CN1080290C - 颜料 - Google Patents
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Abstract
一种制备颜料浓缩物的方法，该方法包括将干燥有机颜料分散在有机载体中。
Description
本发明涉及生产高分散颜料浓缩物的方法，该浓缩物可以取代传统的所谓冲洗浓缩物。
与冲洗法相反，本发明的主题是基于干燥、粒状原料的方法，而不是基于通常所用的含水有色原料(例如滤饼)。上述的浓缩物在印刷油墨尤其是石印油墨的着色方面很有用。
配制包括载体(用于生产非粉末形式的组合物)的颜料组合物的方法是已知的。选择用于此体系的载体，以使所产生的有色组合物最容易混合到最终所应用的介质中。按常规此类组合物应该由含3-40％颜料组分的含水有色原料制备，所依据的原则是有机颜料对油相的亲和力大于对水相的亲和力，因此容易由水环境转移或冲洗到载体上。从19世纪60年代人们就把颜料冲洗到各种各样的载体上，直到1914年Robert Hochstedder才发明了现在我们所知道的那种颜料冲洗法。冲洗方法的特点和所用的设备一直是许多研究的课题，这些研究导致公开了许多基本概念方面的各种改进。然而，到目前为止所有的方法都是基于使用含水的有色原料，例如含水滤饼，这是由于下列许多出版物中所述的原因，例如Pigment Handbook，Vol III，(1973)p447-455，Editor T C Patton；Printing Ink Manual，4th Edition(1989)，p602-604 Edited by R H Leach；Printing Ink Technology(1958)p498-502，EA Apps；Industrial PrintingInk(1962)，p144-145，L M Larsen J K Randolph European Polymers PaintColour Journal，April 27 1994。为生产高质量分散体，在冲洗方法中使用例如滤饼的基本原理除上述颜料的有机亲和性以外，还有在干法制备过程中，有机颜料将经历不可逆的聚集/凝聚，这样不可能进行有效地冲洗，因此也不能进行很好的分散，从而导致颜料浓缩物产生不合需要的应用结果，如下列专利中所述：JP Sho 61-23916(1986)、US 4，6-1，759(1986)、EP 273，236(1982)。除使用滤饼的方法以外，最近公开了一些方法，借此，冲洗法可以在过滤之前颜料合成完之后在“大槽”中直接进行，如下列专利中所述：WO8912075(1989)、US4765841(1988)、US4255375(1981)和EP319，628，B(1987)。这些方法生产出珠状的产品，然后该产品象上述一些出版物中所述的许多传统的冲洗浓缩物一样被使用。在冲洗过程中，上述那些出版物描述了传统上用于冲洗方法的设备，如高能混合器或捏和机例如sigma-blade捏和机。在该过程中通过倾析除去水相，然后再加入例如滤饼和载体，随后重复该过程直到形成所需要的冲洗浓缩物为止。虽然冲洗技术的使用避免了某些问题，例如在干燥、研磨处理过程中的亲水性凝聚和伴随常规颜料生产的粉尘，然而冲洗方法都有下列缺点，例如：
1、由于使用了不标准的滤饼，最终的有色浓缩物要标准化。
2、当以滤饼形式保存时，颜料性能随着储存条件和时间而变化。
3、在处理废弃水相(也可能含油)的同时要消耗能量。
4、能量消耗不仅用于捏和过程，而且用于冲洗法的干燥，以除去所有的水分。
5、生产最终的有色涂布剂例如印刷油墨的整个循环时间比较长，一般6-18小时。
6、使用促进冲洗过程的试剂，例如表面活性剂。
7、有机颜料滤饼易受微生物的侵袭，虽然可以加入生物杀伤剂/杀菌剂，但是在石印油墨中不希望它们的存在。
因此令人吃惊的是我们发现了克服了所有的这些缺点，并且具有其他的优点的方法。
