CN1144845C

CN1144845C - 喹吖啶酮的连续制备法

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Publication number: CN1144845C
Application number: CNB001202634A
Authority: CN
Inventors: Tr; T·R·弗拉特; ��ķ��; M·A·普特纳姆; ��ԭ�º�; U·菲尔德赫斯
Original assignee: Miles Inc
Current assignee: Covestro LLC; Sun Chemical Corp
Priority date: 1999-07-13
Filing date: 2000-07-13
Publication date: 2004-04-07
Anticipated expiration: 2020-07-13
Also published as: DE60025082T2; JP2001049137A; CN1280150A; US6068695A; CA2312167A1; BR0002713A; JP4557385B2; EP1069162A3; CA2312167C; ES2251912T3; EP1069162A2; EP1069162B1; DE60025082D1

Abstract

一种喹吖啶酮颜料的连续制备法，它包括：(a)把下列的(i)和(ii)混合而制备反应混合物：(i)2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其酯，及(ii)每份a(i)组份至少约0.5重量份脱水剂；(b)在约80℃-约300℃的温度下，使反应混合物通过有一个或多个加热区的连续反应器，生成粗喹吖啶酮合成物；(c)以喹吖啶酮颜料基本上不溶的液体与粗喹吖啶酮合成物的连续物流相混合，比例是每重量份粗喹吖啶酮合成物与约0.5-约15重量份液体混合。

Description

喹吖啶酮的连续制备法

本发明涉及一种经济的喹吖啶酮颜料的连续制备法，此颜料是粒度分布窄的均匀颗粒。

制造喹吖啶酮的方法是公知的。例如S.S.Labana和L.L.Labana在《化学综述》 67，1-18(1967)，中的“喹吖啶酮”一文，及美国专利3,157,659，3,256,285及3,317,539中所介绍的。这样得到的喹吖啶酮(称作粗喹吖啶酮)通常不适用作为颜料，必须再经一步或多步精整工序以改进其粒度、颗粒形状或晶体结构，以获得颜料所需质量。

制造喹吖啶酮类的优选方法包括在多磷酸存在下(例如美国专利3257405)或甚至在硫酸存在下(例如美国专利3200122及欧洲专利申请863186)，以2，5-二苯胺基对苯二甲酸中间体及其公知的苯胺取代的衍生物由热诱导进行闭环反应。闭环反应结束后，将熔融物倒入喹吖啶酮基本上不溶解的液体(通常为水和/或乙醇)之中，将其浸没。然后把所得的结晶颜料用溶剂处理法，或用研磨与溶剂处理相结合的方法，进行调制。

喹吖啶酮颜料的最终粒度，可通过在合成阶段及后处理阶段中所采用的方法而予以控制。例如，喹吖啶酮颜料可通过降低粒度使之更透光，或增大粒度使之更不透光。在公知的方法中，粒度通常在用浸没法把颜料沉淀出的过程中予以控制，或在粗颜料的研磨或溶剂处理过程中予以控制。也可以用溶剂处理法影响颜料的着色力及透光率。操纵粗颜料粒度的后处理工序通常称作调制法。

虽然间歇法能生成质量良好的产品，但是更有效的连续制法仍是人们所期望的。

其他类型颜料特别是酞菁铜类和苝类的连续制备法已有报导(见美国专利2964532，3188318及5247088)，但对于喹吖啶酮类的制备至今还未有报导。本发明提供了这样一种连续制备，并使用比标准方法少的脱水剂浸没喹吖啶酮类的方法，即使这些较少量脱水剂产生高粘度时也能进行。除了允许使用较少量脱水剂(这能降低制造成本及减少对环境的危害)外，本发明生产的喹吖啶酮类还有所期望的窄粒度分布。此颜料颗粒通常比间歇法生产的小些，并能调制成颜色更深、更透光的颜料。

本发明涉及一种连续制备喹吖啶酮类颜料的方法，它包括：

(a)把下列的(i)和(ii)混合而制备反应混合物：

(i)2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其酯，及

(ii)每份a(i)组份至少约0.5重量份(优选约0.5-10重量

份，更优选1-4重量份)脱水剂(优选多磷酸)；

(b)在约80℃-约300℃(优选约100℃-220℃，更优选约140℃-200℃)的温度下，使反应混合物通过有一个或多个加热区的连续反应器，生成粗喹吖啶酮合成物；

