PL79386B1

PL79386B1 -

Info

Publication number: PL79386B1
Application number: PL1968127520A
Authority: PL
Original assignee: Ciba Aktiengesellschaft
Priority date: 1967-06-16
Filing date: 1968-06-14
Publication date: 1975-06-30
Also published as: FR1569288A; CH482813A; CS149628B2; DE1767716A1; BE716624A; GB1179826A; NL6808426A; US3615808A; DE1767716B2

Description

Sposób wytwarzania preparatów pigmentowych odpornych na flokulacje Wynalazek dotyczy wytwarzania preparatów pigmentowych odpornych na flokulacje.Pigmenty zdyspergowane w osrodkach cieklych, zwlaszcza w lakierach, wykazuja czesto niepoza¬ dana sklonnosc do flokulacji, to jest do skupiania sie subtelnie rozdrobnionych czastek pigmentu w aglomeraty. To skupianie sie jest wprawdzie zjawiskiem odwracalnym, to jest moze byc zlikwi¬ dowane przez mieszanie lakieru, jednak przy wol¬ nym suszeniu warstwy lakieru naniesionej przez zanurzenie lub pedzlem, czasteczki pigmentu ma¬ ja dosc czasu na skupienie sie zanim lakier.wy¬ schnie. W wyniku tego powiekszania sie czastek pigmentu zabarwienie jest slalbsze niz mozna by bylo normalnie sie spodziewac.Najczesciej stosowanym testem clla okreslenia odpornosci pigmentu na flokulacje jest test pole¬ gajacy na natryskiwaniu, polewaniu i pocieraniu, w którym na przyklad lakier piecowy na zywicy afllkrildowio-melaminoweg w ksyiledie, piignieinituje sie mieszanina pigmentu barwnego i dwutlenku tyta¬ nu i natryskuje sie na blache, po czym wypala sie.Nastepnie czesc natryskanej i wypalonej blachy powleka sie lakierem, przy czym czesc lakieru rozciera sie palcem, po czym nastepuje ponowne wypalanie lakieru. Róznica w tonie zabarwienia pomiedzy lakierem natryskanym i naniesionym przez swobodne splyniecie i róznica pomiedzy cze¬ scia lakieru, który pozostal sam po swobodnym 10 15 20 25 30 splynieciu i czescia roztarta okresla stopien flo¬ kulacji.Najbardziej znane jest to zjawisko dla ftalocy¬ janiny miedzi i jest mnóstwo projektów majacych na celu zapobieganie flokulacji ftalocyJaniny mie¬ dzi, na przyklad przez dodatek ftalocyjaniny cy¬ my, kobaflitiu, manganu, magnezu, glinu, tytanu lub wanadu albo przez dodatek podstawionej ftalocy¬ janiny miedzi na przyklad monochloroftalocyJa¬ niny miedzi, sulfonamidu ftalocyjaniny miedzi, aminometyloftalocyJaniny lub oksyalkiloftalocyJa¬ niny.Wymienione sposoby sa tylko nielicznymi ze zna¬ nych. Dla osiagniecia dobrej odpornosci na floku¬ lacje dodatki te musza byc stosowane w ilosciach 5—io°/o, co pociaga za soba niepozadana zmiane tonu barwy ftalocyjaniny miedzi. Próbowano tak¬ ze polepszyc odpornosc na flokulacje pigmentów ftalocyjaninowych przez otaczanie czastek pigmen¬ tów polichlorkiem winylu, przez dodatek srodków powieiiwdhnaoiwo-iczynnyiclh ilulb przez regulowanie pH. Sa równiez wzmianki w literaturze o stoso¬ waniu jako dodatków do lakierów pochodnych ce¬ lulozy jak etyloceluloza, benzyloceluloza lub nitro¬ celuloza dynamitowa, jednak dzialanie ich okre¬ slano jako niedostateczne. W opisie patentowym Stanów Zjednoczonych Ameryki nr 2 851371 stwierdzono nawet, ze pigmenty fitalocyjaninowe w lakierze nitrocelulozowym musza byc chronio¬ ne przed flokulacja przez inne dodatki. 