从而本发明提供了制备颜料浓缩物的方法，该方法包括将干燥的有机颜料颗粒分散在有机载体中。
本发明的关键是用干的粒状颜料代替含水的有色原料，这样就避免了冲洗过程，并且不会产生上述干颜料的缺点，即分散速度非常低、最终的分散程度差和最终得到的油墨质量不好，实际上使用与冲洗法相同的设备，这里所述的干粒状产品可以很快地并且非常高度地被分散，最终得到至少与由常规原料所得到的一样好的油墨。因此，使用含水颜料组合物例如有色滤饼，通过通常所用的方法，这里所定义的干燥粒状产品可以形成高分散的浓缩物，该方法使用含水颜料组合物例如有色滤饼，而该方法与常规冲洗方法相比具有显著优点，即：
1、象滤饼一样，粒状产品无粉尘，但更容易处理并且可以计量，使配料更容易、更准确。
2、由于在制备过程中粒状产品就被干燥了，因此不再需要进行废水处理。
3、由于颗粒的分散速度非常快，大大减少了生产时间。
4、由于省去了冲洗方法的干燥步骤，因此减少了能量消耗。
5、通过使用干燥有色颗粒增加了批量。
6、在使用之前，作为它的制备过程的一部分，颗粒即被标准化了。
7、由于有机颜料滤饼易受微生物的侵袭，导致其着色方面的应用性降低，通过使用干燥标准的颗粒克服了此缺点。
8、不需要促进冲洗的添加剂。
9、使用常规设备(与用于滤饼的一样)。
尤其是除了大大减少了生产费用外，根据所用颜料作业时间，即循环时间是1-4小时，但一般为1-2小时，相比之下用传统的冲洗方法，循环时间是5-16小时。
在本方法中使用的颜料颗粒是基于常规的有机颜料，包括偶氮、偶氮亚甲烷(azomethene)、铜酞菁、蒽醌、硝基、派瑞酮(perinone)、喹丫啶酮、偶氮或偶氮甲碱(azomethine)金属盐或配合物以及二吡咯并吡咯(dipyrolopyrole)。也可以使用颜料的混合物。本方法使用的颜料可以进行或不进行表面处理，例如用通常用于颜料(用于油性油墨体系)的处理方法。该处理可以包括添加剂，添加剂是天然或合成的树脂(可以是非盐的形式或盐的形式)。
这些树脂的例子包括松香(它的主要成分是松香酸)，也可以是改性松香例如氢化、脱氢或歧化松香、二聚或多聚松香、部分酯化的松香、非酯化或部分酯化的马来或酚改性的松香。松香的例子包括那些商业上可买到的物质如Staybelite树脂(氢化松香)、Recoldis A树脂(歧化松香)和Dymerex树脂(二聚松香)。添加剂也可以是胺例如松香胺D(脱氢枞胺)。
作为该水溶性盐添加剂的一部分，也可以是我们的专利US5366546中所述的非极性组分。
可以添加到极性颜料添加剂中的非极性组分可以是(但不限于)酚醛树脂改性的松香、马来树脂改性的松香、烃类树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、脂肪醇、干、半干或不干的油、聚烯烃、蜡、石印清漆或光泽油。
用于本发明的干燥粒状颜是平均粒度为0.1--50mm更优选0.1--20mm的低粉尘可计量的物质。应理解干燥指的是0--5.0％的湿度但更一般的是0--2.0％残余湿度。这里所公开的颗粒可以通过已知的方法很方便地制备，包括例如用挤出造粒机进行湿式造粒，然后将粒状挤出物进行常规干燥如日本的专利公开52568/1983中所述，如US3,843,380中所述的喷雾干燥；如US4,255,375中所述的槽中造粒或如GB2036057中所述的流动床造粒。
载体(颜料分散在其中)通常是疏水的，并且视最终的应用领域所定，该载体包括但不限于下述物质，即包括用于热固着、冷固着和单页纸油墨、石印油墨、新闻纸油墨、含清漆锡印刷油墨的油墨用调墨油，热塑性树脂或蜡，例如高密聚乙烯、低密聚乙烯、聚乙烯蜡和聚丙烯塑料。
本发明制备分散颜料浓缩物的方法可以使用通常制备有色浓缩物(基于含水有色原料，即冲洗)所用的设备，该设备包括例如捏和机、挤出机、高能混合器但优选Z-blade型捏和机。