(c)使粗喹吖啶酮合成物的连续物流与喹吖啶酮颜料基本不溶的液体(优选该液体的物流)相混合，比例是每重量份粗喹吖啶酮合成物与约0.5-约15重量份(优选1-10重量份)液体混合；

(d)视需要将所得喹吖啶酮颜料进行调制；及

(e)视需要用一种或多种喹吖啶酮衍生物与所得的喹吖啶酮颜料进行掺混(优选干渗混)。

根据本发明，喹吖啶酮颜料(它指未取代的喹吖啶酮、喹吖啶酮衍生物、以及它们的固溶体)制备如下：首先将2，5-二苯胺基对苯二甲酸中间体，包括在苯胺环上有取代的公知衍生物，进行闭环反应，方法是在脱水剂(优选多磷酸)存在下，以连续工艺将这类对苯二甲酸中间体加热。然后将喹吖啶酮浸没(优选以连续工艺)。该喹吖啶酮颜料还优选进行附加的调制工序，以改善颜料性能，而且如果需要的话，与其它的喹吖啶酮衍生物相掺混。

本发明的方法用于制备未取代的或环上取代的喹吖啶酮衍生物，这取决于闭环反应是用未取代的2，5-二苯胺基对苯二甲酸(或其酯)进行的，还是用两个苯胺环上至少一个带有一个或多个取代基的取代2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物(或其酯)进行的。虽然基本上现有技术公知的任何取代的2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物均可使用，但是特别优选的取代2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物，是二个苯胺环的对位均被基团(一般为相同取代基)卤素(优选氯)，C₁-C₆烷基(优选甲基)及C₁-C₆烷氧基(优选甲氧基)等取代的化合物。也可以使用二个苯胺环邻位或间位被取代的2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物。适用的取代2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物例子包括2，5-二(4-氯苯胺基)对苯二甲酸，2，5-二(4-甲基苯胺基)对苯二甲酸，2，5-二(4-甲氧基苯胺基)对苯二甲酸。

也可以使用含2，5-二苯胺基对苯二甲酸及一种或多种它们的衍生物的混合物，或含两种或多种2，5-二苯胺基对苯二甲酸衍生物的混合物。使用这种混合物提供了一种获得喹吖啶酮固溶体的特别优越的方法。通常也可使用与完全形成喹吖啶酮颜料(通常为粗品)相结合的含2，5-二苯胺基对苯二甲酸和/或其衍生物的混合物。

闭环工序(a)在脱水剂，特别是强酸，例如多磷酸、多磷酸的酸性酯或硫酸中进行，例如美国专利4758665和S.S.Labana及L.L.Labana在《化学综述》67，1-18(1967)“喹吖啶酮”中所述的。其磷酸含量相当于约110-120％H₃PO₄的多磷酸是特别优选的。当使用多磷酸时，多磷酸与对苯二甲酸中间体的重量比典型地为约0.5∶1至约10∶1(优选为1∶1至4∶1)。也可以使用约70-100％(优选85-98％，更优选90-93％)硫酸作为脱水剂。当使用硫酸时，硫酸与对苯二甲酸中间体的重量比典型地为约0.5∶1至约20∶1(优选为1∶1至6∶1)。虽然脱水剂的量相对较低时可以生成高粘度反应物，但较低相对量通常仍是有效的。此外，由于对成本的考虑，即使粘度会相对高些，脱水剂用量相对较少通常仍是优选的。

虽然并不一定使用溶剂，但是经常仍希望在闭环工序(a)中使用。适用的溶剂是反应剂在其中能溶解或悬浮的液体，且在闭环过程中它不与反应剂起反应。适用溶剂的例子包括极性溶剂，如二甲基甲酰胺或二甲基亚砜，以及非极性溶剂，如脂肪烃或芳香烃以及它们的衍生物。

工序(a)中所用的组份优选在反应器的未加热区混和，或者甚至在加热区内进行混合，只要是各组份充分地混合和加热即可，即使当混合物很粘时也如此。也可以在反应组份加到连续反应器之前将它们混合。这里所用的术语“连续反应器”，是指不定数量的反应器，其中固体、半固体和熔体能通过其间，而同时被加热并视需要还可以同时被混合。适宜的连续反应器能提供良好的热传递和充分混合，优选甚至使用很粘的材料时也如此。挤出机包括连续反应器的具体优选类型。适宜的挤出机包括混合螺杆挤出机(特别是单螺杆挤出机和双螺杆挤出机)，它们以单程或多程排列，可进行加热和混合。当然，所期望的输出速率是选择挤出机能力的一个因素。

