DE1767716A1 - Flockulationsbestaendige Pigmentpraeparate und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Description

CIBA AKTIENGESELLSCHAFT, BASEL (SCHWEIZ)

Case 6196/E

Deutschland

Plockulationsbeständige Pigmentpräparate und Verfahren zu

deren Herstellung.

Pigmente, die in flüssigen Medien, insbesondere in

Lacken dispergiert sind, zeigen oft die unerwünschte Eigen- f schaft der Flocculation, d.h. dass sich die feinverteilten Pigmentteilchen zu Agglomeraten zusammenballen.

Diese Zusammenballung ist zwar im allgemeinen reversibel, d.h. sie kann durch Rühren und Mischen des Lackes wieder aufgehoben werden. Lässt man aber eine Lacksohicht, die beispielsweise durch Eintauchen oder mit dem Pinsel aufgetragen worden ist, langsam eintrocknen, so finden die Pigmentteilchen genügend Zeit, um sich zusammen-

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zubauen, während der Lack trocknet. Dies bewirkt dann infolge der Vergrösserung der Pigmentpartikel eine schwächere Färbung, als sie normalerweise erwartet werden sollte.

Einen eingebürgerten Test zur Prüfung, ob ein Pigment flockulationsbeständig ist oder nicht, stellt der sog. Spritz-, Giess- und Reibtest dar, wonach z.B. ein Alkyd Melaminharz/Xylol-Einbrennlack mit einer Mischung des Farb-Pigmentes tmd Titandioxyd pigmentiert und auf ein Blech gespritzt wird. Danach wird der Lack eingebrannt. Ansehliessend lasst man den Lack über einen Teil ,des gespritzten und eingebrannten Bleches überlaufen, wobei eine Partie davon mit dem Finger verrieben wird, dann erfolgt wiederum Einbrennen des Lackes. Die Farbtondifferenz einerseits zwischen gespritztem und übergelaufenem Lack und anderseits zwischen der übergelaufenen, sich selbst überlassenen und der übergelaufenen verriebenen Lackpartie verdeutlicht den Grad der Flockulation.

Am bekanntesten ist diese Erscheinung beim Kupferphthalocyanin und es sind schon unzählige Vorschläge gemacht worden, die Flockulation des Kupferphthalocyanins zu verhindern, beispielsweise durch Zusatz von Zinn-, Kobalt-, Mangan-, Magnesium-, Aluminium-, Titan- oder Vanadium-Phthalocyanin, oder durch Zusatz eines substituierten Kupferphthalocyanins, beispielsweise eines Monochlor-Kupferphthalocyanine, eines Kupferphthalocyaninsulfonamides, eines Aminomethyl-phthalocyanins oder eines

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Oxyalkylphthalocyanine, um nur einige wenige zu nennen. Zur Erzielung einer guten Floekulationsbeständigkeit müssen diese Zusätze in Mengen von 5 bis 10$ beigegeben werden, was eine unerwünschte Veränderung des Farbtones des Kupferphthalocyanins zur Folge hat. Es wurde auch versucht, durch Umhüllung der Pigmentpartikel mit Polyvinylchlorid, durch Zusatz von Netzmitteln oder p^-Einstellungen die Flockulations-

Π.

bestSändigkeit von Phthalocyaninpigmenten zu verbessern. Auch ^ die Verwendung von Cellulosederivaten, wie Aethyl-cellulose, Benzylcellulose oder Dynamit-nitrocellulose als Zusätze zu Lacken wird im Schrifttum erwähnt, ihre Wirksamkeit jedoch als ungenügend bezeichnet. In der USA-Patentschrift 2 851 wird sogar beschrieben, wie Phthalocyaninpigmente in einem Nitrocelluloselaek durch andere Zusätze vor Flockulation geschützt werden müssen.

Es wurde nun ein- Verfahren gefunden, welches erlaubt, irgend einem organischen oder anorganischen Pigment a Floekulationsbeständigkeit zu verleihen, ohne dass die erwähnten Nachteile in Kauf genommen werden müssen, wenn man ein Pigment mit Cellulosenitrat und gegebenenfalls einem

weiteren Trägerstoff, beispielsweise einem Polyamid einem Celluloseäther, wie z.B. Aethylcellulose, Benzyleellulose oder Oxyäthylcellulose, vermischt.