这样，用该方法生产的分散颜料浓缩物所含颜料的浓度为20-75％，但优选30-60％。例如使用常规搅拌器如Z-blade型，该制备方法可以最方便地且不排他地通过下列步骤进行：加入适量的载体例如印刷油墨用调墨油，在1-20分钟但更普遍是2-5分钟内，在混合器里把该调墨油不计量地混入适量的颗粒中，从而得到颜料浓度为40-80％更理想地是50-65％的浆料。5-45分钟后更常见的是5-30分钟后，颗粒迅速润湿并分散。然后通过小心地加入载体例如油墨用调墨油和任何其他所需要的添加剂(如果需要)，将所得到的充分分散的粘性浆料稀释至所需要的最终浓缩物的颜料沉积程度。然后，将该浓缩物分散，以供在所需颜料沉积程度下进行适当的应用。
通过上述方法生产的最终油墨至少在质量上与通过传统的冲洗方法生产的产品相同。
通过下述实施例说明本发明。
实施例1部分A
制备固体含量为35％的滤饼形树脂化颜料黄12产品。用滚子造粒机挤出该滤饼，生产通心面状的颗粒(直径6mm)。然后将其在70℃的炉中干燥。所得粒状物的尺寸是：直径5-6mm，长0.5--3.0cm。部分B
向总容量2升的Twin Bladed Z-Blade捏和机中加入120克热固型油墨用调墨油。然后使叶片以30和55rpm转动并加入300克由A得到的颗粒。然后把该混合物在上述叶片速度下捏和15分钟。为避免过热，通过冷却套管通入冷却水。10-15分钟后，形成粘性光滑的物质。在1小时以内再加入另外的330克调墨油，得到含60％和40％颜料产品的浆糊状物。部分C
用52.5克B中所生产的浓缩物制备含15％最初粒状产品的热固型油墨成品。根据用相同调墨油体系通过Triple Roll Mill方法制备的与15％油墨相同的PY12产品的常规的精细粉末评定该油墨。
实施例2-8
按照实施例1所述的的方式进行下表1中的实施例2-8。
表1
实施例9部分A
| 实施例 | 颜料 | 树脂％ | 调墨油 | 初始产品含量％ | 最终产品含量％ | 总加工时间 |
| 2 | 颜料红57.1 | 21％ | 热固型 | 50％ | 20％ | 2小时 |
| 3 | 颜料黄12.0 | 0％ | 热固型 | 60％ | 21％ | 1小时30分钟 |
| 4 | 颜料黄12.0 | 40％ | 热固型 | 60％ | 21％ | 2小时30分钟 |
| 5 | 颜料黄13.0 | 32％ | 热固型 | 60％ | 40％ | 1小时 |
| 6 | 颜料兰15.3 | 10％ | 热固型 | 50％ | 40％ | 1小时 |
| 7 | 颜料黄174 | 32％ | 热固型 | 50％ | 40％ | 1小时 |
| 8 | 颜料红57.1 | 21％ | 热固型 | 50％ | 40％ | 1小时 |
制备固体含量为35％的滤饼形树脂化颜料黄174产品。用辊式造粒机挤出该滤饼，生产通心面状的颗粒(直径6mm)。然后将其在70℃的炉中干燥。所得粒状物的尺寸是：直径5-6mm，长0.5-3.0cm。部分B
向总容量26升的Twin Bladed Extruder Z-Blade Kneader中加入7.2千克热固型油墨用调墨油组分。然后使叶片以35和56rpm转动，在混合池的底部使挤出机朝相反的方向转动，把材料压回原物质中。然后向该物质中加入4.8千克由A得到的颗粒。把该混合物在上述叶片速度下捏和60分钟。为避免过热，通过冷却套管通入冷却水。60分钟后，转换挤出机的方向通过10mm的模板挤出该物质。这样就生产出含60％油墨用调墨油组分和40％颜料产品的圆柱形挤出物。部分C
用37.5克B中所生产的浓缩物制备含15％最初粒状产品的热固型油墨(Haetset Ink)成品。根据用相同调墨油体系通过Triple Roll Mill方法制备的与15％油墨相同的PY12产品的常规精细粉末评定该油墨。
也可以用各种方法例如Triple Roll Mill或Beadmill将B中所生产的浓缩物调稀成最终的油墨。
实施例10-12
以与实施例9相似的方式进行并完成列于表2的实施例。
表2
实施例13