7938679386 Z australijskiego opisu patentowego nr 100 387, znane sa równiez preparaty pigmentowe, zawie¬ rajace co najmniej 50°/o nitrocelulozy, jeidnak pre¬ paraty te charakteryzuja sie ta wada, ze sa nie¬ odpowiednie do wytwarzania lakierów i tworzyw sztucznych, takich jak stosowane w przemysle sa¬ mochodowym, poniewaz umozliwiaja uzyskanie je¬ dynie metnych slabo zabarwionych powlok.Stwierdzono, ze mozna wytworzyc preparaty pigmentowe odporne na flokulacje, jesli pigment miesza sie z azotanem celulozy i ewentualnie in¬ nym nosnikiem, przy czym na 100 czesci wago¬ wych pigmentu stosuje sie nie wiecej jak 20 cze¬ sci wagowych, a korzystnie 2—12 czesci wagowych azotanu celulozy. Jako inny nosnik stosuje sie np poliamid, eter celulozy jak na przyklad etylocelu¬ loze, benzyloceluloze lub oksyetyloceluloze.Jako pigmenty moga byc stosowane najrózniej¬ sze pigmenty nieorganiczne, a zwlaszcza organicz¬ ne na przyklad z klasy barwników azowych, an- trachinowych, ftalocyjaninowych, nitrowych, tio- indygowych, perinonowych, z klasy dwuamidu kwasu porylenoczterokarboksylowego, diaksazyny lub chinakrydonu.Celowe jest stosowanie takiej nitrocelulozy, któ¬ ra jest uzywana w przemysle lakierniczym, a wiec korzystnie o zawartosci azotu 10,5—12,5%, a zwlaszcza 10,5—12*/o. Mozna stosowac najwyzej 20, korzystnie 2—12 czesci nitrocelulozy na 100 czesci pigmentu. Nitroceluloze mozna stosowac w postaci wiórków lub rozpuszczona w rozpusz¬ czalniku organicznym. Jako rozpuszczalnik moze byc stosowany na przyklad octan etylu, korzystnie jednak rozpuszczalnik mieszajacy sie z woda jak aceton, metyloetyloketon lub zwlaszcza monoalki- loeter glikolu etylenowego na przyklad monomety- loeter lub monoetyloeter. Mozna stosowac odpo¬ wiednio roztwory zawierajace 5—20°/o nitrocelu¬ lozy.Dla osiagniecia mozliwie dobrego przemieszania azotanu celulozy z pigmentem korzystnie jest za¬ stosowac intensywna obróbke mechaniczna. Moze ona polegac na intensywnym mieszaniu, mieleniu lub korzystnie na ugniataniu. Celowe jest prowa¬ dzenie operacji ugniatania w obecnosci elementów rozdrabniajacych, korzystnie soli nieorganicznych jak chlorek sodu, chlorek potasu, siarczan sodu lub chlorek baru, które daja sie wymywac w pro¬ sty sposób za pomoca wody.Na ogól zaleca sie dodaltek rozpwszcEiailindlka or¬ ganicznego, korzystnie rozpuszczalnika organiczne¬ go mieszajacego sie z woda, jak na przyklad gli¬ kol etylenowy, gliceryna, monoetyloeter glikolowy, metyloetyloketon lub alkohol dwuacetonowy.W wielu wypadkach korzystne jest dodawanie zmiekczacza, o ile nie zaiwtiera go juz nitrocelu¬ loza.Obróbka mechaniczna moze byc prowadzona w urzadzeniach o znanej konstrukcji, na przyklad w mieszalnikach dostosowanych do obróbki wzglednie lepkich osrodków, poza tym w mlynacn walcowych, a zwlaszcza w ugniatarkach systemu Wernera i Pfleiderera. Obróbke mozna prowadzic w temperaturze pokojowej lub podwyzszonej jak równiez w niskiej temperaturze.Przy stosowaniu pigmentów o stosunkowo ma¬ lym rozdrobnieniu, obróbka mechaniczna moze prócz przemieszania z nitroceluloza dawac poza¬ dana redukcje wielkosci czasteczek. Dzieki temu 5 w wielu wypadkach daje to oszczednosc operacji technologicznych.Obróbke prowadzi sie tak dlugo az nastapi we¬ wnetrzne wymieszanie miedzy nitroceluloza i pigmentem. Jezeli poddawany obróbce pigment 10 jest juz dostatecznie rozdrobniony to czas obróbki moze byc juz stosunkowo krótki. Gdy produktem wyjsciowym jest pigment gruboziarnisty — to oczywiscie obróbka mechaniczna zajmuje znacz¬ nie wiecej czasu. 15 Jezeli proces mieszania przeprowadza sie w obecnosci rozpuszczalnika organicznego, to moz¬ na go usunac przez odparowanie, ewentualnie w prózni, na przyklad przez suszenie rozpylowe.Szczególnie korzystne okazalo sie oddzielanie im- 20 pregnowanego pigmentu od rozpuszczalnika przez dodatek wody, przy czym nitroceluloza wytraca sie na czasteczkach pigmentu, tak, ze sa one ota¬ czane warstwa nitrocelulozy. Preparaty te moga byc latwo wyodrebniane przez odsaczenie. 