Als Pigmente kommen die verschiedensten anorganischen

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und insbesondere organischen Pigmente in Betracht, beispielsweise solche aus der Klasse der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Nitro-, Thioindigo-, Perinon-, Perylentetracarbonsäurediimid-, Dioxazin- oder Chinacridonfarbstoffe.

Als Nitrocellulose verwendet man zweckmässig solche, wie sie in der Lackindustrie gebräuchlich ist, also vorzugsweise solche mit einem Stickstoffgehalt von 10,5 bis _ 12,5$, insbesondere 10,5 bis 12$. Man verwendet höchstens 20, zweckmässig 2 bis 12 Teile Nitrocellulose auf 100 Teile des Pigmentes. Man kann die Nitrocellulose in Form von Chips oder in organischen Lösungsmi&eln gelöst verwenden.

Als Lösungsmittel kommen beispielsweise Aethylacetat, vorzugsweise jedoch mit Wasser mischbare Lösungsmittel, wie Aceton, Methyläthylketon oder insbesondere Aethylenglykolmonoalkyläther, beispielsweise Monomethylather oder Monoäthyläther in Betracht. Man verwendet zweckmässig Lösungen, die 5 bis 20$ Nitrocellulose enthalten.

Zwecks Erreichung einer möglichst guten Durchmischung des Cellulosenitrates mit dem Pigment ist eine intensive mechanische Bearbeitung vorteilhaft. Dies kann . beispielsweise durch intensives Rühren, Mahlen oder vorzugsweise Kneten erzielt werden. Die Knetoperation wird zweckmässig in Gegenwart von Mahlkörpern, beispielsweise anorganischer Salze, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumsulfat oder Bariumchlorid, die sich in einfacher Weise mit Hilfe von Wasser auswaschen lassen, durchgeführt. Im allgemeinen

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empfiehlt sich die Zugabe eines organischen Lösungsmittels, vorzugsweise eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, wie z.B. Aethylenglycol, Glycerin, Glycolmonoäthyläther, Methyläthylketon oder Diacetonalkohol.

In vielen Fällen ist es von Vorteil, einen Weichmacher zuzusetzen, sofern nicht die Nitrocellulose bereits einen solchen enthält.

Die mechanische Behandlung kann auf Apparaturen M

bekannter Konstruktion erfolgen, beispielsweise in Rühr- und Mischwerken, die für die Bearbeitung relativ viskoser Medien eingerichtet sind, ferner auf Walzenstühlen und insbesondere in Knetapparaten vom System Werner und Pfleiderer. Die Bearbeitung kann bei Zimmertemperatur oder erhöhten oder auch niedrigeren Temperaturen erfolgen.

Bei Verwendung von Pigmenten, die in verhältnismässig grober Verteilung vorliegen, kann die mechanische Bearbeitung neben der Durchmischung mit der Nitrocellulose ä

eine erwünschte Reduktion der Teilchengrössen mit sich bringen. Dadurch lässt sich in vielen Fällen ein Arbeitsgang einsparen.

Die Behandlung wird so lange fortgesetzt, bis eine innige Vermischung zwischen Nitrocellulose und Pigment stattgefunden hat. Liegt das zu bearbeitetende Pigment schon in einer für die Applikation genügend feinen Verteilung vor, so kommt man mit verhältnismässig kurzen Behandlungszeiten aus. Geht man von einem groben Pigment aus, so nimmt die

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mechanische Bearbeitung naturgemäss wesentlich mehr Zeit in Anspruch.

