JPS5822490B2 - ジスアゾガンリヨウ ノ セイホウ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ４．４′−ビス−（アセトアセチルアミノ） −３，３
’−ジメチルベンジジンと２当量のジアゾ化された２、
４−ジクロル−アニリンとの反応により得られる式 なる顔料（Ｃ，１，ピグメント エロー １６．２００
４０）はカンプリングの後に、その高いバインダー吸収
のために高被覆性の純色塗装には適さない形で得られる
。

強い塊状集積傾向を有する多量の微粒子割合に基ずく高
いバインダー吸収はラッカー中の顔料濃度が１０重量％
より犬なる場合、流動性の僅かな、高粘性のペーストを
もたらし、このペーストは殆んど加工できず、その焼付
ラッカー塗装は表面光沢を示さない。

カップリングにより得られた顔料は比表面積が１３〜２
５ｒｎ”／９で、全顔料粒子の３５％以上が１１０００
ｎより犬なる粒度範囲である。

本発明者は比表面積が１０〜２０、特に１２〜１７ｒｒ
ｌ／ｇ、粒度分布の最高が５００〜１１０００ｎであり
、全分布に対するこの粒度の割合が少く共３０％であり
、１１０００ｎを越える粒度の割合が全分布に対して２
５％以下であることを特徴とする、高被覆性の、ラッカ
ー系で、良好な流動、及び高い光沢効果を示すＣ，１，
２００４０のジスアゾ顔料形を見いだした。

該新規顔料はカップリングの後に顔料をアルカリ性攪拌
し、分離し、中性洗浄した顔料を水に不溶又は有限的に
混合し得る有機溶剤と共に温度１００℃以上に加熱する
ことにより得られる。

アルカリ性攪拌は顔料懸濁液（例えば通常のカップリン
グ反応の際に得られる）をアルカリ性にし、約１時間高
められた温度で攪拌するようにして行なう。

次に顔料を分離し、中性洗浄する。次にその際得られた
湿った圧搾ケーキ又は乾燥させた顔料を水及び水に不溶
又は有限的に混合し得る有機溶剤中で懸濁する。

この懸濁液の顔料含有量は約２〜１０、特に５〜８重量
％である。

全流動物中の有機溶剤の割合は５〜１００重量％である
。

この懸濁液を数時間、温度１００℃以上、特に１２０〜
１８０℃に加熱する。

この加熱処理時間は使用した温度及び有機溶剤にもとず
く。

温度が高ければ高い程、及び多くの溶剤を使用すればす
る程必要な時間が短かくなる。

一般的に処理時間は約１０分間〜８時間である。

最良の被覆力を得るために必要な反応条件は例えば要因
的試験計画により決定することができる。

水に不容又は有限的に混合し得る溶剤としては特にクロ
ルベンゾール、及び０−ジクロルペンゾールのようなハ
ロゲン化された他の芳香族化合物が考慮され、更に例え
ばインブタノールの様な炭素原子数４〜８個の高級アル
コール、例えばニトロペンゾールの様なニトロ芳香族化
合物、アニリンの様な芳香族アミン、アニソール又はフ
エネトールのような芳香族エーテル、並びに安息香酸メ
チルエステル又は−エチルエステルの様な芳香族の酸の
エステルを使用することもできる。

このように処理した顔料の単離は特に水蒸気により有機
溶剤を留去した後の水性懸濁液から戸取することにより
行う。

粒度分布はＣ，Ｅ、Ｍａｒｓｈａｌｌの“Ｐｒｏｃｅｅ
ｄ−ｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅ Ｒｏｙａｌ ５ｏｃｉｅ
ｔｙ″、ＬｏｎｄｏｎＡ２６．Ｐ、４２７（１９３６）
に記載されている方法により規定した。

比表面積の測定はＲ，Ｈｏｕｌ、Ｇ。Ｄｕｍｂｇｅｎの
Ｃｈｅｍ、 Ｉｎｇ、Ｔｅｃｈ、Ｂｄ、 ３５ 、Ｐ
。

５８６（１９６３）により行った。

該新規顔料は不透明な純色塗装のための高濃度ラッカー
染色、不透明な合成物質染色の製造又は特殊印捺ペース
ト（例えば金属薄板の印捺のためのもの）の製造に特に
好適である。