不管采用什么混合方式，反应混合物均通过温度维持在约80℃至约300℃的一个或多个加热区，生成粗喹吖淀酮粗产物。通常，反应是放热的，一旦温度达到约80℃-120℃，则混合物中的加热将变得特别强。加热区达到的最高温度通常不仅取决于从外部施加给反应器的温度，还取决于反应混合物在设备中停留的时间，最高温度还取决于脱水剂的性能。当选择反应参数时，还应考虑其他因素，例如反应混合物的粘度和所形成的中间产物的热稳定性。例如，当使用优选的脱水剂多磷酸时，优选的温度范围约为100℃-约220℃(或者，更为优选的是约为140℃-200℃)。当使用硫酸作为脱水剂时，优选的温度范围约为140℃-约220℃。虽然会发生磺化反应，但用碱水溶液洗涤通常能除去磺化颜料这一副产物。另一方面，因为少量磺化副产物有时确实能改善流变性能和颜色性能，所以经常并不一定要采取步骤去除掉它们或避免它们生成，至少对某些喹吖淀酮来说，至少约180℃的温度出人意料地产生明显少的磺化反应。

常常需要多阶加热，当使用具有多于一个加热区的加热设备时，通常优选的做法是，在温度范围的低端开始加热过程，在一个或多个中间温度继续加热，并在温度范围的高端结束此加热过程。例如，在典型的三区反应器中，可让反应混合物通过温度分别维持在约90℃、120℃和180℃的三个区。

在工序(b)中，反应混合物被加热的时间(即在反应器中的时间)应优选足够长，以使反应进行彻底，但不能太长，以致出现不期望的副反应，生产较多的副产品。在上述的优选温度范围内，通常在约15分钟内，有时少于5分钟，可使反应基本上完成。当然，反应时间一定程度上取决于反应温度。

将粗喹吖啶酮合成物的连续物流与喹吖啶酮颜料基本上不溶解的液体相混合，而将连续反应器中生成的该粗喹吖淀酮合成物浸没，所述液体包括水，水混溶溶剂，如甲醇或其他低级脂肪醇，或它们的混合物。适用的浸没液体包括水和/或与水混溶有机液体；包括例如低级脂族醇类，如甲醇；酮类和酮醇类，如丙酮、甲乙酮及二丙酮醇；酰胺类，如二甲基甲酰胺及二甲基乙酰胺；醚类，如四氢呋喃和二噁烷；亚烷基二醇和三醇类，如乙二醇和甘油；以及现有技术中公知的其它这类有机液体。别的有机液体也可用，但通常不优选使用。

因为脱水剂(a)(ii)典型地是强酸，因此可期望在浸没液体中含有足够的碱以维持介质碱性。为此目的所用的碱并不严格，但通常是碱金属氢氧化物(优选氢氧化钠和氢氧化钾)。

需要使用单独的泵以便把粗喹吖啶酮合成物从反应器转移到浸没设备中，这取决于所用反应器的类型及从反应器流向下方所需的压力。也可能必需或期望改进操作，即在与浸没液混合之前，再用约1-约20份的酸将粗喹吖啶酮合成物稀释。但是，对混合设备的具体设计通常并不严格，只要能维持液体与粗喹吖啶酮合成物的所需比例即可。

将反应混合物从工序(b)的连续反应器送入一个固定容积或多个固定容积的浸没液中，间歇地进行浸没工序(c)。但是，浸没工序优选以连续法进行。当以连续法进行浸没工序时，通常用喷嘴或现有技术中公知的其他混合设备，把浸没液流以侧流或中央注入流的形式，加入到粗喹吖啶酮合成物物流中(即使使用过量浸没液时也如此)。虽然可以使用简单T字形的管子，但是通常使用浸没喷嘴，这种喷嘴把组份的至少一个物流变为一个或多个细物流。也可以使用其他种类的喷嘴，例如环形喷嘴，以低压把粗喹吖啶酮合成物加进其中，而在高压下把浸没液以细流加入其中。可将该两物流在高速剪切泵(例如转子-定子型泵)的入口处进行混合。也可以通过在连续搅拌反应器或一系列连续搅拌反应器中进行混合而进行浸没。连续浸没设备的其他例子是环状反应器。当使用易燃液体，例如低沸点醇时，也可以以连续方式使浸没液流与水混合，以减少在分离过程中着火或爆炸的危险。