Wird der Mischprozess in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels durchgeführt, so kann letzteres durch Verdampfen, gegebenenfalls im Vakuum, beispielsweise durch Zerstäubungstrocknung, entfernt werden. Als besonders vorteilhaft erweist es sich, das imprägnierte Pigment durch Zugabe von Wasser vom Lösungsmittel abzutrennen, wobei die Nitrocellulose auf die" Pigmentteilchen ausgefällt wird, so dass letztere von einer Nitrocelluloseschicht umhüllt sind. Die Präparate können durch Abfiltrieren leicht isoliert werden,

Die gemäss vorliegender Erfindung erhältlichen Pigmentpräparate können für die verschiedensten Lacke verwendet werden, beispielsweise Alkydharzlacke, Alkyd-Melaminharzlacke oder Acrylharzlacke, ferner in Druckfarben oder Anstrichfarben, dabei ist es ohne Belang, ob das verwendete Cellulosenitrat im Bindemittel löslich oder unlöslich ist. Hingegen ist es für den flockulationshindernden Effekt entscheidend, dass vor der Einarbeitung des Präparates in den

in/
Lack,/die Druck- oder Anstrichfarbe, eine innige Vermischung des Pigmentes mit dem Cellulosenitrat erfolgte. Nachträgliche Zusätze von Cellulosenitrat zum Lack oder zur Druckoder Anstrichfarbe bewirken nur geringe Verbesserungen der Flockulationsbeständigkeit.

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In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile,, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.

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Beispiel 1.

25,0 Teile eines handelsüblichen ß-Kupfer-Phthalocyaninpigmentes werden mit 12,5 Teilen einer 1Obigen Lösung von Cellulosenitrat mit einem Stickstoffgehalt von 10,8$ in Aethylenglykolmonoathyläther in einem Doppelmuldenkneter während 50 Minuten geknetet. Zur Erzielung einer knetfähigen Masse werden im Laufe des Knetprozesses allmählich weitere 50 Teile Aethylenglykolmonoathyläther zugesetzt. Nach Ablauf der Knetzeit wird durch Zugabe von 30 Teilen deionisiertem Wasser das Pigment mit dem Cellulosenitrat ausgefällt. Nach weiterem Verdünnen mit Wasser wird filtriert, mit Wasser

bei/
ausgewaschen und/δΊ) und 15 Torr, getrocknet. Man erhält eine trockene krümelige Masse, die nach bekannten Verfahren zerkleinert werden kann.

5 Teile der nach Absatz 1 erhaltenen Pigment-

. präparation werden in 95 Teilen eines hitzehärtbaren Acrylharzlackes während l6 Stunden in der Kugelmühle angerieben.

Zusammensetzung des heisshärtenden Acrylharzlackes: ■ 55 Teile Baycryl L 55O (Farbenfabriken Bayer) (51$ Xyloln-Butanol 3:1), 27 Teile Maprenal TTX (55$ in n-Butanol) (Cassella), 12 Teile Solvesso 150 (Esso), 2 Teile Methylisobutylketon, 2 Teile Butylacetat, 2 Teile Lackhilfsmittel, Verhältnis Acryl:Melaminharz = 64,4:54,6.

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Mit einem Pigment-Bindemittelverhältnis von 1:1,7 wird in gleicher Weise mit Titandioxyd Rutil ein Weisslack hergestellt. Weiss-und Buntlack wurden im Verhältnis Buntpigment:Weisspigment = 10:90 gemischt.

Mit einem in dieser Weise erhaltenen Prüflack wird die Flockulation nach dem bekannten Spritz-Giess-Reib-Test geprüft und mit einem in gleicher Weise

mit unbehandeltem Pigment hergestellten verglichen. Die Lackfilme werden während JO Minuten bei 150 gehärtet. Der Ausfall des Testes zeigt hinsichtlich der Plockulationsbestandigkeit eine eindeutige Ueberlegenheit des mit Nitrocellulose behandelten Pigmentes gegenüber dem unbehandelten Ausgangspigment ah.

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Beispiel 2.

36,0 Gewichtsteile des Pigmentes der Formel

O₀N CH_xO OCH, 2| 3i 1 3

und l44 Teile Natriumchlorid werden mit einer Lösung, bestehend aus 4,0 Teilen Cellulosenitrat, mit einem Stickstoffgehalt von 10,8#, 1,0 Teil Dibutylphthalat, 70,0 Teilen Isopropanol und 30,0 Teilen Aethylenglykolmonoathyläther vermischt und während 5 Stunden in einem Doppelmuldenkneter geknetet. Danach wird die Knetmasse mit 200 Teilen Wasser versetzt, die Suspension filtriert und mit Wasser salzfrei gewaschen. Die Trocknung erfolgt wie in Beispiel 1.