この顔料形を用いて得られた焼付は塗装は１０重量％よ
り犬なる顔料濃度で、カップリングの後に得られた顔料
形を用いて得られる対応する塗装に比して、ＡＳＴＭ
５２３−６７ Ｎｏｒｍで測定して、少く共２倍の高い
光沢効果に相当する明らかに改良された光沢効果を示し
た。

高度に顔料着色されたラッカーの粘度は該新規顔料形を
使用した場合に高度に改良される。

例１ ビスジアゾ化された２、４−ジクロルアニリンと１／／
２当量の４，４′−ビス−（アセトアセチル−アミノ）
−３，３’−ジメチル−ベンジジンとをカップリングさ
せた後に単離し、塩不含となるまで洗浄した顔料を水中
で攪拌して１０％の懸濁液となす。

ついで５５℃に加温し、使用した顔料の量に対して５重
量％の３３％苛性ソーダ液に加える。

５０〜５５℃で１時間攪拌した後に黄色顔料をＰ取し、
６０°Ｃの温水で中性洗浄する。

このようにして精製した生成物を顔料の量に対して１０
重量％のクロルベンゾール及び３重量％のオレイルアミ
ンアセテートが添加されている６％水性懸濁液中で６時
間１５０℃に加熱する。

９０℃に冷却した後にクロルベンゾールを水蒸気加熱に
より留去し、顔料を残留した水性懸濁液からＰｉする。

ついで乾燥し、粉砕した染料は比表面積１２．６ｍ”
／ ｇを示す。

全顔料粒子の３０％が平均直径５００〜１１０００ｎで
あり、２５％が平均直径１１０００ｎより犬である。

この顔料１５重量％をアルキド−メラミン樹脂クリヤラ
ッカー中にペイント攪拌器中で合体させ、続いてこの着
色されたラッカーを黒及び白の下地の試験紙十に染着さ
せ、３０分間１４０℃で焼付けた場合、非常に高い塗覆
力、滑らかな仕上り（流れ特性）及び良好な光沢を有す
る塗装が得られた。

Ｆｉｒｍａ Ｈｕｎｔｅｒ ａｓｓｏｃ、 Ｌａｂ、Ｉ
ｎｃ、のＨｕｎｔｅｒｌａｂ Ｄ４８Ｄ測定器（ＡＳＴ
Ｍ５２３−６７Ｎｏｒｍに相当）で測定した光沢値（測
定角２０℃の下で）はカップリングの直後に得られた顔
料を使用して得られた塗装を測定した場合の光沢値７．
４に対して１８．６であった。

例２ 例１によるアルカリ性前精製により得られた約４０％染
料ペースト１００ｇを水３００ｍ１中に懸濁し、インブ
タノール３００ｍ１を添加した後に密閉容器中で２時間
１５０℃に加熱する。

８０℃に冷却した後に有機溶剤を水蒸気を用いて留去し
、顔料を残留した水性懸濁液から単離する。

ついで乾燥し、粉砕した染料は１４．２ ｍ／ ｇの比
表面積を有する。

全顔料粒子の４０％が平均直径５００〜１１０００ｎ、
であり２１％が平均直径１１０００ｎより犬である。

１５％の焼付は塗装は例１において記載された塗装と同
様な高い塗覆力及び良好な仕上り（流れ特性）及び光沢
を示した。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 比表面積が１０〜２０、特に１２〜１７ ｍ１ｇ。 粒度分布の最高が５００〜１１０００ｎであり、この粒
   度の割合が全分布に対して少く共３０％であり１０００
   ｎｍを越える粒度の割合が全分布に対して２５％以下
   であり、化学構造が なる顔料を製造するに際し、カップリングの後に得られ
   た顔料を水及び水に不溶又は有限的に溶解し得る有機溶
   剤混合物中で、温度１００℃以上に加熱することを特徴
   とする上記顔料の製法。 」