-Pulverbeschickungsrate ist 0,9 kg h–1.
Ein Druckfarbenlack, bestehend aus ungefähr 5 Teilen Hartkolophonium,
8,3 Teilen Druckfarbendestillat und 1,7 Teilen Alkydharz, wird als
eine Flüssigkeit
vor der ersten Mischzone nur durch einen Einlaß bei einer Geschwindigkeit
von 0, 6 kg.h–1 in
den Extruder eingeführt.
Die Zylindertemperatur des Extruders wird bei 110°C eingestellt
und die Schneckengeschwindigkeit wird auf 500 U/min eingestellt,
was einen angewendeten Schergradienten von 1674 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C – 115°C. Das erhaltene Druckfarbenkonzentrat
hat einen CuPc-Pigmentanteil von 43 Gewichtsprozent und wird vorwiegend
in der β-Modifikation verwendet.
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Die
Pigmentierung des Konzentrats wird anschließend mit weiterem Druckfarbenlack,
unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeitsrührvorrichtung bei 4000 U/min
und 60°C
für 20 Minuten,
auf 25% reduziert, vor dem Durchleiten durch eine Drei-Walzen-Mühle unter
einem Druck von 10 bar, zur Entfernung von Luft aus dem Gemisch.
Das 25%-Konzentrat wird zur 15%igen Pigmentierung, unter Verwendung
einer Muller-Dispergiervorrichtung,
vermindert. Die fertige Druckfarbe zeigt ausgezeichnete Dispersions-,
Farbkraft-, Glanz- und Fließeigenschaften.
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Beispiel 2
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8182
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 818 g eines phenolisch modifizierten
Kolophoniumharzes werden in einer Drehkugelmühle für 10 Stunden angeordnet, um
ein BMI zu ergeben. Die Kristallform des vermahlenen Materials ist
zu 62% α. Das
BMI wird in einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder, wie in
Beispiel 1, verknetet, unter Erzeugung eines Konzentrats, das 42
Gewichtsprozent CuPc enthält.
Das Verdünnungs-
bzw. Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige Druckfarbe
mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz und Dispergiervermögen zu ergeben.
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Beispiel 3
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8823
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 177 g Cetylalkohol werden
in einer Drehkugelmühle
für 10
Stunden angeordnet, um ein BMI zu ergeben. Die Kristallform des
vermahlenen Materials ist zu 15% a. Das BMI wird in einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder,
wie in Beispiel 1, verknetet, unter Herstellung eines Konzentrats,
das 42% CuPc-Pigment enthält.
Das Verdünnungs-
bzw. Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige
Druckfarbe mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz,
Fluß und
ausgezeichnetem Dispergiervermögen
zu ergeben.
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Beispiel 4
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8823
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 177 g 2-Ethylhexansäure werden in einer Drehkugelmühle für 10 Stunden angeordnet,
unter Bildung eines BMI. Die Kristallform des vermahlenen Materials
ist zu 12% α.
Das BMI wird in einem corotierenden Doppelschneckenextruder, wie
in Beispiel 1, verknetet, unter Herstellung eines Konzentrats, das
42% CuPc-Pigment
enthält.
Das Verdünnungs- bzw.
Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige
Druckfarbe mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz,
Fluß und
ausgezeichnetem Dispergiervermögen
zu ergeben.
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Beispiel 5
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8036
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc), 803 g phenolisch modifiziertes,
hartes Kolophonium und 161 g Cetylalkohol werden in einer Drehkugelmühle für 10 Stunden
angeordnet, um ein BMI zu bilden. Die Kristallform des vermahlenen
Materials ist zu 16% α.
Das BMI wird in einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder, wie
in Beispiel 1, verknetet, unter Herstellung eines Druckfarbenkonzentrats, das
42% CuPc-Pigment enthält.
Das Verdünnungs- bzw.
Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige
Druckfarbe mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz,
Fluß und
ausgezeichnetem Dispergiervermögen
zu ergeben.