Mit dem so erhaltenen Pigmentpräparat erhält man einen flockulationsbestandigen braunen Lack.

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Beispiel 3·

30 Teile des nach Beispiel 2 erhaltenen trockenen Cellulosenitrat enthaltenden Pigmentpulvers werden mit 37 Teilen eines gesättigten Polyamides aus einer dimerisierten ungesättigten Fettsäure und eines Pölyamins (Versamid 930) unter Zugabe von 5 Teilen Isopropanol und 3 Teilen Aethylenglykolmonoäthyläther in einem Doppelmuldenkneter bei ^O bis 60 während einer Stunde geknetet. Danach wird durch Zugabe von 100 Teilen Wasser granuliert. Das erhaltene Granulat wird abfiltriert und getrocknet. Es kann mit den üblichen Mitteln weiter zerkleinern werden.

Zu Präparaten mit gleich guten Eigenschaften gelangt man, wenn man in einem Arbeitsgang das Rohpigment nach

der/ den Angaben des Beispiels 2 mit/Nitrocelluloselösung und dem

Natriumchlorid verknetet, dann das Polyamid zur Knetmasse gibt, weiter knetet und das Gemisch zur Entfernung von Salz *

und Lösungsmittel mit Wasser behandelt.. ~

Die Verknetung des Pigmentes mit dem Cellulosenitrat und dem Polyamid kann auch gemeinsam, anstatt nacheinander erfolgen.

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Beispiel 4.

10 Teile eines Pigmentes der Formel.

HO COO ψ

φ werden zu 15Ο Teilen in einem Rührgefäss vorgelegten Aethanol zugesetzt und während 15 Minuten mit einem Zahnscheibenrührer (Dissolverscheibe) dispergiert. Danach wird eine Lösung, bestehend aus 0,5 Teilen Cellulosenitrat (Stickstoffgehalt 10,8$), 5,5 Teilen Aethanol 95$ und 1 Teil Aethylenglykolmonoäthylather zugesetzt. Nach 5 Minuten Rühren werden unter ständigem weiterem Rühren 200 Teile Wasser zugegeben, wobei Cellulosenitrat auf das Pigment gefällt wird. Die weitere Aufarbeitung erfolgt wie in

W Beispiel 1 beschrieben.

Mit dem so erhaltenen Präparat erhält man einen roten flockulationsbeständigen Lack.

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Beispiel 5.

In gleicher Weise wie in Beispiel 4 werden 10 Teile des Pigmentes der Formel

OGH,

Cl-

oc:

COCH,

zu 150 Teilen Aethylenglykolmonomethyläther gegeben und während 15 Minuten mit Hilfe eines Zahnscheibenrührers dispergiert. Danach wird eine Lösung, bestehend aus 0,5 Teilen Cellulosenitrat (Stickstoffgehalt 11,8$) in 4,6 Teilen Aethylenglykolmonoäthylather, zugesetzt. Die Fällung und Aufarbeitung erfolgt wie in Beispiel 4 beschrieben.

Mit dem so erhaltenen Präparat erhält man einen gelben flockulationsbeständigen Lack.

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Beispiel 6.

48 Teile des in Beispiel 2 verwendeten Pigmentes und ISO Teile Natriumchlorid werden mit 8 Teilen Cellulosenitrat (N-Gehalt 10,8#), 2 Teile Dibutylphthalat, 22 Teile Celluloseäthyläther (Aethylcellulose N-Y, Hercules-Powder) und 50 Teilen Diacetonalkohol in einem Doppelmuldenkneter während 5 Stunden geknetet. Danach wird die Knetmasse mit 200 Teilen Wasser gefällt, das granulierte Produkt abfiltriert, salzfrei gewaschen und im Vakuum-Trockenschrank bei 15 Torr, und 60 getrocknet.