所有上述浸没体系均可在常压或高压下使用，但实际采用的压力一定程度上取决于所需温度和所用液体的沸点。当设备被密封并处于受压状态时，浸没介质的温度可以大于在大气压下的沸点。甚至液流可以在室温下或低于室温进行混合，有助于控制酸性反应物质水解时产生的初始发热。此外，较低的浸没温度生成粒度较小的颜料。另一方面，可以期望采用较高的温度加速水解，或有助于浸没过程中增大粒度。因为加工循环时间有可能是很重要的(例如以制造成本着想)，所以在混合设备中停留时间较短通常是优选的。

在浸没液中可以包含各种已知的添加剂。视需要加的添加剂可以是本技术领域公知的常用颜料制造添加剂，这些添加剂起着改进颜色性能，减少或避免絮凝，提高颜料分散液稳定性，及降低涂料粘度等作用。适用的添加剂例如包括分散剂或表面活性剂、金属盐和各种颜料衍生物。适用分散剂的例子包括阴离子化合物，例如脂肪酸类(如硬脂酸或油酸)，脂肪酸盐类(即皂类，如脂肪酸的的碱金属盐)，脂肪酸牛磺酰胺或N-甲基牛磺酰胺，烷基苯磺酸盐，烷基萘磺酸盐，烷基酚聚二醇醚硫酸盐，环烷酸类或树脂酸(例如枞酸)；阳离子化合物，例如季铵盐，脂肪胺，脂肪胺乙醇化物，及脂肪胺聚二醇醚；以及非离子化合物，如脂肪醇聚二醇醚、脂肪醇聚二醇酯、和烷基酚聚二醇醚。适用的金属盐类例子包括碱金属(如锂、钠和钾)，碱土金属(如镁、钙和钡)、铝、过渡金属及重金属(如铁、镍、钴、锰、铜及锡)的各种盐，例如包括卤化物(如氯化物)，硫酸盐，硝酸盐，磷酸盐，多磷酸盐，磺酸盐(例如甲磺酸盐或对-甲苯磺酸盐，或者甚至已知的喹吖啶酮磺酸盐衍生物)，和羧酸盐，以及氧化物及氢氧化物。适用颜料添加剂的例子包括含有一个或多个磺酸基、磺酰胺基、羧酸基、羧酰胺基，和/或含(杂)芳基的(环)脂族基的有机颜料。如果使用，这类添加剂的用量范围，以颜料计约为0.05-100％重量(优选1-30％重量，更优选1-10％重量)。

不管所用浸没介质的性质如何，均以淤浆形式得到浸没颜料，此淤浆能用现有技术公知的方式，如过滤进行分离，然后如果需要则进行干燥。现有技术公知的其他收集方式，如离心法、微滤法、或者甚至简单的倾析法，也是适用的。优选的收集方法包括采用带式过滤、转鼓过滤、超滤等等的连续过滤法。

在分离之前或之后，可以在视需要采用的工序(d)中以间歇法或连续法进行调制，所用方法是现有技术公知的，如溶剂处理，或者研磨与溶剂处理相结合。采用不同后处理方法，可以控制颜料的最终粒度。例如，降低粒度可以使颜料更透光或者增大粒度使颜料更不透光。适宜的研磨方法包括在有(或没有)添加剂的情况下进行干磨，如砂磨，球磨等等；或在有(或没有)添加剂的情况下进行湿磨，如在水或有机溶剂中进行盐捏和，珠磨等等。

颜料的着色力和透光性也能通过溶剂处理而改变，处理常在添加剂存在下、在合适溶剂中通常加热颜料分散液而进行。适用的溶剂包括有机溶剂，如醇类、酯类、酮类及脂族烃类或芳香烃类，以及它们的衍生物，还有无机溶剂，如水。适宜的添加剂包括减少或避免絮凝、增大颜料分散液稳定性及降低涂料粘度的组合物，例如聚合物分散剂(或表面活性剂)。例如见美国专利4455173；4758665；4844742；4895948及4895949所述。