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Beispiel 6
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8181
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 819 g Maleinsäure-modifiziertes,
hartes Kolophonium werden in einer Drehkugelmühle 10 Stunden angeordnet,
um ein BMI zu bilden. Die Kristallform des vermahlenen Materials
ist zu 62% a. Das BMI wird in einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder,
wie in Beispiel 1, verknetet, unter Herstellung eines Druckfarbenkonzentrats,
das 42% CuPc-Pigment enthält.
Das Verdünnungs-
bzw. Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige
Druckfarbe mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz,
Fluß und
ausgezeichnetem Dispergiervermögen
zu ergeben.
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Beispiel 7
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8181
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 819 g hydriertes Holzkolophonium
(Handelsname „Staybelite") werden in einer
Drehkugelmühle
für 10
Stunden angeordnet, um ein BMI zu bilden. Die Kristallform des vermahlenen
Materials ist zu 62% α. Das
BMI wird in einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder, wie in
Beispiel 1, verknetet, unter Herstellung eines Druckfarbenkonzentrats,
das 42% CuPc-Pigment enthält.
Das Verdünnungs-
bzw. Anmischverfahren von Beispiel 1 wird verwendet, um eine fertige
Druckfarbe mit ausgezeichneter Farbkraft, ausgezeichnetem Glanz,
Fluß und
ausgezeichnetem Dispergiervermögen
zu ergeben.
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Beispiel 8
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8065
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc), 806 g eines phenolisch modifizierten,
harten Kolophoniumharzes und 129 g eines modifizierten Kupferphthalocyanins,
erhältlich
von Zeneca unter dem Handelsnamen „Solsperse 5000", werden in einer Drehkugelmühle für 10 Stunden
angeordnet, um ein BMI zu bilden. Die Kristallform des fertig vermahlenen
Materials ist zu 62% α.
Das BMI wird einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder (wie in Beispiel
1), zusammen mit Cetylalkohol, zugeführt, so dass das Verhältnis CuPc:Cetylalkohol
3:1 ist. Die Gesamt-Pulverbeschickungsrate ist 1,45 kg.h– 1. Ein Druckfarbenlack, bestehend aus 1 Teil
eines Hyperdispersants, erhältlich
von Zeneca unter dem Handelsnamen „Solsperse 17000", 3,83 Teilen Druckfarbendestillat,
2,92 Teilen hartes Harz und 1 Teil Alkydharz, wird gleichzeitig
dem Extruder nur vor der ersten Mischzone und durch nur einen Einlaß, mit einer Geschwindigkeit
von 0,58 kg.h–1,
zugeführt.
Die Zylindertemperatur des Extruders wird auf 110°C eingestellt
und die Schneckengeschwindigkeit wird auf 500 U/min eingestellt,
was einen angewendeten Schergradienten von 1674 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C – 115°C. Das erhaltene Druckfarbenkonzentrat
hat einen CuPc-Pigmentanteil von 49% und liegt vorwiegend in der β-Modifikation
vor. Das Konzen trat wird verdünnt,
um ein 25%iges Konzentrat und anschließend eine fertige Druckfarbe,
unter Verwendung des Verdünnungs- bzw.
Anmischverfahrens von Beispiel 1, zu erhalten. Die Druckfarbe hat
ausgezeichnete Glanz-, Fließ-, Farbkraft- und Dispersionseigenschaften.
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Beispiel 9
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8823
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 177 g Cetylalkohol werden
in einer Drehkugelmühle
angeordnet und 5 Stunden vermahlen, um ein BMI zu bilden. Die Kristallform
des vermahlenen Materials ist zu 15% α. Das BMI wird einem corotierenden
Doppelschneckenextruder (wie in Beispiel 1), zusammen mit weiterem
Cetylalkohol, zugeführt,
so dass das Verhältnis
von CuPc:Cetylalkohol 4,5:1 ist. Die gesamte Pulverzuführungsrate
ist 0,9 kg.h–1.