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Beispiel 7· '

2,5 Teile der nach Beispiel 1 hergestellten Pigmenfcpräparation werden in 57*5 Teilen eines Alkyd-Melamin-KIarlackes mit einem Zusatz von Q,5 Teilen einer Ojl^igen Lösung eines handelsüblichen Verlaufsmittels auf Siliconbasis während 16 Stunden in der Kugelmühle angerieben. Zusammensetzung des Alkyd-Melamin-Lackes: ä 46,7 Teile einer 60#igen Xylol-LÖsung eines mageren Cocosalkydharzes (Duraplex ND 78, Rhöm und Hass Co.), l6,0 Teile eines butylierten Melamin-Formaldehydharzes (Cibamin M 96, CIBA Aktiengesellschaft), 50,0 Teile Xylol und 7,5 Teile n-Butanol. Verhältnis Alkydharz:Melaminharζ = 70:50.

Mit einem Pigmentbindemittel-Verhältnis von 1:1,8 wird mit Titandioxyd-Rutil in der gleichen Weise ein Weisslack hergestellt. Weiss- und Buntlack werden im Verhältnis Buntpigment:Weisspigment = 10:90 gemischt. J

Mit einem in dieser Weise erhaltenen Prüflack wird die Flockulation nach dem bekannten Spritz-Giess-Reib-Test geprüft. Die Lackfilme wurden bei 120° während 60 Minuten gehärtet.

In gleicher Weise wurde mit dem in Beispiel L genannten unbehandelten ß-Kupfer-Phthalocyanin-Pigment ein Prüflack hergestellt und die Flockulation geprüft.

Während die nach Beispiel 1 erhaltene Pigment-

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präparation praktisch keine Flockulation zeigt, ist das unbehandelte Pigment stark flockuliert, erkennbar u.a. an einer Abnahme der Parbstärke.

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Beispiel 8.

5 Teile einer nach der Verfahrensweise von Beispiel 1 mit einem Pigment der Formel

NHCOCH,

CLH.O 2 5

2 5 V V

OHN

NHCOCH .

hergestellten Pigmentpräparation wurden in 95 Teilen eines handelsüblichen oxydativ trocknenden Alkydlackes während 16 Stunden in einer Kugelmühle angerieben.

Mit einem Pigmentbindemittel-Verhältnis von

1:1,75 wurde in gleicher Weise mit Titandioxyd ein Weisslack hergestellt. Weiss- und Buntlack wurden im Verhältnis Buntpigment: Weisspigment =10:90 gemischt.

Mit einem in dieser Weise erhaltenen Prüflack wurde die Flockulation nach dem in Beispiel 1 genannten Test geprüft und mit einem in gleicher Weise mit unbehandeltem Pigment hergestellten verglichen. Der Ausfall des Testes zeigt eine eindeutige Ueberlegenheit des mit Nitrocellulose behandelten Pigmentes gegenüber dem unbehandelten Ausgangspigment hinsichtlich der Flockulationsbeständigkeit an.

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Aehnliche Resultate werden erzielt, wenn Pigmentpräparationen verwendet werden, die nach der Verfahrensweise von Beispiel 1,unter Verwendung des Pigmentes der Formel

Cl

C₂H₅

hergestellt werden.

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Beispiel 9·

25 Teile des nach Beispiel 3 erhaltenen Produktes werden in eine Lösung von 12 Teilen eines gesättigten Reaktionsproduktes einer dimerisierten ungesättigten Fettsäure und eines Polyamins in 42 Teile Isopropanol und 42 Teile n-Heptan eingerührt und mit einem Zahnscheibenruhrer während 30 Minuten dispergiert. Die dabei resultierende 'M Pigmentdispersion kann als Druckfarbe auf Papier, Metall und Kunststoffen Verwendung finden (Druckfarbe A).

In gleicher Weise wird eine Pigmentdispersion mit einem Produkt hergestellt, das gemäss Beispiel 3 erhalten wurde, jedoch ohne Verwendung eines nacti/Beispiel 2 präparierten Pigmentes gleicher chemischer Zusammensetzung (Druckfarbe B).