在进行调制工序之前或之后，常期望使用改善其性能的各种其他的视需要加入的成份。这类成份包括含至少12个碳原子的脂肪酸，如硬脂酸或山萮酸，或者相应的酰胺、酯或盐，如硬脂酸镁，硬脂酸锌，硬脂酸铝，或山萮酸镁；季铵盐，如三[(C₁-C₄烷基)苄基]铵盐；增塑剂，如环氧化豆油；蜡，如聚乙烯蜡；树脂酸，如枞酸，松香皂，氢化松香或二聚松香；C₁₂-C₁₈石蜡二磺酸；烷基酚、醇，如硬脂醇；胺，如月桂胺或硬脂胺；脂族1，2-二醇，如1，2-十二烷二醇。这类添加剂的加入量范围，以颜料量计，为约0.05-100％重量(优选1-30％重量，更优选10-20％重量)。

所得的颜料在任选工序(e)中，可以与一种或多种现有技术公知的颜料衍生物，特别是喹吖啶酮的磺酸、磺酰胺和邻苯甲酰亚氨基甲基衍生物进行掺混(优选干掺混)。在本发明的其他工序中也可加入这些衍生物，但并不优选这么作。

与已知的方法相比，根据本发明制的颜料特征是粒度分布窄且有优异彩色性能，而这些性能特别适用于汽车制造领域。

因为喹吖啶酮颜料的光稳定性和移色性好，所以根据本发明制备的这种颜料在很多不同颜料应用场合是适宜的。例如，根据本发明所制备的颜料可用作非常耐久性的颜料化体系的着色剂(或作为两种或多种着色剂中的一种)，这种体系例如是与其他材料的混合物、颜料配制物、油漆、印刷油墨、有色纸、或有色大分子材料。术语“与其他材料的混合物”可理解为包括例如与无机白色颜料，如二氧化钛(金红石型)或水泥或其他无机颜料的混合物。颜料配制物的例子包括含有机液体的磨光膏，或带有水、分散剂及必要时带有防腐剂的膏或分散液。可使用本发明颜料的油漆的例子例如包括物理干燥或氧化干燥清漆，烘漆，反应性漆，双组份漆，溶剂基或水基漆，耐候涂层用的乳液漆，刷墙粉。印刷油墨包括用于纸、织物和锡板印刷用的公知的那些。大分子物质包括来自天然的那些，如橡胶；化学改性得到的那些，如乙酰纤维素，丁酸纤维素，或粘胶；或合成产生的那些，如聚合物，加聚产物，或缩聚产物。合成产生的大分子物质的例子包括塑料，如聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯及聚丙酸乙烯酯；聚烯烃，如聚乙烯和聚丙烯；高分子量聚酰胺；丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯腈、丙烯酰胺、丁二烯或苯乙烯的聚合物或共聚物；聚氨酯；及聚碳酸酯。含有本发明喹吖啶酮颜料的含颜料材料可具有任何所需形态或形状。

根据本发明制的颜料非常耐水，耐油，耐酸，耐石灰，耐碱，耐溶剂，耐过度油漆，耐过度喷涂，耐升华，耐热，及耐硫化，尚能产生很好的着色率和易于分散(如在涂料体系中分散)。

下列实施例更详细解释本发明的方法。上面已公开的本发明在精神实质上或范围上均不受这些实施例的限制。本领域技术熟练人员将会明白，可以对下列制备条件作各种公知变动。除非另有说明，所有的温度均为摄氏度，所有的份和百分数均分别指重量份和重量百分数。

实施例

实施例1：对比间歇法

在90-110℃下被加热的2份多磷酸(117％磷酸)中，慢慢加入1份2，5-二苯胺基对苯二甲酸。然后将加入过程中变得太粘而不能有效搅拌的混合物慢慢加热至约135℃，并在此温度下维持25分钟。反应混合物变得极粘不能倒出因为冷却时此物质易于固化，故很难将粗颜料从反应容器取出以进行浸没。

实施例2-4：连续反应和间歇浸没

用连续反应工序但用间歇浸没工序进行实施例2-4

实施例2

长度/直径比例为30∶1并有进行加热的90℃、120℃和180℃三个区的3/4英寸(约20mm)单螺杆挤出机中，每分钟加入11.7g 2，5-二苯胺基对苯二甲酸和每分钟加入27.2g多磷酸(117.7％磷酸)。把所得物质加入到水中，以过滤法收集所得固体，并把它在含氢氧化钠的水(pH大于10)再制成淤浆。把淤浆在90-95℃加热1小时，然后用过滤法收集，洗涤至无碱性，干燥得产率为85％的喹吖啶酮(纯度为91.3％)。