Ein Druckfarbenlack, bestehend aus ungefähr 5 Teilen Hartkolophonium,
8,3 Teilen Druckfarbendestillat und 1,7 Teilen Alkydharz, wird als
eine Flüssigkeit
dem Extruder in der ersten Zone nur durch einen Einlaß bei 0,82
kg.h–1 zugeführt. Die
Zylindertemperatur des Extruders wird auf 110°C eingestellt und die Schneckengeschwindigkeit
wird auf 500 U/min eingestellt, was einen angewendeten Schergradienten
von 1674 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C – 115°C. Das erhaltene Druckfarbenkonzentrat
hat einen CuPc-Pigmentgehalt von 43% und liegt vorwiegend in der β-Modifikation
vor. Das Konzentrat wird verdünnt,
um ein 25%iges Konzentrat und anschließend eine fertige Druckfarbe
unter Verwendung des Verdünnungs-
bzw. Anmischverfahren von Beispiel 1 zu ergeben. Die fertige Druckfarbe
hat ausgezeichnete Dispersions-, Farbkraft-, Glanz- und Fließeigenschaften.
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Beispiel 10
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Ein
Druckfarbenkonzentrat, enthaltend 42 Gewichtsprozent CuPc, wird
wie in Beispiel 2 hergestellt. Die Pigmentierung des Konzentrats
wird auf 25 Gewichtsprozent durch Vermischen von 59,72 Teilen davon
mit einem Verdünnungs-
bzw. An mischungsmaterial, bestehend aus Alvco 1407 (25,74 Teile),
einem Lösungsmittel,
erhältlich
von Lawter International, Terlon 3 (11,08 Teile), einem Alkydharz,
erhältlich von
Lawter International, und Ink Oil 991 (3,46 Teile), erhältlich von
Sun Lubricants, vermindert. Das 25%ige Konzentrat wird zu 15% Pigmentierung
mit dem gleichen Verdünnungs-
bzw. Anmischungsmaterial unter Verwendung einer Muller-Dispergiervorrichtung
vermindert, um eine Druckfarbe mit ausgezeichneten Farbkraft-, Glanz-,
Dispersions- und Fließeigenschaften
zu erhalten.
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Beispiel 11
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Ein
BMI, wie in Beispiel 1 hergestellt, wird einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder
mit einem Länge:Durchmesser-Verhältnis von
40:1 (MP 2065, erhältlich
von APV, Newcastle-under-Lyme, GB), zugeführt, so dass die gesamte Pulverzuführungsrate
21,89 kg pro Stunde ist. Cetylalkohol wird dem Extruder zugeführt, unter
Verwendung einer getrennten Gewichtsverlustzuführung, so dass die Zuführungsrate
6,63 kg pro Stunde ist. Ein Druckfarbenlack, wie in Beispiel 1 beschrieben,
wird dem Extruder vor der ersten Mischzone, nur durch einen Einlaß, mit einer
Rate von 18,01 kg pro Stunde zugeführt. Die Zylindertemperatur
des Extruders wird auf 110°C
eingestellt und die Schnecke wird auf 600 U/min eingestellt, was
einen angewendeten Schergradienten von 2009 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C – 120°C. Das Konzentrat hat einen
CuPc-Pigmentgehalt von 42 Gewichtsprozent und liegt vorwiegend in
der β-Modifikation vor.
Die Pigmentierung wird auf 15%, wie in Beispiel 1 beschrieben, vermindert,
unter Gewinnung einer Druckfarbe mit ausgezeichneten Dispersions-,
Farbkraft-, Glanz- und Fließeigenschaften
in Heatset- und Bogendruck-Druckfarbensystemen.
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Beispiel 12
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Beispiel
1 wird wiederholt, mit der Ausnahme, dass das Verhältnis von
BMI:Cetylalkohol 6:1 ist. Die erhaltene Druckfarbe zeigt ausgezeichnete
Farbkraft-, Glanz-, Dispersions- und Fließeigenschaften.
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Beispiel 13
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8182
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 818 g phenolisch modifiziertes
Kolophonium werden in einer Drehkugelmühle angeordnet und 10 Stunden
vermahlen, um ein kugelvermahlenes Zwischenprodukt (BMI) zu ergeben.