| 实施例 | 颜料 | 树脂％ | 调墨油 | 初始产品含量％ | 最终产品含量％ | 总加工时间 |
| 10 | 颜料黄174 | 32％ | 热固型 | 50％ | 50％ | 1小时30分钟 |
| 11 | 颜料黄174 | 32％ | 热固型 | 40％ | 40％ | 1小时30分钟 |
| 12 | 颜料黄174 | 32％ | 热固型 | 60％ | 50％ | 1小时30分钟 |
使用Z-blade混合器，当与等效的冲洗方法(基于常规的含40-50％水分的滤饼原料)对比时，下表3清楚地说明本发明在费用上的优点。
表3
由上表可见与传统的冲洗方法相比，基于干燥、粒状原料制备有色浓缩物的方法显著地改善了经济效益。
| 原料 | 加工时间(小时) | 劳动力(人-时) | 电能(千瓦时) | 蒸汽的利用(吨) |
| 颜料宝石红57.1滤饼颜料宝石红57.1颗粒 | 101.5 | 101.0 | 25570 | 2.70 |
| 颜料黄12滤饼颜料黄12颗粒 | 5.52.0 | 5.51.0 | 14070 | 2.70 |
| 颜料蓝53.1滤饼颜料蓝53.1颗粒 | 8.02.0 | 8.01.0 | 20570 | 1.80 |
实施例14
按照实施例9的部分C，用实施例13的颜料宝石红57.1浓缩物制备油墨。所得油墨的质量列于表4，用由冲洗滤饼所生产的油墨作为标准。
表4
实施例15部分A
| 原料 | 分散程度 | 光泽 | 强度 | 透明度 |
| 基于滤饼的冲洗浓缩物 | 标准 | 标准 | 标准 | 标准 |
| 基于干燥颗粒的浓缩物 | 优越 | 优越 | 相当 | 相当 |
向总容量3升的Twin Bladed Z-Blade捏和机中加入300克热固型油墨用调墨油，然后加入300克粒状颜料宝石红57.1产品，该产品含83％颜料宝石红57.1和17％改性的松香酸树脂。在低速(叶片速度16和8rpm)下启动捏和机，将颜料颗粒包在调墨油中。5分钟后，把速度增加到32和18rpm，再过8分钟后，缓慢增加到56和30rpm。将该混合物再捏和30分钟。在15分钟内再加入调墨油使浓度减小到40％，并且再捏和15分钟。
总加工时间：90分钟。部分B
通过Triple Roll Mill方法由上述40％的浓缩物制备的15％的热固型油墨显示出与用相同的宝石红57.1产品制备的常规粉末油墨相似的着色性和分散程度。基于常规冲洗方法的油墨的应用性与由部分A的40％浓缩物得到的油墨的应用性相当。
按照实施例9所述的的方式进行实施例16-22。
表5
实施例17-23
| 实施例 | 颜料 | 树脂％ | 调墨油 | 初始产品含量％ | 最终产品含量％ | 总加工时间 |
| 16 | 蓝15.3 | 10 | 热固型 | 50 | 40 | 1小时45分钟 |
| 17 | 黄188 | 40 | 热固型 | 60 | 40 | 1小时45分钟 |
| 18 | 黄12 | 40 | 热固型 | 56 | 40 | 40分钟 |
| 19 | 黄13 | 32 | 热固型 | 55 | 40 | 1小时10分钟 |
| 20 | 黄12 | 40 | 热固型 | 60 | 30 | 1小时10分钟 |
| 21 | 红57.1 | 20 | 卷筒胶印 | 55 | 35 | 1小时10分钟 |
| 22 | 蓝15.3 | 10 | 卷筒胶印 | 55 | 40 | 1小时30分钟 |
向标称容量2升的Z-Blade捏和机中加入200克热固型油墨用调墨油，然后加入260克粒状颜料黄12产品，该产品含60％的发色基团和40％改性的松香酸树脂，并且其平均粒径大于3mm。在低速下启动捏和机，捏和颜料。5分钟后，把速度缓慢增加到最大并进行捏和(10分钟)。再继续捏和30分钟以确保充分分散和均匀。
总加工时间：40分钟。
实施例24