实施例3

重复实施例2，但每分钟加入21.5g 2，5-二苯胺基对苯二甲酸和每分钟加入27.9g多磷酸。得到产率为86.1％的喹吖啶酮，纯度为96.6％。

实施例4

重复实施例2，但每分钟加入4.6g 2，5-二(4-甲基苯胺基)对苯二甲酸和每分钟加入18.9g多磷酸。得到产率为95.6％的2，9-二甲基喹吖啶酮。

实施例5-10：连续反应和连续浸没

用连续反应工序和连续浸没工序进行实施例5-10。

实施例5

加热到195℃的50mm双螺杆挤出机中，每分钟加入25g 2，5-二苯胺基对苯二甲酸及每分钟加入78g多磷酸(117％磷酸)。所得的粗喹吖啶酮熔体含有少于5％的2，5-二苯胺基对苯二甲酸原料、部分闭环的中间体及其他杂质。把熔体通过混合T型管泵入热至120℃的加压管中，而通过此加压管又每分钟送入70g甲醇。在120℃加热约5分钟后，把所得淤浆通过第二个混合T型管，在此管中热的淤浆与220g水混合。把淤浆通过热交换器将液体冷至其沸点(大气压下的)之下，并把它送出该设备以便过滤。滤出滤饼被洗至无碱为止，并干燥，得到喹吖啶酮(产率95％以上)。

实施例6-9

以实施例5的方法进行本发明实施例6-9，不同的是采用下表中所列的参数。每一实施例中所得喹吖啶酮的产率均95％以上。

表：实施例6-9的反应参数

实施例	挤出机参数			浸没操作参数
	挤出机参数			浸没操作参数			PPA(g/min)	DATA(g/min)	加工机温度(℃)	甲醇(g/min)	起始温度(℃)	加热温度(℃)
	6	51	25.9	160	65	56	PPA(g/min)	DATA(g/min)	加工机温度(℃)	甲醇(g/min)	起始温度(℃)	加热温度(℃)	120
7	6	51	25.9	160	65	56	58	21.9	160	126	50	140	120
7	8	58	21.9	160	126	85	58	21.9	160	126	50	140	140
9	8	58	21.9	160	126	85	58	21.9	160	90	80	140	140

PPA指多磷酸DATA指2，5-二苯胺基对苯二甲酸

实施例10

重复实施例5，但在加工机温度160℃下每分钟加入25g 2，5-二(4-甲基苯胺基)对苯二甲酸和每分钟加入51g多磷酸，随后每分钟用热至85℃的甲醇(起始温度为25℃)100g进行浸没。得到2，9-二甲基喹吖啶酮，产率95％以上。

Claims

1.一种喹吖啶酮颜料的连续制备法，它包括：

(a)把下列的(i)和(ii)混合而制备反应混合物：

(i)2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其酯，及

(ii)每份a(i)组份至少0.5重量份选自强酸的脱水剂；

(b)在80℃-300℃的温度下，使反应混合物通过有一个或多个加热区的连续反应器，生成粗喹吖啶酮合成物；

(c)将粗喹吖啶酮合成物的连续物流与喹吖啶酮颜料基本上不溶的液体混合，比例是每重量份粗喹吖啶酮合成物与0.5-15重量份液体混合，其中所述液体是水和/或甲醇；

(d)视需要将所得喹吖啶酮颜料进行调制；及

(e)视需要用一种或多种喹吖啶酮衍生物与所得的喹吖啶酮颜料进行掺混。

2.根据权利要求1的方法，其中2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其酯是2，5-二苯胺基对苯二甲酸或其酯，2，5-二(4-氯苯胺基)对苯二甲酸或其酯，2，5-二(4-甲基苯胺基)对苯二甲酸或其酯，或者2，5-二(4-甲氧基苯胺基)对苯二甲酸或其酯。

3.根据权利要求1的方法，其中工序(c)中，来自工序(b)的粗喹吖啶酮合成物连续物流与液体的连续物流相混合，所述液体中喹吖啶酮颜料基本上不溶。

4.根据权利要求1的方法，其中脱水剂是多磷酸或70-100％硫酸。

5.根据权利要求1的方法，其中工序(c)中的液体是含碱金属氢氧化物的水和/或甲醇，碱金属氢氧化物的含量足以使介质维持碱性。