Druckfarbe B zeigt im Vergleich zu Druckfarbe A

eine bereits mikroskopisch feststellbare Flockulation, die j nach längerer Lagerdauer zu einer Sedimentation führt.

Druckfarbe B zeigt ferner ein deutlich ungünstigeres Theologisches Verhalten (starke Strukturviskosität), geringere Transparenz und geringeren Glanz im Druck.

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ORlGiHAL

Beispiel 10.

10 Teile des nach Beispiel 6 erhaltenen Produktes werden in bekannter Weise mit einem Schnellrührer in eine Lösung folgender Zusammensetzung eingerührt: 5 Teile Celluloseäthyläther mit einem Aethylierungsgrad von 48,0 - 49,5$j 5 Teile eines Cyclohexanon-Formaldehyd-Kondensationsproduktes, 10 Teile Aethylenglykolmonoäthyläther, 40 Teile Methyläthylketon und 50 Teile Aethanol 95#ig.

Die nach einer Rührzeit von 50 Minuten erhaltene Pigmentdispersion kann als Druckfarbe für Papier, Aluminium und Zellglas Verwendung finden (Druckfarbe A).

In gleicher Weise wird eine Pigmentdispersion mit einem Produkt hergestellt, das in gle±her Weise wie in Beispiel 6 beschrieben hergestellt wurde, wobei jedoch das Cellulosenitrat durch eine gleiche Menge Celluloseäthyläther ersetzt wurde (Druckfarbe B). Druckfarbe B zeigt in der Prüfung und Anwendung eine deutlich sichtbare Flockulation und durch die Flockulation bedingt, ein stark strukturviskoses Theologisches Verhalten, geringe Transparenz und geringen Glanz.

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Beispiel 11.

20 Teile des Pigmentes der Formel

NH-CO-CH₃

CO-CH₃

und l6O Teile feinpulverisiertes Natriumchlorid werden nach Zusatz von 2 Teilen Cellulosenitrat in Chipsform, mit einem Stickstoffgehalt von 10,8$, mit 35 Teilen Aethylenglykol in einem heiz- und kühlbaren Doppelmuldenkneter vermischt. Nach einiger Zeit bildet sich eine homogene zähe Knetmasse. Diese wird während 7 Stunden bei 45 geknetet. Man versetzt danach den so erhaltenen Teig mit 20 Teilen Wasser, schlämmt in einem RÜhrgefäss mit I500 Teilen Wasser an und rührt die Suspension während einer Stunde bei 80°. Man filtriert die Suspension und wäscht das feinverteilte Pigment: salzfrei. Die Trocknung erfolgt bei 80° und 15 Torr. Man erhält ein gegenüber dem Rohpigment farbstärkeresund in Alkyd-Melamineinbrennlacken flockulationsbeständiges Violettpigment.

Der Prüflack wird in der in Beispiel 7 oder 8 be schriebenen Weise hergestellt und die Flockulation nach dem bekannten Spritz-Gless-Reibtest bestimmt.

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Zu Vergleichs zwecken wird das Rohpigment ohne Zusatz von Cellulosenitrat während 7 Stunden auf die angegebene Art im Kneter verarbeitet, aufgearbeitet und in einen Prüflack gleicher Art eingefärbt. Der Ausfall des

es/
Spritz-Giess-Reibtes1/~zeigt eine eindeutige Ueberlegenheit des in Gegenwart von Nitrocellulose konditionierten Pigmentes gegenüber dem Blindversuch hinsichtlich Plockulationsbeständigkeit an.

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Beispiel 12.

55 Teile des in Beispiel 11 angeführten Pigmentes und 6l6 Teile feingemahlenes Natriumchlorid werden mit 242 Teilen Isopropylalkohol mittels einem hochtourigen Scheibenrührer, wie er in normalen Sandmühlen verwendet wird, gerührt. Man fügt der fliessfählgen Pigment-Salzsuspension 50 Teile einer acetonischen Cellulosenitratlö'sung zu, welche M 5,5 Teile Nitrocellulose mit 10,8o Stickstoffgehalt in Chipsform gelöst enthält. Diese fällt im Mahlgut als feine Suspension wieder aus. Man mahlt bei 1900 Umdrehungen pro Minute unter Kühlung während 12 Stunden.