向标称容量2升的Z-Blade捏和机中加入200克热固型油墨用调墨油，然后加入260克粒状颜料黄12产品，该产品含60％的发色基团和40％改性的松香酸树脂，并且其平均粒度大于1mm但小于3mm。在低速下启动捏和机，捏和颜料。5分钟后，把速度缓慢增加到最大并进行捏和(10分钟)。再继续捏和40分钟以确保充分分散和均匀。
总加工时间：50分钟。
实施例25
向标称容量2升的Z-Blade捏和机中加入200克热固型油墨用调墨油，然后加入260克粒状颜料黄12产品，该产品含60％的发色基团和40％改性的松香酸树脂，并且其平均粒径大于100微米但小于1mm。在低速下启动捏和机，捏和颜料。5分钟后，把速度缓慢增加到最大并进行捏和(10分钟)。再继续捏和45分钟以确保充分分散和均匀。
总加工时间：55分钟。
实施例26
向标称容量2升的Z-Blade捏和机中加入200克热固型油墨用调墨油，然后加入260克粒状颜料黄12产品，该产品含60％的发色基团和40％改性的松香酸树脂，并且其平均粒径小于100微米。在低速下启动捏和机，捏和颜料。10分钟后，把速度缓慢增加到最大并进行捏和(20分钟)。再继续捏和40分钟以确保充分分散和均匀。
总加工时间：70分钟。实施例27
按Three Roll Mill方法混合将实施例17-20中所生产的54.55％的浓缩物调稀为15％的油墨。当与由相同产品得到的常规粉末油墨相比较时，实施例23和24显示出改善的应用性，而实施例25和26显示出相似的性质。
实施例28
用单速捏和机重复实施例15，将一半颗粒加入到含有全部调墨油的捏和机中，按实施例15进行加工。约10分钟后，停止机器，加入余下的颗粒，重复该过程。
实施例29部分A
把350gm粒状颜料黄13产品(含有68％颜料黄13和32％改性的松香酸树脂)与650gm低密聚乙烯树脂一起加入到标称容量10升的高速混合器中。该混合器以2500rpm开动10分钟。将所得混合物倒入挤出机或其它适当的分散机的料斗中，这样就生产由母料浓缩物。部分B
把1％部分A生产出的浓缩物的与99％的低密聚乙烯树脂混合，然后通过常规注射模进行挤出，生产出有色模。在同样的应用中，该模的质量与用常规粉末原料生产出的模相似。
实施例30部分A
把5千克实施例9的部分A中所述的颗粒与3.35千克热固性油墨组分(1)同时连续地加入到以300rpm旋转的双螺杆挤出机中，然后在挤出机的第二加料口加入3.25千克油墨组分(2)。通过在冷却套管中循环冷却水冷却挤出机，以避免过热。在挤出机的出料端形成园柱形挤出物，该挤出物含有57％油墨用调墨油和43％颜料产品。部分B
用37.5克A中所生产的浓缩物制备含15％最初粒状产品的热固型油墨成品。根据用相同调墨油体系通过Triple Roll Mill方法制备的与15％油墨相同的PY174的常规精细粉末评定该油墨。
Claims (10)
1.一种制备颜料浓缩物的方法，该方法包括将干的有机颜料颗粒分散在有机载体中，其中颜料浓缩物的颜料浓度范围为30％-75％。
2.权利要求1的方法，其中，干燥颗粒通过湿式造粒，然后干燥来生产。
3.权利要求1或2的方法，其中，干燥颜料颗粒含0-5％水分。
4. 权利要求1或2的方法，其中，干燥颗粒的平均粒度为0.1-50mm。
5.权利要求1或2的方法，其中，颜料是偶氮、偶氮亚甲烷、铜酞菁、蒽醌、硝基、派瑞酮、喹丫啶酮、偶氮或偶氮甲碱金属盐或配合物或二吡咯并吡咯颜料或它们的混合物。
6.权利要求1或2的方法，其中，颜料可以是用天然或合成树脂树脂化的。
7.权利要求1或2的方法，其中，载体是油墨用调墨油、热塑性树脂或蜡。
8.权利要求1或2的方法，其中，颜料颗粒也含有非极性组分。
9.权利要求1或2的方法，该方法在捏和机、挤出机或高能混合器中进行。
10.一种分散的颜料浓缩物，该浓缩物是通过上述任意一项权利要求的方法生产的，其含有30-75％的颜料。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20020306 Termination date: 20131024 |