25 Preparaty pigmentowe otrzymywane sposobem wedlug wynalazku moga byc stosowane do róz¬ nych lakierów, na przyklad lakierów na bazie zy¬ wicy alkidowej, alkidowo-melaminowej lub akry¬ lowej, do farb drukarskich lub malarskich, przy 30 czym bez znaczenia jest to, czy zastosowany azo¬ tan celulozy jest rozpuszczalny, czy nierozpuszczal¬ ny w srodku wiazacym. Natomiast dla osiagniecia efektu zapobiegania flokulacji jest bardzo istotne, zeby przed wprowadzeniem preparatu do lakieru, 35 farby drukarskiej lub malarskiej, nastapilo we¬ wnetrzne wymieszanie pigmentu z azotanem celu¬ lozy. Pózniejsze dodatki azotanu celulozy do lakie¬ ru albo farby malarskiej lub drukarskiej wywie¬ raja juz niewielki wplyw na polepszenie odporno- 40 sci na flokulacje.W podanych nizej przykladach czesci oznacza¬ ja czesci wagowe, procenty — procenty wagowe (o ile nie podano inaczej) a temperatura podana jest w stopniach Celsjusza. 45 Przyklad I. 25 czesci stosowanego w handlu pigmentu beta-miedziowo-ftalocyjaminowego ugnia¬ tano z 12,5 czesciami 10 procentowego roztworu azotanu celulozy o zawartosci azotu 10,8*/© w mo- 50 noetyloeterze glikolu etylenowego przez 30 minut w ugniatarce dwunieckowej. Dla zapewnienia ugniatalnosci masy dodano stopniowo dalsze 30 czesci monoetyloeteru glikolu etylenowego w cza¬ sie procesu ugniatania. Po uplywie czasu ugniata- 55 nia wytracono pigment z azotanem celulozy przez dodanie 30 czesci zdejonizowanej wody. Po dal¬ szym rozcienczeniu woda pigment odsaczono, prze¬ myto woda i wysuszono w temperaturze 60° i przy podcisnieniu 15 torów. Otrzymano sucha, gruzel- 60 kowata mase, która moze byc rozdrabniana zna¬ nymi sposobami. 5 czesci preparatu pigmentowego otrzymanego jak wyzej, ucierano pirzez li6 godzin w mlynie ku¬ lowym z 95 czesciami termoutwardzalnego lakieru «5 na bazie zywic akrylowych.79386 Sklad termoutwardzalnego lakieru na bazie zy¬ wic akrylowych: 55 czesci Baycryl L 530 (Far- benfabriken Bayer) (51f/t ksylen — n — butanol 3:1), 27 czesci Maprenal TTK (55*/« w n — buta¬ nolu) (Casmell), 12 czesci Solvesso 150 (Esso), 2 czesci metyloizobutyloketonu, 2 czesci octanu bu¬ tylu, 2 czesci pomocniczych srodków lakierniczych Stosunek zywicy akrylowej do melaminowej = 64,4:34,5. W taki sam sposób otrzymano bialy la¬ kier stosujac lako bialy pigment dwutlenek ty¬ tanu (rutyl) przy stosunku pigmentu do srodka wiazacego 1:1,7. Bialy i kolorowy lakier miesza¬ no przy stosunku pigmentu barwnego do biale¬ go = 10 :90.Tak otrzymany lakier doswiadczalny poddany zostal badaniom w celach zbadania odpornosci na flokulacje wedlug znanego testu polegajacego na natryskiwaniu, polewaniu i pocieraniu, w porów¬ naniu z lakierem otrzymanym w taki sam sposób lecz przy uzyciu pigmentu nie poddanego obróbce.Warstwy lakieru utwardzane przez 30 minut w temperaturze 130°. Wynik testu odnosnie od¬ pornosci na fftdknlibacje wyteacal jiednaanacznie przewage pigmentu poddanego obróbce nitrocelu¬ loza w stosunku do pigmentu wyjsciowego nie poddanego takiej obróbce.Przyklad II. 36,0 czesci wagowych pigmen¬ tu o wzorze 1 i 144 czesci chlorku sodu zmieszano z roztworem skladajacym sie z 4,0 czesci azotanu celulozy o zawartosci azotu 10,8°/o, 1,0 czesci fta- lanu dwubutylu, 70,0 czesci izopropanolu i 30,0 czesci monoetyloeteru glikolu etylenowego i ugnia¬ tano przez 5 godzin w