Das Mahlgut wird in 5000 Teilen Wasser von 60° während 15 Minuten mittels eines Schnellrührers intensiv verarbeitet, das Pigment abfiltriert und salzfrei gewaschen.

Der wasserfeuchte Presskuchen kann entweder bei

70° und 15 Torr, getrocknet oder in einer ca. 5 bis 8#igen \ Suspension der Zerstäubungstrocknung unterworfen werden.

Das erhaltene feinverteilte Pigmentpulver zeigt gegenüber der Ausgangsware erheblieh verbesserte und gegenüber dem in Beispiel 11 erhaltenen Kneterprodukt etwas verbesserte koloristische Eigenschaften und ist flockulationsbeständig.

Wird das Rohpigment in derselben Weise , aber ohne Cellulosenitratzusatz, der Lösungsmittel-Salzmahlung unterworfen, so resultiert ein Produkt, welches im Prüflack und im Spritz-Giess-Reibtest bezüglich Flockulationsbeständigkeit eindeutig unterlegen ist. 10 9 8 3 5/1311

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Claims (1)

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Patentansprüche.

1. Flockulationsbeständiges Pigmentpräparat, enthaltend ein Pigment und höchstens 20$ Cellulosenitrat und gegebenenfalls noch weitere Trägerstoffe.

2. Flockulationsbeständiges Pigmentpräparat gemäss Anspruch 1, enthaltend 2 bis 12$ Cellulosenitrat.

5. Flockulationsbeständiges Pigmentprä.parat gemäss den Ansprüchen 1 und 2, enthaltend als Cellulosenitratesolche mit einem Stickstoffgehalt von 10,5 bis 12,5$.

4. Flockulationsbeständiges Pigmentpräparat gemäss den Ansprüchen 1 bis 3., enthaltend als weiteren Trägerstoff ein Polyamid.

5· Flockulationsbeständiges Pigmentpräparat gemäss den Ansprüchen 1 bis 5, enthaltend als weiteren Trägerstoff einen Celluloseäther.

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6. Verfahren zur Herstellung flockulationsbeständiger Pigmentpräparate, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Pigment mit Gellulosenitrat und gegebenenfalls einem weiteren Trägerstoff vermischt,

7· Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 100 Teile Pigment höchstens 20 Teile Cellulosenitrat verwendet,

8. Verfahren gemäss-Anspruch T, dadurch gekennzeichnet, dass man auf 100 Teile Pigment 2 bis 12 Teile Cellulosenitrat verwendet. ■

9. Verfahren gemäss den Ansprüchen 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als weiteren Trägerstoff ein Polyamid verwendet.

10. Verfahren gemäss den Ansprüchen β bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass man als weiteren Trägerstoff einen Celluloseäther verwendet.

11. Verfahren gemäss den Ansprüchen 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung des Pigmentes mit dejn Cellulosenitrat unter intensiver mechanischer Bearbeitung durchführt.

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12. Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vermischung unter Kneten, vorzugsweise in Gegenwart von Salzen, durchführt.

15· Verfahren gemäss Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vermischung unter Rühren durchführt .

14. Verfahren gemäss den Ansprüchen 6 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines organischen Lösungsmittels arbeitet.

15. Verfahren gemäss Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass man in Gegenwart eines mit Wasser mischbaren Lösungsmittel arbeitet.

16. Verfahren gemäss Ansprüchen 15 und 11, dadurch gekennzeichnet, dass man das organische Lösungsmittel nach dem Mischprozess mit Wasser entfernt.

17. Verfahren zum Pigmentieren von Lacken, Druck- und Anstrichfarben, gekennzeichnet durch die Verwendung der Präparate gemäss Ansprüchen 1 bis 5.

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l8. Die geraäss Anspruch 17 erhaltenen pigmentierten Lacke, Druck- und Anstrichfarben.

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