Die Kristallform des vermahlenen Materials ist zu 62% α. Das BMI
wird einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder (MP 2030 Typ von
APV, Newcastle-under-Lyme, GB) mit einer Pulverbeschickungsrate
von 0,675 kg.h–1 zugeführt. Ein
Druckfarbenlack, bestehend aus 2,94 Teilen Hartkolophonium, 4,88
Teilen Druckfarbendestillat, 1 Teil Alkydharz und 3,31 Teilen Dodecylalkohol, wird
als Flüssigkeit
dem Extruder vor der ersten Mischzone, nur durch einen Einlaß, mit einer
Rate von 0,825 kg.h–1, zugeführt. Die
Zylindertemperatur des Extruders wird auf 110°C eingestellt und die Schneckengeschwindigkeit
wird auf 500 U/min eingestellt, was einen angewendeten Schergradienten von
1674 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C–115°C. Das erhaltene Druckfarbenkonzentrat
hat einen CuPc-Pigmentgehalt von 43 Gewichtsprozent und liegt vorwiegend
in der β-Modifikation
vor. Die Pigmentierung des Konzentrats wird anschließend auf
25% mit weiterem Druckfarbenlack (ohne die Dodecylalkoholkomponente),
unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeitsrührvorrichtung bei 4000 U/min
und 60°C
für 20
Minuten, vermindert, bevor es durch eine Drei-Walzen-Mühle, unter einem Druck von
1 MPa zur Entfernung von Luft aus dem Gemisch, geleitet wird. Das
25%ige Konzentrat wird außerdem
auf 15%ige Pigmentierung, unter Verwendung einer Muller-Dispergiervorrichtung,
vermindert. Die fertige Druckfarbe zeigt ausgezeichnete Dispersions-,
Farbkraft-, Glanz- und Fließeigenschaften.
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Beispiel 14
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Beispiel
13 wird wiederholt, mit der Ausnahme, dass der Aufbau des Druckfarbenlacks
2,70 Teile hartes Kolophonium, 4,48 Teile Druckfarbendestillat, 1
Teil Alkydharz und 1,28 Teile Dodecylalkohol ist.
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Die
fertige Druckfarbe zeigt ähnliche
farbliche Eigenschaften wie das in Beispiel 13 erhaltene Produkt.
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Beispiel 15
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8182
g rohes Kupferphthalocyanin (CuPc) und 818 g phenolisch modifiziertes
Kolophonium werden in einer Drehkugelmühle angeordnet und 10 Stunden
vermahlen, unter Gewinnung eines kugelvermahlenen Zwischenprodukts
(BMI). Die Kristallform des vermahlenen Materials ist 62% a. Das
BMI wird einem co-rotierenden Doppelschneckenextruder (MP2030 Typ
von APV, Newcastle-under-Lyme, GB) mit einer Pulverzuführungsrate
von 1,0 kg.h–1 zugeführt. Ein
Druckfarbenlack, bestehend aus 2,94 Teilen Hartkolophonium, 1,94
Teilen Druckfarbendestillat, 1 Teil Alkydharz und 1,42 Teilen Dodecylalkohol, wird
als Flüssigkeit
dem Extruder vor der ersten Mischzone, nur durch einen Einlaß, mit einer
Rate von 1,0 kg.h–1 zugeführt. Die
Zylindertemperatur des Extruders wird auf 110°C eingestellt und die Schneckengeschwindigkeit
wird auf 500 U/min eingestellt, was einen angewendeten Schergradienten
von 1674 s–1 ergibt.
Die Ausgabetemperatur des Konzentrats ist 110°C–115°C. Das erhaltene Druckfarbenkonzentrat
hat einen CuPc-Pigmentgehalt von 45 Gewichtsprozent und liegt vorwiegend
in der β-Modifikation vor.
Dieses Konzentrat wird über
eine Drei-Walzen-Mühle bei
40°C unter
einem Druck von 1 MPa geleitet. Die Pigmentierung des Konzentrats
wird anschließend
auf 15% mit einem weiteren Druckfarbenlack (ohne die Dodecylalkoholkomponente),
unter Verwendung einer Hochgeschwindigkeitsrührvorrichtung bei 5000 U/min
und 60°C
für 10
Minuten, vermindert. Die fertige Druckfarbe zeigt ausgezeichnete Farbkraft-,
Glanz-, Fluß-
und Dispersionseigenschaften.