ugniatarce dwunieckowej.Potem ugnieciona mase zadano 200 czesciami wo¬ dy, zawiesine przesaczono i osad przemywano az do wymycia soli. Suszenie przeprowadzono tak jak w przykladzie I. Stosujac tak otrzymany prepa¬ rat pigmentowy otrzymano brazowy lakier odpor¬ ny na flokulacje.Przyklad III. 30 czesci suchego proszku pigmentowego zawierajacego azotan celulozy, otrzymanego wedlug przykladu II ugniatano z 37 czesciami nasyconego poliamidu ze zdimeryzowa- nego nienasyconego kwasu alifatycznego i poliami- ny (Versamid 930) z dodatkiem 5 czesci izopropa¬ nolu i 3 czesci monoetyloeteru glikolu etylenowe¬ go, w ugniatarce dwunieckowej przez godzine w temperaturze 40 do 60°. Otrzymana mase zgra- nulowano przez dodatek 100 czesci wody. Dalsze rozdrabnianie moze byc prowadzone znanymi spo¬ sobami.Preparaty o tak samo dobrych wlasciwosciach mozna otrzymac gdy surowy pigment podda sie w jednej operacji technologicznej ugniataniu z roztworem nitrocelulozy i chlorkiem sodu we¬ dlug danych z przykladu II, nastepnie do ugnia¬ tanej masy doda sie poliamidu i dalej ugniata a potem podda sie mieszanine obróbce woda w ce¬ lu usuniecia soli i rozpuszczalnika. Ugniatanie pigmentu z azotanem celulozy i poliamidem mozna takze prowadzic razem zamiast po kolei.Przyklad IV. 10 czesci pigmentu o wzorze 2 dodano do 150 czesci 95-procentowego etanolu znajdujacego sie w mieszalniku i dyspergowano przez 15 minut za pomoca mieszadla z tarcza ze¬ bata (Dissolverscheibe). Nastepnie dodano roztwór skladajacy sie z 0,5 czesci azotanu celulozy {zwar- 5 tesc azotu 10,8*/*), 3,5 czesci 95nprocentowego eta¬ nolu i 1 czesci monoetyloeteru glikolu etylenowe¬ go. Po 5 minutach mieszania dodano przy ciaglym dalszym mieszaniu 200 czesci wody, przy czym wytracil sie azotan celulozy na pigmencie. 10 Dalsza obróbka byla taka sama jak opisana w przykladzie I. Z tak wytworzonego preparatu otrzymuje sie czerwony lakier odporny na floku¬ lacje. 15 Przyklad V. W taki sam sposób jak w przy¬ kladzie IV dodano 10 czesci pigmentu o wzorze 3 do 150 czesci monometyloeteru glikolu etylenowe¬ go i dyspergowano przez 15 minut za pomoca mieszadla z tarcza zebata. Nastepnie dodano roz- 20 twór skladajacy sie z 0,5 czesci azotanu celulozy (zawartosc azotu ll,8f/o) w 4,6 czesciach monoety¬ loeteru glikolu etylenowego. Wytracanie i obróbka byla taka sama jak opisana w przykladzie IV.Z tak otrzymanego preparatu mozna otrzymac zól- 25 ty lakier odporny na flokulacje.Przyklad VI. 48 czesci pigmentu uzytego w przykladzie II i 150 czesci chlorku sodu ugnia¬ tano przez 5 godzin w ugniatarce dwunieckowej 30 z 8 czesciami azotanu celulozy (zawartosc azotu 10,8^/c), 2 czesciami ftalanu dwubutylu, 22 czescia¬ mi eteru etylowego celulozy (Aetnylcellulose N-7, Hercules-Powder) i 50 czesciami alkoholu dwuace- tonowego. Nastepnie ugniatana mase zadano 200 35 czesciami wody, wytracony zgranulowany produkt odsaczono, wymyto od soli i wysuszono w suszarce prózniowej przy podcisnieniu 15 torów i tempe¬ raturze 60°. 40 Przyklad VII. 2,5 czesci preparatu pigmen¬ towego otrzymanego wedlug przykladu I ucierano przez 16 godzin w mlynie kulowym z 37,5 cze¬ sciami lakieru przezroczystego alMdowomelamino- wego z dodatkiem 0,5 czesci 0,1 procentowego roz- 45 tworu handlowego srodka poprawiajacego rozlew- nosc na bazie silikonowej. Sklad lakieru alkido- wo-melaminowego: 46,7 czesci 60-^proceotowego roztworu ksylenowego chudej zywicy kokosowo- -alkidowej (Duraplex ND 78, Ehom und Hass Co.), 50 16,0 czesci butylowanej zywicy melaminowo-for- maldehydowej (Cibamin M 96, CIBA Aktiengesell- schaft), 30,0 czesci ksylenu i 7,3 czesci n-butanolu.Stosunek zywicy alkidowej do melaminowej = 70:30. W taki.sam sposób otrzymano bialy lakier 65 stosujac jako bialy pigment dwutlenek tytanu (rutyl) przy stosunku pigmentu do srodka wiaza¬ cego 1:1,8. Bialy i kolorowy lakier zmieszano przy stosunku pigmentu barwnego do bialego w 10:90. 60 Tak otrzymany lakier doswiadczalny poddany zostal badaniu w celu zbadania odpornosci na flo¬ kulacje wedlug znanego testu polegajacego ha na¬ tryskiwaniu, polewaniu i pocieraniu* Warstwy la¬ kieru utwardzano przez 60 minut w temperaturze 65 120°. W taki sam sposób otrzymano lakier do-79386 8 swiadczalny stosujac jako pigment wymieniony w przykladzie I nie poddawany obróbce pigment beta-miedziowo-fitMoicyijaninawy i poddano bada¬ niom na flokulacje.Podczas gdy otrzymany wedlug przykladu I pre¬ parat pigmentowy nie wykazal praktycznie zad¬ nej flokulacji, to nie poddany obróbce pigment silnie sflokulowal, co dalo sie stwierdzic, miedzy innymi, przez oslabienie siily zabarwienia.Przyklad VIII. 5 czesci preparatu pigmento¬ wego otrzymanego w sposób wedlug przykladu I z pigmentu o wzorze 4 ucierano przez 16 godzin w mlynie kulowym w 95 czesciach handlowego la¬ kieru alkidowego schnacego przez utlenianie.W taki sam sposób otrzymano bialy lakier sto¬ sujac jaiko pigment dwotlenelk tyitamiu przy sto¬ sunku pigmentu do srodka wiazacego 1:1,75. Bia¬ ly i kolorowy lakier zmieszano przy stosunku pigmentu barwnego do bialego = 10:90.Tak otrzymany lakier doswiadczalny zostal zba¬ dany na flokulacje wedlug testu wymienionego w przykladzie I i porównany z lakierem otrzy¬ manym w taki sam sposób lecz przy uzyciu pigmentu nie poddanego obróbce. Wynik testu od¬ nosnie odpornosci na flokulacje wykazal jedno¬ czesnie przewage pigmentu poddanego obróbce ni¬ troceluloza w (stosunku do pigmentu wyjsciowego nie poddanego takiej obróbce. Podobne rezultaty otrzyma sie stosujac preparaty pigmentowe otrzy¬ mane sposobem wedlug przykladu I przy uzyciu pigmentu o wzorze 5.Przyklad IX. 25 czesci produktu otrzyma¬ nego wedlug przykladu III zmieszano z roztworem 12 czesci nasyconego produktu reakcji zdimeryzo- wanego nienasyconego kwasu tluszczowego i poli- aminy w 42 czesciach izopropanolu i 42 czesciach n-heptanu i dyspergowano przez 30 minut mie¬ szadlem z tarcza zebata. Otrzymana przy tym za¬ wiesina moze byc stosowana jako farba drukar¬ ska do papieru, metalu i tworzyw sztucznych (far¬ ba drukarska A).W taki sam sposób otrzymano zawiesine pigmen¬ towa przy zastosowaniu produktu otrzymanego zgodnie z przykladem III, lecz bez uzycia pigmen¬ tu spreparowanego wedlug przykladu II o takim samym skladzie chemicznym (farba drukarska B).Farba drukarska B wykazuje w porównaniu z farba drukarska A flokulacje dajaca sie stwier¬ dzic mikroskopowo, 'która po dluzszym okresie przechowywania prowadzi do sedymentacji.Farba drukarska B jest poza tym wyraznie nie¬ korzystna pod wzgledem Teologicznym (duza lep¬ kosc strukturalna), mala przezroczystosc i nie¬ wielki polysk przy druku.Przyklad X. 10 czesci produktu otrzymane¬ go zgodnie z przykladem VI w znany sposób zmieszano za pomoca szybkiego mieszadla z roz¬ tworu o nastepujacym skladzie: 5 czesci eteru etylowego celulozy o stopniu zetylowania 48,0— —49,5*/o, 5 czesci produktu kondensacji cyklohek- sanonu i formaldehydu, 10 czesci monoetyloeteru glikolu etylenowego, 40 czesci imetyioetyloketonu i 30 czesci 95 procentowego etanolu.Dyspersja pigmentowa otrzymana po 30 minu¬ towym mieszaniu moze byc stosowana jako farba drukarska do papieru, aluminium i celofanu (far¬ ba drukarska A). 5 W taki sam sposób wytworzono zawiesine pigmentowa z produktu otrzymanego w sposób opisany w przykladzie VI z ta róznica, ze azotan celulozy zastapiono taka sama iloscia eteru ety¬ lowego celulozy (farba drukarska B). Farba dru- 10 karska B wykazuje przy badaniu i stosowaniu wyraznie widoczna flokulacje i uwarunkowane przez te flokulacje stosunki Teologiczne, jak duza lepkosc istotna, mala przezroczystosc i niewielki polysk. 15 Przyklad XI. 20 czesci pigmentu o wzorze 6 i 160 czesci subtelnie sproszkowanego chlorku sodowego zmieszano po dodaniu 2 czesci azotanu celulozy w postaci wiórków o zawartosci azotu 20 10,8% z 33 czesciami glikolu etylenowego w da¬ jacej sie ogrzewac i chlodzic ugniatarce dwunie- ckowej. Po pewnym czasie utworzyla sie jedno¬ rodna lepka masa, która ugniatano jeszcze przez 7 godzin w temperaturze 45°. Tak otrzymana paste 25 zadiano 20 czesciami wody, przeniesiono do mie- szailniika z 1500 czesciami wody i mieszano zawie¬ sine przez godzine w temperaturze 80°. Zawiesi¬ ne przesaczono, a subtelnie rozdrobniony pigment wymyto od soli i suszono w temperaturze 80° 30 i przy podcisnieniu 15 torów. Otrzymano pigment fioletowy o barwie mocniejszej w stosunku do piigmentu surowego i odporny na flokulacje w piecowych lakierach alkidowoHmadanimowych.Dakier próbny sporzadzono w sposób opisany 3S w przykladzie 7 lub 8 i odpornosc na flokulacje okreslono znanym testem polegajacym na natry¬ skiwaniu, polewaniu i pocieraniu. W celach po¬ równawczych surowy pigment bez dodatku azota¬ nu celulozy poddano obróbce przez 7 godzin 40 w ugniatarce w sposób podany wyzej i zabarwio¬ no nim lakier próbny taki sam jak wyzej. Wynik testu polegajacego na natryskiwaniu, polewaniu i pocieraniu wykazal jednoznacznie przewage pigmentu kondycjonowanego w obecnosci nitroce- 45 lulozy w stosunku do slepej próby odnosnie od¬ pornosci na flokulacje.Przyklad XII. 35 czesci pigmentu przytoczo¬ nego w przykladzie XI i 616 czesci drobno zmie- 50 lonego chlorku sodu wymieszano z 242 czesciami alkoholu izopropylowego za pomoca wysokoobroto- wego mieszadla tarczowego jakie stosowane jest . w normalnych mlynach piaskowych. Do plynnej zawiesiny pigmentowo-solnej dodano 30 czesci ace- 55 tonowego roztworu azotanu celulozy, zawierajace¬ go 3,5 czesci rozpuszczonej nitrocelulozy w postaci wiórków o zawartosci azotu 10,8%. Wytracila sie ona w materiale mielonym jako subtelna zawiesi¬ na. Mielenie prowadzono przez 12 godzin przy eo 1900 obrotach na minute i przy chlodzeniu.Zmielony material poddano intensywnej obróbce za pomoca szybkiego mieszadla przez 15 minut w 3000 czesciach wody o temperaturze 60°, pigment odsaczono i wymyto od soli. Wilgotny placek fil- 05 tracyjny moze byc suszony w temperaturze 70°79386 10 i przy podcisnieniu 15 torów albo poddany susze¬ niu rozpylowemu w postaci zawiesiny okolo 5— —8°/o.Otrzymany subtelnie rozdrobniony pigment wy¬ kazuje w stosunku do materialu wyjsciowego znacznie polepszone, a w stosunku do produktu ugniatania w przykladzie XI nieco lepsze wlasci¬ wosci kolorystyczne i jest odporny na flokulacje.Jezeli mieleniu solno-rozpuiszczalnikowemu pod¬ da sie w taki sam sposób surowy pigment ale bez dodatku azotanu celulozy to otrzymuje sie pro¬ dukt, który w lakierze próbnym wykazuje jedno¬ znacznie nizszosc przy badaniu testowym odpor¬ nosci na flokulacje. PL PL PL

Claims

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania preparatów pigmento¬ wych odpornych na flokulacje, znamienny tym, ze pigment miesza sie z azotanem celulozy i ewentu¬ alnie z innym nosnikiem, przy czym na 100 czesci wagowych pigmentu stosuje sie nie wiecej jak 20 czesci wagowych, a korzystnie 2—12 czesci wa¬ gowych azotanu celulozy. 10 15 20

2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako nosnik stosuje sie poliamid.

3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako nosnik stosuje sie eter celulozy.

4. Sposób wedlug zastrz. 1—3, znamienny tym, ze mieszanie pigmentu z azotanem celulozy prze¬ prowadza sie podczas intensywnej obróbki mecha¬ nicznej.

5. Sposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze mieszanie prowadzi sie przez ugniatanie, korzyst¬ nie w obecnosci soli.

6. Siposób wedlug zastrz. 4, znamienny tym, ze mieszanie prowadzi sie podczas mieszania.

7. Sposób wedlug zastrz. 1—6, znamienny tym, ze obróbke prowadzi sie w obecnosci rozpuszczal¬ nika organicznego.

8. Sposób wedlug zastrz. 7, znamienny tym, ze obróbke prowadzi sie w obecnosci rozpuszczalnika mileszajjaicego sde z woda.

9. Sposób wedlug zastrz. 8, znamienny tym,~ze po zakonczeniu procesu zmniejszania rozpuszczalnik organiczny usuwa sie z woda. 02N CH30 0CHs N02 °2N ^C^NHxbK3-NHKlNo2 Wzór 1 H,C so3^ ho coo "*jr N=N CL NzOr 2 OCH3 CL CL -<~^N=N-CH-C0NH OCH, C0CH, Wzór 3KI. 22a,67/00 79386 MKP C09b 67/00 NHCOCH, C2H50. -COHN m: NHCO 0C2H5 NHCOCH, Wzór 5 NH-CO-CH, C2H5°\ ,^j COHN ./a .NH-CO 0 T N ^ ^0C2H5 NH-CO—CH3 Wzór 6 Druk. Nairad. Zalkl. nr 7, zam. 579/75 Cena 10 zl PL PL PL